CN107834047A - 硅碳负极材料制备方法及装置 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种硅碳负极材料制备方法及装置,涉及电池硅碳负极制备领域,包括自上而下依次连通的包硅装置、包碳装置、碳化装置,所述包硅装置包括包硅筒,所述包硅筒上端中间位置连通有碳材料投放管,所述包硅筒上端中间位置还连通有废气排放管,所述包硅筒下端的侧壁连通有硅源气体进管,所述包碳装置包括包碳筒,所述包碳筒下端的侧壁连通有碳源气体进管,所述碳化装置包括碳化筒,所述碳化筒外侧设置有加热装置,所述碳化筒最低位置连通有向下的出料管,碳粉末经过包硅、包碳、碳化、冷却等步骤制成,操作方便、成品率高、生产效率高。

Description

硅碳负极材料制备方法及装置
技术领域
本发明涉及电池硅碳负极制备领域,尤其涉及用于制备硅碳负极材料的方法及装置。
背景技术
近年来,随着动力电池市场急速增长,带动上游材料领域快速发展,同时也对负极材料性能提出了更高的要求,石墨类技术路线已渐渐不能满足高比容量的要求,不少负极材料生产企业开始调整自身的战略方向,加大对新型负极材料布局,其中硅系负极备受瞩目,硅碳负极的包覆结构是在活性物质硅表面包覆碳层,缓解硅的体积效应,增强其导电性,根据包覆结构和硅颗粒形貌,包覆结构可分为核壳型、蛋黄-壳型以及多孔型,现有的硅碳负极制作主要是通过将碳粉末浸入液体硅烷中,然后在浸入聚乙烯液体中,最后加热碳化得到,工艺麻烦,且在转移过程中容易被氧化,影响产品质量。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术中的不足,提供一种操作方便、成品率高、生产效率高的硅碳负极材料制备方法及装置。
本发明是通过以下技术方案实现的:一种硅碳负极材料制备方法,包括以下步骤:
第一步,将碳材料粉碎至6-20μm粒径得到碳粉末;
第二步,将第一步得到的碳粉末喷洒至硅源气体环境中,致使碳粉末吸附硅元素,1-2min后取出,期间保持温度为25-40℃;
第三步,将第二步所得的物料喷洒至碳源气体环境中,致使碳粉末吸附碳元素,2-3min后取出,期间保持温度350-450℃;
第四步,将第三步所得的物料喷洒至保护气体环境中,致使第三步所得的物料表层的碳元素碳化,5-10min后取出,期间保持温度600-700℃;
第五步,将第四步所得的物料在保护气体环境中冷却至低于100℃,即得到成品硅碳负极材料。
进一步地,所述碳源气体选用聚乙烯气体或者聚丙烯气体,所述保护气体选用氮气或者氩气,所述碳材料选用人造石墨、天然石墨和碳微球其中的一种,所述硅源气体选用甲硅烷气体或者乙硅烷气体。
一种硅碳负极材料制备装置,包括自上而下依次连通的包硅装置、包碳装置、碳化装置,所述包硅装置包括包硅筒,所述包硅筒上端中间位置连通有碳材料投放管,所述包硅筒上端中间位置还连通有废气排放管,所述包硅筒下端的侧壁连通有硅源气体进管,所述包碳装置包括包碳筒,所述包碳筒下端的侧壁连通有碳源气体进管,所述碳化装置包括碳化筒,所述碳化筒外侧设置有加热装置,所述碳化筒最低位置连通有向下的出料管。
进一步地,所述出料管下端连通有收集装置,所述收集装置包括与出料管连通的收集筒,所述收集筒外侧设置有冷却装置。
进一步地,所述收集筒上端的侧壁连通有真空泵,所述收集筒上端的侧壁还连通有保护气体进管。
进一步地,所述收集筒最低位置处连通有排料管,所述排料管、出料管上均设置有阀门。
进一步地,所述包硅筒、包碳筒、碳化筒、收集筒上端的侧壁上均设置有温度传感器。
进一步地,所述包硅筒外侧还设置有第一温度补偿装置,所述包碳筒外侧设置有第二温度补偿装置。
进一步地,所述包硅筒与包碳筒之间、包碳筒与碳化筒之间均设置有隔板,所述隔板上端面为凹面,所述隔板上端面最低位置处开有向下的通孔。
进一步地,所述加热装置包括缠绕于碳化筒外侧的电阻丝,所述电阻丝外侧面包裹有隔热层。
本发明的有益效果在于,将碳材料研磨成碳粉末,然后置于气体环境中,碳粉末自动吸附气体,致使硅层和碳层均匀,产品质量高;碳材料通过连通的包硅装置、包碳装置、碳化装置和收集装置一次成型,生产效率高,操作简单,同时避免产品被污染,提高成品率。
附图说明
图1为硅碳负极材料制备装置剖面示意图;
其中:1-包硅筒,2-包碳筒,3-碳化筒,4-收集筒,5-碳材料投放管,6-废气排放管,7-第一温度补偿装置,8-第二温度补偿装置,9-冷却装置,10-介质进管,11-介质出管,12-硅源气体进管,13-碳源气体进管,14-隔板,15-阀门,16-真空泵,17-氮气进管,18-电阻丝,19-保温板,20-温度传感器。
具体实施方式
以下结合具体实施例对本发明的技术方案进行说明。
实施例1
如图1所示的硅碳负极材料制备装置,包括自上而下依次焊接在一起的包硅筒1、包碳筒2、碳化筒3,包硅筒1、包碳筒2、碳化筒3是由同种不锈钢板材无缝焊接而成的圆筒状,其中包硅筒1上端焊接有开口向下的锥形的上端盖,在上端盖中间位置连通有向下的碳材料投放管5,上端盖侧壁还连通有废气排放管6,碳化筒3下端均焊接有开口向上的锥形的下端盖,包硅筒1与包碳筒2之间、包碳筒2与碳化筒3之间均密封焊接有下凹的隔板14,隔板14最低处开有向下的通孔,包硅筒1下端侧壁沿同一高度均匀连通布设有4根硅源气体进管12,包碳筒2下端侧壁沿同一高度均匀连通布设有4根碳源气体进管13,硅源气体进管12和碳源气体进管13均设置有4根,保证物料与气体之间的接触均匀,提高产品质量,碳化筒3外侧缠绕有电阻丝18,电阻四外侧包裹有保温板19,下端盖最低位置处通过出料管连通有收集筒4,收集筒4由不锈钢板材围成,收集筒4下端开口向上的锥形,收集筒4的最低位置处连通有排料管,出料管和排料管上均安装有阀门15,收集筒4的上端还通过管路连通有真空泵16,收集筒4上端还连通有氮气进管17。
在包硅筒1外侧安装有第一温度补偿装置7,包碳筒2外侧安装有第二温度补偿装置8,收集筒4外侧安装有冷却装置9,第一温度补偿装置7、第二温度补偿装置8、冷却装置9均包括包裹在对应筒体外侧的保温板,保温板与筒壁之间形成空腔,空腔的下端连通有介质进管10,空腔的上端连通有介质出管11。
在包硅筒1、包碳筒2、碳化筒3、收集筒4的上端侧壁上均安装有温度传感器20,各温度传感器20均电连接至PLC控制器。
具体使用方法如下:
第一步,关闭收集筒4下端的阀门15,然后向收集筒4内充入氮气,至废气排放管6处检测到氮气,停止氮气充入;
第二步,通过PLC控制器控制电源通过电阻丝18对碳化筒3加热至600-700℃,继而通过温度传感器20检测包硅筒1内温度达到25-40℃,包碳筒2内温度达到350-450℃,期间PLC控制器控制泵分别通过介质进管10向温度补偿装置内通入高温或低温介质,以达到温度补偿的目的;
第三步,PLC控制器控制硅烷气源、聚乙烯气源分别自相应的进管向对应的筒体内通入硅烷气体和聚乙烯气体,至废气排放管6处检测到硅烷气体和聚乙烯气体;
第四步,通过碳材料投放口投放粒径为6-10μm的碳粉末,碳粉末由碳微球研磨而成,碳粉末依次经过包硅筒1包裹硅烷、经过包碳筒2包裹聚乙烯、经过碳化筒3将聚乙烯碳化,得到包覆结构的硅碳负极材料;
第五步,PLC控制器控制泵向冷却装置9内通入低温介质,对落入收集筒4内的硅碳负极材料进行冷却。
定期关闭收集筒4上端的阀门15并打开集筒下端的阀门15,将制作完成的硅碳负极材料取出,然后关闭两阀门15,对收集筒4抽真空,再通入氮气至收集筒4内外气压相同。
在制作硅碳负极材料制备装置的过程中,将包硅筒1、包碳筒2、碳化筒3分别制成合适的长短,保证物料在包硅筒1内的下落时间为1-2min,在包碳筒2内的下落时间为2-3min,在碳化筒3内的下落时间为5-10min。
在生产的过程中,温度传感器20实时检测个筒体内温度,并上传给PLC控制器,PLC控制器根据温度数据控制电源或者泵对对应的筒体进行温度调节,保证产品质量。

Claims (10)

1.一种硅碳负极材料制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
第一步,将碳材料粉碎至6-20μm粒径得到碳粉末;
第二步,将第一步得到的碳粉末喷洒至硅源气体环境中,致使碳粉末吸附硅元素,1-2min后取出,期间保持温度为25-40℃;
第三步,将第二步所得的物料喷洒至碳源气体环境中,致使碳粉末吸附碳元素,2-3min后取出,期间保持温度350-450℃;
第四步,将第三步所得的物料喷洒至保护气体环境中,致使第三步所得的物料表层的碳元素碳化,5-10min后取出,期间保持温度600-700℃;
第五步,将第四步所得的物料在保护气体环境中冷却至低于100℃,即得到成品硅碳负极材料。
2.根据权利要求1所述的硅碳负极材料制备方法,其特征在于,所述碳源气体选用聚乙烯气体或者聚丙烯气体,所述保护气体选用氮气或者氩气,所述碳材料选用人造石墨、天然石墨和碳微球其中的一种,所述硅源气体选用甲硅烷气体或者乙硅烷气体。
3.一种硅碳负极材料制备装置,其特征在于,包括自上而下依次连通的包硅装置、包碳装置、碳化装置,所述包硅装置包括包硅筒,所述包硅筒上端中间位置连通有碳材料投放管,所述包硅筒上端中间位置还连通有废气排放管,所述包硅筒下端的侧壁连通有硅源气体进管,所述包碳装置包括包碳筒,所述包碳筒下端的侧壁连通有碳源气体进管,所述碳化装置包括碳化筒,所述碳化筒外侧设置有加热装置,所述碳化筒最低位置连通有向下的出料管。
4.根据权利要求3所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述出料管下端连通有收集装置,所述收集装置包括与出料管连通的收集筒,所述收集筒外侧设置有冷却装置。
5.根据权利要求4所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述收集筒上端的侧壁连通有真空泵,所述收集筒上端的侧壁还连通有保护气体进管。
6.根据权利要求4所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述收集筒最低位置处连通有排料管,所述排料管、出料管上均设置有阀门。
7.根据权利要求4所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述包硅筒、包碳筒、碳化筒、收集筒上端的侧壁上均设置有温度传感器。
8.根据权利要求3所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述包硅筒外侧还设置有第一温度补偿装置,所述包碳筒外侧设置有第二温度补偿装置。
9.根据权利要求3所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述包硅筒与包碳筒之间、包碳筒与碳化筒之间均设置有隔板,所述隔板上端面为凹面,所述隔板上端面最低位置处开有向下的通孔。
10.根据权利要求3所述的硅碳负极材料制备装置,其特征在于,所述加热装置包括缠绕于碳化筒外侧的电阻丝,所述电阻丝外侧面包裹有隔热层。
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