JP2001220124A - 酸化珪素粉末の製造装置 - Google Patents
酸化珪素粉末の製造装置Info
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 内部に原料容器内に収容された二酸化珪
素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下
において１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガス
を生成させる反応室が形成されたマッフルを有する反応
炉と、この反応炉内に配設されて上記混合原料粉末を加
熱するヒーターと、上記反応室で生成した酸化珪素ガス
を、冷却基体が配設されてこの冷却基体に上記酸化珪素
ガスを接触させることにより上記冷却基体上に酸化珪素
粉末を析出させる析出室に搬送する搬送管とを具備して
なり、上記マッフル、原料容器、ヒーター及び搬送管の
少なくとも一つが高融点金属、高融点金属の化合物、又
は炭化珪素膜で被覆された黒鉛により形成されたことを
特徴とする酸化珪素粉末の製造装置。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末の製造装置によれば、
高純度な酸化珪素粉末を効率的かつ安定的に製造するこ
とができ、かつ工業的規模の生産にも十分応えられるも
のである。
素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下
において１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガス
を生成させる反応室が形成されたマッフルを有する反応
炉と、この反応炉内に配設されて上記混合原料粉末を加
熱するヒーターと、上記反応室で生成した酸化珪素ガス
を、冷却基体が配設されてこの冷却基体に上記酸化珪素
ガスを接触させることにより上記冷却基体上に酸化珪素
粉末を析出させる析出室に搬送する搬送管とを具備して
なり、上記マッフル、原料容器、ヒーター及び搬送管の
少なくとも一つが高融点金属、高融点金属の化合物、又
は炭化珪素膜で被覆された黒鉛により形成されたことを
特徴とする酸化珪素粉末の製造装置。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末の製造装置によれば、
高純度な酸化珪素粉末を効率的かつ安定的に製造するこ
とができ、かつ工業的規模の生産にも十分応えられるも
のである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、包装用フィルム蒸
着用、リチウムイオン２次電池負極活物質などとして好
適に用いられる酸化珪素粉末の製造装置に関する。
着用、リチウムイオン２次電池負極活物質などとして好
適に用いられる酸化珪素粉末の製造装置に関する。
【０００２】
【従来の技術】従来、酸化珪素粉末の製造方法として、
二酸化珪素系酸化物粉末からなる原料混合物を減圧非酸
化性雰囲気中で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、この
ＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させて、０．１μｍ以下の微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を連続的に製造する方法
（特開昭６３−１０３８１５号公報）、及び原料珪素を
加熱蒸発させて、表面組織を粗とした基体の表面に蒸着
させる方法（特開平９−１１０４１２号公報）が知られ
ている。
二酸化珪素系酸化物粉末からなる原料混合物を減圧非酸
化性雰囲気中で熱処理し、ＳｉＯ蒸気を発生させ、この
ＳｉＯ蒸気を気相中で凝縮させて、０．１μｍ以下の微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を連続的に製造する方法
（特開昭６３−１０３８１５号公報）、及び原料珪素を
加熱蒸発させて、表面組織を粗とした基体の表面に蒸着
させる方法（特開平９−１１０４１２号公報）が知られ
ている。
【０００３】この場合、反応炉等は、大型化、低コスト
化に有利な黒鉛材料で形成されているのが一般的であっ
た。
化に有利な黒鉛材料で形成されているのが一般的であっ
た。
【０００４】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、従来の
上記酸化珪素粉末の製造装置では、発生した酸化珪素蒸
気と、構成されている黒鉛部材との間に下記反応式によ
る反応が起こってしまう。 Ｃ（ｓ）＋ＳｉＯ（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）
上記酸化珪素粉末の製造装置では、発生した酸化珪素蒸
気と、構成されている黒鉛部材との間に下記反応式によ
る反応が起こってしまう。 Ｃ（ｓ）＋ＳｉＯ（ｇ）→ＳｉＣ（ｓ）＋ＣＯ（ｇ）
【０００５】このような反応の結果、上記酸化珪素製造
装置では、黒鉛材の消耗による強度劣化や、黒鉛材内部
に不均質に形成された炭化珪素と黒鉛材の熱膨張差によ
る内部での残留歪みが原因となって、黒鉛部材により形
成された反応炉などに破損が生じ、長時間の運転に耐え
られないといった問題があった。
装置では、黒鉛材の消耗による強度劣化や、黒鉛材内部
に不均質に形成された炭化珪素と黒鉛材の熱膨張差によ
る内部での残留歪みが原因となって、黒鉛部材により形
成された反応炉などに破損が生じ、長時間の運転に耐え
られないといった問題があった。
【０００６】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、酸化珪素蒸気雰囲気で使用しても安定的かつ効率的
に酸化珪素粉末を製造することができ、かつ大型化が可
能な酸化珪素粉末の製造装置を提供することを目的とす
る。
で、酸化珪素蒸気雰囲気で使用しても安定的かつ効率的
に酸化珪素粉末を製造することができ、かつ大型化が可
能な酸化珪素粉末の製造装置を提供することを目的とす
る。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、上記目的
を達成するため、種々の高温部材をテストピースを用い
た酸化珪素蒸気雰囲気での高温テストを行った結果、Ｍ
ｏ，Ｗ又はそれらの化合物といった高融点金属又は高融
点金属化合物、あるいは炭化珪素膜で黒鉛を被覆した黒
鉛材が、重量減少、外観異常もなく、酸化珪素蒸気雰囲
気での使用に十分耐えられるとの知見を得ることがで
き、Ｍｏ，Ｗ又はそれらの化合物といった高融点金属、
高融点金属化合物、又は炭化珪素膜で黒鉛を被覆した黒
鉛材を酸化珪素製造装置部材として用いることで、安定
して酸化珪素粉末を製造することが可能となることを見
出し、本発明を完成するに至った。
を達成するため、種々の高温部材をテストピースを用い
た酸化珪素蒸気雰囲気での高温テストを行った結果、Ｍ
ｏ，Ｗ又はそれらの化合物といった高融点金属又は高融
点金属化合物、あるいは炭化珪素膜で黒鉛を被覆した黒
鉛材が、重量減少、外観異常もなく、酸化珪素蒸気雰囲
気での使用に十分耐えられるとの知見を得ることがで
き、Ｍｏ，Ｗ又はそれらの化合物といった高融点金属、
高融点金属化合物、又は炭化珪素膜で黒鉛を被覆した黒
鉛材を酸化珪素製造装置部材として用いることで、安定
して酸化珪素粉末を製造することが可能となることを見
出し、本発明を完成するに至った。
【０００８】従って、本発明は、内部に原料容器内に収
容された二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガ
スもしくは減圧下において１１００〜１６００℃に加熱
して酸化珪素ガスを生成させる反応室が形成されたマッ
フルを有する反応炉と、この反応炉内に配設されて上記
混合原料粉末を加熱するヒーターと、上記反応室で生成
した酸化珪素ガスを、冷却基体が配設されてこの冷却基
体に上記酸化珪素ガスを接触させることにより上記冷却
基体上に酸化珪素粉末を析出させる析出室に搬送する搬
送管とを具備してなり、上記マッフル、原料容器、ヒー
ター及び搬送管の少なくとも一つが高融点金属、高融点
金属の化合物、又は炭化珪素膜で被覆された黒鉛により
形成されたことを特徴とする酸化珪素粉末の製造装置を
提供する。
容された二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガ
スもしくは減圧下において１１００〜１６００℃に加熱
して酸化珪素ガスを生成させる反応室が形成されたマッ
フルを有する反応炉と、この反応炉内に配設されて上記
混合原料粉末を加熱するヒーターと、上記反応室で生成
した酸化珪素ガスを、冷却基体が配設されてこの冷却基
体に上記酸化珪素ガスを接触させることにより上記冷却
基体上に酸化珪素粉末を析出させる析出室に搬送する搬
送管とを具備してなり、上記マッフル、原料容器、ヒー
ター及び搬送管の少なくとも一つが高融点金属、高融点
金属の化合物、又は炭化珪素膜で被覆された黒鉛により
形成されたことを特徴とする酸化珪素粉末の製造装置を
提供する。
【０００９】
【発明の実施の形態及び実施例】以下、本発明につき図
面を参照して更に詳しく説明する。図１は、本発明の一
実施例を示すもので、図中１は反応炉であり、この反応
炉１内にマッフル２が配設されている。このマッフル２
内は反応室３となっており、この反応室３内に二酸化珪
素粉末を含む混合原料粉末４を収容する原料容器５が配
設されている。また、マッフル２を取り囲むようにヒー
ター６が配設され、このヒーター６により上記混合原料
粉末４が加熱されるようになっている。なお、７は断熱
材である。ここで、マッフル２は、混合原料粉末４と断
熱材７及びヒーター６を隔離し、酸化珪素蒸気の反応室
外への漏洩、拡散を防止する目的で設置するものであ
り、気密性の高い構造とすることが望ましい。
面を参照して更に詳しく説明する。図１は、本発明の一
実施例を示すもので、図中１は反応炉であり、この反応
炉１内にマッフル２が配設されている。このマッフル２
内は反応室３となっており、この反応室３内に二酸化珪
素粉末を含む混合原料粉末４を収容する原料容器５が配
設されている。また、マッフル２を取り囲むようにヒー
ター６が配設され、このヒーター６により上記混合原料
粉末４が加熱されるようになっている。なお、７は断熱
材である。ここで、マッフル２は、混合原料粉末４と断
熱材７及びヒーター６を隔離し、酸化珪素蒸気の反応室
外への漏洩、拡散を防止する目的で設置するものであ
り、気密性の高い構造とすることが望ましい。
【００１０】また、８はヒーター９が埋設された搬送
管、１０は析出槽であり、上記反応室３内で発生した酸
化珪素ガスが上記搬送管８内を通って上記析出槽１０内
の析出室１１に導入される。この析出室１１内には基体
１２が配設されている。この基体１２内には冷媒通路が
形成されており、冷媒導入管１３より冷媒通路に供給さ
れた冷媒により上記基体１２が冷却され、酸化珪素ガス
がこの冷却基体１２に接触、冷却されることにより、基
体１２上に酸化珪素粉末が析出するようになっている。
なお、上記冷媒は、冷媒排出管１４を通って排出される
ようになっており、また１５は真空ポンプである。
管、１０は析出槽であり、上記反応室３内で発生した酸
化珪素ガスが上記搬送管８内を通って上記析出槽１０内
の析出室１１に導入される。この析出室１１内には基体
１２が配設されている。この基体１２内には冷媒通路が
形成されており、冷媒導入管１３より冷媒通路に供給さ
れた冷媒により上記基体１２が冷却され、酸化珪素ガス
がこの冷却基体１２に接触、冷却されることにより、基
体１２上に酸化珪素粉末が析出するようになっている。
なお、上記冷媒は、冷媒排出管１４を通って排出される
ようになっており、また１５は真空ポンプである。
【００１１】ここで、本発明の酸化珪素粉末の製造装置
を用いた酸化珪素粉末の製造において、原料としては二
酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を用い
る。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、炭素
含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を用い
たものが、反応性を高める、収率を高めるといった
点で効果的であり、好ましく用いられる。
を用いた酸化珪素粉末の製造において、原料としては二
酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を用い
る。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、炭素
含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を用い
たものが、反応性を高める、収率を高めるといった
点で効果的であり、好ましく用いられる。
【００１２】本発明では、上記混合原料粉末を反応室内
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃の温度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成
させる。反応温度が１１００℃未満では、反応が進行し
難く、生産性が低下してしまうし、１６００℃を超える
と、混合原料粉末が熔融して逆に反応性が低下したり、
炉材の選定が困難になるおそれがある。
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃の温度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成
させる。反応温度が１１００℃未満では、反応が進行し
難く、生産性が低下してしまうし、１６００℃を超える
と、混合原料粉末が熔融して逆に反応性が低下したり、
炉材の選定が困難になるおそれがある。
【００１３】一方、炉内雰囲気は不活性ガスもしくは減
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
【００１４】この場合、上記反応室には、必要により原
料供給機構（フィーダー）にて、上記混合原料粉末を適
宜間隔ごとに又は連続的に供給し、反応を連続的に行う
こともできるが、バッチ方式にて反応を行ってもよい。
料供給機構（フィーダー）にて、上記混合原料粉末を適
宜間隔ごとに又は連続的に供給し、反応を連続的に行う
こともできるが、バッチ方式にて反応を行ってもよい。
【００１５】上記反応室内で生成した酸化珪素ガスは、
これを搬送管８を介して析出室に供給する。
これを搬送管８を介して析出室に供給する。
【００１６】この場合、搬送管８は、ヒーター９により
１０００℃を超え１３００℃以下、好ましくは１１００
〜１２００℃に加熱、保持することが好ましい。搬送管
の温度が１０００℃以下では、酸化珪素蒸気が搬送管８
内壁に析出、付着し、運転上支障を生じ、安定的な連続
運転ができなくなるおそれがある。逆に、１３００℃を
超える温度に加熱しても、それ以上の効果は見られない
ばかりか、電力コストの上昇を招いてしまう。
１０００℃を超え１３００℃以下、好ましくは１１００
〜１２００℃に加熱、保持することが好ましい。搬送管
の温度が１０００℃以下では、酸化珪素蒸気が搬送管８
内壁に析出、付着し、運転上支障を生じ、安定的な連続
運転ができなくなるおそれがある。逆に、１３００℃を
超える温度に加熱しても、それ以上の効果は見られない
ばかりか、電力コストの上昇を招いてしまう。
【００１７】上記析出室内には、冷却された基体が配置
され、この析出室内に導入された上記酸化珪素ガスがこ
の冷却基体に接触、冷却されることにより、この基体上
に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体を冷却する目
的は、非晶質な酸化珪素を製造するためであり、無冷却
の場合は、析出した酸化珪素が不均化反応により二酸化
珪素と金属珪素に分かれてしまったり、一部結晶質の金
属珪素が混入してしまう。冷媒の種類については特に限
定しないが、水、熱媒といった液体、空気、窒素といっ
た気体がその目的によって使われる。また、基体の種類
も特に限定しないが、加工性の点でＳＵＳやモリブデ
ン、タングステンといった高融点金属が好適に用いられ
る。なお、基体の冷却温度は２００〜５００℃、特に３
００〜４００℃が好ましい。
され、この析出室内に導入された上記酸化珪素ガスがこ
の冷却基体に接触、冷却されることにより、この基体上
に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体を冷却する目
的は、非晶質な酸化珪素を製造するためであり、無冷却
の場合は、析出した酸化珪素が不均化反応により二酸化
珪素と金属珪素に分かれてしまったり、一部結晶質の金
属珪素が混入してしまう。冷媒の種類については特に限
定しないが、水、熱媒といった液体、空気、窒素といっ
た気体がその目的によって使われる。また、基体の種類
も特に限定しないが、加工性の点でＳＵＳやモリブデ
ン、タングステンといった高融点金属が好適に用いられ
る。なお、基体の冷却温度は２００〜５００℃、特に３
００〜４００℃が好ましい。
【００１８】上記基体上に析出した酸化珪素粉末は、掻
き取り等の適宜な手段により回収する。
き取り等の適宜な手段により回収する。
【００１９】而して、本発明においては、上記構造の反
応炉であって、上記マッフル２、原料容器５、搬送管８
及びヒーター６の少なくとも１つ、好ましくは全部をＭ
ｏ，Ｗ及び／又はそれらの化合物といった高融点金属、
高融点金属化合物、又は炭化珪素膜で黒鉛を被覆した黒
鉛材で形成したものである。ここで、Ｍｏ，Ｗ及び／又
はそれらの化合物といった高融点金属又はその化合物を
用いた場合は、接続部がリベット接続となるため、気密
性が低下する場合があり、逆に炭化珪素膜で黒鉛を被覆
した黒鉛材を用いた場合には、気密性は向上するもの
の、コストが高くなるおそれがあるため、その目的、用
途により使い分けることが好ましい。また、黒鉛材への
炭化珪素膜被覆方法としては、化学蒸着法（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）
や化学気相反応法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｒ
ｅａｃｔｉｏｎ；ＣＶＲ）が採用できるが、特に化学気
相反応法を選定することが好ましい。化学蒸着法を採用
すると、製造コストが高くなったり、加熱時に炭化珪素
膜が熱膨張率の差によって剥離するといった問題が生じ
る場合があるためである。
応炉であって、上記マッフル２、原料容器５、搬送管８
及びヒーター６の少なくとも１つ、好ましくは全部をＭ
ｏ，Ｗ及び／又はそれらの化合物といった高融点金属、
高融点金属化合物、又は炭化珪素膜で黒鉛を被覆した黒
鉛材で形成したものである。ここで、Ｍｏ，Ｗ及び／又
はそれらの化合物といった高融点金属又はその化合物を
用いた場合は、接続部がリベット接続となるため、気密
性が低下する場合があり、逆に炭化珪素膜で黒鉛を被覆
した黒鉛材を用いた場合には、気密性は向上するもの
の、コストが高くなるおそれがあるため、その目的、用
途により使い分けることが好ましい。また、黒鉛材への
炭化珪素膜被覆方法としては、化学蒸着法（Ｃｈｅｍｉ
ｃａｌ Ｖａｐｏｒ ｄｅｐｏｓｉｔｉｏｎ；ＣＶＤ）
や化学気相反応法（Ｃｈｅｍｉｃａｌ Ｖａｐｏｒ Ｒ
ｅａｃｔｉｏｎ；ＣＶＲ）が採用できるが、特に化学気
相反応法を選定することが好ましい。化学蒸着法を採用
すると、製造コストが高くなったり、加熱時に炭化珪素
膜が熱膨張率の差によって剥離するといった問題が生じ
る場合があるためである。
【００２０】上記化学気相反応法により炭化珪素の膜を
黒鉛材表面に形成する方法としては、例えば、黒鉛材と
酸化珪素を均一に反応させるか、あるいは黒鉛材表面に
金属珪素を含浸、塗布して直接反応させる方法が好適に
用いられる。
黒鉛材表面に形成する方法としては、例えば、黒鉛材と
酸化珪素を均一に反応させるか、あるいは黒鉛材表面に
金属珪素を含浸、塗布して直接反応させる方法が好適に
用いられる。
【００２１】なお、上記マッフル２、原料容器５、搬送
管８、ヒーター６を上記高融点金属、高融点金属化合
物、又は炭化珪素膜で被覆した黒鉛にて形成する場合、
これら部材の少なくとも酸化珪素ガスと接触し得る部分
を上記材質とするものであり、勿論全体を上記材質にて
形成してもよい。
管８、ヒーター６を上記高融点金属、高融点金属化合
物、又は炭化珪素膜で被覆した黒鉛にて形成する場合、
これら部材の少なくとも酸化珪素ガスと接触し得る部分
を上記材質とするものであり、勿論全体を上記材質にて
形成してもよい。
【００２２】また、本発明において、反応方式、炉構造
については特に限定されず、回分法、連続法等、その目
的によって使い分けることができる。
については特に限定されず、回分法、連続法等、その目
的によって使い分けることができる。
【００２３】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を
具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定される
ものではない。
具体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定される
ものではない。
【００２４】〔実施例〕図１に示す連続製造装置を用い
て酸化珪素粉末を製造した。ここで、ヒーター６、マッ
フル２、原料容器５及び搬送管８は、黒鉛表面に化学気
相反応により炭化珪素膜を形成した黒鉛部材を用いた。
原料は、二酸化珪素粉末（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／
ｇ）と金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）を等
量モルの割合で撹拌混合機を用いて混合した混合粉末で
あり、マッフル２の容積が０．５ｍ 3の反応炉１内に２
０ｋｇ仕込んだ。次に、真空ポンプ１５を用いて炉内を
０．１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、ヒーター６に通電
し、１３００℃の温度に昇温、保持した。一方で、搬送
管８を１１００℃に加熱、保持し、冷媒として水を流入
し、ＳＵＳ製の基体１２を冷却し、基体１２上に酸化珪
素蒸気を析出させた。上記運転を５時間行った後、冷却
を開始した。冷却終了後に、基体１２上の析出物を回
収、炉内の状態観察を行った。得られた酸化珪素粉末
は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2／ｇ、純度９９．９％以上の
非晶質粉末であり、運転終了後、装置内観察においても
特に問題がないことが確認され、以降５０バッチ以上の
運転を行ったが変化は見られなかった。
て酸化珪素粉末を製造した。ここで、ヒーター６、マッ
フル２、原料容器５及び搬送管８は、黒鉛表面に化学気
相反応により炭化珪素膜を形成した黒鉛部材を用いた。
原料は、二酸化珪素粉末（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／
ｇ）と金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ）を等
量モルの割合で撹拌混合機を用いて混合した混合粉末で
あり、マッフル２の容積が０．５ｍ 3の反応炉１内に２
０ｋｇ仕込んだ。次に、真空ポンプ１５を用いて炉内を
０．１Ｔｏｒｒ以下に減圧した後、ヒーター６に通電
し、１３００℃の温度に昇温、保持した。一方で、搬送
管８を１１００℃に加熱、保持し、冷媒として水を流入
し、ＳＵＳ製の基体１２を冷却し、基体１２上に酸化珪
素蒸気を析出させた。上記運転を５時間行った後、冷却
を開始した。冷却終了後に、基体１２上の析出物を回
収、炉内の状態観察を行った。得られた酸化珪素粉末
は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2／ｇ、純度９９．９％以上の
非晶質粉末であり、運転終了後、装置内観察においても
特に問題がないことが確認され、以降５０バッチ以上の
運転を行ったが変化は見られなかった。
【００２５】〔比較例〕ヒーター６、マッフル２、原料
容器５及び搬送管８を黒鉛としたほかは、実施例と同じ
条件で酸化珪素粉末を製造した。得られた酸化珪素粉末
は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2／ｇ、純度９９．９％以上の
非晶質粉末であった。一方、炉内観察では、黒鉛表面が
一部緑色に変色しており、その後、１０バッチ目の運転
中にマッフルが破損、ＳｉＯガスがリークし、ヒーター
が断線し、以降の運転に耐えられる状態ではなかった。
容器５及び搬送管８を黒鉛としたほかは、実施例と同じ
条件で酸化珪素粉末を製造した。得られた酸化珪素粉末
は、ＢＥＴ比表面積８ｍ2／ｇ、純度９９．９％以上の
非晶質粉末であった。一方、炉内観察では、黒鉛表面が
一部緑色に変色しており、その後、１０バッチ目の運転
中にマッフルが破損、ＳｉＯガスがリークし、ヒーター
が断線し、以降の運転に耐えられる状態ではなかった。
【００２６】
【発明の効果】本発明の酸化珪素粉末の製造装置によれ
ば、高純度な酸化珪素粉末を効率的かつ安定的に製造す
ることができ、かつ工業的規模の生産にも十分応えられ
るものである。
ば、高純度な酸化珪素粉末を効率的かつ安定的に製造す
ることができ、かつ工業的規模の生産にも十分応えられ
るものである。
【図１】本発明の一実施例を示す概略断面図である。
１ 反応炉 ２ マッフル ３ 反応室 ４ 混合原料粉末 ５ 原料容器 ６ ヒーター ７ 断熱材 ８ 搬送管 ９ ヒーター １０ 析出槽 １１ 析出室 １２ 基体 １３ 冷媒導入管 １４ 冷媒排出管 １５ 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 福田 健 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G072 AA38 BB05 GG01 HH14 MM40 RR07 RR21 UU30 4K030 BA01 BA12 BA20 BA37 CA05 LA11 5H050 AA01 BA08 CB02 GA02 GA15 GA29 HA14
Claims (3)
- 【請求項１】 内部に原料容器内に収容された二酸化珪
素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下
において１１００〜１６００℃に加熱して酸化珪素ガス
を生成させる反応室が形成されたマッフルを有する反応
炉と、この反応炉内に配設されて上記混合原料粉末を加
熱するヒーターと、上記反応室で生成した酸化珪素ガス
を、冷却基体が配設されてこの冷却基体に上記酸化珪素
ガスを接触させることにより上記冷却基体上に酸化珪素
粉末を析出させる析出室に搬送する搬送管とを具備して
なり、上記マッフル、原料容器、ヒーター及び搬送管の
少なくとも一つが高融点金属、高融点金属の化合物、又
は炭化珪素膜で被覆された黒鉛により形成されたことを
特徴とする酸化珪素粉末の製造装置。 - 【請求項２】 炭化珪素膜で被覆された黒鉛が、黒鉛材
上に化学気相反応により炭化珪素を析出することにより
得られたものである請求項１記載の製造装置。 - 【請求項３】 上記搬送管にこの搬送管内を１０００℃
を超え１３００℃以下に加熱するヒーターを配設した請
求項１又は２記載の製造装置。
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