CN115215327B - 一种用于碳纳米管提纯的装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于碳纳米管提纯的装置及方法，属于化工技术领域。本发明的装置及方法通过连续处理，可以显著提高生产效率和产量，降低能耗和生产成本。根据本发明的装置包括：第一炉体、加热室、冷却室、真空系统、充放气系统、空压系统以及控制系统；第一炉体与加热室、冷却室依次通过管道连接，在第一炉体及加热室、冷却室的物料出口设置有真空阀门；真空系统分别连接至第一炉体与加热室的真空排气口，用于为第一炉体和加热室抽真空；充放气系统分别连接至第一炉体和冷却室的置换气体入口，用于为第一炉体与冷却室提供置换气体；空压系统用于为真空阀门提供动力，控制系统用于对所述装置进行控制。

Description

一种用于碳纳米管提纯的装置及方法

技术领域

本发明涉及一种用于碳纳米管提纯的装置及好的方法，属于化工设备技术领域。

背景技术

碳纳米管作为优良的导电剂，已在新能源汽车锂电池等行业得到广泛应用。这是由于其具有优异的导热、导电性及较好的机械强度等优点。此外，碳纳米管的一维结构可以增强活性材料的粘结同时可以改善极片的性能，因此在新能源电池方面有很大的应用前景。

随着对电池安全性要求的提高，电池材料的金属杂质要求也同时提高。为了降低碳纳米管中残留金属催化剂的含量，目前主要使用酸液溶解法，酸法提纯所得到的碳纳米管纯度有限同时产生大量废酸废水，污染较重。

现有的真空炉是卧式大型真空炉，占地面积大，炉膛内不同区域物料由于受热不均匀纯度也差异较大；并且生产方式为间歇式生产，存在处理产量低、设备利用率低等诸多缺点。

发明内容

为了解决目前存在的上述问题，本发明提供了一种用于碳纳米管提纯的装置及方法，本发明的装置及方法通过连续处理，可以显著提高生产效率和产量，降低能耗和生产成本。所述技术方案如下：

本发明首先提供的一种用于碳纳米管提纯的装置，本发明的装置使用一种改进的真空炉，专门用于提纯处理碳纳米管，避免了酸洗的高排放，相对于现有的真空炉在生产效率也有较大的改进。

根据本发明提供的一种用于碳纳米管提纯的装置，包括：第一炉体、加热室、冷却室、真空系统、充放气系统、空压系统以及控制系统；其中，第一炉体用于临时存储物料，所述第一炉体与所述加热室、所述冷却室依次通过管道连接，并且在所述第一炉体与所述加热室、所述冷却室的物料出口分别设置有真空阀门；所述真空系统分别连接至所述第一炉体与所述加热室，用于为所述第一炉体和所述加热室抽真空；所述充放气系统分别连接至所述第一炉体和所述冷却室的置换气体入口，用于为所述第一炉体与所述冷却室提供置换气体；所述空压系统用于为所述真空阀门提供动力，所述控制系统与其他系统电性连接，用于对所述装置进行控制。

根据本发明的装置，所述加热室和所述冷却室能够设置为多个，每个加热室均连接至所述真空系统，并且每个加热室中分别设置有加热单元。

根据本发明的装置，所述第一炉体上设置有物料入口，并通过管道连接至进料储罐。

根据本发明的装置，所述第一炉体还设置有置换气体入口，以及真空排气口，所述置换气体入口通过管道连接至所述充放气系统，所述真空排气口通过管道连接至所述真空系统；能够进行氧气置换；并且所述第一炉体的下部的物料出口处设置有真空阀门，并通过管道连接至加热室。

根据本发明的装置，在一种实施方式中，将进料储罐中的碳纳米管通过管道导入第一炉体中，并打开所述第一炉体的真空排气口和置换气体入口，在第一炉体中进行氧气置换，使其中含氧量低于50ppm。

根据本发明的装置，在一种实施方式中，所述加热室包括第一加热室和第二加热室，所述第一加热室和所述第二加热室均设置有真空排气口，所述真空排气口沟通管道连接至真空系统，用于在所述第一加热室和所述第二加热室进行加热的过程中抽真空，以防止物料氧化。

根据本发明的装置，在一种实施方式中，所述第一加热室为负压加热室，用于将碳纳米管物料加热至500℃、同时抽真空至1000Pa。

根据本发明的装置，在一种实施方式中，所述第二加热室为真空加热提纯室，用于将物料加热至2000℃、同时抽真空至3Pa，并保温120min。

根据本发明的装置，所述冷却室也能够设置为多个；具体包括第一冷却室和第二冷却室，所述第一冷却室为降温下料室，所述第二冷却室为降温出料室。

在一种实施方式中，所述第一冷却室通过风冷降温，使物料降温至500℃。

在一种实施方式中，所述第二冷却室能够设置置换气体入口，并通过所述置换气体入口补充冷氮气或氩气，使所述第二冷却室内的炉膛压力恢复至大气压，同时使碳纳米管冷却至400℃以下，并在冷却完成后打开所述第二冷却室的物料出口的真空阀门，将提纯后的碳纳米管输送至出料储罐中。

在一种实施方式中，所述真空系统由滑阀泵、罗茨泵及管路阀门构成，并且对泵采用冗余选择，以达到快速抽起真空目的；所述真空系统还能够采用真空测量单元对需抽真空的炉体进行真空测量；并且所述真空系统连接至冷凝过滤系统。

在一种实施方式中，所述真空系统的真空测量单元采用二路数显电阻真空测量仪，其具有相当宽的测量范围(105～10-1Pa)，可对真空系统实现全程连续真空测量和控制。

在一种实施方式中，所述冷凝过滤系统是一种积储集、过滤、粗净化、精净化等多种功能于一体的冷凝过滤器收积罐。滤除炉内胶类、金属蒸气及粉尘，能够极大提高真空泵使用寿命，特别适用粉尘、粘结剂含量多的场合。

在一种实施方式中，所述充放气系统配置有Ar、N₂贰组气体充入装置，用以进行空气置换，以实现各个炉体中载气定向气流排杂、快速冷却等目的。

在一种实施方式中，所述空压系统为气动组件，包括气源处理三联件，即过滤器、减压阀、油雾器三个部件；并且所述空压系统还包括压力表、电磁换向阀、气动接头、气动管路等；用于可对第一炉体、加热室、冷却室的真空阀门进行控制。

在一种实施方式中，所述控制系统以智能化温控仪、可控硅电压调整器、低压变压器为核心，构成包括供电、控制、监视、报警保护功能在内的电控系统。智能化温控仪包括温度测量和控制元件，并且温度执行元件采用连续非通断式可控硅调压器，其在控制时不是传统的电气通断式，而是根据温控要求连续自动调节加热功率；对温度控制精度高，无噪音，对内部电网无干扰。

在一种实施方式中，温度控制元件采用日本岛电(SHIMADEN)品牌\英国欧陆品牌数显智能化温控仪，控制精度±0.1％，可根据用户要求设定的工艺曲线，并存储多条温度工艺曲线，多组PID参数，以及PID自整定功能，有效的防止温度过冲，并具有自动+手动控制功能，连续自动控制加热功率。

在一种实施方式中，温度测量元件采用热电偶以及双色红外的方式对各个炉体进行实时温度测量。并且隔热屏外设置一支PT100(0～500℃)热电偶监测炉壳温度，确保运行安全。

根据本发明的装置，还配置有一套包括进水分配管和开放式出水斗的水冷系统。在所述装置工作之前，对第一炉体、加热室及冷却室的炉门、炉壳、电极、真空机组等进行通水冷却。

在一种实施方式中，每路冷却水都有手动阀门，可以按需要调节流量大小；并且进水管上设有电接点压力表，当水压低于设定值时，控制系统会声、光报警，同时电极水路还设有水温开关，超温或水压过低时都会自动切断加热器电源。所述水冷系统还配置有备用水接口，用于紧急停电时打开备用水源。

在一种实施方式中，所述第一炉体为立式圆锥体结构，由双层钢板卷筒后焊接而成，夹层内设有冷却水导流隔板，能够确保冷却水均匀的冷却炉体各个部位，不会出现局部过热，烧坏部件等现象；并且筒体两端与法兰焊接，炉体内壁为SUS304耐热不锈钢制造，外壁为Q235A碳素钢制造。

在一种实施方式中，所述第一加热室和第二加热室的炉体上还设置有电极引入装置，泄压防爆装置，并且开设有热电偶测温孔、设备吊卸环等；炉门采用双开门，炉门由内外封头和法兰焊成，内封头为SUS304耐热不锈钢，外封头为Q235A碳素钢，中间可通水冷却炉盖；炉门上还设有快冷风门；炉门开启采用齿圈锁紧快开门结构，锁紧炉门的齿圈由气缸驱动旋转，炉壳法兰上装有真空密封圈，关紧炉门即可抽真空。

在一种实施方式中，所述加热室为锥形结构，骨架由耐热不锈钢和型钢组焊成，内部设置有碳纤维毡作为保温隔热层，加热单元的加热体可采用特种石墨；在一种替代方案中，所述加热单元还可采用电加热丝，并且加热单元能够通过所述加热室炉体上设置的开口连接至外部，并且电连接设置完成之后，对上述开口进行密封。

在一种实施方式中，进一步地，所述加热单元电连接至所述控制系统，由所述控制系统提供电力，使所述加热单元对所述加热室进行加热。

在一种实施方式中，所述冷却室能够采用与所述第一炉体同样构造的炉体。

本发明还提供一种用于碳纳米管提纯的方法，所述方法采用本发明的提纯装置，所述方法具体包括如下步骤：

步骤一：将进料储罐中的碳纳米管通过物料输送管道导入第一炉体中，并关闭物料输送管道，打开所述第一炉体的真空排气口和置换气体入口，由充放气系统向所述第一炉体中通入氮气或氩气，并由真空系统将所述第一炉体中的气体抽出，从而在第一炉体中进行氧气置换，使其中含氧量低于50ppm；

步骤二：所述第一炉体进行氧气置换完成之后，由空压系统打开所述第一炉体下端出料口的真空阀门，将物料通入第一加热室，并在物料全部落入所述第一加热室后关闭真空阀门；所述第一加热室为负压加热室，将物料加热至500℃、同时抽真空至1000Pa；

步骤三：控制系统检测到所述第一加热室达到500℃，并且所述真空系统检测到所述第一加热室的压力到达1000Pa后，由所述空压系统控制所述第一加热室的真空阀门打开，使所述第一加热室中的物料落入所述第二加热室，所述第二加热室为真空加热提纯室，将物料加热至2000℃、同时抽真空至3Pa，保温120min；

步骤四：所述步骤三完成后，由所述空压系统控制所述第二加热室的真空阀门打开，使所述第二加热室中的物料落入所述第一冷却室，所述第一冷却室为降温下料室，并且所述第一冷却室通过风冷降温，使物料降温至500℃；

步骤五，所述步骤四完成后，由所述空压系统控制所述第一冷却室的真空阀门打开，使所述第一冷却室中的物料落入第二冷却室，并在物料完全下落后关闭真空阀门，将所述第二冷却室的置换气体入口打开，通过所述置换气体入口补充冷氮气或氩气，使所述第二冷却室内的炉膛压力恢复至大气压，同时使碳纳米管冷却至400℃以下。

本发明有益效果是：

通过多级锥形真空炉连续下料，对碳纳米管进行加热和抽真空处理，解决了卧式真空炉不同位置纯度有明显差异、处理效率低、能耗高(技术问题，针对于背景技术中现有技术的缺点)，达到了单位设备的处理量提升50％、用电能耗降低20％、品质稳定性也得到改善。

附图说明

为了更清楚地说明本发明实施例中的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。

图1为根据本发明的装置的总体结构示意图；

图2为根据本发明的提纯方法的具体流程示意图；

其中，1.第一炉体；2.第一加热室；3.第二加热室；4.第一冷却室；5.第二冷却室；6.真空系统；7.冷凝过滤系统；8.充放气系统；9.真空系统；10.控制系统。

具体实施方式

为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合附图对本发明实施方式作进一步地详细描述。

实施例一：

本实施例提供一种用于碳纳米管提纯的装置，参见图1，所述装置包括：根据本发明提供的一种用于碳纳米管提纯的装置，包括：第一炉体1、加热室、冷却室、真空系统6、充放气系统8、空压系统9以及控制系统10；其中，第一炉体1用于临时存储物料，所述第一炉体1与所述加热室、所述冷却室依次通过管道连接，并且在所述第一炉体1与所述加热室、所述冷却室的物料出口分别设置有真空阀门；所述真空系统分别连接至所述第一炉体与所述加热室，用于为所述第一炉体和所述加热室抽真空；所述充放气系统分别连接至所述第一炉体和所述冷却室的置换气体入口，用于为所述第一炉体与所述冷却室提供置换气体；所述空压系统用于为所述真空阀门提供动力，所述控制系统与其他系统电性连接，用于对所述装置进行控制。

在一种实施方式中，所述加热室和所述冷却室能够设置为多个，每个加热室均连接至所述真空系统，并且每个加热室中分别设置有加热单元。

在一种实施方式中，所述第一炉体上设置有物料入口，并通过管道连接至进料储罐。

在一种实施方式中，所述第一炉体还设置有置换气体入口，以及真空排气口，所述置换气体入口通过管道连接至所述充放气系统，所述真空排气口通过管道连接至所述真空系统6，能够进行氧气置换；并且所述第一炉体1的下部的物料出口处设置有真空阀门，并通过管道连接至加热室。

在一种实施方式中，将进料储罐中的碳纳米管通过管道导入第一炉体1中，并打开所述第一炉体的真空排气口和置换气体入口，在第一炉体中进行氧气置换，使其中含氧量低于50ppm。

在一种实施方式中，所述加热室包括第一加热室2和第二加热室3，所述第一加热室2和所述第二加热室3均设置有真空排气口，所述真空排气口通过管道连接至真空系统6，用于在所述第一加热室2和所述第二加热室3进行加热的过程中抽真空，以防止物料氧化。

在一种实施方式中，所述第一加热室2为负压加热室，用于将碳纳米管物料加热至500℃、同时抽真空至1000Pa。

在一种实施方式中，所述第二加热室3为真空加热提纯室，用于将物料加热至2000℃、同时抽真空至3Pa，并保温120min。

所述冷却室也能够设置为多个；具体包括第一冷却室4和第二冷却室5，所述第一冷却室4为降温下料室，所述第二冷却室5为降温出料室。

在一种实施方式中，所述第一冷却室4通过风冷降温，使物料降温至500℃；具体地，可采用外部风机对其冷却降温。

在一种实施方式中，所述第二冷却室5也设置有置换气体入口，并且所述置换气体入口连接至充放气系统8，充放气系统8通过所述置换气体入口补充冷氮气或氩气，使所述第二冷却室5内的炉膛压力恢复至大气压，同时使其中的碳纳米管冷却至400℃以下，并在冷却完成后打开所述第二冷却室5的物料出口的真空阀门，将提纯后的碳纳米管通过物料输处管道输送至出料储罐中。

在一种实施方式中，所述真空系统6由滑阀泵、罗茨泵及管路阀门构成，对泵采用冗余选择，以达到快速抽起真空目的，所述真空系统还能够采用真空测量单元对炉体的真空进行测量；并且所述真空系统连接至冷凝过滤系统7。

在一种实施方式中，所述冷凝过滤系统7是一种积储集、过滤、粗净化、精净化等多种功能于一体的冷凝过滤器收积罐。滤除炉内胶类、金属蒸汽及粉尘，能够极大提高真空泵使用寿命，特别适用粉尘、粘结剂含量多的场合。

在一种实施方式中，所述充放气系统8配置有Ar、N₂两组气体充入装置，用以进行空气置换，以实现各个炉体中载气定向气流排杂、快速冷却等目的。

在一种实施方式中，所述空压系统9为气动组件，包括气源处理三联件，即过滤器、减压阀、油雾器三个部件；并且所述空压系统9还包括压力表、电磁换向阀、气动接头、气动管路等；用于可对第一炉体、加热室、冷却室的真空阀门进行控制；图1作为示例，只示出了空压系统9与所述第二冷却室5的真空阀门的连接；虽然图1中未示出，应理解为，所述空压系统9通过常规的连接方式与所述第一炉体1、所述第一加热室2、所述第二加热室3、所述第一冷却室4及所述第一冷却室5的真空阀门连接。

在一种实施方式中，所述控制系统10以智能化温控仪、可控硅电压调整器、低压变压器为核心，构成包括供电、控制、监视、报警保护功能在内的电控系统。智能化温控仪包括温度测量和控制元件，并且温度执行元件采用连续非通断式可控硅调压器，其在控制时不是传统的电气通断式，而是根据温控要求连续自动调节加热功率；对温度控制精度高，无噪音，对内部电网无干扰。

在一种实施方式中，温度控制元件采用日本岛电(SHIMADEN)品牌\英国欧陆品牌数显智能化温控仪，控制精度±0.1％，可根据用户要求设定的工艺曲线，并存储多条温度工艺曲线，多组PID参数，以及PID自整定功能，有效的防止温度过冲，并具有自动+手动控制功能，连续自动控制加热功率。

在一种实施方式中，温度测量元件采用热电偶以及双色红外的方式对各个炉体进行实时温度测量。并且隔热屏外设置一支PT100(0～500℃)热电偶监测炉壳温度，确保运行安全。

在一种实施方式中，所述真空系统的真空测量单元采用二路数显电阻真空测量仪，其具有相当宽的测量范围(105～10-1Pa)，可对真空系统实现全程连续真空测量和控制。

根据本发明的装置，还配置有一套包括进水分配管和开放式出水斗的水冷系统。在所述装置工作之前，对第一炉体、加热室及冷却室的炉门、炉壳、电极、真空机组等进行通水冷却。

在一种实施方式中，每路冷却水都有手动阀门，可以按需要调节流量大小；并且进水管上设有电接点压力表，当水压低于设定值时，控制系统会声、光报警，同时电极水路还设有水温开关，超温或水压过低时都会自动切断加热器电源。所述水冷系统还配置有备用水接口，用于紧急停电时打开备用水源。

在一种实施方式中，所述第一炉体1为立式圆锥体结构，由双层钢板卷筒后焊接而成，夹层内设有冷却水导流隔板，能够确保冷却水均匀的冷却炉体各个部位，不会出现局部过热，烧坏部件等现象；并且筒体两端与法兰焊接，炉体内壁为SUS304耐热不锈钢制造，外壁为Q235A碳素钢制造。

在一种实施方式中，所述第一加热室2和第二加热室3的炉体上还设置有电极引入装置，泄压防爆装置，并且开设有热电偶测温孔、设备吊卸环等；炉门采用双开门，炉门由内外封头和法兰焊成，内封头为SUS304耐热不锈钢，外封头为Q235A碳素钢，中间可通水冷却炉盖；炉门上还设有快冷风门；炉门开启采用齿圈锁紧快开门结构，锁紧炉门的齿圈由气缸驱动旋转，炉壳法兰上装有真空密封圈，关紧炉门即可抽真空。

在一种实施方式中，所述加热室为锥形结构，骨架由耐热不锈钢和型钢组焊成，内部设置有碳纤维毡作为保温隔热层，加热单元的加热体可采用特种石墨；在一种替代方案中，所述加热单元还可采用电加热丝，并且加热单元能够通过所述加热室炉体上设置的开口连接至外部，并且电连接设置完成之后，对上述开口进行密封。

在一种实施方式中，进一步地，所述加热单元电连接至所述控制系统，由所述控制系统提供电力，使所述加热单元对所述加热室进行加热。

在一种实施方式中，所述第一冷却室和所述第二冷却室能够采用与所述第一炉体同样构造的炉体。

实施例二

本实施例提供一种用于碳纳米管提纯的方法，所述方法采用本发明实施例一的提纯装置，结合图1及图2所示，所述方法具体包括如下步骤：

步骤一：将进料储罐中的碳纳米管通过物料输送管道导入第一炉体中，并关闭物料输送管道，打开所述第一炉体的真空排气口和置换气体入口，由充放气系统向所述第一炉体中通入氮气或氩气，并由真空系统将所述第一炉体中的气体抽出，从而在第一炉体中进行氧气置换，使其中含氧量低于50ppm；

步骤二：所述第一炉体进行氧气置换完成之后，由空压系统打开所述第一炉体下端出料口的真空阀门，将物料通入第一加热室，并在物料全部落入所述第一加热室后关闭真空阀门；所述第一加热室为负压加热室，将物料加热至500℃、同时抽真空至1000Pa；

步骤三：控制系统检测到所述第一加热室达到500℃，并且所述真空系统检测到所述第一加热室的压力到达1000Pa后，由所述空压系统控制所述第一加热室的真空阀门打开，使所述第一加热室中的物料落入所述第二加热室，所述第二加热室为真空加热提纯室，将物料加热至2000℃、同时抽真空至3Pa，保温120min；

步骤四：所述步骤三完成后，由所述空压系统控制所述第二加热室的真空阀门打开，使所述第二加热室中的物料落入所述第一冷却室，所述第一冷却室为降温下料室，并且所述第一冷却室通过风冷降温，使物料降温至500℃；

步骤五，所述步骤四完成后，由所述空压系统控制所述第一冷却室的真空阀门打开，使所述第一冷却室中的物料落入第二冷却室，并在物料完全下落后关闭真空阀门，将所述第二冷却室的置换气体入口打开，通过所述置换气体入口补充冷氮气或氩气，使所述第二冷却室内的炉膛压力恢复至大气压，同时使碳纳米管冷却至400℃以下。

以上所述仅为本发明的较佳实施例，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (2)

1.一种用于碳纳米管提纯的装置，其特征在于，所述装置包括：第一炉体、加热室、冷却室、真空系统、充放气系统、空压系统以及控制系统；其中，所述第一炉体用于临时存储物料，所述第一炉体与所述加热室、所述冷却室依次通过管道连接，并且在所述第一炉体及所述加热室、所述冷却室的物料出口分别设置有真空阀门；所述真空系统分别连接至所述第一炉体与所述加热室，用于为所述第一炉体和所述加热室抽真空；所述充放气系统分别连接至所述第一炉体和所述冷却室的置换气体入口，用于为所述第一炉体与所述冷却室提供置换气体；所述空压系统用于为所述真空阀门提供动力，所述控制系统与其他系统电性连接，用于对所述装置进行控制；

所述加热室和所述冷却室能够设置为多个，并且每个加热室均通过管道连接至所述真空系统，每个加热室中分别设置有加热单元；

所述第一炉体上设置有物料入口，并通过管道连接至进料储罐，并且所述冷却室的物料出口通过管道连接至出料储罐；

所述第一炉体还设置有置换气体入口，以及真空排气口；所述置换气体入口通过管道连接至所述充放气系统，所述真空排气口通过管道连接至所述真空系统，能够对所述第一炉体进行氧气置换；当所述进料储罐中的碳纳米管通过管道导入所述第一炉体后，打开所述第一炉体的真空排气口和置换气体入口，在第一炉体中进行氧气置换，能够使其中含氧量低于50ppm；

所述加热室包括第一加热室和第二加热室，所述第一加热室和所述第二加热室均设置有真空排气口，所述真空排气口连接至真空系统，用于在所述第一加热室和所述第二加热室进行加热的过程中抽真空，以防止物料氧化；

所述第一加热室为负压加热室，用于将碳纳米管物料加热至500℃、同时抽真空至1000Pa；所述第二加热室为真空加热提纯室，用于将物料加热至2000℃、同时抽真空至3Pa，并保温120min；

所述冷却室也能够设置为多个；具体包括第一冷却室和第二冷却室，所述第一冷却室为降温下料室，所述第二冷却室为降温出料室；所述第一冷却室通过风冷降温，能够使物料降温至500℃；

所述第二冷却室能够设置置换气体入口，并通过所述置换气体入口补充冷氮气或氩气，能够使所述第二冷却室内的炉膛压力恢复至大气压，同时使碳纳米管冷却至400℃以下，并在冷却完成后打开物料出口的阀门，将提纯后的碳纳米管输送至出料储罐中。

2.一种用于碳纳米管提纯的方法，所述方法采用如权利要求1所述的一种用于碳纳米管提纯的装置，所述方法包括如下步骤：

步骤一：将进料储罐中的碳纳米管通过物料输送管道导入第一炉体中，并关闭物料输送管道，打开所述第一炉体的真空排气口和置换气体入口，由充放气系统向所述第一炉体中通入氮气或氩气，并由真空系统将所述第一炉体中的气体抽出，从而在第一炉体中进行氧气置换，使其中含氧量低于50ppm；

步骤二：所述第一炉体进行氧气置换完成之后，由空压系统打开所述第一炉体下端出料口的真空阀门，将物料通入第一加热室，并在物料全部落入所述第一加热室后关闭真空阀门；所述第一加热室为负压加热室，将物料加热至500℃、同时抽真空至1000Pa；

步骤三：控制系统检测到所述第一加热室达到500℃，并且所述真空系统检测到所述第一加热室的压力到达1000Pa后，由所述空压系统控制所述第一加热室的真空阀门打开，使所述第一加热室中的物料落入所述第二加热室，所述第二加热室为真空加热提纯室，将物料加热至2000℃、同时抽真空至3Pa，保温120min；

步骤四：所述步骤三完成后，由所述空压系统控制所述第二加热室的真空阀门打开，使所述第二加热室中的物料落入所述第一冷却室，所述第一冷却室为降温下料室，并且所述第一冷却室通过风冷降温，使物料降温至500℃；

步骤五，所述步骤四完成后，由所述空压系统控制所述第一冷却室的真空阀门打开，使所述第一冷却室中的物料落入第二冷却室，并在物料完全下落后关闭真空阀门，将所述第二冷却室的置换气体入口打开，通过所述置换气体入口补充冷氮气或氩气，使所述第二冷却室内的炉膛压力恢复至大气压，同时使碳纳米管冷却至400℃以下。