CN212315984U - 一种连续氰化反应装置 - Google Patents
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Abstract
一种与连续氰化反应工艺配套的连续氰化反应装置，该装置包括预热器、混合器、反应器1和反应器2；连续氰化反应工艺过程为：氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液经过预热器预热，与氰化钠溶液或氰化钙溶液混合后，从反应器1底部进入，在上部达到剧烈反应状态，经溢流从上部进入反应器2内完成氰化反应后从底部流出，剧烈反应蒸发的水汽从顶部流出。本实用新型提出的装置生产过程可连续进行，设备利用率高，生产能力大，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证；不需真空系统和循环加热等，做到了节能高效。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种连续氰化反应工艺及其配套装置，属于化工生产技术领域。
背景技术
氰化反应是重要的有机合成反应步骤，常见的有氯乙酸钠与氰化钠生成氰乙酸钠和氯化钠的氰化反应、氯乙酸钙与氰化钙生成氰乙酸钙和氯化钙的氰化反应的氰化反应。氰乙酸钠和氰乙酸钙是重要的医药、农药中间体，涉及庞大的产品链产品的生产。氰化反应是相对快速的放热反应，反应的稳定性控制相对比较困难，采用常规的反应釜间歇反应常出现飞温、冒锅等现象，严重影响产品质量和收率，且间歇式反应效率低、时间长、副反应多，产物杂质含量多。
业内人士在氰化反应的连续生产方面进行了一系列努力，也取得了一定效果。
中国专利CN201010503377.0、CN201510446025.9，均提出在塔式反应器中连续完成氯乙酸钠的氰化过程，将反应与蒸发耦合，利用氯乙酸钠氰化反应放出热量，汽化反应系统的水分，维持系统温度，克服了过程飞温、冒锅等问题。但此方法塔式系统设备庞大，且一边反应一边蒸发的模式，对氰化反应的进行程度有影响，难以达到高转化率。
中国专利CN201810155014 .9提出氯乙酸钠与氰化钠混合后进入微正压操作的氰化反应器，在反应器内实现加热升温和剧烈反应过程，再进入与真空系统连接的稳定段闪蒸后继续完成氰化反应。该方法能够很好地实现氰乙酸钠的合成，副反应少、反应转化率较高，但存在以下缺点：为实现氯乙酸钠与氰化钠混合后料液的加热，设置了单独的饱和水罐系统进行加热，在稳定段的闪蒸采用真空系统抽负压，设备多、系统庞大、能耗高；使用饱和水加热虽然避免了氰化钠因受热温度过高的分解问题，但饱和水加热效率低、循环量大，循环输送能耗高，加热器所需换热面积庞大；稳定段采用抽真空负压闪蒸导致料液降温大，不利于氰化反应后期的进行，为保障氰化反应转化率，该方法在稳定段又设置了循环加热器，增加了设备投入和能耗。
中国专利CN201610539898 .9提出将氯乙酸钠预热后与氰化钠混合后，从底部进入柱式反应器中完成氰化反应，再进入闪蒸器在负压下闪蒸降温得到氰乙酸钠溶液，柱式反应器内温度分布底部低、上部高。此方法采用单一柱式反应器完成氰化反应后负压闪蒸降温，仍存在反应转化率不高、系统庞大的问题。
发明内容
本实用新型的目的在于克服现有技术的不足，提供一种与可用于氯乙酸钠与氰化钠合成氰乙酸钠、氯乙酸钙与氰化钙合成氰乙酸钙的节能、高效的连续氰化反应工艺相配套的连续氰化反应装置。
本实用新型提供的一种连续氰化反应工艺的技术方案为：氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液经过预热器预热，与氰化钠溶液或氰化钙溶液在混合器中充分混合均匀后，从反应器1底部进口进入反应器1，利用反应放出的热进行自然升温反应，在反应器1上部进入反应料液温度≥100℃剧烈反应状态，然后从反应器1的上部液体物料出口溢流出去，再从反应器2上部物料进口进入反应器2；反应器1和反应器2的操作压力基本相当，反应器1和反应器2上部剧烈反应蒸发的水汽通过气相出口流出；反应器2内的液相料液从上向下流动，利用反应放热保证系统内氰化反应充分进行，最后完成氰化反应的合成液从反应器2底部出口流出反应器。
如上所述的连续氰化反应工艺，氯乙酸钠与氰化钠、氯乙酸钙与氰化钙的进料配比为常规氰化反应的进料配比。各原料首先在原料槽内通过循环混合达到浓度均匀，然后通过流量控制和比例控制达到进料控制配比精准。
如上所述的连续氰化反应工艺，所述氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液经过预热器预热，预热后的温度控制范围为35~80℃。
如上所述的连续氰化反应工艺，所述混合器可为一个或多个静态混合器、微混合器或其它类型的管道混合器，或者它们的组合。
如上所述的连续氰化反应工艺，反应料液在反应器1内的停留时间为3~15min，在反应器2内的停留时间为10~90min。
如上所述的连续氰化反应工艺，反应器1和反应器2在微正压、常压或者微负压状态下操作，微负压由反应器气相出口管道上的风机抽风产生。
如上所述的连续氰化反应工艺，反应器2底部出口合成液即氰乙酸钠合成液或氰乙酸钙合成液，经冷却器降温或经耦合换热冷却实现余热利用后采出至界外。
如上所述的连续氰化反应工艺，反应器1和反应器2气相出口流出的水汽去利用余热后冷凝或者经过蒸汽冷凝器直接冷凝得到的冷凝液收集后送至界区外。
本实用新型提供一种与如上所述的连续氰化反应工艺相配套的连续氰化反应装置，其特征在于：一种连续氰化反应装置，包括预热器、混合器、反应器1和反应器2；所述预热器的进口与氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液的进料管相连；所述混合器的进口与预热器的出口以及氰化钠溶液或氰化钙溶液的进料管相连；所述混合器的出口与反应器1的底部进口相连；所述反应器1的上部液体物料出口与反应器2的上部物料进口相连，反应器2底部为氰化合成液出口。
如上所述的连续氰化反应装置，所述反应器1顶部设置气相出口；所述反应器2顶部设置气相出口。
进一步地，反应器1顶部可不设单独的气相出口，气液相均通过反应器1的液体物料出口进入反应器2，然后反应蒸发的水蒸汽通过反应器2的气相出口流出。
如上所述的连续氰化反应装置，所述反应器1上部液体物料出口或反应器2上部物料进口与其气相出口之间的设备空间为气液分离段；所述气液分离段设置有丝网除沫器、旋流板除沫器、折流板除沫器或其它类型的除沫器。
如上所述的连续氰化反应装置，所述反应器1气相出口和反应器2气相出口的管道上设置有风机抽风。
如上所述的连续氰化反应工艺及其配套装置，所述反应器2内上部物料进口和底部氰化合成液出口之间设置有蛇管换热器，通入冷媒控制反应温度。
本实用新型的有益效果：
1）采用预热氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液再与氰化钠溶液或氰化钙溶液混合的方式，避免了氰化钠和氰化钙在外界加热时的分解，使得加热所用热媒选择面广，可直接用蒸汽加热，热效率高，加热器所需换热面积小。
2）在反应器1内液相物料是从下向上流动，同时温度分布也是从下向上逐步升高；在反应器2内，液相物料是从上向下流动，同时温度分布为从上向下逐步降低。因温度升高时，料液的比重变小，这种流动模式很好地利用了这个特点，减少了流动过程物料的返混，有利于反应的进行。
3、相比CN201810155014 .9、CN201610539898 .9等专利，本实用新型设备台数少，不需要庞大的抽真空系统，很好地利用了反应热，既保证了反应的转化率，又避免了无谓的加热、物料循环、抽真空等能耗。
4、氰化反应剧烈反应蒸发的水汽如果采用真空抽出，无法对水汽余热进行利用，且为保证真空度，若采用间接冷凝，需将水汽冷凝至较低的温度，需要配套制冷系统提供冷量，能耗大，且冷凝器的换热面积也大；若采用直接冷凝，则会增加废水量。本实用新型的工艺方法和装置不需抽真空，可在较高温度下对水汽进行冷凝，不需配套制冷系统，能耗低，更可方便地对水汽余热进行利用，实现节能目的。
5、本实用新型生产过程可连续进行，设备利用率高，生产能力大，容易实现自动化操作，工艺参数稳定，产品质量得到较好的保证；不需真空系统和循环加热等，做到了节能高效。
附图说明
附图1为本实用新型的连续氰化反应工艺及其装置示意图。
图中：1—预热器；2—混合器；3—反应器1；4—反应器2；5—风机；6—合成液冷却器；7—蒸汽冷凝器。
具体实施方式
下面通过实施例进行更详细地说明本实用新型申请的特征与实施过程，但是本实用新型申请的范围不受实施例的限制。
如图1所示，一种连续氰化装置，所述装置包括预热器、混合器、反应器1、反应器2；所述预热器的进口与氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液的进料管相连；所述混合器的进口与预热器的出口以及氰化钠溶液或氰化钙溶液的进料管相连；所述混合器的出口与反应器1的底部进口相连；所述反应器1的上部液体物料出口与反应器2的上部物料进口相连，反应器2底部为氰化合成液出口；反应器1和反应器2顶部设有气相出口。
连续氰化装置的一个实施例中，反应器1的气相出口与反应器2的上部气液分离段连接。
连续氰化装置的一个实施例中，反应器1无单独的气相出口，仅有一个物料出口与反应器2相连。
连续氰化装置的一个实施例中，反应器1和反应器2气相出口的管道上设置有风机。
连续氰化装置的一个实施例中，反应器2上部物料进口和底部氰化合成液出口之间设置有蛇管换热器。
Claims (7)
1.一种连续氰化反应装置，其特征在于：包括预热器、混合器、反应器1和反应器2；所述预热器的进口与氯乙酸钠溶液或氯乙酸钙溶液的进料管相连；所述混合器的进口与预热器的出口以及氰化钠溶液或氰化钙溶液的进料管相连；所述混合器的出口与反应器1的底部进口相连；所述反应器1的上部液体物料出口与反应器2的上部物料进口相连，反应器2底部为氰化合成液出口。
2.根据权利要求1所述的连续氰化反应装置，其特征在于，所述反应器1顶部设置气相出口；所述反应器2顶部设置气相出口。
3.根据权利要求1或2所述的连续氰化反应装置，其特征在于，反应器1顶部可不设单独的气相出口，气液相均通过反应器1的液体物料出口进入反应器2。
4.根据权利要求1或2所述的连续氰化反应装置，其特征在于，所述反应器1上部液体物料出口或反应器2上部物料进口与其顶部气相出口之间的设备空间为气液分离段。
5.根据权利要求4所述的连续氰化反应装置，其特征在于，所述气液分离段设置有丝网除沫器、旋流板除沫器或折流板除沫器。
6.根据权利要求1或2所述的连续氰化反应装置，其特征在于，所述反应器1气相出口和反应器2气相出口的管道上设置有风机抽风。
7.根据权利要求1所述的连续氰化反应装置，其特征在于，所述反应器2内上部物料进口和底部氰化合成液出口之间设置有蛇管换热器，通入冷媒控制反应温度。
Priority Applications (1)
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| CN202020514476.8U Expired - Fee Related CN212315984U (zh) | 2020-04-10 | 2020-04-10 | 一种连续氰化反应装置 |
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2020
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