JPH0226812A - 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、電気絶縁性に優れたセ
ラミックス材料として、電子材料用の基板、金属溶融器
等の材料に使用される窒化アルミニウム（ＡｆｌＮ）粉
末の製造方法に関する。
ラミックス材料として、電子材料用の基板、金属溶融器
等の材料に使用される窒化アルミニウム（ＡｆｌＮ）粉
末の製造方法に関する。
従来の技術
従来、ＡρＮの製造方法としては、ＡΩ粉末からの直接
窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などが知られて
いるが、工業的には一般に、比較的高い生産性が得られ
るところから直接窒化法が採用されている。
窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などが知られて
いるが、工業的には一般に、比較的高い生産性が得られ
るところから直接窒化法が採用されている。
この直接窒化法は、Ａρ粉末と窒素（Ｎ２）ガスとを直
接接触反応せしめるものであるが、ＡＱ粉末の表面が窒
化されると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミ
ニウム被膜ができ、一種のシェル構造を形成して内部へ
の窒化反応が抑制されてしまうため、形成されたＡρＮ
被膜を破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。
接接触反応せしめるものであるが、ＡＱ粉末の表面が窒
化されると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミ
ニウム被膜ができ、一種のシェル構造を形成して内部へ
の窒化反応が抑制されてしまうため、形成されたＡρＮ
被膜を破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。
このため、ＡΩＮ粉末の製造のためには、窒化反応と粉
砕を繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低
下の問題があった。また、特公昭３６−２１１６４号公
報に見られるように、ＡΩ粉末とＡΩＮ粉末とを所定割
合に混合し、この混合物を窒化反応することによって高
純度のＡΩＮ粉末を得る方法が知られており、一般にも
採用されているが、この場合は収率が悪いという本質的
な問題点を有している。
砕を繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低
下の問題があった。また、特公昭３６−２１１６４号公
報に見られるように、ＡΩ粉末とＡΩＮ粉末とを所定割
合に混合し、この混合物を窒化反応することによって高
純度のＡΩＮ粉末を得る方法が知られており、一般にも
採用されているが、この場合は収率が悪いという本質的
な問題点を有している。
上記のような従来の製造法に対し、本出願人は先に連続
的なＡΩＮ粉末の製造方法として、特願昭６２−２７９
３５号により、ＡΩ粉末供給部からＡΩ粉末をＮ２ガス
流に乗せて浮上させ、この浮遊状態にＡρ粗粉末加熱反
応管中に導入し、反応管内でＮ２ガスと反応せしめたの
ち、該反応管の出口側に接続した捕集部によりＡΩＮ粉
末を順次連続的に捕集する方法を提案した。
的なＡΩＮ粉末の製造方法として、特願昭６２−２７９
３５号により、ＡΩ粉末供給部からＡΩ粉末をＮ２ガス
流に乗せて浮上させ、この浮遊状態にＡρ粗粉末加熱反
応管中に導入し、反応管内でＮ２ガスと反応せしめたの
ち、該反応管の出口側に接続した捕集部によりＡΩＮ粉
末を順次連続的に捕集する方法を提案した。
発明が解決しようとする課題
上記先行提案による浮上式直接窒化法によるＡΩＮ粉末
の製造方法は、焼結性に優れた極微細かつ均一な高純度
ＡΩＮ粉末を連続的に製造しうる点で大いに注目されて
いるものであるが、反応部内でＮ２ガスによりＡΩ粉末
の１００％の窒化率を達成するためには、少なくとも１
４５０℃、好ましくは１５００℃以上の高温雰囲気が必
要であり、大きな熱エネルギーを要すると共に、反応部
内温度を常時高温雰囲気に保持しなければならない点で
、装置設計、制御方法等も含めて工業的な安定生産性に
いさ＼かの不安を残すという問題点があった。
の製造方法は、焼結性に優れた極微細かつ均一な高純度
ＡΩＮ粉末を連続的に製造しうる点で大いに注目されて
いるものであるが、反応部内でＮ２ガスによりＡΩ粉末
の１００％の窒化率を達成するためには、少なくとも１
４５０℃、好ましくは１５００℃以上の高温雰囲気が必
要であり、大きな熱エネルギーを要すると共に、反応部
内温度を常時高温雰囲気に保持しなければならない点で
、装置設計、制御方法等も含めて工業的な安定生産性に
いさ＼かの不安を残すという問題点があった。
この発明は、上記の点に鑑み、１００％ないし十分に高
い窒化率が得られる範囲で反応温度の一層の低減化をは
かりうるちのとなすことを目的とする。
い窒化率が得られる範囲で反応温度の一層の低減化をは
かりうるちのとなすことを目的とする。
課題を解決するための手段
この発明は、上記の目的において、ＡΩ粉末の反応用ガ
スに、Ｎ２ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガスの混合ガス
を用いることを基礎として、浮上式直接窒化法への好適
な適用範囲を見出すことによって完成したものである。
スに、Ｎ２ガスとアンモニア（ＮＨ３）ガスの混合ガス
を用いることを基礎として、浮上式直接窒化法への好適
な適用範囲を見出すことによって完成したものである。
即ち、この発明は、ＡΩ粉末をその供給部からＮ２ガス
流に乗せて浮上させ、該浮上状態で周りに加熱手段を有
する反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接
窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において
、前記反応部の入口側の位置から該反応部内にＮＨ３ガ
スを導入し、反応部内においてＮ２ガスとＮＨ３ガスと
の混合ガスにより窒化反応を進行せしめることを特徴と
する、高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨と
する。
流に乗せて浮上させ、該浮上状態で周りに加熱手段を有
する反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接
窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において
、前記反応部の入口側の位置から該反応部内にＮＨ３ガ
スを導入し、反応部内においてＮ２ガスとＮＨ３ガスと
の混合ガスにより窒化反応を進行せしめることを特徴と
する、高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨と
する。
Ｎ２ガスは一般に純度９９．９９％以上のものが用いら
れる。また、ＮＨ３ガスは、Ａρ粗粉末高い窒化率を達
成するためには可及的純度の高いものを用いるのが好ま
しく、純度９９゜９％以上のものを用いることが望まし
い。また、ＮＨ３ガスの導入量は、これが少なすぎると
所期の効果を十分に達成できないことはもちろんである
が、ある範囲をこえて多すぎても反応率の増大効果が飽
和し無意味である。多くの実験結果から得た知見によれ
ば、ＮＨ３ガスの上記混合比は少なくとも５ｖｏｌ％以
上、３０ｖｏｌ％以下とすべきであり、好ましくは１０
〜２５ｖ。
れる。また、ＮＨ３ガスは、Ａρ粗粉末高い窒化率を達
成するためには可及的純度の高いものを用いるのが好ま
しく、純度９９゜９％以上のものを用いることが望まし
い。また、ＮＨ３ガスの導入量は、これが少なすぎると
所期の効果を十分に達成できないことはもちろんである
が、ある範囲をこえて多すぎても反応率の増大効果が飽
和し無意味である。多くの実験結果から得た知見によれ
ば、ＮＨ３ガスの上記混合比は少なくとも５ｖｏｌ％以
上、３０ｖｏｌ％以下とすべきであり、好ましくは１０
〜２５ｖ。
１％程度の範囲とするのが良い。
ＮＨ３ガスの導入位置は、反応部の入口部とすべきであ
るが、その理由は次のとおりである。
るが、その理由は次のとおりである。
即ち、反応部に至る前のそれより上流側の位置からＮＨ
３ガスを導入すると、反応部における反応の初期段階で
、活性で反応性の良いＮＨ３ガスとの反応によってＡΩ
粉末の表面部に膜厚の厚い強固なＡΩＮ被膜ができ、こ
れが一種のシェル構造を形成し、内部圧力の増大によっ
ても上記シェルが破壊されにくいものとなることに基因
して、ＡΩ粉末の内部にまで十分な窒化が進行しにくい
ことになる。これに対し、反応部の入口側の位置からＮ
Ｈ３ガスを導入する場合、反応の初期段階ではＡΩ粉末
は未だその周りにＮ２ガスのみがほとんどを占めて存在
することにより、先ず該Ｎ２ガスと反応して表面に薄い
ＡΩＮ膜を形成したのち、昇温による内部圧力の増大に
よって上記ＡΩＮ膜が破壊され内部の溶融Ａρが飛び出
してきた時点で、ＮＨ３ガスとの混合ガスに接触してそ
れと速やかに反応することになるため、確実に１００％
の窒化反応が達成されるためである。このことから、Ｎ
Ｈ３ガスの導入は、反応管の内部において、その中心部
に上向きの流れを形成する態様でその吹出口から吹込む
ものとすることが望ましい。
３ガスを導入すると、反応部における反応の初期段階で
、活性で反応性の良いＮＨ３ガスとの反応によってＡΩ
粉末の表面部に膜厚の厚い強固なＡΩＮ被膜ができ、こ
れが一種のシェル構造を形成し、内部圧力の増大によっ
ても上記シェルが破壊されにくいものとなることに基因
して、ＡΩ粉末の内部にまで十分な窒化が進行しにくい
ことになる。これに対し、反応部の入口側の位置からＮ
Ｈ３ガスを導入する場合、反応の初期段階ではＡΩ粉末
は未だその周りにＮ２ガスのみがほとんどを占めて存在
することにより、先ず該Ｎ２ガスと反応して表面に薄い
ＡΩＮ膜を形成したのち、昇温による内部圧力の増大に
よって上記ＡΩＮ膜が破壊され内部の溶融Ａρが飛び出
してきた時点で、ＮＨ３ガスとの混合ガスに接触してそ
れと速やかに反応することになるため、確実に１００％
の窒化反応が達成されるためである。このことから、Ｎ
Ｈ３ガスの導入は、反応管の内部において、その中心部
に上向きの流れを形成する態様でその吹出口から吹込む
ものとすることが望ましい。
添附の図面に基いて更にこの発明の具体的な実施につい
て説明すれば、図中（１）はＡΩ粉末容器（１ａ）によ
る原料供給部、（２）はこれに下端を接続した反応管、
（３）は該反応管（２）の周りにヒーター等の加熱手段
（４）を配置することによって構成された反応部、（５
）は粉末容器内底部に設けられたアジテータ−（６）は
上記粉末容器（１ａ）に接続されたＮ２ガス供給管、（
７）はＮＨ３ガス供給管であり、反応管（２）の反応部
（３）の入口部側において、その中心部に一端の吹出口
を上向きに開口して設けられたものである。
て説明すれば、図中（１）はＡΩ粉末容器（１ａ）によ
る原料供給部、（２）はこれに下端を接続した反応管、
（３）は該反応管（２）の周りにヒーター等の加熱手段
（４）を配置することによって構成された反応部、（５
）は粉末容器内底部に設けられたアジテータ−（６）は
上記粉末容器（１ａ）に接続されたＮ２ガス供給管、（
７）はＮＨ３ガス供給管であり、反応管（２）の反応部
（３）の入口部側において、その中心部に一端の吹出口
を上向きに開口して設けられたものである。
上記装置において、ＡΩＮ粉末の製造に際しては、原料
ＡΩ粉末は粉末容器（１ａ）に入れられる。そしてＮ２
．ガス供給管（６）から粉末容器（１ａ）内に高純度の
Ｎ２ガスを導入し、アジテータ−（５）による撹拌作用
にもよりへΩ粉末を上記のＮ２ガス流に乗せて浮上させ
、反応管（２）に上昇移送する。そして、加熱手段によ
って１２００℃以上の内部雰囲気に保持された反応管（
２）内の反応部（３）に導入する。同時に反応部（３）
内には、ＮＨ３ガス供給管（７）から所定量のＮＨ３ガ
スを導入し、反応部内でＮ２ガスとＮＨ３ガスとを混合
させ、この混合ガスによってＡρ粉末に完全な窒化反応
を生じさせる。そして、生成するＡΩＮ粉末を反応管（
２）の上方に接続された捕集装置（図示路）により捕集
するものである。
ＡΩ粉末は粉末容器（１ａ）に入れられる。そしてＮ２
．ガス供給管（６）から粉末容器（１ａ）内に高純度の
Ｎ２ガスを導入し、アジテータ−（５）による撹拌作用
にもよりへΩ粉末を上記のＮ２ガス流に乗せて浮上させ
、反応管（２）に上昇移送する。そして、加熱手段によ
って１２００℃以上の内部雰囲気に保持された反応管（
２）内の反応部（３）に導入する。同時に反応部（３）
内には、ＮＨ３ガス供給管（７）から所定量のＮＨ３ガ
スを導入し、反応部内でＮ２ガスとＮＨ３ガスとを混合
させ、この混合ガスによってＡρ粉末に完全な窒化反応
を生じさせる。そして、生成するＡΩＮ粉末を反応管（
２）の上方に接続された捕集装置（図示路）により捕集
するものである。
上記のような浮上式の直接窒化法においては、反応部の
入口側からＮＨ３ガスを導入し、ＡＱ粒粉末窒化にＮ２
ガスとＮＨ３ガスとの混合ガスを関与せしめるため、こ
れによって、反応部（３）内の雰囲気温度を１２００℃
以上の比較的低い温度に設定してもＡΩ粉末の十分な窒
化反応を生じさせることができる。ちなみに、後述の実
施例に示すように反応部でのＮＨ３ガス濃度が最好適な
１０〜２５ｖｏｌ％の範囲になるように設定した場合、
反応部（３）内の温度を１３００℃としてもＡｆｉ粉末
の１００％の窒化率を達成できるものとなり、従来のＮ
２ガス単独で用いる場合に較べ、所要反応温度を大幅に
低下させることが可能となるものである。
入口側からＮＨ３ガスを導入し、ＡＱ粒粉末窒化にＮ２
ガスとＮＨ３ガスとの混合ガスを関与せしめるため、こ
れによって、反応部（３）内の雰囲気温度を１２００℃
以上の比較的低い温度に設定してもＡΩ粉末の十分な窒
化反応を生じさせることができる。ちなみに、後述の実
施例に示すように反応部でのＮＨ３ガス濃度が最好適な
１０〜２５ｖｏｌ％の範囲になるように設定した場合、
反応部（３）内の温度を１３００℃としてもＡｆｉ粉末
の１００％の窒化率を達成できるものとなり、従来のＮ
２ガス単独で用いる場合に較べ、所要反応温度を大幅に
低下させることが可能となるものである。
発明の効果
この発明によれば上述のように、従来の浮上式直接窒化
法において１００％の窒化率を達成するために必要とし
た１５００℃以上の反応温度に対し、これを１５００℃
以下の相対的に低い温度で１００％の窒化率を達成する
ことができるものとなり、とりわけ１２００℃以上の温
度で既にＡΩ粉末の良好な窒化を達成できるものとなる
ことにより、熱エネルギーの節減はもとより、高純度Ａ
ＱＮ粉末の安定生産性を向上しうる。
法において１００％の窒化率を達成するために必要とし
た１５００℃以上の反応温度に対し、これを１５００℃
以下の相対的に低い温度で１００％の窒化率を達成する
ことができるものとなり、とりわけ１２００℃以上の温
度で既にＡΩ粉末の良好な窒化を達成できるものとなる
ことにより、熱エネルギーの節減はもとより、高純度Ａ
ＱＮ粉末の安定生産性を向上しうる。
実施例
第１図に示した形式の窒化反応装置を用い、原料として
は純度９９．９９％、平均粒径１５μｍのＡΩ粉末と、
純度９９．９９９％のＮ２ガス、及び純度９９．９％の
ＮＨ３ガスを用いた。
は純度９９．９９％、平均粒径１５μｍのＡΩ粉末と、
純度９９．９９９％のＮ２ガス、及び純度９９．９％の
ＮＨ３ガスを用いた。
そして、上記ＡΩ粉末を供給部（１）の粉末容器（１ａ
）に入れて密閉し、アジテータ−（５）でＡρ粉末を撹
拌しながらガス供給管（６）からＮ２ガスを室温基準で
２Ω／ｗｉｎ導入し、Ａρ粉末を浮上させ、該ガス流に
乗せてＡｆｌ粉末を反応部（３）に向けて上昇移送せし
めると共に、反応部（３）の中心部からＮＨ３ガスを該
ガス供給管（７）を通じて導入するものとした。ニーに
反応管（２）には内径４２Ｍ、長さ１０００ＩｌｌＩＩ
ＩのＡｇ２Ｏ３管を用いた。
）に入れて密閉し、アジテータ−（５）でＡρ粉末を撹
拌しながらガス供給管（６）からＮ２ガスを室温基準で
２Ω／ｗｉｎ導入し、Ａρ粉末を浮上させ、該ガス流に
乗せてＡｆｌ粉末を反応部（３）に向けて上昇移送せし
めると共に、反応部（３）の中心部からＮＨ３ガスを該
ガス供給管（７）を通じて導入するものとした。ニーに
反応管（２）には内径４２Ｍ、長さ１０００ＩｌｌＩＩ
ＩのＡｇ２Ｏ３管を用いた。
そして、上記反応部（３）での内部雰囲気温度を１２５
０〜１４００℃の範囲で各種に変化させる一方、反応部
（３）内でのＮＨ３ガス濃度をＯ〜２０ｖｏｌ％の範囲
で各種に変化させるものとし、それぞれの場合に反応管
の上部に接続した捕集器で回収することによって得られ
たＡΩＮ粉末の窒化率を測定した。その結果を第１表に
示す。
０〜１４００℃の範囲で各種に変化させる一方、反応部
（３）内でのＮＨ３ガス濃度をＯ〜２０ｖｏｌ％の範囲
で各種に変化させるものとし、それぞれの場合に反応管
の上部に接続した捕集器で回収することによって得られ
たＡΩＮ粉末の窒化率を測定した。その結果を第１表に
示す。
第１表 （窒化率の比較）
により、１４００℃以下の比較的低い温度、とくに１２
５０℃の反応温度でもＡΩ粉末の１００％の窒化率を達
成しうるちのとなることを確認し得た。
５０℃の反応温度でもＡΩ粉末の１００％の窒化率を達
成しうるちのとなることを確認し得た。
第１図はこの発明の実施に用いるＡρＮ粉末製造装置の
構成図である。 （１）・・・粉末供給部、（１ａ）・・・粉末容器、（
２）・・・反応管、（３）・・・反応部、（４）・・・
加熱手段、（６）・・・Ｎ２ガス供給管、（７）・・・
ＮＨ３ガス供給管。 以上
構成図である。 （１）・・・粉末供給部、（１ａ）・・・粉末容器、（
２）・・・反応管、（３）・・・反応部、（４）・・・
加熱手段、（６）・・・Ｎ２ガス供給管、（７）・・・
ＮＨ３ガス供給管。 以上
Claims (3)
- （１）Ａｌ粉をその供給部からＮ＿２ガス流に乗せて浮
上させ、この浮上状態において周りに加熱手段を有する
反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接窒化
法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において、 前記反応部の入口側の位置から該反応部内にＮＨ＿３ガ
スを導入し、反応部内においてＮ＿２ガスとＮＨ＿３ガ
スとの混合ガスにより窒化反応を進行せしめることを特
徴とする、高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （２）ＮＨ＿３ガスは、Ｎ＿２ガスとの混合比において
５〜３０ｖｏｌ％の範囲に導入する請求項（１）記載の
高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法。 - （３）ＮＨ＿３ガスは、純度９９．９％以上のものを用
いる請求項（１）または（２）記載の高純度窒化アルミ
ニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17408588A JPH0226812A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP17408588A JPH0226812A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0226812A true JPH0226812A (ja) | 1990-01-29 |
Family
ID=15972390
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP17408588A Pending JPH0226812A (ja) | 1988-07-12 | 1988-07-12 | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0226812A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| US5525320A (en) * | 1994-07-11 | 1996-06-11 | University Of Cincinnati | Process for aluminum nitride powder production |
| WO2004108596A1 (ja) * | 2003-06-09 | 2004-12-16 | National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology | 非酸化物系粒子の製造方法 |
| JP2005022960A (ja) * | 2003-06-09 | 2005-01-27 | National Institute Of Advanced Industrial & Technology | 非酸化物系粒子の製造方法 |
-
1988
- 1988-07-12 JP JP17408588A patent/JPH0226812A/ja active Pending
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