TW201510249A - 氧化矽的製造裝置及製造方法 - Google Patents

Abstract

本發明，是有關於一種氧化矽的製造裝置，具備：將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末反應使生成氧化矽氣體的反應室、及在此反應室內供給上述混合原料粉末的原料供給機構、及從上述氧化矽氣體析出氧化矽固體的皮帶狀基體、及朝上述基體析出氧化矽固體的析出室、及將上述氧化矽氣體從上述反應室朝上述析出室搬運的搬運管、及與析出室連結的回收室、及上述皮帶狀基體是可旋轉地被配置於析出室及回收室間且在析出室及回收室間使上述皮帶狀基體旋轉的旋轉機構、及透過閘門閥與回收室連結的裝載鎖定室。依據本發明，可以效率且長時間穩定地將高純度的氧化矽連續地製造。

Description

氧化矽的製造裝置及製造方法

本發明，是有關於可作為包裝用薄膜蒸鍍用、鋰離子二次電池負極活物質用等最佳使用的氧化矽的製造方法及製造裝置者。

習知，氧化矽粉末的製造方法，已知：將由二氧化矽系氧化粉末所構成的原料混合物在減壓非氧化性氣氛中藉由熱處理使氧化矽蒸氣發生，將此氧化矽蒸氣在氣相中凝縮，將0.1μm以下的微細非結晶狀的氧化矽粉末連續地製造的方法(專利文獻1：日本特開昭63-103815號公報)；及將原料矽加熱蒸發，蒸鍍於表面組織被粗化的基體的表面的方法(專利文獻2：日本特開平9-110412號公報)。且，具有：將包含二氧化矽的混合原料粉末供給至反應爐內，使氧化矽氣體發生，在冷卻的基體表面析出，然後將此氧化矽析出物連續地回收的方法(專利文獻3：日本特開2001-220123號公報)。

但是上述的日本特開昭63-103815號公報的方法，雖可連續製造，但是所生成的SiO粉末是微粉，因 為在大氣取出時的氧化反應而具有無法製造高純度的氧化矽粉末的問題。另一方面，日本特開平9-110412號公報的方法，雖可以製造高純度氧化矽，但是因為是以回分法為前提，所以量產化困難，其結果只能製造高價的氧化矽粉末。日本特開2001-220123號公報的方法，雖可以將高純度氧化矽粉末連續地回收，但是氧化矽因為硬所以回收機構也就是鏟取裝置的葉片容易磨耗，而具有無法長期使用的問題點。

[習知技術文獻]

[專利文獻]

[專利文獻1]日本特開昭63-103815號公報

[專利文獻2]日本特開平9-110412號公報

[專利文獻3]日本特開2001-220123號公報

本發明是鑑於上述狀況者，提供一種可以效率且長時間穩定地將高純度的氧化矽連續地製造的氧化矽的製造方法及製造裝置。

本發明人等，是為了達成上述目的專心檢討 了的結果，對於將氧化矽氣體發生，將此在基體析出的氧化矽的製造方法，使用具有皮帶狀基體的製造裝置，氧化矽氣體朝析出室內導入，將皮帶狀基體旋轉，在析出室內在基體表面析出氧化矽固體，並且藉由在回收室內將在基體表面被析出的氧化矽固體剝離並回收，發現可效率且長時間穩定地將氧化矽連續製造，而到達本發明。

因此，本發明是提供下述發明。

[1]一種氧化矽的製造裝置，具備：將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末反應使生成氧化矽氣體的反應室、及朝此反應室內供給上述混合原料粉末的原料供給機構、及從上述氧化矽氣體析出氧化矽固體的皮帶狀基體、及朝上述基體析出氧化矽固體的析出室、及將上述氧化矽氣體從上述反應室朝上述析出室搬運的搬運管、及與析出室連結的回收室、及上述皮帶狀基體是可旋轉地被配置於析出室及回收室間且在析出室及回收室間使上述皮帶狀基體旋轉的旋轉機構、及透過閘門閥與回收室連結的裝載鎖定室。

[2]一種氧化矽的製造方法，使用[1]記載的裝置，將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末供給至反應爐室，在此反應室內，在常壓或是減壓下加熱至1200~1600℃使氧化矽氣體發生，將此氧化矽氣體通過被保持在與反應室相同溫度以上的搬運管朝析出室內導入，將皮帶狀基體旋轉，在析出室內在基體表面析出氧化矽固體，並且在回收室內將在基體表面被析出的氧化矽固體並剝離，將此回收。

[3]如[2]記載的製造方法，其中，混合原料粉末，是二氧化矽及金屬矽粉末的混合物。

[4]如[2]或[3]記載的製造方法，其中，析出室的基體的溫度，是200~1000℃。

[5]如[2]~[4]項中任一項的製造方法，其中，進一步，將所獲得的氧化矽固體粉碎，所獲得的氧化矽粉末的平均粒徑為0.01~30μm，BET比表面積為0.5~30m²/g。

[6]如[2]~[5]項中任一項的製造方法，其中，氧化矽，是包裝用薄膜蒸鍍用。

[7]如[2]~[5]項中任一項的製造方法，其中，氧化矽，是鋰離子二次電池負極活物質用。

依據本發明的話，可效率且長時間穩定地將高純度氧化矽連續製造。

1‧‧‧反應爐

2‧‧‧反應室

3‧‧‧反應室加熱器

4‧‧‧混合原料粉末

5‧‧‧原料供給機構

6‧‧‧搬運管

7‧‧‧析出室

8‧‧‧搬運管加熱器

9‧‧‧回收室

10‧‧‧隔壁

11‧‧‧皮帶狀基體

12a‧‧‧析出室內滾子

12b‧‧‧回收室內滾子

13‧‧‧驅動用馬達

14‧‧‧析出室加熱器

15‧‧‧冷卻機構

16a、16b‧‧‧回收托盤

17‧‧‧閘門閥

18‧‧‧裝載鎖定室

19‧‧‧裝載鎖定室門

20a~20c‧‧‧真空泵

101‧‧‧反應爐

102‧‧‧反應室

103‧‧‧混合原料粉末

104‧‧‧加熱器

105‧‧‧絕熱材

106‧‧‧原料供給機構

107‧‧‧補給料斗

108‧‧‧給料機

109‧‧‧原料供給管

110‧‧‧搬運管(搬運線)

111‧‧‧析出槽

112‧‧‧析出室

113‧‧‧基體

114‧‧‧冷媒導入管

115‧‧‧冷媒排出管

116‧‧‧鏟取裝置(回收機構)

117‧‧‧回收管

118‧‧‧回收槽

119‧‧‧真空泵

120‧‧‧真空泵

121‧‧‧真空泵

[第1圖]顯示本發明的一實施例的概略剖面圖。

[第2圖]比較例1所使用的裝置的概略剖面圖。

以下，詳細說明本發明。

本發明的製造方法，是氧化矽的製造方法，是使用具 備：將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末反應使生成氧化矽氣體的反應室、及在此反應室內供給上述混合原料粉末的原料供給機構、及從上述氧化矽氣體析出氧化矽固體的皮帶狀基體、及朝上述基體析出氧化矽固體的析出室、及將上述氧化矽氣體從上述反應室朝上述析出室搬運的搬運管、及與析出室連結的回收室、及上述皮帶狀基體是可旋轉地被配置於析出室及回收室間且由析出室及回收室間使上述皮帶狀基體旋轉的旋轉機構、及與回收室透過閘門閥而被連結的裝載鎖定室之氧化矽的製造裝置，將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末供給至反應爐室，在此反應室內，由常壓或是減壓下，加熱至1200~1600℃使氧化矽氣體發生，將此氧化矽氣體通過被保持在與反應室相同溫度以上的搬運管而朝析出室內導入，使皮帶狀基體旋轉，在析出室內在基體表面析出氧化矽固體，並且在回收室內將在基體表面被析出的氧化矽固體剝離，將此回收。

包含二氧化矽粉末的混合原料粉末，是使用二氧化矽粉末及將其還元的粉末的混合物。具體的還元粉末，可舉例金屬矽化合物、含有碳的粉末等，從提高反應性、提高產量的點，金屬矽粉末是較佳。二氧化矽粉末及金屬矽粉末的情況，藉由下述的反應方案進行。

Si(s)+SiO₂(s) → 2SiO(g)

本發明所使用的二氧化矽粉末的平均粒徑是0.1μm以下，通常為0.005~0.1μm，較佳是0.005~0.08μm。且金屬矽粉末的平均粒徑是30μm以下，通常為 0.05~30μm，較佳是0.1~20μm。二氧化矽粉末的平均粒徑是比0.1μm更大，或是金屬矽粉末的平均粒徑是比30μm更大的話，反應性會下降，生產性會有可能下降。又，在本發明中，平均粒徑是可以用由雷射光繞射法所產生的粒度分布測量中的累積重量平均值D₅₀表示。

在本發明中，將上述混合原料粉末在反應室內加熱並保持在1200~1600℃，較佳是1300~1500℃的溫度，使生成氧化矽氣體。反應溫度是在1200℃未滿中隨著反應進行，生產性會下降，另一方面，超過1600℃的話，混合原料粉末會熔融而具有爐材料選用困難的情況。

另一方面，爐內(反應室)氣氛，是在常壓或是減壓(較佳是1000Pa以下)下進行。在氧化矽容易以氣體發生的減壓下進行較佳。爐內為惰性氣體也可以。惰性氣體，可舉例氬氣、氦氣等。

在上述反應室中，由原料供給機構，將上述混合原料粉末由適宜間隔，或是連續地供給，使反應連續地進行者。上述原料供給機構，可舉例：由螺旋給料機等所產生的連續供給、或由在上下設有調節器的中間料斗所產生的間歇供給、及這些的組合。

由上述反應室所生成的氧化矽氣體，是透過搬運管朝析出室被連續供給。搬運管是被保持於與反應室相同溫度以上。搬運管的溫度是在反應室以下的溫度中，氧化矽氣體是析出、附著在搬運管內壁造成運轉上受到阻 礙，成為無法穩定地運轉。相反地，即使將反應室加熱至顯著超過溫度，因為只會導致電力成本的上昇而得不到效果，所以與反應室相同溫度~反應室溫度+200℃較妥當。

將氧化矽氣體作為氧化矽固體在其表面析出的皮帶狀基體，是被配置於析出室內及回收室內，將析出室7及回收室9間旋轉。被導入析出室的上述氧化矽氣體，是與析出室內的基體接觸，藉由被冷卻，在此基體表面以厚膜狀的氧化矽(固體)析出。此時，使氧化矽氣體不會流入回收室的方式，在析出室及回收室之間，設置具有皮帶狀基體可移動的狹縫狀的開口部的隔壁較佳。進一步，在回收室將氬氣和氦氣等的惰性氣體少量供給，使回收室的壓力比析出室若干高較佳。析出室的基體的溫度(析出溫度)，是保持在200~1000℃較佳，300~900℃更佳，300~800℃進一步更佳。比1000℃高的話氧化矽的析出有可能成為困難，比200℃低的話，所獲得的氧化矽成為微粉，活性有可能太強。

在基體表面被析出的氧化矽，是藉由皮帶狀基體的旋轉朝回收室被運送。在回收室中，因為藉由氧化矽氣體帶走被帶入基體的熱量，所以基體的溫度會下降。藉由此溫度下降在基體及氧化矽之間熱收縮差會發生，因為氧化矽是從基體自然剝離，所以可以將氧化矽容易地回收。此時，藉由氣冷和水冷等的冷卻手段，將基體強制冷卻也可以。回收室的基體的溫度，是比析出溫度下降100 ℃以上較佳，下降200℃以上更佳。且，為了促進剝離將皮帶狀基體在回收室彎曲也可以。又，基體溫度的測量，是測量氧化矽蒸氣直接接觸面的背側。測量，雖可進行：將熱電偶與基體接觸的方法、藉由放射溫度計由非接觸測量的方法等，但是本發明中的溫度，是由將熱電偶與基體接觸的方法所測量的值。

基體的形狀，是皮帶狀的話無特別限定，例如，箔狀、網狀、編物狀、織物狀、鏈條狀的無縫皮帶最佳。基體的材質雖無特別限定，具有對於析出溫度中的耐熱性及氧化矽氣體的耐蝕性者，具體而言金屬材料和陶瓷(SUS)材料較佳。且，與氧化矽的線膨脹係數的差大者，因為是藉由基體及氧化矽的熱收縮差，使氧化矽容易從基體表面剝離，使回收成為容易所以更佳。具體而言金屬材料較佳，由加工性的點不銹鋼、鎳合金、鈦合金等最佳。皮帶狀基體的寬度和全部的長度雖可依據氧化矽氣體的量等被適宜選用，但是寬度30~300cm較佳，全長100~1000cm較佳。

將皮帶狀基體旋轉用的旋轉機構雖無特別限制，但是例如，可舉例由至少2條的滾子及驅動用馬達所構成的旋轉機構。進一步，具備將皮帶狀基體的拉伸一定地保持用的張緊器較佳。

皮帶狀基體的旋轉，雖是適宜間隔或是連續也可以，但是連續較佳。基體的旋轉速度(線速度)，是依據原料的供給速度、基體的冷卻速度等被適宜選用，線速 1cm/min~10m/min較佳。皮帶狀基體，是整體的長度中，使成為析出室：回收室=10：1~1：10的方式，將皮帶狀基體配置於析出室及回收室，或調整旋轉速度較佳。

氧化矽被剝離之後的基體，是藉由皮帶狀基體的旋轉返回至析出室。為了將析出室的溫度保持在預定的範圍，而將基體藉由加熱器等的加熱機構預熱也可以。如上述，並行：一邊將皮帶狀基體旋轉一邊在析出室內的固體的氧化矽的析出、及將回收室內的剝離、積蓄，且析出及剝離、積蓄是連續進行，氧化矽就可以有效率地連續製造。

進一步，被積蓄於回收室的氧化矽，不需停止裝置的運轉，在連續運轉中將適宜閘門閥開閉就可以通過裝載鎖定室取出，氧化矽可以有效率地連續製造。該情況，在回收室內的基體的下方預先配置回收托盤的話，可以更迅速地取出。又，回收室是減壓氣氛的情況，在將閘門閥打開之前，有需要將裝載鎖定室減壓成為與回收室均壓，在從裝載鎖定室將氧化矽取出之前，有需要將裝載鎖定室復壓至大氣壓。又，將此情況也不需將運轉停止，不需將朝氧化矽氣體的析出室的導入等停止，就可取出被積蓄於回收室的氧化矽，且可配置回收托盤。

所獲得的氧化矽中的氧化矽的純度是99.9~99.95質量%，可以獲得高純度者。

所獲得的塊狀的氧化矽固體，是藉由使用適當的粉碎機及分級器就可以成為氧化矽粉末。例如，可以 為平均粒徑0.01~30μm、BET比表面積0.5~30m²/g的氧化矽粉體。這種氧化矽粉末，是作為包裝用薄膜蒸鍍用、鋰離子二次電池負極活物質用等最佳。

在上述方法使用的裝置，可舉例氧化矽的連續製造裝置，是例如，第1圖所示，具備：將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末反應使生成氧化矽氣體的反應室、及在此反應室內供給上述混合原料粉末的原料供給機構、及從上述氧化矽氣體析出氧化矽固體的皮帶狀基體、及朝上述基體析出氧化矽固體的析出室、及將上述氧化矽氣體從上述反應室朝上述析出室搬運的搬運管、及與析出室連結將在基體被析出的氧化矽固體回收的回收室、及上述皮帶狀基體是可旋轉地被配置於析出室及回收室間且在析出室及回收室間使上述皮帶狀基體旋轉的旋轉機構、及與回收室透過閘門閥而被連結的裝載鎖定室。

對於裝置的一例，使用第1圖更詳細說明。

反應爐1是在其內部具有反應室2。反應室2是具備反應室加熱器3，原料供給機構5是與反應室2連結，反應室2是透過搬運管6與析出室7連結。搬運管6是具備搬運管加熱器8。析出室7是將：回收室9、及具有狹縫狀的開口部的隔壁10挾持地連結。皮帶狀基體11，是在析出室7內及回收室9內，通過上述狹縫狀的開口部，將析出室7及回收室9間可旋轉地配置。開口部，是皮帶狀基體11可以通過的範圍內，儘可能地小較佳。將皮帶狀基體11旋轉用的旋轉機構，是由析出室內滾子12a、回 收室內滾子12b、滾子的驅動用馬達13所構成，皮帶狀基體11是捲取在析出室內滾子12a、回收室內滾子12b。在析出室7中具備析出室加熱器14，在回收室9中具備冷卻機構15。在回收室7內的皮帶狀基體11下方，配置有回收托盤16a。回收室7是透過閘門閥17與裝載鎖定室18連結，在裝載鎖定室18中具備裝載鎖定室門19。在裝載鎖定室18內，配置有與回收托盤16a交換的預備的回收托盤16b。20a~20c是真空泵，各別與析出室7、裝載鎖定室18、原料供給機構5連結。

反應室2是藉由反應室加熱器3被加熱至1200~1600℃。包含二氧化矽粉末的混合原料粉末4，是藉由原料供給機構5，朝反應室2被連續或是間歇地供給。在反應室2內發生的氧化矽氣體，是藉由搬運管6朝析出室7被搬運。搬運管6是藉由搬運管加熱器8，被保持於反應室2的溫度以上。藉由驅動用馬達13將回收室內滾子12b旋轉，使皮帶狀基體11朝第1圖的箭頭方向旋轉。析出室7內的皮帶狀基體11，是藉由析出室加熱器14被保持在預定溫度，回收室9內的皮帶狀基體11，是藉由冷卻機構15被冷卻於預定溫度。氧化矽氣體是由析出室7內的皮帶狀基體11的表面成為氧化矽固體析出。被析出的氧化矽，是藉由皮帶狀基體11的旋轉朝回收室9搬運，藉由熱收縮差自然剝離，積蓄於回收室9內的回收托盤16a。所積蓄的氧化矽，是在連續運轉中將閘門閥17適宜開閉，與被配置於裝載鎖定室18內的預備的 回收托盤16b交換，就可以經由裝載鎖定室18從裝載鎖定室門19取出。將使氧化矽氣體發生的反應在減壓下進行的情況時，在將閘門閥17關閉的狀態下使用真空泵20a將爐內減壓。將所剝離的氧化矽固體回收的情況，回收室9是減壓氣氛的話，在將閘門閥17打開之前，將裝載鎖定室18減壓，與回收室9均壓，在進一步從裝載鎖定室將氧化矽取出之前，將裝載鎖定室18復壓至大氣壓後取出。

依據上述製造方法及裝置的話，藉由一邊將皮帶狀基體旋轉，一邊將氧化矽的析出及剝離連續地進行，將回收依序進行，就可以將氧化矽連續且穩定地由低成本製造。

[實施例]

以下，顯示實施例及比較例，具體說明本發明，但是本發明不被限制在下述的實施例。

[實施例1]

使用第1圖所示的連續製造裝置製造了氧化矽。原料，是將二氧化矽粉末(平均粒徑0.02μm、BET比表面積200m²/g)及金屬矽粉末(平均粒徑10μm、BET比表面積3m²/g)由等量克分子的比率使用攪拌混合機混合的混合粉末，在反應爐1內的反應室2(容積0.5m³)初期準備了20kg的混合原料粉。接著，在將閘門閥17關閉的狀態下 使用真空泵20a將爐內減壓至10Pa以下之後，一邊將由不銹鋼無縫皮帶所構成的基體11由驅動用馬達13旋轉(線速度10cm/min)，一邊將反應室加熱器3通電，將反應室的溫度保持在1400℃。另一方面，將搬運管加熱器8通電，將搬運管6保持在1400℃，並且將析出室加熱器14通電，將析出室7內的皮帶狀基體11保持在650℃。因為從反應室2的壓力上昇，可以確認氧化矽氣體發生，所以使冷卻機構15作動，將回收室9內皮帶狀基體11冷卻至500℃。氧化矽氣體是被導入析出室7，在析出室7內在皮帶狀基體表面使氧化矽固體析出。在回收室9內，被析出的氧化矽固體是從皮帶狀基體，不需直接在氧化矽固體加上物理的力就可自然剝離，積蓄於回收室9內的回收托盤16a上。接著，使原料供給機構5作動，將混合原料粉末由2kg/h的速率連續供給。其後因為反應室壓力也穩定，可確認已連續反應。反應室2是從達到1400℃後運轉4小時後，藉由真空泵20b將裝載鎖定室18減壓至與回收室9幾乎成為相同壓力，將閘門閥17打開，將放入氧化矽的回收托盤16a與空的回收托盤16b交換，再度將閘門閥17關閉。將裝載鎖定室18復壓至大氣壓，從裝載鎖定室門19將托盤16a取出。將上述運轉600小時連續進行的結果，氧化矽是由1.9kg/h(回收率=95%)被回收。將如此獲得的氧化矽由球磨機粉碎而得的平均粒徑D₅₀為5μm的粉末，是BET比表面積8m²/g、純度99.9質量%以上的非晶質粉末。且，運轉終了後，觀察裝置內並確認沒有特 別的問題。

[比較例1]

使用如日本特開2001-220123號公報的第1圖(第2圖)所示的連續製造裝置製造了氧化矽粉末。原料，是與實施例1相同的二氧化矽粉末及金屬矽粉末的混合粉末，與實施例1同樣地在反應爐內的反應室(容積0.5m³)初期準備了20kg的混合原料粉。接著，使用真空泵將爐內減壓至10Pa以下之後，將加熱器通電，與實施例1相同地昇溫並保持於1400℃。另一方面，將搬運管加熱並保持在1400℃，將水流入冷媒導入管，將SUS製的基體冷卻。接著，使給料機作動，將混合原料粉末由2kg/h的速率連續供給，進行連續反應。在基體上被析出的氧化矽，是藉由持有超硬材也就是鎢碳化物製的葉片的刮削器(刮刀)連續地鏟取，朝回收室回收。在上述運轉連續進行120小時的時點，氧化矽固體是以1.9kg/h(回收率=95%)被回收。將如此獲得的氧化矽固體由球磨機粉碎而得的平均粒徑D₅₀為5μm的粉末，是BET比表面積8m²/g、純度99.9%以上的非晶質粉末，不純物元素被確認微量的鎢。其後，連續運轉是超過300小時的時點之後，因為回收率開始急劇地下降而終了運轉，觀察裝置內，刮削器(刮刀)的先端的葉片已磨耗，成為無法進一步進行鏟取的狀態。

1‧‧‧反應爐

2‧‧‧反應室

3‧‧‧反應室加熱器

4‧‧‧混合原料粉末

5‧‧‧原料供給機構

6‧‧‧搬運管

7‧‧‧析出室

8‧‧‧搬運管加熱器

9‧‧‧回收室

10‧‧‧隔壁

11‧‧‧皮帶狀基體

12a‧‧‧析出室內滾子

12b‧‧‧回收室內滾子

13‧‧‧驅動用馬達

14‧‧‧析出室加熱器

15‧‧‧冷卻機構

16a、16b‧‧‧回收托盤

17‧‧‧閘門閥

18‧‧‧裝載鎖定室

19‧‧‧裝載鎖定室門

20a~20c‧‧‧真空泵

Claims (7)

1. 一種氧化矽的製造裝置，具備：將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末反應使生成氧化矽氣體的反應室、及在此反應室內供給上述混合原料粉末的原料供給機構、及從上述氧化矽氣體析出氧化矽固體的皮帶狀基體、及朝上述基體析出氧化矽固體的析出室、及將上述氧化矽氣體從上述反應室朝上述析出室搬運的搬運管、及與析出室連結的回收室、及上述皮帶狀基體是可旋轉地被配置於析出室及回收室間且在析出室及回收室間使上述皮帶狀基體旋轉的旋轉機構、及與回收室透過閘門閥而被連結的裝載鎖定室。
2. 一種氧化矽的製造方法，使用如申請專利範圍第1項的裝置，將包含二氧化矽粉末的混合原料粉末供給至反應爐室，在此反應室內，在常壓或是減壓下加熱至1200~1600℃使氧化矽氣體發生，將此氧化矽氣體通過被保持在與反應室相同溫度以上的搬運管朝析出室內導入，將皮帶狀基體旋轉，在析出室內在基體表面析出氧化矽固體，並且在回收室內將在基體表面被析出的氧化矽固體剝離，並將此回收。
3. 如申請專利範圍第2項的製造方法，其中，混合原料粉末，是二氧化矽及金屬矽粉末的混合物。
4. 如申請專利範圍第2或3項的製造方法，其中，析出室的基體的溫度，是200~1000℃。
5. 如申請專利範圍第2或3項的製造方法，其中， 進一步，將所獲得的氧化矽固體粉碎，所獲得的氧化矽粉末的平均粒徑為0.01~30μm，BET比表面積為0.5~30m²/g。
6. 如申請專利範圍第2或3項的製造方法，其中，氧化矽，是包裝用薄膜蒸鍍用。
7. 如申請專利範圍第2或3項的製造方法，其中，氧化矽，是鋰離子二次電池負極活物質用。