CN208136350U - 一种制备金属钠的熔融电解提纯系统 - Google Patents
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Abstract
本实用新型涉及一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,属于电解设备技术领域。本实用新型利用具有氩气保护装置及多个提纯单元并联的方式来集成提纯系统,该系统不仅结构和配套工艺简单,且密封性好,排钠方便且完全,能够防止空气以及管路零部件的污染。该系统可应用于电解熔融提纯工业钠的技术领域,在这些领域中,通过本实用新型的系统,电解提纯出的金属钠纯度大于等于99.99%。
Description
技术领域
本实用新型涉及一种电解提纯系统,更具体地说,本实用新型涉及一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,属于电解设备技术领域。
背景技术
钠是地球上分布最广的元素之一,其重量约占地壳总重量的2 .83%,居第6位。近年来随着核电技术及储能技术进步及市场的需要,高纯钠开始应用于核反应堆导热、储能用钠电池、电光源等方面。随着第四代核能技术钠冷快堆核电站的示范运行,可以预期市场对高纯钠(纯度≥99.99%)的需求量会不断的加大。
目前使用较多的提纯装置主要有过滤装置和真空蒸馏装置。使用过滤装置可除去工业钠中的机械杂质,得到纯度≥99.5%的工业金属钠;利用真空蒸馏装置对金属钠进行提纯可得到纯度≥99.9%的高纯钠,冷阱/热阱装置对金属钠提纯可以得到纯度≥99.99% 的高纯钠。但是其结构复杂、工艺流程复杂、单位能耗高。
目前一般采用热封接将陶瓷隔膜与氧化铝陶瓷环粘接在一起,采用多次粘接将陶瓷环与铝或者不锈钢连接在一起,用氧化铝陶瓷环进行绝缘,杜绝正负极之间的短路,形成提纯单元。但是这种结构一个是热封接的真空度不容易得到保证,而且由于陶瓷隔膜形状很难做到标准化,因而必须要在陶瓷隔膜的热封接处进行切割,这样会造成陶瓷隔膜很容易从这里破损;另外一个就是负极铝芯棒或者不锈钢棒在陶瓷隔膜内深入达到底部,这样容易在运输过程中将陶瓷管损坏。导致提纯单元在运输过程中的损坏率高,而且在安装过程中也容易损坏,而且由于要热封接,成本也居高不下。
国家知识产权局于2014.07.09公开了一件公告号为CN203700555U,名称为“一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件”的实用新型专利,该实用新型涉及一种电解制备或者提纯金属钠装置的阴极部件,属于金属钠的电解熔融制备或提纯装置密封技术领域。包括隔膜管、第一支架、第二支架、铝环、α-Al2O3环、填充体以及T型螺丝,所述的隔膜管顶部开口端通过烧结方式连接α-Al2O3环,第二支架和铝环通过焊接和第一支架连接,铝环中心通过螺纹接口连接填充体,铝环和填充体以及填充体和T型螺丝之间使用密封圈密封。T型螺丝和填充体形成的空间和填充体与隔膜管形成的空间连通,用以排出反应产生的高纯金属钠。
国家知识产权局于2012.11.21公开了一件公告号为CN202543343U,名称为“一种电解槽上部绝缘结构”的实用新型,该实用新型公开了一种电解槽上部绝缘结构,包括槽盖板、绝缘层,所述电解槽的上部包含有槽眉板,所述槽眉板与槽盖板接近的一端的表面覆盖有上部绝缘层,所述上部绝缘层与所述槽眉板固定连接,所述上部绝缘层设置在所述槽盖板上端的底面与所述槽眉板之间,所述上部绝缘层呈U形。上述实用新型提供的电解槽上部绝缘结构,仅能阻断电解槽上部的导电通路,但电解槽采用多个提纯单元时绝缘效果较差。
国家知识产权局于2013.02.27公开了一件公开号为CN202755066U,名称为“一种用于提纯金属钠的熔融电解装置”的实用新型,该实用新型涉及一种用于提纯金属钠的熔融电解装置。该实用新型包括加热装置,装有阳极电解质的电解槽、阳极、阴极以及装有阴极电解质的隔膜管,所述的电解槽设置在加热装置内,所述的隔膜管和阳极从电解槽顶部插入金属钠中,所述的隔膜管和阳极顶部露出在电解槽外,所述的隔膜管为Na-β-Al2O3隔膜管所述的阳极从隔膜管的顶部插入隔膜管并且部分插入高纯钠中,阴极的顶部漏出在隔膜管外,隔膜管顶部还设置有用于排出高纯钠的排钠管,该装置结构简单、工艺流程简单,提纯时几乎无副反应,反应效率接近100%;所产金属钠纯度较高,纯度科大99.9%以上。
上述技术方案存在如下不足之处:
1、需要密封的装置太多,越多的密封就越容量产生密封泄露,同时也会带入更多的密封件的污染,不能给高纯钠的提取营造一个有利的环境;
2、没有气体保护以及阀门,在电解提纯之前加入金属钠投料的时候容易对金属钠产生污染,同时也不便于安装提纯装置;
3、高纯钠提纯完成之后,装置内部有留下大量的高纯钠不能排出,即产生浪费同时也是较大的安全隐患。
4、用来热封接的氧化铝陶瓷环会与金属钠发生反应,从而降低了高纯钠的纯度,增加了高纯钠的杂质,因而不能将氧化铝陶瓷环与金属钠接触。
5、没有考虑到金属钠及其产物高纯钠不能暴露在空气中以及不能与水分子接触。
实用新型内容
本实用新型旨在解决现有技术的问题,提供了一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,该系统不仅结构和配套工艺简单,且密封性好,排钠方便且完全,能够防止空气以及管路零部件的污染。
为了解决上述技术问题,本实用新型采用的技术方案为:
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐、电解槽和精钠槽,其特征在于:所述工业钠罐通过管道连通工业钠过渡罐,所述工业钠过渡罐通过管道连通所述电解槽,所述电解槽中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管、阴极管和阴极体,所述陶瓷隔膜管通过支架固定在所述电解槽底部,所述陶瓷隔膜管的内部空间与所述电解槽的内部空间连通;所述电解槽的顶部密封固定连接所述阴极管,所述阴极管的下端又伸入所述陶瓷隔膜管,所述阴极管的下端设置有精钠口,且连接实心的所述阴极体,所述阴极体在所述陶瓷隔膜管的内部,且不与所述陶瓷隔膜管的底部接触;所述阴极管的上端伸出所述电解槽的顶部,并通过精钠管道与所述精钠槽连通;所述工业钠罐、电解槽和精钠槽上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管。
本实用新型优选的,所述阴极管与所述电解槽的顶部通过电解槽密封法兰盘连接;所述阴极管穿过所述电解槽密封法兰盘并与其焊接,所述电解槽密封法兰盘通过电解槽螺钉固定在所述电解槽的顶部,所述电解槽密封法兰盘与所述电解槽螺钉和所述电解槽之间都设置有电解槽聚四氟乙烯密封垫圈。
本实用新型优选的,所述电解槽外壁上设置有加热保温装置,所述电解槽密封法兰盘与所述电解槽连接固定处的电解槽顶部突出,高于所述加热保温装置。
本实用新型优选的,所述精钠管道与所述精钠槽的顶部通过精钠槽密封法兰盘连接;所述精钠管道穿过所述精钠槽密封法兰盘并与其焊接,所述精钠槽密封法兰盘通过精钠槽螺钉固定在所述精钠槽的顶部,所述精钠槽密封法兰盘与所述精钠槽螺钉和所述精钠槽之间都设置有精钠槽聚四氟乙烯密封垫圈。
本实用新型优选的,所述精钠管道伸入所述精钠槽,伸入部分的底部设置有朝向斜下方的精钠挡板。
本实用新型优选的,所述陶瓷隔膜管为Na-β-Al2O3陶瓷隔膜管。
本实用新型优选的,所述电解槽的底部设置有排污管道,所述排污管道连通废钠罐,所述排污管道上设置有电解槽底部电磁阀和废钠罐顶部电磁阀,所述废钠罐上设置有带有气体阀门的保护气体入口管。
本实用新型优选的,所述精钠槽的底部设置有排钠管道,所述排钠管道连通精钠储罐,所述排钠管道上设置有精钠槽底部电磁阀和精钠储罐顶部电磁阀,所述精钠储罐上设置有带有气体阀门的保护气体入口管。
本实用新型优选的,所述工业钠罐、工业钠过渡罐、电解槽、精钠槽、废钠罐以及精钠储罐的底部都设置有绝缘块。
本实用新型优选的,所述工业钠罐、电解槽、精钠槽、废钠罐和精钠储罐上都设置有液位计。
本实用新型优选的,所述工业钠罐和精钠槽上都设置有加热保温装置和气压检测装置。
本实用新型优选的,所述支架包括底部托架和多根钢丝,所述底部托架固定于所述电解槽的底部,所述底部托架的顶部连接所述钢丝,所述钢丝与所述底部托架的连接处固定所述陶瓷隔膜管的底部,所述钢丝的顶部固定所述陶瓷隔膜管的顶部边缘。
本实用新型优选的,所述工业钠罐与所述工业钠过渡罐之间的管道上设置有工业钠罐出料电磁阀和工业钠过渡罐进料电磁阀;所述工业钠过渡罐与所述电解槽之间的管道上设置有工业钠过渡罐出料电磁阀。
本实用新型优选的,所述工业钠罐、工业钠过渡罐、电解槽、废钠罐、精钠槽、精钠储罐、和所有钠输运管道均有加热、保温装置。
本实用新型优选的,所有盛钠设备均有气压检测装置。
本实用新型带来的有益技术效果:
1、本实用新型利用具有氩气保护装置及多个提纯单元并联的方式来集成提纯系统,该系统不仅结构和配套工艺简单,且密封性好,排钠方便且完全,能够防止空气以及管路零部件的污染。该系统可应用于电解熔融提纯工业钠的技术领域,在这些领域中,通过本实用新型的系统,电解提纯出的金属钠纯度大于等于99.99%。
2、现有技术中每只提纯单元上陶瓷隔膜管与陶瓷环的粘接工艺不稳定,提纯单元都需要进行真空度检测,并在提纯单元上设置氩气入口,增加制造难度;本实用新型的结构能够减少氩气管道,有利于规模化生产时的设备布局优化;阴极与陶瓷隔膜不接触,有利于减少运输过程中的陶瓷隔膜损坏;实心的阴极体有助于在陶瓷隔膜管工作区内羁留少量的高纯钠,降低系统对密封材料的要求,从而降低系统成本,有利于系统调试及工艺固化。
3、本实用新型优选的,所述阴极管与所述电解槽的顶部通过特定方式连接和密封。该方式能够提高提高连接的稳定性,提纯单元不需要真空度检测,有利于规模化生产时的设备优化。提纯单元通过密封材料,陶瓷隔膜管与电解槽为开放状态,电解提纯的高纯钠能通过氩气保护气体,其一惰性气体对电解的精钠液进行保护,其二保护气体提供的压力将电解的钠液快速且完全压到精钠槽中;该系统结构简单,气密性好,排钠方便且完全,在防止空气以及管路零部件的污染,为电解提纯制备高纯钠提供了良好的保证。该结构将提纯单元中专业制造的陶瓷隔膜管与陶瓷环粘接变成了普通的法兰盘之间利用密封材料的安装使得彼此绝缘,杜绝了陶瓷隔膜与陶瓷环粘接工艺中的损耗。该结构降低了电解部件的制造周期和成本,降低了陶瓷隔膜管运输中的损坏,使得专业制造变成了普通的安装,降低了生产成本。
4、本实用新型优选的,所述电解槽外壁上设置有加热保温装置,所述电解槽密封法兰盘与所述电解槽连接固定处的电解槽顶部突出,高于所述加热保温装置。电解槽顶部突出,降低密封面的温度,这样可以选择使用温度更低的聚四氟乙烯等密封材料,有利于获得比金属密封材料更高的真空度,也使得密封材料更容易获得。
5、本实用新型优选的,所述精钠管道伸入所述精钠槽,伸入部分的底部设置有朝向斜下方的精钠挡板。本结构可以将精钠直接排入精钠槽,防止精钠流到液面反溅到精钠管道所在法兰盘上,破坏精钠管道与精钠槽的绝缘性。
6、本实用新型优选的,所述电解槽的底部设置有排污管道,所述排污管道连通废钠罐,所述排污管道上设置有电解槽底部电磁阀和废钠罐顶部电磁阀,所述废钠罐上设置有带有气体阀门的保护气体入口管。该结构可以解决停产状态下工业钠的储存问题,将停产后电解槽中的钠排入废钠罐中,在氩气保护自然冷却,减少钠暴露在空气中与水、氧气接触的机会。
7、本实用新型优选的,所述精钠槽的底部设置有排钠管道,所述排钠管道连通精钠储罐,所述排钠管道上设置有精钠槽底部电磁阀和精钠储罐顶部电磁阀,所述精钠储罐上设置有带有气体阀门的保护气体入口管。该结构让精钠顺利排入精钠储罐中,在氩气保护下自然冷却,减少精钠暴露在空气中,与水、氧气接触的机会,确保精钠纯度,降低精钠中杂质含量。
8、本实用新型优选的,所述工业钠罐、工业钠过渡罐、电解槽、精钠槽、废钠罐以及精钠储罐的底部都设置有绝缘块。该绝缘块可以杜绝上述罐体与地面接触及相互之间接触导致电解电源短路。
9、本实用新型优选的,所述支架包括底部托架和多根钢丝,所述底部托架固定于所述电解槽的底部,所述底部托架的顶部连接所述钢丝,所述钢丝与所述底部托架的连接处固定所述陶瓷隔膜管的底部,所述钢丝的顶部固定所述陶瓷隔膜管的顶部边缘。该结构将陶瓷隔膜管准确定位,避免陶瓷隔膜管错位导致阴极与陶瓷隔膜管之间碰撞导致隔膜损坏,钢丝顶部固定陶瓷隔膜管顶部边缘以免陶瓷隔膜管被钠液的浮力顶错位。
10、本实用新型工业钠罐、工业钠过渡罐、电解槽、精钠罐精钠储罐上分别设有液位计、气压检测装置,使系统做到在线监测,便于系统的控制,同时可确保安全。
11、本实用新型的一种制备高纯金属钠的电解提纯系统能用结构的简单、单位能耗低、简单的工艺流程制备高纯钠,而且能容易放大量产。
附图说明
图1为本实用新型系统的结构示意图;
图2为本实用新型系统中提纯单元的结构示意图;
图3为本实用新型阴极管和电解槽连接处的结构示意图;
图4为本实用新型精钠管和精钠槽连接处的结构示意图。
附图标记:1为工业钠罐、2为电解槽、3为精钠槽、4为工业钠过渡罐、5为陶瓷隔膜管、6为阴极管、7为精钠口、8为阴极体、9为精钠管道、10为保护气体入口管、11为电解槽密封法兰盘、12为电解槽螺钉、13为电解槽聚四氟乙烯密封垫圈、14为精钠槽密封法兰盘、15为精钠槽螺钉、16为精钠槽聚四氟乙烯密封垫圈、17为精钠挡板、18为排污管道、19为废钠罐、20为电解槽底部电磁阀、21为废钠罐顶部电磁阀、22为排钠管道、23为精钠储罐、24为精钠槽底部电磁阀、25为精钠储罐顶部电磁阀、26为绝缘块、27为底部托架、28为钢丝、29为工业钠罐出料电磁阀、30为工业钠过渡罐进料电磁阀、31为工业钠过渡罐出料电磁阀、32为液位计。
具体实施方式
实施例1
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3,所述工业钠罐1通过管道连通工业钠过渡罐4,所述工业钠过渡罐4通过管道连通所述电解槽2,所述电解槽2中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管5、阴极管6和阴极体8,所述陶瓷隔膜管5通过支架固定在所述电解槽2底部,所述陶瓷隔膜管5的内部空间与所述电解槽2的内部空间连通;所述电解槽2的顶部密封固定连接所述阴极管6,所述阴极管6的下端又伸入所述陶瓷隔膜管5,所述阴极管6的下端设置有精钠口7,且连接实心的所述阴极体8,所述阴极体8在所述陶瓷隔膜管5的内部,且不与所述陶瓷隔膜管5的底部接触;所述阴极管6的上端伸出所述电解槽2的顶部,并通过精钠管道9与所述精钠槽3连通;所述工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
实施例2
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3,所述工业钠罐1通过管道连通工业钠过渡罐4,所述工业钠过渡罐4通过管道连通所述电解槽2,所述电解槽2中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管5、阴极管6和阴极体8,所述陶瓷隔膜管5通过支架固定在所述电解槽2底部,所述陶瓷隔膜管5的内部空间与所述电解槽2的内部空间连通;所述电解槽2的顶部密封固定连接所述阴极管6,所述阴极管6的下端又伸入所述陶瓷隔膜管5,所述阴极管6的下端设置有精钠口7,且连接实心的所述阴极体8,所述阴极体8在所述陶瓷隔膜管5的内部,且不与所述陶瓷隔膜管5的底部接触;所述阴极管6的上端伸出所述电解槽2的顶部,并通过精钠管道9与所述精钠槽3连通;所述工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
优选的,所述阴极管6与所述电解槽2的顶部通过电解槽密封法兰盘11连接;所述阴极管6穿过所述电解槽密封法兰盘11并与其焊接,所述电解槽密封法兰盘11通过电解槽螺钉12固定在所述电解槽2的顶部,所述电解槽密封法兰盘11与所述电解槽螺钉12和所述电解槽2之间都设置有电解槽聚四氟乙烯密封垫圈13。
更进一步的,所述电解槽2外壁上设置有加热保温装置,所述电解槽密封法兰盘11与所述电解槽2连接固定处的电解槽2顶部突出,高于所述加热保温装置。
实施例3
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3,所述工业钠罐1通过管道连通工业钠过渡罐4,所述工业钠过渡罐4通过管道连通所述电解槽2,所述电解槽2中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管5、阴极管6和阴极体8,所述陶瓷隔膜管5通过支架固定在所述电解槽2底部,所述陶瓷隔膜管5的内部空间与所述电解槽2的内部空间连通;所述电解槽2的顶部密封固定连接所述阴极管6,所述阴极管6的下端又伸入所述陶瓷隔膜管5,所述阴极管6的下端设置有精钠口7,且连接实心的所述阴极体8,所述阴极体8在所述陶瓷隔膜管5的内部,且不与所述陶瓷隔膜管5的底部接触;所述阴极管6的上端伸出所述电解槽2的顶部,并通过精钠管道9与所述精钠槽3连通;所述工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
优选的,所述精钠管道9与所述精钠槽3的顶部通过精钠槽密封法兰盘14连接;所述精钠管道9穿过所述精钠槽密封法兰盘14并与其焊接,所述精钠槽密封法兰盘14通过精钠槽螺钉15固定在所述精钠槽3的顶部,所述精钠槽密封法兰盘14与所述精钠槽螺钉15和所述精钠槽3之间都设置有精钠槽聚四氟乙烯密封垫圈16。
优选的或者更进一步的,所述精钠管道9伸入所述精钠槽3,伸入部分的底部设置有朝向斜下方的精钠挡板17。
实施例4
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3,所述工业钠罐1通过管道连通工业钠过渡罐4,所述工业钠过渡罐4通过管道连通所述电解槽2,所述电解槽2中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管5、阴极管6和阴极体8,所述陶瓷隔膜管5通过支架固定在所述电解槽2底部,所述陶瓷隔膜管5的内部空间与所述电解槽2的内部空间连通;所述电解槽2的顶部密封固定连接所述阴极管6,所述阴极管6的下端又伸入所述陶瓷隔膜管5,所述阴极管6的下端设置有精钠口7,且连接实心的所述阴极体8,所述阴极体8在所述陶瓷隔膜管5的内部,且不与所述陶瓷隔膜管5的底部接触;所述阴极管6的上端伸出所述电解槽2的顶部,并通过精钠管道9与所述精钠槽3连通;所述工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
优选的,所述电解槽2的底部设置有排污管道18,所述排污管道18连通废钠罐19,所述排污管道18上设置有电解槽底部电磁阀20和废钠罐顶部电磁阀21,所述废钠罐19上设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
更进一步的,所述精钠槽3的底部设置有排钠管道22,所述排钠管道22连通精钠储罐23,所述排钠管道22上设置有精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,所述精钠储罐23上设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
再进一步的,所述工业钠罐1、工业钠过渡罐4、电解槽2、精钠槽3、废钠罐19以及精钠储罐23的底部都设置有绝缘块26。
实施例5
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3,所述工业钠罐1通过管道连通工业钠过渡罐4,所述工业钠过渡罐4通过管道连通所述电解槽2,所述电解槽2中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管5、阴极管6和阴极体8,所述陶瓷隔膜管5通过支架固定在所述电解槽2底部,所述陶瓷隔膜管5的内部空间与所述电解槽2的内部空间连通;所述电解槽2的顶部密封固定连接所述阴极管6,所述阴极管6的下端又伸入所述陶瓷隔膜管5,所述阴极管6的下端设置有精钠口7,且连接实心的所述阴极体8,所述阴极体8在所述陶瓷隔膜管5的内部,且不与所述陶瓷隔膜管5的底部接触;所述阴极管6的上端伸出所述电解槽2的顶部,并通过精钠管道9与所述精钠槽3连通;所述工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
优选的,所述支架包括底部托架27和多根钢丝28,所述底部托架27固定于所述电解槽2的底部,所述底部托架27的顶部连接所述钢丝28,所述钢丝28与所述底部托架27的连接处固定所述陶瓷隔膜管5的底部,所述钢丝28的顶部固定所述陶瓷隔膜管5的顶部边缘。
实施例6
一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3,所述工业钠罐1通过管道连通工业钠过渡罐4,所述工业钠过渡罐4通过管道连通所述电解槽2,所述电解槽2中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管5、阴极管6和阴极体8,所述陶瓷隔膜管5通过支架固定在所述电解槽2底部,所述陶瓷隔膜管5的内部空间与所述电解槽2的内部空间连通;所述电解槽2的顶部密封固定连接所述阴极管6,所述阴极管6的下端又伸入所述陶瓷隔膜管5,所述阴极管6的下端设置有精钠口7,且连接实心的所述阴极体8,所述阴极体8在所述陶瓷隔膜管5的内部,且不与所述陶瓷隔膜管5的底部接触;所述阴极管6的上端伸出所述电解槽2的顶部,并通过精钠管道9与所述精钠槽3连通;所述工业钠罐1、电解槽2和精钠槽3上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管10。
优选的,所述工业钠罐1与所述工业钠过渡罐4之间的管道上设置有工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30;所述工业钠过渡罐4与所述电解槽2之间的管道上设置有工业钠过渡罐出料电磁阀31。
实施例7
如图所示,一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,电解槽2内并列的设置有多个陶瓷隔膜管5,陶瓷隔膜管5与电解槽2通过支架相连,阴极管6通过精钠管道9与精钠槽3连通;工业钠罐1通过管道和工业钠罐出料电磁阀29、工业钠过渡罐进料电磁阀30与工业钠过渡罐4相连;工业钠过渡罐4通过管道和工业钠过渡罐出料电磁阀31与电解槽2相连;电解槽2通过管道和电解槽底部电磁阀20与废钠罐19相连;精钠槽3通过精钠槽底部电磁阀24和管道与精钠储罐23相连。
由于电解槽2本身是电解电源总阳极,为了安全绝缘,分别在工业钠罐1、电解槽2、工业钠过渡罐4、废钠罐19、精钠槽3和精钠储罐23的底部分别安装了绝缘块26。电解槽2的底部分别设有排污管道18及电解槽底部电磁阀20,连接废钠罐19;精钠槽3 底部设有精钠槽底部电磁阀24,连接精钠储罐23。当电解提纯一段时间之后,工业钠中的杂质会留在陶瓷隔膜管5外部的工业钠罐1中,通过电解槽底部电磁阀20,将电解槽2中的部分工业钠及杂质排出到废钠罐19中,从而减少对陶瓷隔膜管5的损伤,当精钠槽3中的液位达到一定的高度,将提纯好的高纯钠排放到精钠储罐23中氩气氛保存。
电解槽2、精钠槽3、工业钠罐1、工业钠过渡罐4、废钠罐19和精钠储罐23上分别设有气压检测装置和保护气体氩气,使得上述容器内的密闭空间充满氩气并保持正压,隔绝空气与钠接触。
实施例8
1、用精钠小罐在高纯钠车间灌装钠种60g,用盲头将小罐封好,待冷却后带回生产现场,精钠纯度为99.99%以上。
2、在电解槽2氩气压力为0.1KPa的情况下,将精钠管道9接头打开,将阴极管6与精钠小罐的底部连接起来,在精钠小罐及阴极管6上加装加热带及保温层。
3、调节电解槽2氩气气压为2KPa,电解槽2小时升温到180℃,保温2小时,对陶瓷隔膜管5进行预热;开始对精钠小罐和阴极管6进行加热,并保温在180℃。
4、确保将精钠小罐中的钠种已经完全注入到陶瓷隔膜管5内;在氩气氛下,将阴极管6与精钠小罐拆开,并将精钠管道9与阴极管6连接起来,阴极管6连接阴极体8,并插入陶瓷隔膜管5中,不与陶瓷隔膜管5接触,留有2-3mm的间距。
5、地磅秤进行清零,用来对电解槽2、精钠槽3中钠进行称重。
6、将工业钠罐1、工业钠过渡罐4、电解槽2通氩气,加热到180℃,保温2小时,打开工业钠罐出料电磁阀29,将工业钠注入工业钠过渡罐4中,并流入电解槽2内,电解槽2内的钠为220kg时,关闭工业钠过渡罐出料电磁阀31,停止注入;待工业钠过渡罐4装满工业钠后,关闭工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30,将工业钠过渡罐4加热到350℃,并保温。
7、打开电解电源,并注意观察电压和电流;缓慢调节电流,将电流设置在20A,随着电解的进行,陶瓷隔膜管5内金属钠的增加,慢慢调大电流,直到90A;每15分钟记录一次电流、电压、温度、气压、重量变化;电流为恒流,电压随着电解的进行,会进行微量变化。这个是由陶瓷隔膜管5的性质变化而变化了。
8、当产钠量达到80g后,停止所有陶瓷隔膜管5内的电解,加大电解槽2内的氩气压力,并排放精钠槽3内的氩气压力,使得陶瓷隔膜管5内的精钠压入精钠槽3。记录开始充气和精钠槽3气压变化的时间,当精钠槽3的气压发生较大变化,说明陶瓷隔膜管5内的精钠已经排到出口以下。计算出每个提纯单元的排钠时长。并分析每个提纯单元的排出时间及质量写在记录本/交班本上。
9、当排钠完成后,再重新开始电解,60min后,再依次排钠。一般电解2-3次后,补充工业钠。
10、当电解槽2中钠的重量降低至205kg之后,开启工业钠过渡罐出料电磁阀31,让工业钠流入电解槽2内;关闭工业钠过渡罐出料电磁阀31,开启工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30,注入工业钠,装满后关闭。
11、当精钠槽3装钠200kg后,打开精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,放入已经抽空加热到150℃并保温2小时以上的精钠储罐23中。
12、当精钠储罐23装入额定量后,关闭精钠槽底部电磁阀24,关闭精钠储罐顶部电磁阀25。将一个管道连接的储钠罐抽空保温半小时后,打开单口储钠罐阀门,并打开精钠储罐23底阀,将精钠排入底部储钠罐,关闭精钠储罐23底阀,并保温1小时后,关闭加热电源,等储钠罐自然冷却后,将氩气充到1KPa,关闭氩气阀门,移动储钠罐到规定防潮、防火、防爆的摆放位置存放。
13、如需停止一段时间生产,关闭所有电解电源,用氩气将陶瓷隔膜管5内的精钠尽可能地压入精钠槽3内。
将精钠完全排放到精钠储罐23中。关闭精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,关闭加热电源,待自然冷却后,保持氩气微量正压。
开启电解槽底部电磁阀20,将电解槽2内残余工业钠排放到废钠罐19中,关闭电解槽底部电磁阀20,关闭电解槽2、管道加热管道。待自然冷却后,调节氩气流量,氩气从精钠槽3流入电解槽2内,两槽保持氩气微正压>0.1KPa停机。
14、如需重新恢复生产,检查氩气压力,关闭电解槽2、精钠槽3之间的氩气阀门,增大提纯单元氩气压力,检查精钠槽3的压力变化的大小,并同时观察电解槽2气压是否变化,如果没有变化,则说明提纯单元正常;如果电解槽2气压随提纯单元氩气压力增加而增大,则说明提纯单元异常,不能进行电解。检查异常的提纯单元,并在氩气保护下进行拆装。当氩气压力无明细异常后,开始对电解槽2加热,2小时升到180℃,保温2小时;2小时升到350℃,保温2小时,加热精钠槽3、精钠管道9到150℃,并保温。开启电解电源,缓慢加到90A,并检查气压、温度、电流、电压是否正常。
实施例9
1、用精钠小罐在高纯钠车间灌装钠种55g,用盲头将小罐封好,待冷却后带回生产现场,精钠纯度为99.99%以上。
2、在电解槽2氩气压力为0.2KPa的情况下,将精钠管道9接头打开,将阴极管6与精钠小罐的底部连接起来,在精钠小罐及阴极管6上加装加热带及保温层。
3、调节电解槽2氩气气压为5KPa,电解槽1.5小时升温到150℃,保温1小时,对陶瓷隔膜管5进行预热;开始对精钠小罐和阴极管6进行加热,并保温在150℃。
4、确保将精钠小罐中的钠种已经完全注入到陶瓷隔膜管5内;在氩气氛下,将阴极管6与精钠小罐拆开,并将精钠管道9与阴极管6连接起来,阴极管6连接阴极体8,并插入陶瓷隔膜管5中,不与陶瓷隔膜管5接触,留有2-3mm的间距。
5、地磅秤进行清零,用来对电解槽2、精钠槽3中钠进行称重。
6、将工业钠罐1、工业钠过渡罐4、电解槽2通氩气,加热到150℃,保温2小时,打开工业钠罐出料电磁阀29,将工业钠注入工业钠过渡罐4中,并流入电解槽2内,电解槽2内的钠为230kg时,关闭工业钠过渡罐出料电磁阀31,停止注入;待工业钠过渡罐4装满工业钠后,关闭工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30,将工业钠过渡罐4加热到330℃,并保温。
7、打开电解电源,并注意观察电压和电流;缓慢调节电流,将电流设置在20A,随着电解的进行,陶瓷隔膜管5内金属钠的增加,慢慢调大电流,直到80A;每15分钟记录一次电流、电压、温度、气压、重量变化;电流为恒流,电压随着电解的进行,会进行微量变化。这个是由陶瓷隔膜管5的性质变化而变化了。
8、当产钠量达到70g后,停止所有陶瓷隔膜管5内的电解,加大电解槽2内的氩气压力,并排放精钠槽3内的氩气压力,使得陶瓷隔膜管5内的精钠压入精钠槽3。记录开始充气和精钠槽3气压变化的时间,当精钠槽3的气压发生较大变化,说明陶瓷隔膜管5内的精钠已经排到出口以下。计算出每个提纯单元的排钠时长。并分析每个提纯单元的排出时间及质量写在记录本/交班本上。
9、当排钠完成后,再重新开始电解,60min后,再依次排钠。一般电解2-3次后,补充工业钠。
10、当电解槽2中钠的重量降低至215kg之后,开启工业钠过渡罐出料电磁阀31,让工业钠流入电解槽2内;关闭工业钠过渡罐出料电磁阀31,开启工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30,注入工业钠,装满后关闭。
11、当精钠槽3装钠210kg后,打开精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,放入已经抽空加热到150℃并保温2小时以上的精钠储罐23中。
12、当精钠储罐23装入额定量后,关闭精钠槽底部电磁阀24,关闭精钠储罐顶部电磁阀25。将一个管道连接的储钠罐抽空保温半小时后,打开单口储钠罐阀门,并打开精钠储罐23底阀,将精钠排入底部储钠罐,关闭精钠储罐23底阀,并保温1小时后,关闭加热电源,等储钠罐自然冷却后,将氩气充到0.5KPa,关闭氩气阀门,移动储钠罐到规定防潮、防火、防爆的摆放位置存放。
13、如需停止一段时间生产,关闭所有电解电源,用氩气将陶瓷隔膜管5内的精钠尽可能地压入精钠槽3内。
将精钠完全排放到精钠储罐23中。关闭精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,关闭加热电源,待自然冷却后,保持氩气微量正压。
开启电解槽底部电磁阀20,将电解槽2内残余工业钠排放到废钠罐19中,关闭电解槽底部电磁阀20,关闭电解槽2、管道加热管道。待自然冷却后,调节氩气流量,氩气从精钠槽3流入电解槽2内,两槽保持氩气微正压>0.1KPa停机。
14、如需重新恢复生产,检查氩气压力,关闭电解槽2、精钠槽3之间的氩气阀门,增大提纯单元氩气压力,检查精钠槽3的压力变化的大小,并同时观察电解槽2气压是否变化,如果没有变化,则说明提纯单元正常;如果电解槽2气压随提纯单元氩气压力增加而增大,则说明提纯单元异常,不能进行电解。检查异常的提纯单元,并在氩气保护下进行拆装。当氩气压力无明细异常后,开始对电解槽2加热,2小时升到150℃,保温2小时;2小时升到350℃,保温2小时,加热精钠槽3、精钠管道9到150℃,并保温。开启电解电源,缓慢加到80A,并检查气压、温度、电流、电压是否正常。
实施例10
1、用精钠小罐在高纯钠车间灌装钠种50g,用盲头将小罐封好,待冷却后带回生产现场,精钠纯度为99.99%以上。
2、在电解槽2氩气压力为0.3KPa的情况下,将精钠管道9接头打开,将阴极管6与精钠小罐的底部连接起来,在精钠小罐及阴极管6上加装加热带及保温层。
3、调节电解槽2氩气气压为3KPa,电解槽2小时升温到120℃,保温2小时,对陶瓷隔膜管5进行预热;开始对精钠小罐和阴极管6进行加热,并保温在120℃。
4、确保将精钠小罐中的钠种已经完全注入到陶瓷隔膜管5内;在氩气氛下,将阴极管6与精钠小罐拆开,并将精钠管道9与阴极管6连接起来,阴极管6连接阴极体8,并插入陶瓷隔膜管5中,不与陶瓷隔膜管5接触,留有2-3mm的间距。
5、地磅秤进行清零,用来对电解槽2、精钠槽3中钠进行称重。
6、将工业钠罐1、工业钠过渡罐4、电解槽2通氩气,加热到120℃,保温2小时,打开工业钠罐出料电磁阀29,将工业钠注入工业钠过渡罐4中,并流入电解槽2内,电解槽2内的钠为200kg时,关闭工业钠过渡罐出料电磁阀31,停止注入;待工业钠过渡罐4装满工业钠后,关闭工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30,将工业钠过渡罐4加热到300℃,并保温。
7、打开电解电源,并注意观察电压和电流;缓慢调节电流,将电流设置在15A,随着电解的进行,陶瓷隔膜管5内金属钠的增加,慢慢调大电流,直到75A;每15分钟记录一次电流、电压、温度、气压、重量变化;电流为恒流,电压随着电解的进行,会进行微量变化。这个是由陶瓷隔膜管5的性质变化而变化了。
8、当产钠量达到80g后,停止所有陶瓷隔膜管5内的电解,加大电解槽2内的氩气压力,并排放精钠槽3内的氩气压力,使得陶瓷隔膜管5内的精钠压入精钠槽3。记录开始充气和精钠槽3气压变化的时间,当精钠槽3的气压发生较大变化,说明陶瓷隔膜管5内的精钠已经排到出口以下。计算出每个提纯单元的排钠时长。并分析每个提纯单元的排出时间及质量写在记录本/交班本上。
9、当排钠完成后,再重新开始电解,60min后,再依次排钠。一般电解2-3次后,补充工业钠。
10、当电解槽2中钠的重量降低至180kg之后,开启工业钠过渡罐出料电磁阀31,让工业钠流入电解槽2内;关闭工业钠过渡罐出料电磁阀31,开启工业钠罐出料电磁阀29和工业钠过渡罐进料电磁阀30,注入工业钠,装满后关闭。
11、当精钠槽3装钠210kg后,打开精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,放入已经抽空加热到120℃并保温2小时以上的精钠储罐23中。
12、当精钠储罐23装入额定量后,关闭精钠槽底部电磁阀24,关闭精钠储罐顶部电磁阀25。将一个管道连接的储钠罐抽空保温半小时后,打开单口储钠罐阀门,并打开精钠储罐23底阀,将精钠排入底部储钠罐,关闭精钠储罐23底阀,并保温1小时后,关闭加热电源,等储钠罐自然冷却后,将氩气充到0.5KPa,关闭氩气阀门,移动储钠罐到规定防潮、防火、防爆的摆放位置存放。
13、如需停止一段时间生产,关闭所有电解电源,用氩气将陶瓷隔膜管5内的精钠尽可能地压入精钠槽3内。
将精钠完全排放到精钠储罐23中。关闭精钠槽底部电磁阀24和精钠储罐顶部电磁阀25,关闭加热电源,待自然冷却后,保持氩气微量正压。
开启电解槽底部电磁阀20,将电解槽2内残余工业钠排放到废钠罐19中,关闭电解槽底部电磁阀20,关闭电解槽2、管道加热管道。待自然冷却后,调节氩气流量,氩气从精钠槽3流入电解槽2内,两槽保持氩气微正压>0.1KPa停机。
14、如需重新恢复生产,检查氩气压力,关闭电解槽2、精钠槽3之间的氩气阀门,增大提纯单元氩气压力,检查精钠槽3的压力变化的大小,并同时观察电解槽2气压是否变化,如果没有变化,则说明提纯单元正常;如果电解槽2气压随提纯单元氩气压力增加而增大,则说明提纯单元异常,不能进行电解。检查异常的提纯单元,并在氩气保护下进行拆装。当氩气压力无明细异常后,开始对电解槽2加热,2小时升到170℃,保温2小时;2小时升到330℃,保温2小时,加热精钠槽3、精钠管道9到120℃,并保温。开启电解电源,缓慢加到75A,并检查气压、温度、电流、电压是否正常。
Claims (10)
1.一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,包括工业钠罐(1)、电解槽(2)和精钠槽(3),其特征在于:所述工业钠罐(1)通过管道连通工业钠过渡罐(4),所述工业钠过渡罐(4)通过管道连通所述电解槽(2),所述电解槽(2)中放置有多个并联的提纯单元;所述提纯单元包括陶瓷隔膜管(5)、阴极管(6)和阴极体(8),所述陶瓷隔膜管(5)通过支架固定在所述电解槽(2)底部,所述陶瓷隔膜管(5)的内部空间与所述电解槽(2)的内部空间连通;所述电解槽(2)的顶部密封固定连接所述阴极管(6),所述阴极管(6)的下端又伸入所述陶瓷隔膜管(5),所述阴极管(6)的下端设置有精钠口(7),且连接实心的所述阴极体(8),所述阴极体(8)在所述陶瓷隔膜管(5)的内部,且不与所述陶瓷隔膜管(5)的底部接触;所述阴极管(6)的上端伸出所述电解槽(2)的顶部,并通过精钠管道(9)与所述精钠槽(3)连通;所述工业钠罐(1)、电解槽(2)和精钠槽(3)上都设置有带有气体阀门的保护气体入口管(10)。
2.根据权利要求1所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述阴极管(6)与所述电解槽(2)的顶部通过电解槽密封法兰盘(11)连接;所述阴极管(6)穿过所述电解槽密封法兰盘(11)并与其焊接,所述电解槽密封法兰盘(11)通过电解槽螺钉(12)固定在所述电解槽(2)的顶部,所述电解槽密封法兰盘(11)与所述电解槽螺钉(12)和所述电解槽(2)之间都设置有电解槽聚四氟乙烯密封垫圈(13)。
3.根据权利要求2所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述电解槽(2)外壁上设置有加热保温装置,所述电解槽密封法兰盘(11)与所述电解槽(2)连接固定处的电解槽(2)顶部突出,高于所述加热保温装置。
4.根据权利要求1所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述精钠管道(9)与所述精钠槽(3)的顶部通过精钠槽密封法兰盘(14)连接;所述精钠管道(9)穿过所述精钠槽密封法兰盘(14)并与其焊接,所述精钠槽密封法兰盘(14)通过精钠槽螺钉(15)固定在所述精钠槽(3)的顶部,所述精钠槽密封法兰盘(14)与所述精钠槽螺钉(15)和所述精钠槽(3)之间都设置有精钠槽聚四氟乙烯密封垫圈(16)。
5.根据权利要求1或4所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述精钠管道(9)伸入所述精钠槽(3),伸入部分的底部设置有朝向斜下方的精钠挡板(17)。
6.根据权利要求1所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述电解槽(2)的底部设置有排污管道(18),所述排污管道(18)连通废钠罐(19),所述排污管道(18)上设置有电解槽底部电磁阀(20)和废钠罐顶部电磁阀(21),所述废钠罐(19)上设置有带有气体阀门的保护气体入口管(10)。
7.根据权利要求6所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述精钠槽(3)的底部设置有排钠管道(22),所述排钠管道(22)连通精钠储罐(23),所述排钠管道(22)上设置有精钠槽底部电磁阀(24)和精钠储罐顶部电磁阀(25),所述精钠储罐(23)上设置有带有气体阀门的保护气体入口管(10)。
8.根据权利要求7所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述工业钠罐(1)、工业钠过渡罐(4)、电解槽(2)、精钠槽(3)、废钠罐(19)以及精钠储罐(23)的底部都设置有绝缘块(26)。
9.根据权利要求1所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述支架包括底部托架(27)和多根钢丝(28),所述底部托架(27)固定于所述电解槽(2)的底部,所述底部托架(27)的顶部连接所述钢丝(28),所述钢丝(28)与所述底部托架(27)的连接处固定所述陶瓷隔膜管(5)的底部,所述钢丝(28)的顶部固定所述陶瓷隔膜管(5)的顶部边缘。
10.根据权利要求1所述的一种制备金属钠的熔融电解提纯系统,其特征在于:所述工业钠罐(1)与所述工业钠过渡罐(4)之间的管道上设置有工业钠罐出料电磁阀(29)和工业钠过渡罐进料电磁阀(30);所述工业钠过渡罐(4)与所述电解槽(2)之间的管道上设置有工业钠过渡罐出料电磁阀(31)。
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CN201820416362.2U CN208136350U (zh) | 2018-03-27 | 2018-03-27 | 一种制备金属钠的熔融电解提纯系统 |
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