CN108793214B - 一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法及其装置 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化工工艺领域，特别公开了一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法及其装置。该方法以无机酸溶液为酸解萃取剂，对不饱和醛酮还原过程中所产的异丙醇铝废催化剂进行酸解萃取，对有机相与无机相进行分离；分离后的有机相进一步回收其中的有用组分，而分离后的水相则通过蒸发浓缩得到含铝产品。本发明操作简单，绿色环保，不但采用较为温和的方法解决了异丙醇铝废催化剂的处理问题，还一定程度上增了效益，同时保证了凝液的重复使用。

Description

一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法及其装置
（一）技术领域
本发明涉及化工工艺领域，特别涉及一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法及其装置。
（二）背景技术
异丙醇铝作为一种重要的化工原料，因为其独特的物化性质，常被用作胶黏剂的交联剂，同时因为其极强的吸潮能力，还经常被用作脱水剂、防水剂。另外，在有机合成领域，针对不饱和醛酮，异丙醇铝是一种选择性非常高的醛酮还原催化剂，与其它还原催化剂相比，它的优势非常明显，在还原不饱和羰基化合物时，对羰基有较高的选择性，反应条件比较温和，反应非常顺利，对化合物中的-NO2、C=C、-COOR等基团几乎没有任何影响。同时，异丙醇铝生产工艺简单，成本相对低廉，在不饱和醛酮还原领域，已经开始大规模的工业化应用，且从目前的发展势头来看，其使用会越来越广泛。
以异丙醇铝为催化剂进行不饱和醛酮还原的生产工艺过程中， 由于被还原的物料中游离水的存在，及不饱和醛酮易聚合等原因，异丙醇铝催化剂在使用过程中会逐渐失活。同时，在反应过程中还会有一些副产物、聚合物的累积，这些副产物与异丙醇铝催化剂混合在一起，形成一种呈粘稠状态的异丙醇铝废催化剂，这种粘稠的含铝混合物，极易吸潮而固化成硬块，从而堵塞管道和储存容器。目前，工业上还没有较好的处理方式，只能通过焚烧的方式进行处理。而采用焚烧处理的方式，不但导致这种含铝混合产物中的有用物质损失，同时还会产生较多的固体氧化铝残渣及较大的气味，增加了进一步处理的困难，同时还衍生出相关的环保问题。在异丙醇铝作为催化剂的还原工艺流程中，所产生的废催化剂与副产物的混合产物是影响工艺畅通的主要问题，所以，目前亟待寻求一种针对这种混合产物的绿色环保的处理方法。
（三）发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种操作简单、绿色环保的异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法及其装置。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法，以不饱和醛酮还原生产过程中产生的失活异丙醇铝与副产物的混合产物为处理对象，包括如下步骤：
（1）搅拌状态下，将混合产物加入到无机酸溶液中，混合液温度上升至温度稳定后停止搅拌，将混合液输送至分层器静置分层；
（2）分层后取下层水相输送至蒸发器，下层水相在蒸发器内被加热至110-115℃时停止加热，维持蒸发器内温度，从蒸发器底部放料至结晶装置，浓缩液体结晶为硫酸铝晶体。
本发明以无机酸溶液为酸解萃取剂，对不饱和醛酮还原过程中所产的异丙醇铝废催化剂进行酸解萃取，对有机相与无机相进行分离；分离后的有机相进一步回收其中的有用组分，而分离后的水相则通过蒸发浓缩得到含铝产品。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，无机酸溶液为质量浓度为5-80%的硫酸、盐酸或硝酸溶液中的一种或多种，混合产物与无机酸溶液的质量比为0.2-4:1。
步骤（2）中，分层后的上层油相输送至储罐待回收其中的有用有机成分。
步骤（2）中，蒸发器采用盘管加热或夹套加热的方式，蒸发器顶部设置有蒸汽冷凝器，对蒸发出的蒸汽进行冷凝，回收后用做配制硫酸溶液。
实现本发明无机酸处理方法的装置，包括连通无机酸供液管和混合产物供液管的搅拌釜，所述搅拌釜出口连通分层器，分层器底部出口连通蒸发器，蒸发器通过底部放料阀连通钢带结晶机。
本发明不但完全回收了混合产物中的有用物质及附加值加高的硫酸铝晶体，同时还能完全避免环保问题的产生。
本发明操作简单，绿色环保，不但采用较为温和的方法解决了异丙醇铝废催化剂的处理问题，还一定程度上增了效益，同时保证了凝液的重复使用，在混合产物的处理过程中无任何三废问题产生，以绿色环保的方式保证了整个生产工艺流程的贯通。
（四）附图说明
下面结合附图对本发明作进一步的说明。
图1为本发明装置的结构示意图。
图中，1搅拌釜，2分层器，3蒸发器，4钢带结晶机。
（五）具体实施方式
附图为本发明的一种具体实施例。该实施例包括连通无机酸供液管和混合产物供液管的搅拌釜1，所述搅拌釜1出口连通分层器2，分层器2底部出口连通蒸发器3，蒸发器3通过底部放料阀连通钢带结晶机4。
本发明所述的异丙醇铝废催化剂的硫酸处理方法，可通过如下方式实现：一定质量浓度（5%-80%）的无机酸溶液与混合产物按一定的质量比例在搅拌釜1内混合搅拌，搅拌过程中有一定的热量放出，釜内物料温度上升。继续搅拌，当釜内温度恒定后停止搅拌，将釜内混合液体输送至分层器2内静置分层，分层后的上层有机液体输送至储罐储存，待回收其中的有用有机组分。下层水相输送至蒸发器3 ，通过盘管或夹套给蒸发器内液体加热，对水相进行蒸发浓缩，同时在蒸发器3顶部设置冷凝器，对蒸发出的蒸汽进行冷凝回收。
当蒸发器3内液体温度升至110-115℃时，停止加热，维持蒸发器3内温度。将蒸发器3内经过浓缩的液体放入钢带结晶机4，通过钢带结晶机4结晶后得到有机酸铝晶体，有机酸铝晶体作为产品外卖。
实施例1：
取混合产物50g与硫酸溶液（wt%：5%）200g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量42g，下层含铝水相206g。下层水相经加热浓缩，冷却结晶后，得到固体硫酸铝32g。
实施例2：
取混合产物50g与硫酸溶液（wt%：10%）100g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量41g，下层含铝水相108g。下层水相经加热浓缩，冷却结晶后，得到固体硫酸铝33g。
实施例3：
取混合产物50g与硫酸溶液（wt%：15%）75g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量42g，下层含铝水相81g。下层水相经加热浓缩，冷却结晶后，得到固体硫酸铝31g。
实施例4：
取混合产物50g与硫酸溶液（wt%：20%）50g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量41g，下层含铝水相58g。下层水相经加热浓缩，冷却结晶后，得到固体硫酸铝31g。
实施例5：
取混合产物50g与硫酸溶液（wt%：30%）35g进行混合搅拌，搅拌均匀后静置分层，上层有机油相质量38g，下层含铝水相47g。下层水相经加热浓缩，冷却结晶后，得到固体硫酸铝32g。
上述实施例用以说明具体的实施过程，但发明范围不受实施例的限制。实施例中所涉及的百分含量均为质量分数。

Claims (3)

1.一种异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法，以不饱和醛酮还原生产过程中产生的失活异丙醇铝与副产物的混合产物为处理对象，其特征为，包括如下步骤：（1）搅拌状态下，将混合产物加入到无机酸溶液中，混合液温度上升至温度稳定后停止搅拌，将混合液输送至分层器静置分层；无机酸溶液为质量浓度为5-80%的硫酸溶液，混合产物与无机酸溶液的质量比为0.2-4:1；（2）分层后取下层水相输送至蒸发器，下层水相在蒸发器内被加热至110-115℃时停止加热，维持蒸发器内温度，从蒸发器底部放料至结晶装置，浓缩液体结晶为硫酸铝晶体。
2.根据权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，分层后的上层油相输送至储罐待回收其中的有用有机成分。
3.根据权利要求1所述的异丙醇铝废催化剂的无机酸处理方法，其特征在于：步骤（2）中，蒸发器采用盘管加热或夹套加热的方式，蒸发器顶部设置有蒸汽冷凝器，对蒸发出的蒸汽进行冷凝，回收后用做配制硫酸溶液。
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CN113149050B (zh) * 2021-04-13 2022-10-11 新疆众和股份有限公司 一种高纯醇铝盐工业中固废的处理方法

Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1727282A (zh) * 2005-05-31 2006-02-01 中国石油天然气股份有限公司 用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法及产品
CN101205571A (zh) * 2007-12-20 2008-06-25 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的方法
CN101746802A (zh) * 2010-01-24 2010-06-23 徐州浩通新材料科技股份有限公司 一种硫酸铝的制造方法
CN103332720A (zh) * 2013-06-14 2013-10-02 山东青龙山有色金属有限公司 一种从废石油化工催化剂中回收有价金属的方法
CN106905130A (zh) * 2017-03-07 2017-06-30 山东易达利化工有限公司 一种甲基丙烯醛的深度脱水方法

Patent Citations (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN1727282A (zh) * 2005-05-31 2006-02-01 中国石油天然气股份有限公司 用废催化剂合成聚合硫酸铝的制备方法及产品
CN101205571A (zh) * 2007-12-20 2008-06-25 常熟三爱富中昊化工新材料有限公司 从废氟化催化剂五氯化锑中回收金属单质锑的方法
CN101746802A (zh) * 2010-01-24 2010-06-23 徐州浩通新材料科技股份有限公司 一种硫酸铝的制造方法
CN103332720A (zh) * 2013-06-14 2013-10-02 山东青龙山有色金属有限公司 一种从废石油化工催化剂中回收有价金属的方法
CN106905130A (zh) * 2017-03-07 2017-06-30 山东易达利化工有限公司 一种甲基丙烯醛的深度脱水方法

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