JP2001226112A - 高活性な酸化珪素粉末及び製造方法 - Google Patents
高活性な酸化珪素粉末及び製造方法Info
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- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
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Abstract
(57)【要約】
【解決手段】 平均粒子径０．１〜１０００μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密度０．５ｇ／ｃｍ3
以上の高活性な酸化珪素粉末。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末は、高活性であり、か
つハンドリング性、充填性に優れているため、他の元素
と反応が容易であり、しかも工業的規模の生産にも十分
耐えられるものである。
Ｔ比表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密度０．５ｇ／ｃｍ3
以上の高活性な酸化珪素粉末。 【効果】 本発明の酸化珪素粉末は、高活性であり、か
つハンドリング性、充填性に優れているため、他の元素
と反応が容易であり、しかも工業的規模の生産にも十分
耐えられるものである。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、セラミックス製造
用原料、有機珪素化合物製造用原料及びリチウムイオン
二次電池負極活物質などとして使用される高活性な酸化
珪素粉末及びその製造方法に関する。
用原料、有機珪素化合物製造用原料及びリチウムイオン
二次電池負極活物質などとして使用される高活性な酸化
珪素粉末及びその製造方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】酸化珪素は公知の物質であり、化学的に
活性であることを活用して工業的に有用なアルキルハロ
シラン合成（Ｇａｒｙ Ｎ．Ｂｏｋｅｒｍａｎ ｅｔ
ａｌ，ＵＳＰ５０５１２４７）、更には直接シロキサン
の合成の試み（Ｐｅｔｅｒ Ｌ．Ｔｉｍｍｓ ａｎｄ
Ｗｉｌｌｉａｍ Ｎ．Ｒｏｗｌａｎｄｓ，ＥＰＡ０４０
６０００Ａ２）が行われており、低温でマグネシウムと
反応させ珪化マグネシウムが得られたとの報告もある
（Ｆｕｇｌｅｉｎ，Ｅ；Ｓｃｈｕｂｅｒｔ，Ｕ，Ｃｈｅ
ｍ．Ｍａｔｅｒ．１９９９，１１，８６５−８６６）。
また、リチウムイオン二次電池負極活物質としてＳｉＯ
Xを用いることでリチウムイオンの吸蔵放出が容易とな
る（特開平９−７６３８号公報）との報告もあり、近年
リチウムイオン二次電池負極活物質としての用途の拡大
も期待されている。また、従来提案されている酸化珪素
粉末としては、活性を高めることを目的とし、微細なも
のが一般的で、例えば特公昭５９−５０６０１号公報に
は、少なくとも表面が窒化、炭化又は酸化した粒径１μ
ｍ以下のアモルファス状ＳｉＯの超微粉の記載があり、
特公平４−８１５２４号公報には０．１μｍ以下の超微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を製造する方法が開示さ
れている。
活性であることを活用して工業的に有用なアルキルハロ
シラン合成（Ｇａｒｙ Ｎ．Ｂｏｋｅｒｍａｎ ｅｔ
ａｌ，ＵＳＰ５０５１２４７）、更には直接シロキサン
の合成の試み（Ｐｅｔｅｒ Ｌ．Ｔｉｍｍｓ ａｎｄ
Ｗｉｌｌｉａｍ Ｎ．Ｒｏｗｌａｎｄｓ，ＥＰＡ０４０
６０００Ａ２）が行われており、低温でマグネシウムと
反応させ珪化マグネシウムが得られたとの報告もある
（Ｆｕｇｌｅｉｎ，Ｅ；Ｓｃｈｕｂｅｒｔ，Ｕ，Ｃｈｅ
ｍ．Ｍａｔｅｒ．１９９９，１１，８６５−８６６）。
また、リチウムイオン二次電池負極活物質としてＳｉＯ
Xを用いることでリチウムイオンの吸蔵放出が容易とな
る（特開平９−７６３８号公報）との報告もあり、近年
リチウムイオン二次電池負極活物質としての用途の拡大
も期待されている。また、従来提案されている酸化珪素
粉末としては、活性を高めることを目的とし、微細なも
のが一般的で、例えば特公昭５９−５０６０１号公報に
は、少なくとも表面が窒化、炭化又は酸化した粒径１μ
ｍ以下のアモルファス状ＳｉＯの超微粉の記載があり、
特公平４−８１５２４号公報には０．１μｍ以下の超微
細アモルファス状のＳｉＯ粉末を製造する方法が開示さ
れている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記超
微粉のＳｉＯ粉末は、各種反応を行う上では高活性であ
り、有利であるが、粒子径が１μｍ以下と微粉であるた
め、ハンドリング性、充填性に劣るといった問題があっ
た。
微粉のＳｉＯ粉末は、各種反応を行う上では高活性であ
り、有利であるが、粒子径が１μｍ以下と微粉であるた
め、ハンドリング性、充填性に劣るといった問題があっ
た。
【０００４】本発明は、上記事情に鑑みなされたもの
で、上記用途に有用に用いることができる高活性な酸化
珪素粉末及び製造方法を提供することを目的とする。
で、上記用途に有用に用いることができる高活性な酸化
珪素粉末及び製造方法を提供することを目的とする。
【０００５】
【課題を解決するための手段及び発明の実施の形態】本
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、酸化珪素粉末の平均粒子径、比表面積及び嵩密度
が特定範囲にある場合に、上記超微粉ＳｉＯ並に高活性
であり、かつハンドリング性、充填性の改善が可能にな
ることを見出し、本発明を完成した。加えて、本発明
は、上記特定範囲の物性の酸化珪素粉末を製造する条件
を確立したものである。
発明者らは、上記目的を達成するため鋭意検討を行った
結果、酸化珪素粉末の平均粒子径、比表面積及び嵩密度
が特定範囲にある場合に、上記超微粉ＳｉＯ並に高活性
であり、かつハンドリング性、充填性の改善が可能にな
ることを見出し、本発明を完成した。加えて、本発明
は、上記特定範囲の物性の酸化珪素粉末を製造する条件
を確立したものである。
【０００６】従って、本発明は、平均粒子径０．１〜１
０００μｍ、ＢＥＴ比表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密
度０．５ｇ／ｃｍ3以上の高活性な酸化珪素粉末を提供
する。
０００μｍ、ＢＥＴ比表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密
度０．５ｇ／ｃｍ3以上の高活性な酸化珪素粉末を提供
する。
【０００７】また、本発明は、二酸化珪素粉末を含む混
合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１
６００℃の温度範囲で加熱して酸化珪素ガスを発生さ
せ、該酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出させて酸
化珪素粉末を製造するに際し、基体表面の温度を２００
〜４００℃とすることを特徴とする高活性な酸化珪素粉
末の製造方法を提供する。
合原料粉末を不活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１
６００℃の温度範囲で加熱して酸化珪素ガスを発生さ
せ、該酸化珪素ガスを冷却した基体表面に析出させて酸
化珪素粉末を製造するに際し、基体表面の温度を２００
〜４００℃とすることを特徴とする高活性な酸化珪素粉
末の製造方法を提供する。
【０００８】以下、本発明を更に詳しく説明する。本発
明における酸化珪素粉末は、平均粒子径が０．１〜１０
００μｍ、好ましくは０．５〜５００μｍである。平均
粒子径が０．１μｍ未満であると、ふわふわの状態とな
り、ハンドリング性、充填性が低下する。逆に、平均粒
子径が１０００μｍより大きいと、ハンドリング性は良
好であるが、充填性に劣る。次に、本発明の酸化珪素粉
末は、ＢＥＴ比表面積が５〜３００ｍ2／ｇ、好ましく
は２０〜２００ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積が５ｍ2
／ｇ未満では、表面活性が低下し、他元素との反応性に
劣る。逆に、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ2／ｇより大き
いと、表面酸化による二酸化珪素含有量の割合が大きく
なりすぎて、酸化珪素の純度が低下してしまい、結果と
して反応性が低下する。また、本発明の酸化珪素粉末
は、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは０．６
ｇ／ｃｍ3以上である。嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3未満で
は充填性に劣り、例えば、リチウムイオン二次電池負極
材料として用いた場合、単位容積当たりの充填量が低減
し、結果として充放電容量が低下してしまう。なお、嵩
密度の上限は、通常３．０ｇ／ｃｍ 3、特に２．０ｇ／
ｃｍ3である。更に、本発明における酸化珪素粉末のＦ
ｅ，Ａｌ，Ｃａといった金属不純物の合計量は１０００
ｐｐｍ以下、特に８００ｐｐｍ以下であることが望まし
い。金属不純物の合計量が１０００ｐｐｍより多いと、
他元素との反応を阻害する場合がある。
明における酸化珪素粉末は、平均粒子径が０．１〜１０
００μｍ、好ましくは０．５〜５００μｍである。平均
粒子径が０．１μｍ未満であると、ふわふわの状態とな
り、ハンドリング性、充填性が低下する。逆に、平均粒
子径が１０００μｍより大きいと、ハンドリング性は良
好であるが、充填性に劣る。次に、本発明の酸化珪素粉
末は、ＢＥＴ比表面積が５〜３００ｍ2／ｇ、好ましく
は２０〜２００ｍ2／ｇである。ＢＥＴ比表面積が５ｍ2
／ｇ未満では、表面活性が低下し、他元素との反応性に
劣る。逆に、ＢＥＴ比表面積が３００ｍ2／ｇより大き
いと、表面酸化による二酸化珪素含有量の割合が大きく
なりすぎて、酸化珪素の純度が低下してしまい、結果と
して反応性が低下する。また、本発明の酸化珪素粉末
は、嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3以上、好ましくは０．６
ｇ／ｃｍ3以上である。嵩密度が０．５ｇ／ｃｍ3未満で
は充填性に劣り、例えば、リチウムイオン二次電池負極
材料として用いた場合、単位容積当たりの充填量が低減
し、結果として充放電容量が低下してしまう。なお、嵩
密度の上限は、通常３．０ｇ／ｃｍ 3、特に２．０ｇ／
ｃｍ3である。更に、本発明における酸化珪素粉末のＦ
ｅ，Ａｌ，Ｃａといった金属不純物の合計量は１０００
ｐｐｍ以下、特に８００ｐｐｍ以下であることが望まし
い。金属不純物の合計量が１０００ｐｐｍより多いと、
他元素との反応を阻害する場合がある。
【０００９】本発明の酸化珪素粉末は、一般式ＳｉＯX
で表わされ、Ｘの範囲は０．９〜１．８である。Ｘの範
囲が０．９より小さいと、実質的に金属珪素が過剰にな
り、結晶質及び／又はブロック状になり、活性珪素が含
まれなくなり、好ましくない。Ｘの範囲が１．８より大
きいと、実質的に二酸化珪素となり、活性珪素が含まれ
なくなり、好ましくない。より好ましくは、Ｘの範囲は
０．９〜１．６、更に好ましくは０．９〜１．３であ
る。
で表わされ、Ｘの範囲は０．９〜１．８である。Ｘの範
囲が０．９より小さいと、実質的に金属珪素が過剰にな
り、結晶質及び／又はブロック状になり、活性珪素が含
まれなくなり、好ましくない。Ｘの範囲が１．８より大
きいと、実質的に二酸化珪素となり、活性珪素が含まれ
なくなり、好ましくない。より好ましくは、Ｘの範囲は
０．９〜１．６、更に好ましくは０．９〜１．３であ
る。
【００１０】更に、本発明の高活性な酸化珪素粉末は、
Ｘ線回折測定において、明瞭な回折線を有しないことが
好ましい。Ｘ線回折測定において、明瞭な回折線を有す
ると、珪素の活性が著しく損なわれるので好ましくな
い。
Ｘ線回折測定において、明瞭な回折線を有しないことが
好ましい。Ｘ線回折測定において、明瞭な回折線を有す
ると、珪素の活性が著しく損なわれるので好ましくな
い。
【００１１】上記物性の酸化珪素粉末は、例えば、二酸
化珪素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガスもしくは減
圧下に１１００〜１６００℃の温度に加熱して酸化珪素
ガスを発生させ、該酸化珪素ガスを表面温度２００〜４
００℃に冷却した基体表面に析出させて酸化珪素粉末を
析出させる方法によって製造することができる。
化珪素粉末を含む混合原料粉末を不活性ガスもしくは減
圧下に１１００〜１６００℃の温度に加熱して酸化珪素
ガスを発生させ、該酸化珪素ガスを表面温度２００〜４
００℃に冷却した基体表面に析出させて酸化珪素粉末を
析出させる方法によって製造することができる。
【００１２】即ち、通常、粉体の平均粒子径が小さくな
る程、比表面積が大きくなることは粉体業界に関わるも
のにとっては常識であり、本発明の酸化珪素のような平
均粒子径が比較的大きいにも拘らず、比表面積が大きな
粉体を製造することは非常に困難であった。そこで、本
発明者は種々実験検討を行った結果、ある特定範囲の条
件にて酸化珪素を製造することで、比表面積が大きい多
孔質の酸化珪素塊が製造でき、この酸化珪素塊を粉砕す
ることで、平均粒子径０．１〜１０００μｍ、ＢＥＴ比
表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密度０．５ｇ／ｃｍ3以上
の高活性な酸化珪素粉末が得られることを見出したもの
である。
る程、比表面積が大きくなることは粉体業界に関わるも
のにとっては常識であり、本発明の酸化珪素のような平
均粒子径が比較的大きいにも拘らず、比表面積が大きな
粉体を製造することは非常に困難であった。そこで、本
発明者は種々実験検討を行った結果、ある特定範囲の条
件にて酸化珪素を製造することで、比表面積が大きい多
孔質の酸化珪素塊が製造でき、この酸化珪素塊を粉砕す
ることで、平均粒子径０．１〜１０００μｍ、ＢＥＴ比
表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密度０．５ｇ／ｃｍ3以上
の高活性な酸化珪素粉末が得られることを見出したもの
である。
【００１３】この製造方法につき更に詳述すると、本発
明の酸化珪素粉末の製造方法において、原料としては、
二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を用い
る。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、炭素
含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を用い
たものが、反応性を高める、収率を高めるといった
点で効果的であり、好ましく用いられる。なお、金属珪
素粉末の種類については特に限定しないが、生成した酸
化珪素粉末の純度を高める意味で、半導体グレードＳ
ｉ、セラミックスグレードＳｉ、ケミカルグレードＳｉ
といった純度の高いものが好適に用いられる。
明の酸化珪素粉末の製造方法において、原料としては、
二酸化珪素粉末とこれを還元する粉末との混合物を用い
る。具体的な還元粉末としては、金属珪素化合物、炭素
含有粉末などが挙げられるが、特に金属珪素粉末を用い
たものが、反応性を高める、収率を高めるといった
点で効果的であり、好ましく用いられる。なお、金属珪
素粉末の種類については特に限定しないが、生成した酸
化珪素粉末の純度を高める意味で、半導体グレードＳ
ｉ、セラミックスグレードＳｉ、ケミカルグレードＳｉ
といった純度の高いものが好適に用いられる。
【００１４】本発明では、上記混合原料粉末を反応室内
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃の温度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成
させる。反応温度が１１００℃未満では、反応が進行し
難く生産性が低下してしまうし、１６００℃を超える
と、混合原料粉末が熔融して逆に反応性が低下したり、
炉材の選定が困難になるおそれがある。
において１１００〜１６００℃、好ましくは１２００〜
１５００℃の温度に加熱、保持し、酸化珪素ガスを生成
させる。反応温度が１１００℃未満では、反応が進行し
難く生産性が低下してしまうし、１６００℃を超える
と、混合原料粉末が熔融して逆に反応性が低下したり、
炉材の選定が困難になるおそれがある。
【００１５】一方、炉内雰囲気は不活性ガスもしくは減
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
圧下であるが、熱力学的に減圧下の方が反応性が高く、
低温反応が可能となるため、減圧下で行うことが望まし
い。
【００１６】この場合、上記反応室には、原料供給機構
（フィーダー）にて、上記混合原料粉末を適宜間隔ごと
に又は連続的に供給することができる。
（フィーダー）にて、上記混合原料粉末を適宜間隔ごと
に又は連続的に供給することができる。
【００１７】上記反応室内で生成した酸化珪素ガスは、
これを搬送管を介して析出室に供給する。
これを搬送管を介して析出室に供給する。
【００１８】この場合、搬送管は、１０００℃を超え１
３００℃以下、好ましくは１１００〜１２００℃に加
熱、保持する。ここで、搬送管を加熱する目的は、搬送
管内壁への酸化珪素蒸気の析出防止であり、搬送管の温
度が１０００℃以下では、酸化珪素蒸気が搬送管内壁に
析出、付着し、運転上支障を生じ、安定的な連続運転が
できなくなるおそれがある。逆に、１３００℃を超える
温度に加熱しても、それ以上の効果は見られないばかり
か、電力コストの上昇を招いてしまう。
３００℃以下、好ましくは１１００〜１２００℃に加
熱、保持する。ここで、搬送管を加熱する目的は、搬送
管内壁への酸化珪素蒸気の析出防止であり、搬送管の温
度が１０００℃以下では、酸化珪素蒸気が搬送管内壁に
析出、付着し、運転上支障を生じ、安定的な連続運転が
できなくなるおそれがある。逆に、１３００℃を超える
温度に加熱しても、それ以上の効果は見られないばかり
か、電力コストの上昇を招いてしまう。
【００１９】上記析出室内には、冷媒により冷却された
基体が配置され、この析出室内に導入された上記酸化珪
素ガスがこの冷却基体に接触、冷却されることにより、
この基体上に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体表
面の温度は２００〜４００℃に制御することが重要であ
る。基体表面の温度が２００℃未満では、ＢＥＴ比表面
積が３００ｍ2／ｇより大きくなり、純度が低下し、逆
に基体表面の温度が４００℃より高いと、ＢＥＴ比表面
積が５ｍ2／ｇ未満となり、活性が低下する。なお、基
体表面温度によるＢＥＴ比表面積の変化の原因について
は定かではないが、基体表面の温度を上げることによ
り、析出物表面の活性が高まり、その結果、融着により
緻密化し、ＢＥＴ比表面積が低下するものと推測され
る。また、基体表面の温度については、析出室内温度
（析出室ヒーターにより加熱）及び冷媒の種類、流量の
組み合わせにより制御される。基体表面の温度測定は、
実際の運転では酸化珪素ガスが析出するため実測は困難
である。従って、熱計算によっても概略温度は算出でき
るが、正確な温度を把握するためには、例えば、原料を
仕込まない空状態運転で基体表面に熱電対を直接接触さ
せて測定したり、市販の温度測定シールを基体表面に貼
り付けて予め測定しておく方法が有効である。また、冷
媒の種類については特に限定しないが、水、熱媒といっ
た液体、空気、窒素といった気体がその目的によって使
われる。また、基体の種類も特に限定しないが、加工性
の点でＳＵＳやモリブデン、タングステンといった高融
点金属が好適に用いられる。
基体が配置され、この析出室内に導入された上記酸化珪
素ガスがこの冷却基体に接触、冷却されることにより、
この基体上に酸化珪素粉末が析出する。ここで、基体表
面の温度は２００〜４００℃に制御することが重要であ
る。基体表面の温度が２００℃未満では、ＢＥＴ比表面
積が３００ｍ2／ｇより大きくなり、純度が低下し、逆
に基体表面の温度が４００℃より高いと、ＢＥＴ比表面
積が５ｍ2／ｇ未満となり、活性が低下する。なお、基
体表面温度によるＢＥＴ比表面積の変化の原因について
は定かではないが、基体表面の温度を上げることによ
り、析出物表面の活性が高まり、その結果、融着により
緻密化し、ＢＥＴ比表面積が低下するものと推測され
る。また、基体表面の温度については、析出室内温度
（析出室ヒーターにより加熱）及び冷媒の種類、流量の
組み合わせにより制御される。基体表面の温度測定は、
実際の運転では酸化珪素ガスが析出するため実測は困難
である。従って、熱計算によっても概略温度は算出でき
るが、正確な温度を把握するためには、例えば、原料を
仕込まない空状態運転で基体表面に熱電対を直接接触さ
せて測定したり、市販の温度測定シールを基体表面に貼
り付けて予め測定しておく方法が有効である。また、冷
媒の種類については特に限定しないが、水、熱媒といっ
た液体、空気、窒素といった気体がその目的によって使
われる。また、基体の種類も特に限定しないが、加工性
の点でＳＵＳやモリブデン、タングステンといった高融
点金属が好適に用いられる。
【００２０】上記基体上に析出した酸化珪素粉末は、掻
き取り等の適宜な手段により回収する。また、回収した
酸化珪素粉末は、必要により適宜手段で粉砕し、所望の
粒径とすることができる。
き取り等の適宜な手段により回収する。また、回収した
酸化珪素粉末は、必要により適宜手段で粉砕し、所望の
粒径とすることができる。
【００２１】なお、本発明において、平均粒子径は、レ
ーザー回折／散乱法により測定した値で、例えば島津製
作所（株）製「ＳＡＬＤ−３０００」により測定した値
である。
ーザー回折／散乱法により測定した値で、例えば島津製
作所（株）製「ＳＡＬＤ−３０００」により測定した値
である。
【００２２】上記方法に用いる装置としては、例えば図
１に示すような装置を用いることができる。ここで、図
１において、１は反応炉であり、この反応炉１内にマッ
フル２が配設されている。このマッフル２内は反応室３
となっており、この反応室３内に二酸化珪素粉末を含む
混合原料粉末４を収容する原料容器５が配設されてい
る。また、マッフル２を取り囲むようにヒーター６が配
設され、このヒーター６により蒸気混合原料粉末４が加
熱されるようになっている。なお、７は断熱材である。
１に示すような装置を用いることができる。ここで、図
１において、１は反応炉であり、この反応炉１内にマッ
フル２が配設されている。このマッフル２内は反応室３
となっており、この反応室３内に二酸化珪素粉末を含む
混合原料粉末４を収容する原料容器５が配設されてい
る。また、マッフル２を取り囲むようにヒーター６が配
設され、このヒーター６により蒸気混合原料粉末４が加
熱されるようになっている。なお、７は断熱材である。
【００２３】また、８はヒーター９が埋設された搬送
管、１０は析出槽であり、上記反応室３内で発生した酸
化珪素ガスが上記搬送管８内を通って上記析出槽１０内
の析出室１１に導入される。この析出室１１内には基体
１２が配設されている。この基体１２内には冷媒通路が
形成されており、冷媒導入管１３より冷媒通路に供給さ
れた冷媒により上記基体１２が冷却され、酸化珪素ガス
がこの冷却基体１２に接触、冷却されることにより、基
体１２上に酸化珪素粉末が析出するようになっている。
なお、上記冷媒は、冷媒排出管１４を通って排出される
ようになっており、また上記析出槽１０内には、ヒータ
ー１５が配設されている。１６は真空ポンプである。
管、１０は析出槽であり、上記反応室３内で発生した酸
化珪素ガスが上記搬送管８内を通って上記析出槽１０内
の析出室１１に導入される。この析出室１１内には基体
１２が配設されている。この基体１２内には冷媒通路が
形成されており、冷媒導入管１３より冷媒通路に供給さ
れた冷媒により上記基体１２が冷却され、酸化珪素ガス
がこの冷却基体１２に接触、冷却されることにより、基
体１２上に酸化珪素粉末が析出するようになっている。
なお、上記冷媒は、冷媒排出管１４を通って排出される
ようになっており、また上記析出槽１０内には、ヒータ
ー１５が配設されている。１６は真空ポンプである。
【００２４】
【実施例】以下、実施例及び比較例を挙げて本発明を具
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。
体的に説明するが、本発明は下記実施例に限定されるも
のではない。
【００２５】〔実施例１〕図１に示す連続製造装置を用
いて酸化珪素粉末を製造した。原料は、二酸化珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇ）とセラミックスグレ
ード用金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ；Ｆｅ
＝５４０ｐｐｍ，Ａｌ＝８００ｐｐｍ，Ｃａ＝８０ｐｐ
ｍ）を等量モルの割合で混合した混合粉末であり、マッ
フルの容積が６０００ｃｍ3の反応炉内に２００ｇ仕込
んだ。次に、真空ポンプを用いて炉内を０．１Ｔｏｒｒ
以下に減圧した後、ヒーターに通電し、１３００℃の温
度に昇温、保持した。一方で、搬送管を１１００℃に加
熱、保持した。次に、析出室ヒーターに通電し、析出室
内温度を９００℃とし、同時にＳＵＳ製の基体（表面積
２００ｃｍ2）に水５．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した。な
お、この条件における基体表面温度は、予め原料を仕込
まない空状態運転で温度測定シールを基体表面に貼り測
定しており、約２２０℃であった。上記運転を５時間行
った結果、基体表面には黒色塊状の酸化珪素が析出して
いた。この塊状析出物を回収した後、ボールミルで５時
間粉砕し、酸化珪素粉末を製造した。得られた酸化珪素
粉末は、ＢＥＴ比表面積２６０ｍ2／ｇ、平均粒子径
６．５μｍ、嵩密度０．６４ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝３００
ｐｐｍ，Ａｌ＝２２０ｐｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計
量５５０ｐｐｍ）、一般式ＳｉＯX（Ｘ＝１．２５）で
示される非晶質粉末であった。
いて酸化珪素粉末を製造した。原料は、二酸化珪素粉末
（ＢＥＴ比表面積２００ｍ2／ｇ）とセラミックスグレ
ード用金属珪素粉末（ＢＥＴ比表面積３ｍ2／ｇ；Ｆｅ
＝５４０ｐｐｍ，Ａｌ＝８００ｐｐｍ，Ｃａ＝８０ｐｐ
ｍ）を等量モルの割合で混合した混合粉末であり、マッ
フルの容積が６０００ｃｍ3の反応炉内に２００ｇ仕込
んだ。次に、真空ポンプを用いて炉内を０．１Ｔｏｒｒ
以下に減圧した後、ヒーターに通電し、１３００℃の温
度に昇温、保持した。一方で、搬送管を１１００℃に加
熱、保持した。次に、析出室ヒーターに通電し、析出室
内温度を９００℃とし、同時にＳＵＳ製の基体（表面積
２００ｃｍ2）に水５．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した。な
お、この条件における基体表面温度は、予め原料を仕込
まない空状態運転で温度測定シールを基体表面に貼り測
定しており、約２２０℃であった。上記運転を５時間行
った結果、基体表面には黒色塊状の酸化珪素が析出して
いた。この塊状析出物を回収した後、ボールミルで５時
間粉砕し、酸化珪素粉末を製造した。得られた酸化珪素
粉末は、ＢＥＴ比表面積２６０ｍ2／ｇ、平均粒子径
６．５μｍ、嵩密度０．６４ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝３００
ｐｐｍ，Ａｌ＝２２０ｐｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計
量５５０ｐｐｍ）、一般式ＳｉＯX（Ｘ＝１．２５）で
示される非晶質粉末であった。
【００２６】次に、上記酸化珪素粉末１０ｇを窒素中１
１００℃に加熱、３時間保持して窒化珪素粉末を製造し
た。得られた窒化珪素粉末は、窒素含有量３７．２ｗｔ
％の高反応率窒化珪素粉末であり、原料である酸化珪素
粉末が非常に活性の高い粉末であることが確認された。
１００℃に加熱、３時間保持して窒化珪素粉末を製造し
た。得られた窒化珪素粉末は、窒素含有量３７．２ｗｔ
％の高反応率窒化珪素粉末であり、原料である酸化珪素
粉末が非常に活性の高い粉末であることが確認された。
【００２７】〔実施例２〕析出室内温度を９００℃と
し、同時にＳＵＳ製の基体（表面積２００ｃｍ2）に水
３．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した以外は実施例１と同じ条件
で、酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒
化珪素粉末を製造した。なお、実施例１と同様の方法で
基体表面の温度を測定した結果、基体表面温度は約３５
０℃であった。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面
積３２ｍ2／ｇ、平均粒子径１０．２μｍ、嵩密度０．
７０ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝３２０ｐｐｍ，Ａｌ＝２５０ｐ
ｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計量６００ｐｐｍ）、一般
式ＳｉＯX（Ｘ＝１．０５）で示される非晶質粉末であ
った。一方、実施例１と同条件で窒化反応を行った結
果、生成物は、窒素含有量３６．３ｗｔ％の高反応率窒
化珪素粉末であった。
し、同時にＳＵＳ製の基体（表面積２００ｃｍ2）に水
３．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した以外は実施例１と同じ条件
で、酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒
化珪素粉末を製造した。なお、実施例１と同様の方法で
基体表面の温度を測定した結果、基体表面温度は約３５
０℃であった。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面
積３２ｍ2／ｇ、平均粒子径１０．２μｍ、嵩密度０．
７０ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝３２０ｐｐｍ，Ａｌ＝２５０ｐ
ｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計量６００ｐｐｍ）、一般
式ＳｉＯX（Ｘ＝１．０５）で示される非晶質粉末であ
った。一方、実施例１と同条件で窒化反応を行った結
果、生成物は、窒素含有量３６．３ｗｔ％の高反応率窒
化珪素粉末であった。
【００２８】〔比較例１〕析出室内温度を１１００℃と
し、同時にＳＵＳ製の基体（表面積２００ｃｍ2）に水
３．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した以外は実施例１と同じ条件
で、酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒
化珪素粉末を製造した。なお、実施例１と同様の方法で
基体表面の温度を測定した結果、基体表面温度は約５２
０℃であった。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面
積３．３ｍ2／ｇ、平均粒子径１０．５μｍ、嵩密度
０．６０ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝３７０ｐｐｍ，Ａｌ＝２５
０ｐｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計量６５０ｐｐｍ）、
一般式ＳｉＯX（Ｘ＝０．８５）で示される非晶質粉末
であった。一方、実施例１と同条件で窒化反応を行った
結果、生成物は窒素含有量２７．８ｗｔ％の未反応物の
多い窒化珪素粉末であった。
し、同時にＳＵＳ製の基体（表面積２００ｃｍ2）に水
３．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した以外は実施例１と同じ条件
で、酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒
化珪素粉末を製造した。なお、実施例１と同様の方法で
基体表面の温度を測定した結果、基体表面温度は約５２
０℃であった。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面
積３．３ｍ2／ｇ、平均粒子径１０．５μｍ、嵩密度
０．６０ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝３７０ｐｐｍ，Ａｌ＝２５
０ｐｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計量６５０ｐｐｍ）、
一般式ＳｉＯX（Ｘ＝０．８５）で示される非晶質粉末
であった。一方、実施例１と同条件で窒化反応を行った
結果、生成物は窒素含有量２７．８ｗｔ％の未反応物の
多い窒化珪素粉末であった。
【００２９】〔比較例２〕析出室内温度を８００℃と
し、同時にＳＵＳ製の基体（表面積２００ｃｍ2）に水
５．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した以外は実施例１と同じ条件
で、酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒
化珪素粉末を製造した。なお、実施例１と同様の方法で
基体表面の温度を測定した結果、基体表面温度は約１６
０℃であった。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面
積３６０ｍ2／ｇ、平均粒子径０．２μｍ、嵩密度０．
３１ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝２７０ｐｐｍ，Ａｌ＝２２０ｐ
ｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計量５２０ｐｐｍ）、一般
式ＳｉＯX（Ｘ＝１．３８）で示される非晶質粉末であ
った。一方、実施例１と同条件で窒化反応を行った結
果、生成物は、窒素含有量２９．６ｗｔ％の未反応物の
多い窒化珪素粉末であった。
し、同時にＳＵＳ製の基体（表面積２００ｃｍ2）に水
５．０ＮＬ／ｍｉｎ流入した以外は実施例１と同じ条件
で、酸化珪素粉末及びこの酸化珪素粉末を原料とした窒
化珪素粉末を製造した。なお、実施例１と同様の方法で
基体表面の温度を測定した結果、基体表面温度は約１６
０℃であった。得られた酸化珪素粉末は、ＢＥＴ比表面
積３６０ｍ2／ｇ、平均粒子径０．２μｍ、嵩密度０．
３１ｇ／ｃｍ3、Ｆｅ＝２７０ｐｐｍ，Ａｌ＝２２０ｐ
ｐｍ，Ｃａ＝３０ｐｐｍ（合計量５２０ｐｐｍ）、一般
式ＳｉＯX（Ｘ＝１．３８）で示される非晶質粉末であ
った。一方、実施例１と同条件で窒化反応を行った結
果、生成物は、窒素含有量２９．６ｗｔ％の未反応物の
多い窒化珪素粉末であった。
【００３０】
【発明の効果】本発明の酸化珪素粉末は、高活性であ
り、かつハンドリング性、充填性に優れているため、他
の元素と反応が容易であり、しかも工業的規模の生産に
も十分耐えられるものである。
り、かつハンドリング性、充填性に優れているため、他
の元素と反応が容易であり、しかも工業的規模の生産に
も十分耐えられるものである。
【図１】本発明の一実施例を示す概略断面図である。
１ 反応炉 ２ マッフル ３ 反応室 ４ 混合原料粉末 ５ 原料容器 ６ ヒーター ７ 断熱材 ８ 搬送管 ９ ヒーター １０ 析出槽 １１ 析出室 １２ 基体 １３ 冷媒導入管 １４ 冷媒排出管 １５ ヒーター １６ 真空ポンプ
───────────────────────────────────────────────────── フロントページの続き (72)発明者 荒又 幹夫 群馬県安中市磯部２丁目13番１号 信越化 学工業株式会社群馬事業所内 (72)発明者 福田 健 東京都千代田区大手町二丁目６番１号 信 越化学工業株式会社内 Ｆターム(参考） 4G030 AA37 BA03 4G072 AA24 BB05 DD02 DD03 DD04 HH13 5H050 AA19 BA17 CB02 DA03 FA17 FA20 GA02 GA27 HA02 HA05 HA07 HA08 HA10 HA13 HA14
Claims (5)
- 【請求項１】 平均粒子径０．１〜１０００μｍ、ＢＥ
Ｔ比表面積５〜３００ｍ2／ｇ、嵩密度０．５ｇ／ｃｍ3
以上の高活性な酸化珪素粉末。 - 【請求項２】 一般式ＳｉＯXで表される酸化珪素粉末
であり、Ｘの範囲が０．９≦Ｘ≦１．８である請求項１
記載の高活性な酸化珪素粉末。 - 【請求項３】 金属不純物の合計量が１０００ｐｐｍ以
下である請求項１又は２記載の高活性な酸化珪素粉末。 - 【請求項４】 Ｘ線回折測定において、明瞭な回折線を
有しない請求項１，２又は３記載の高活性な酸化珪素粉
末。 - 【請求項５】 二酸化珪素粉末を含む混合原料粉末を不
活性ガスもしくは減圧下に１１００〜１６００℃の温度
範囲で加熱して酸化珪素ガスを発生させ、該酸化珪素ガ
スを冷却した基体表面に析出させて酸化珪素粉末を製造
するに際し、基体表面の温度を２００〜４００℃とする
ことを特徴とする高活性な酸化珪素粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000036437A JP2001226112A (ja) | 2000-02-15 | 2000-02-15 | 高活性な酸化珪素粉末及び製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2000036437A JP2001226112A (ja) | 2000-02-15 | 2000-02-15 | 高活性な酸化珪素粉末及び製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JP2001226112A true JP2001226112A (ja) | 2001-08-21 |
Family
ID=18560485
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2000036437A Pending JP2001226112A (ja) | 2000-02-15 | 2000-02-15 | 高活性な酸化珪素粉末及び製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2001226112A (ja) |
Cited By (15)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1236682A1 (en) * | 2001-02-28 | 2002-09-04 | Shin-Etsu Chemical Co., Ltd. | Silicon oxide powder and its manufacture |
| JP2003206126A (ja) * | 2002-01-10 | 2003-07-22 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 高純度・超微粉ＳｉＯｘ粉及びその製造方法 |
| JP2004002114A (ja) * | 2002-05-31 | 2004-01-08 | Mitsubishi Chemicals Corp | イオン伝導体用シリカゲル及びイオン伝導体、並びに燃料電池及びリチウムイオン二次電池 |
| JP2004063433A (ja) * | 2001-12-26 | 2004-02-26 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 導電性酸化珪素粉末、その製造方法及び該粉末を用いた非水電解質二次電池用負極材 |
| WO2004097962A1 (ja) * | 2003-04-28 | 2004-11-11 | Sumitomo Titanium Corporation | リチウム二次電池用負極、その負極を用いたリチウム二次電池、その負極形成に用いる成膜用材料及びその負極の製造方法 |
| JP2004349057A (ja) * | 2003-05-21 | 2004-12-09 | Japan Storage Battery Co Ltd | 非水電解質電池 |
| JP2007099621A (ja) * | 2007-01-19 | 2007-04-19 | Shin Etsu Chem Co Ltd | 多孔質酸化珪素粉末の製造方法 |
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| CN100438143C (zh) * | 2003-08-28 | 2008-11-26 | 松下电器产业株式会社 | 非水电解质二次电池用负极和其制造方法以及非水电解质二次电池 |
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-
2000
- 2000-02-15 JP JP2000036437A patent/JP2001226112A/ja active Pending
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