JPH0226812A - 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents

高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法

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JPH0226812A
JPH0226812A JP17408588A JP17408588A JPH0226812A JP H0226812 A JPH0226812 A JP H0226812A JP 17408588 A JP17408588 A JP 17408588A JP 17408588 A JP17408588 A JP 17408588A JP H0226812 A JPH0226812 A JP H0226812A
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JP
Japan
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powder
gas
reaction
gaseous
nitriding
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Pending
Application number
JP17408588A
Other languages
English (en)
Inventor
Eiji Yoshimoto
吉本 栄治
Noriyasu Hotta
堀田 憲康
Teruo Kitamura
照夫 北村
Shigetoshi Jogan
茂利 成願
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Altemira Co Ltd
Original Assignee
Showa Aluminum Corp
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 この発明は、熱伝導性、耐熱性、電気絶縁性に優れたセ
ラミックス材料として、電子材料用の基板、金属溶融器
等の材料に使用される窒化アルミニウム(AflN)粉
末の製造方法に関する。
従来の技術 従来、AρNの製造方法としては、AΩ粉末からの直接
窒化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などが知られて
いるが、工業的には一般に、比較的高い生産性が得られ
るところから直接窒化法が採用されている。
この直接窒化法は、Aρ粉末と窒素(N2)ガスとを直
接接触反応せしめるものであるが、AQ粉末の表面が窒
化されると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミ
ニウム被膜ができ、一種のシェル構造を形成して内部へ
の窒化反応が抑制されてしまうため、形成されたAρN
被膜を破ってから更に窒化反応せしめる必要を生じる。
このため、AΩN粉末の製造のためには、窒化反応と粉
砕を繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低
下の問題があった。また、特公昭36−21164号公
報に見られるように、AΩ粉末とAΩN粉末とを所定割
合に混合し、この混合物を窒化反応することによって高
純度のAΩN粉末を得る方法が知られており、一般にも
採用されているが、この場合は収率が悪いという本質的
な問題点を有している。
上記のような従来の製造法に対し、本出願人は先に連続
的なAΩN粉末の製造方法として、特願昭62−279
35号により、AΩ粉末供給部からAΩ粉末をN2ガス
流に乗せて浮上させ、この浮遊状態にAρ粗粉末加熱反
応管中に導入し、反応管内でN2ガスと反応せしめたの
ち、該反応管の出口側に接続した捕集部によりAΩN粉
末を順次連続的に捕集する方法を提案した。
発明が解決しようとする課題 上記先行提案による浮上式直接窒化法によるAΩN粉末
の製造方法は、焼結性に優れた極微細かつ均一な高純度
AΩN粉末を連続的に製造しうる点で大いに注目されて
いるものであるが、反応部内でN2ガスによりAΩ粉末
の100%の窒化率を達成するためには、少なくとも1
450℃、好ましくは1500℃以上の高温雰囲気が必
要であり、大きな熱エネルギーを要すると共に、反応部
内温度を常時高温雰囲気に保持しなければならない点で
、装置設計、制御方法等も含めて工業的な安定生産性に
いさ\かの不安を残すという問題点があった。
この発明は、上記の点に鑑み、100%ないし十分に高
い窒化率が得られる範囲で反応温度の一層の低減化をは
かりうるちのとなすことを目的とする。
課題を解決するための手段 この発明は、上記の目的において、AΩ粉末の反応用ガ
スに、N2ガスとアンモニア(NH3)ガスの混合ガス
を用いることを基礎として、浮上式直接窒化法への好適
な適用範囲を見出すことによって完成したものである。
即ち、この発明は、AΩ粉末をその供給部からN2ガス
流に乗せて浮上させ、該浮上状態で周りに加熱手段を有
する反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接
窒化法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において
、前記反応部の入口側の位置から該反応部内にNH3ガ
スを導入し、反応部内においてN2ガスとNH3ガスと
の混合ガスにより窒化反応を進行せしめることを特徴と
する、高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法を要旨と
する。
N2ガスは一般に純度99.99%以上のものが用いら
れる。また、NH3ガスは、Aρ粗粉末高い窒化率を達
成するためには可及的純度の高いものを用いるのが好ま
しく、純度99゜9%以上のものを用いることが望まし
い。また、NH3ガスの導入量は、これが少なすぎると
所期の効果を十分に達成できないことはもちろんである
が、ある範囲をこえて多すぎても反応率の増大効果が飽
和し無意味である。多くの実験結果から得た知見によれ
ば、NH3ガスの上記混合比は少なくとも5vol%以
上、30vol%以下とすべきであり、好ましくは10
〜25v。
1%程度の範囲とするのが良い。
NH3ガスの導入位置は、反応部の入口部とすべきであ
るが、その理由は次のとおりである。
即ち、反応部に至る前のそれより上流側の位置からNH
3ガスを導入すると、反応部における反応の初期段階で
、活性で反応性の良いNH3ガスとの反応によってAΩ
粉末の表面部に膜厚の厚い強固なAΩN被膜ができ、こ
れが一種のシェル構造を形成し、内部圧力の増大によっ
ても上記シェルが破壊されにくいものとなることに基因
して、AΩ粉末の内部にまで十分な窒化が進行しにくい
ことになる。これに対し、反応部の入口側の位置からN
H3ガスを導入する場合、反応の初期段階ではAΩ粉末
は未だその周りにN2ガスのみがほとんどを占めて存在
することにより、先ず該N2ガスと反応して表面に薄い
AΩN膜を形成したのち、昇温による内部圧力の増大に
よって上記AΩN膜が破壊され内部の溶融Aρが飛び出
してきた時点で、NH3ガスとの混合ガスに接触してそ
れと速やかに反応することになるため、確実に100%
の窒化反応が達成されるためである。このことから、N
H3ガスの導入は、反応管の内部において、その中心部
に上向きの流れを形成する態様でその吹出口から吹込む
ものとすることが望ましい。
添附の図面に基いて更にこの発明の具体的な実施につい
て説明すれば、図中(1)はAΩ粉末容器(1a)によ
る原料供給部、(2)はこれに下端を接続した反応管、
(3)は該反応管(2)の周りにヒーター等の加熱手段
(4)を配置することによって構成された反応部、(5
)は粉末容器内底部に設けられたアジテータ−(6)は
上記粉末容器(1a)に接続されたN2ガス供給管、(
7)はNH3ガス供給管であり、反応管(2)の反応部
(3)の入口部側において、その中心部に一端の吹出口
を上向きに開口して設けられたものである。
上記装置において、AΩN粉末の製造に際しては、原料
AΩ粉末は粉末容器(1a)に入れられる。そしてN2
.ガス供給管(6)から粉末容器(1a)内に高純度の
N2ガスを導入し、アジテータ−(5)による撹拌作用
にもよりへΩ粉末を上記のN2ガス流に乗せて浮上させ
、反応管(2)に上昇移送する。そして、加熱手段によ
って1200℃以上の内部雰囲気に保持された反応管(
2)内の反応部(3)に導入する。同時に反応部(3)
内には、NH3ガス供給管(7)から所定量のNH3ガ
スを導入し、反応部内でN2ガスとNH3ガスとを混合
させ、この混合ガスによってAρ粉末に完全な窒化反応
を生じさせる。そして、生成するAΩN粉末を反応管(
2)の上方に接続された捕集装置(図示路)により捕集
するものである。
上記のような浮上式の直接窒化法においては、反応部の
入口側からNH3ガスを導入し、AQ粒粉末窒化にN2
ガスとNH3ガスとの混合ガスを関与せしめるため、こ
れによって、反応部(3)内の雰囲気温度を1200℃
以上の比較的低い温度に設定してもAΩ粉末の十分な窒
化反応を生じさせることができる。ちなみに、後述の実
施例に示すように反応部でのNH3ガス濃度が最好適な
10〜25vol%の範囲になるように設定した場合、
反応部(3)内の温度を1300℃としてもAfi粉末
の100%の窒化率を達成できるものとなり、従来のN
2ガス単独で用いる場合に較べ、所要反応温度を大幅に
低下させることが可能となるものである。
発明の効果 この発明によれば上述のように、従来の浮上式直接窒化
法において100%の窒化率を達成するために必要とし
た1500℃以上の反応温度に対し、これを1500℃
以下の相対的に低い温度で100%の窒化率を達成する
ことができるものとなり、とりわけ1200℃以上の温
度で既にAΩ粉末の良好な窒化を達成できるものとなる
ことにより、熱エネルギーの節減はもとより、高純度A
QN粉末の安定生産性を向上しうる。
実施例 第1図に示した形式の窒化反応装置を用い、原料として
は純度99.99%、平均粒径15μmのAΩ粉末と、
純度99.999%のN2ガス、及び純度99.9%の
NH3ガスを用いた。
そして、上記AΩ粉末を供給部(1)の粉末容器(1a
)に入れて密閉し、アジテータ−(5)でAρ粉末を撹
拌しながらガス供給管(6)からN2ガスを室温基準で
2Ω/win導入し、Aρ粉末を浮上させ、該ガス流に
乗せてAfl粉末を反応部(3)に向けて上昇移送せし
めると共に、反応部(3)の中心部からNH3ガスを該
ガス供給管(7)を通じて導入するものとした。ニーに
反応管(2)には内径42M、長さ1000IllII
IのAg2O3管を用いた。
そして、上記反応部(3)での内部雰囲気温度を125
0〜1400℃の範囲で各種に変化させる一方、反応部
(3)内でのNH3ガス濃度をO〜20vol%の範囲
で各種に変化させるものとし、それぞれの場合に反応管
の上部に接続した捕集器で回収することによって得られ
たAΩN粉末の窒化率を測定した。その結果を第1表に
示す。
第1表 (窒化率の比較) により、1400℃以下の比較的低い温度、とくに12
50℃の反応温度でもAΩ粉末の100%の窒化率を達
成しうるちのとなることを確認し得た。
【図面の簡単な説明】
第1図はこの発明の実施に用いるAρN粉末製造装置の
構成図である。 (1)・・・粉末供給部、(1a)・・・粉末容器、(
2)・・・反応管、(3)・・・反応部、(4)・・・
加熱手段、(6)・・・N2ガス供給管、(7)・・・
NH3ガス供給管。 以上

Claims (3)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)Al粉をその供給部からN_2ガス流に乗せて浮
    上させ、この浮上状態において周りに加熱手段を有する
    反応部内に移送導入し窒化反応せしめる浮上式直接窒化
    法による窒化アルミニウム粉末の製造方法において、 前記反応部の入口側の位置から該反応部内にNH_3ガ
    スを導入し、反応部内においてN_2ガスとNH_3ガ
    スとの混合ガスにより窒化反応を進行せしめることを特
    徴とする、高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法。
  2. (2)NH_3ガスは、N_2ガスとの混合比において
    5〜30vol%の範囲に導入する請求項(1)記載の
    高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法。
  3. (3)NH_3ガスは、純度99.9%以上のものを用
    いる請求項(1)または(2)記載の高純度窒化アルミ
    ニウム粉末の製造方法。
JP17408588A 1988-07-12 1988-07-12 高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 Pending JPH0226812A (ja)

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Cited By (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US5126121A (en) * 1991-05-03 1992-06-30 The Dow Chemical Company Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation
US5219804A (en) * 1992-01-10 1993-06-15 The Dow Chemical Company Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder
US5525320A (en) * 1994-07-11 1996-06-11 University Of Cincinnati Process for aluminum nitride powder production
WO2004108596A1 (ja) * 2003-06-09 2004-12-16 National Institute Of Advanced Industrial Science And Technology 非酸化物系粒子の製造方法
JP2005022960A (ja) * 2003-06-09 2005-01-27 National Institute Of Advanced Industrial & Technology 非酸化物系粒子の製造方法

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