JPH01145310A - 極微細な高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
極微細な高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPH01145310A JPH01145310A JP30436187A JP30436187A JPH01145310A JP H01145310 A JPH01145310 A JP H01145310A JP 30436187 A JP30436187 A JP 30436187A JP 30436187 A JP30436187 A JP 30436187A JP H01145310 A JPH01145310 A JP H01145310A
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
この発明は、熱伝導性、耐熱性、絶縁性に優れた電子材
料用基板、金属溶融器等の材料に使用される窒化アルミ
ニウム粉末（以下ＡΩＮ粉末という）の製造方法、特に
焼結性に優れた極微細なＡｌ２Ｎ粉末の製造方法に関す
る。
料用基板、金属溶融器等の材料に使用される窒化アルミ
ニウム粉末（以下ＡΩＮ粉末という）の製造方法、特に
焼結性に優れた極微細なＡｌ２Ｎ粉末の製造方法に関す
る。
従来の技術
／ＩＮ粉末の製造方法としては、ＡΩ粉末からの直接窒
化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などがあるが、工
業的には直接窒化法が一般に用いられている。
化法やアルミナ粉末からの炭素還元法などがあるが、工
業的には直接窒化法が一般に用いられている。
直接窒化法は、ＡＱ粉末と窒素（Ｎ２）ガスとを直接接
触反応せしめるものであるが、ＡΩ粉末の表面が窒化さ
れると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミニウ
ム被膜ができ、−種のシェル構造を形成して内部への窒
化反応が抑制されてしまうと共に、発熱反応であるため
に未反応アルミニウムが凝集して焼結状態の塊となり易
い。このため、全体的に窒化を完了したＡΩＮ粉末の製
造のためには、窒化反応とボールミル等による粉砕工程
とを繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低
下の問題があった。
触反応せしめるものであるが、ＡΩ粉末の表面が窒化さ
れると初期段階でその表面に硬い安定な窒化アルミニウ
ム被膜ができ、−種のシェル構造を形成して内部への窒
化反応が抑制されてしまうと共に、発熱反応であるため
に未反応アルミニウムが凝集して焼結状態の塊となり易
い。このため、全体的に窒化を完了したＡΩＮ粉末の製
造のためには、窒化反応とボールミル等による粉砕工程
とを繰返す必要を生じ、粉砕工程での汚染による純度低
下の問題があった。
上記のような従来の製造法に対し、最近、特開昭６１−
２０５６０６号公報に記載のように、窒化反応を１次と
２次に分けて２工程で行うものとし、−次反応において
Ａρ粉末を１２００℃程度のＮ２ガス気流中で短時間直
接窒化反応し、その表面に硬いＡρＮ被膜を形成した中
間粒子をつくり、続いて二次反応において該中間粒子を
相対的に高温の１２００〜１８００℃のＮ２ガス気流中
に一次反応時より長持間保持し、ＡΩＮ被膜に破断を生
じさせて粒子内部まで窒化反応を進行せしめるものとし
て、高純度の微細なＡρＮ粉末を効率よく製造しようと
いう試みが提案されている。
２０５６０６号公報に記載のように、窒化反応を１次と
２次に分けて２工程で行うものとし、−次反応において
Ａρ粉末を１２００℃程度のＮ２ガス気流中で短時間直
接窒化反応し、その表面に硬いＡρＮ被膜を形成した中
間粒子をつくり、続いて二次反応において該中間粒子を
相対的に高温の１２００〜１８００℃のＮ２ガス気流中
に一次反応時より長持間保持し、ＡΩＮ被膜に破断を生
じさせて粒子内部まで窒化反応を進行せしめるものとし
て、高純度の微細なＡρＮ粉末を効率よく製造しようと
いう試みが提案されている。
発明が解決しようとする問題点
しかしながら、上記の提案に係る１１粉末の製造法にお
いては、更に次のような問題点がある。
いては、更に次のような問題点がある。
■ 反応工程を２工程に分けてバッチ式に遂行するもの
でありかつ反応に比較的長持間を要するため、連続操業
性に欠け、生産性に劣る。
でありかつ反応に比較的長持間を要するため、連続操業
性に欠け、生産性に劣る。
■ 第二次反応を、第一次反応で得られた中間粒子を受
は皿上に堆積した状態で行うため、十分な反応を得るた
めには堆積量を少なくして非常に少量ずつのバッチ式処
理によらざるを得ず、この点からも生産能率の低下につ
ながる。
は皿上に堆積した状態で行うため、十分な反応を得るた
めには堆積量を少なくして非常に少量ずつのバッチ式処
理によらざるを得ず、この点からも生産能率の低下につ
ながる。
■ 製造しうるＡΩＮ粉末は、粒度がせいぜい１μｍ以
上のものであり、必ずしも焼結に最適する極微細なもの
を得ることは困難である。
上のものであり、必ずしも焼結に最適する極微細なもの
を得ることは困難である。
この発明は、上記のような従来技術の背景のもとにおい
て、極めて短時間のうちに高純度に完全窒化反応を遂行
し得て、しかも不純物の入り込む原因となる粉砕工程を
要することなく粒径０．．５μ以下の極微細な粉末に製
造しうる連続的なＡＱＮ粉末の製造方法を提供しようと
するものである。
て、極めて短時間のうちに高純度に完全窒化反応を遂行
し得て、しかも不純物の入り込む原因となる粉砕工程を
要することなく粒径０．．５μ以下の極微細な粉末に製
造しうる連続的なＡＱＮ粉末の製造方法を提供しようと
するものである。
問題点を解決するための手段
この発明は、上記の目的において、比較的粒度の小さい
ＡｆｉＮ粉末を出発原料として用い、これをＮ２ガス流
に乗せて高温のＮ２ガス雰囲気中に急激に送り込むこと
により、金属Ａρを瞬時に溶融させると同時にそのガス
状化を生じさせ、該ガス化状態においてＮ２ガスと所謂
ガス・ガス反応を生じさせて数秒のうちに微細化とＡｆ
ｌ粉末の完全窒化とを同時遂行せしめることを主旨とす
るものである。
ＡｆｉＮ粉末を出発原料として用い、これをＮ２ガス流
に乗せて高温のＮ２ガス雰囲気中に急激に送り込むこと
により、金属Ａρを瞬時に溶融させると同時にそのガス
状化を生じさせ、該ガス化状態においてＮ２ガスと所謂
ガス・ガス反応を生じさせて数秒のうちに微細化とＡｆ
ｌ粉末の完全窒化とを同時遂行せしめることを主旨とす
るものである。
即ち、この発明は、粒径１０μｍ以下のアルミニウム粉
末を、粒子相互が接触しないように窒素ガス流に乗せて
浮上させて１４００℃以上の高温窒素ガス雰囲気中に急
速に送り込むことにより、窒化反応の開始と同時に該反
応による自己発熱効果でアルミニウム粉末を溶融させて
ガス化し、該ガス状アルミニウムを瞬時に窒素ガスと反
応せしめるものとなすことを要旨とする。
末を、粒子相互が接触しないように窒素ガス流に乗せて
浮上させて１４００℃以上の高温窒素ガス雰囲気中に急
速に送り込むことにより、窒化反応の開始と同時に該反
応による自己発熱効果でアルミニウム粉末を溶融させて
ガス化し、該ガス状アルミニウムを瞬時に窒素ガスと反
応せしめるものとなすことを要旨とする。
出発原料とするＡＩｌ粉末の粒径は、これが１０μをこ
えると、所期する全体的に極微細なＡｆｌＮ粉末、即ち
粒径０．５μ以下の微細なｌＮ粉末を得ることが困難で
ある。特に好ましくは、粒径５μ以下のＡＱ粉末を用い
るのが良い。
えると、所期する全体的に極微細なＡｆｌＮ粉末、即ち
粒径０．５μ以下の微細なｌＮ粉末を得ることが困難で
ある。特に好ましくは、粒径５μ以下のＡＱ粉末を用い
るのが良い。
反応雰囲気の温度は、１４００℃を下限とする。即ち、
これより温度が低いと、反応の初期段階でＡｆｌ粉末表
面に強固なＡ４８層のシェル体が形成され、これがその
ま＼所謂波は殻となって残存する結果を生じ、均一かつ
微細なＡΩＮ粉末の製造に支障をもたらす。即ち、この
発明は、ＡΩ粉末を瞬時に高温で溶融させ、ガス化を生
じさせてＮ２ガスとのガス・ガス反応により極微細なＡ
ｆｉＮ粉末を得るものであり、１４００℃未満の加熱温
度では、前記シェル構造の生成により、所期するＡｆｌ
Ｎ粉末の瞬時全体的な極微細化が十分に達成されない。
これより温度が低いと、反応の初期段階でＡｆｌ粉末表
面に強固なＡ４８層のシェル体が形成され、これがその
ま＼所謂波は殻となって残存する結果を生じ、均一かつ
微細なＡΩＮ粉末の製造に支障をもたらす。即ち、この
発明は、ＡΩ粉末を瞬時に高温で溶融させ、ガス化を生
じさせてＮ２ガスとのガス・ガス反応により極微細なＡ
ｆｉＮ粉末を得るものであり、１４００℃未満の加熱温
度では、前記シェル構造の生成により、所期するＡｆｌ
Ｎ粉末の瞬時全体的な極微細化が十分に達成されない。
従って、最も好ましくは１５００℃以上に設定すべきも
のであ、るが、１８００℃をこえる高温に設定すること
は、むしろ反応管に有害な熱影響を及ぼすことが懸念さ
れ好ましくない。上限温度は１７００℃程度の範囲内と
するのが好ましい。
のであ、るが、１８００℃をこえる高温に設定すること
は、むしろ反応管に有害な熱影響を及ぼすことが懸念さ
れ好ましくない。上限温度は１７００℃程度の範囲内と
するのが好ましい。
Ａｆｌ粉末をその粒子相互の接触を回避しながら高温Ｎ
２ガス雰囲気中に急速に送り込む操作は、浮上法の採用
によって比較的容易に達成しつる。即ち、Ｎ２ガス流に
よって１粉末を浮上させつ〜、反応管内の高温雰囲気中
に導入する方法であり、ＡＱ粉末は、該反応雰囲気中を
通過する間に約１０秒以内で十分に窒化せしめ得る。
２ガス雰囲気中に急速に送り込む操作は、浮上法の採用
によって比較的容易に達成しつる。即ち、Ｎ２ガス流に
よって１粉末を浮上させつ〜、反応管内の高温雰囲気中
に導入する方法であり、ＡＱ粉末は、該反応雰囲気中を
通過する間に約１０秒以内で十分に窒化せしめ得る。
発明の効果
この発明によれば、上述のように、粒径１０μ以下の比
較的粒度の小さいＡΩ粉末を出発原料として用い、これ
を浮上法によりＮ２ガス流に乗せて急速に１４００℃以
上の高温のＮ２ガス雰囲気中に送り込むものとしたこと
により、高温の反応雰囲気内においてＡＱ粉末は、表面
部の窒化と同時に全体が溶融し、溶融アルミの蒸発を生
じてガス状化し、このガス化した金属アルミニウムがＮ
２ガスと接触してこれも瞬時に窒化される。従って、反
応部内でＡΩ粉末は極めて短時間のうちに極微細化され
つ一同時に完全窒化され、結果として焼結性に優れた極
微細な高純度のＡΩＮ粉末を高収率に得ることができる
。もとより、ｌ粉末をＮ２ガス流に乗せて浮上させつ＼
、反応部内を通過させることで上記反応を完遂しうるち
のであるから、連続操作に適し、高能率にＡＱＮ粉末の
製造を行うことができる。
較的粒度の小さいＡΩ粉末を出発原料として用い、これ
を浮上法によりＮ２ガス流に乗せて急速に１４００℃以
上の高温のＮ２ガス雰囲気中に送り込むものとしたこと
により、高温の反応雰囲気内においてＡＱ粉末は、表面
部の窒化と同時に全体が溶融し、溶融アルミの蒸発を生
じてガス状化し、このガス化した金属アルミニウムがＮ
２ガスと接触してこれも瞬時に窒化される。従って、反
応部内でＡΩ粉末は極めて短時間のうちに極微細化され
つ一同時に完全窒化され、結果として焼結性に優れた極
微細な高純度のＡΩＮ粉末を高収率に得ることができる
。もとより、ｌ粉末をＮ２ガス流に乗せて浮上させつ＼
、反応部内を通過させることで上記反応を完遂しうるち
のであるから、連続操作に適し、高能率にＡＱＮ粉末の
製造を行うことができる。
実施例
この発明の実施例を添附図面に示すプラント設備に基づ
いて以下説明する。
いて以下説明する。
この発明の実施のためのＡΩＮ粉末製造装置は、大きく
分けて供給部（Ａ）と、反応部（Ｂ）と、捕集部（Ｃ）
とを具備し、これらが単一のガス流路としての移送配管
系を構成するように順次連結されたものである。
分けて供給部（Ａ）と、反応部（Ｂ）と、捕集部（Ｃ）
とを具備し、これらが単一のガス流路としての移送配管
系を構成するように順次連結されたものである。
供給部（Ａ）は原料Ａρ粉末（ＡΩ）を収容する粉、末
容器（１）と、これにガス供給管（２）を介して高純度
Ｎ２ガスを給送するＮ２ガスボンベ（３）と、容器内底
部に設けられたアジテータ−（４）とを具備し、容器（
１）内に収容されたＡＱ粉末を、Ｎ２ガス供給管（２）
から導入されるＮ２ガス気流によって浮上させ、反応部
（Ｂ）へ向けて送り出すものとなされている。アジテー
タ−（４）は容器（１）内でのＡρ粉末の凝集を防止し
、ＡΩ粉末をＮ２ガスの上昇気流に乗せるための補助的
役割を果すが、必ずしもこれを必要とするものではなく
、Ｎ２ガス流のみに依存して上記ＡΩ粉末の撹乱、浮上
を行わせるものとなすことも可能である。
容器（１）と、これにガス供給管（２）を介して高純度
Ｎ２ガスを給送するＮ２ガスボンベ（３）と、容器内底
部に設けられたアジテータ−（４）とを具備し、容器（
１）内に収容されたＡＱ粉末を、Ｎ２ガス供給管（２）
から導入されるＮ２ガス気流によって浮上させ、反応部
（Ｂ）へ向けて送り出すものとなされている。アジテー
タ−（４）は容器（１）内でのＡρ粉末の凝集を防止し
、ＡΩ粉末をＮ２ガスの上昇気流に乗せるための補助的
役割を果すが、必ずしもこれを必要とするものではなく
、Ｎ２ガス流のみに依存して上記ＡΩ粉末の撹乱、浮上
を行わせるものとなすことも可能である。
反応部（Ｂ）は、耐熱性材料としてのアルミナ焼結体か
らなる反応管（５）と、その周りに配置された加熱装置
（６）とからなる。反応管（５）はその一端が直接また
は連結管を介して間接に供給部（Ａ）の粉末容器（１）
に連通接続されており、その内部を供給部からＮ２ガス
流に乗せて送られてくるＡｆｌ粉末が流通する。
らなる反応管（５）と、その周りに配置された加熱装置
（６）とからなる。反応管（５）はその一端が直接また
は連結管を介して間接に供給部（Ａ）の粉末容器（１）
に連通接続されており、その内部を供給部からＮ２ガス
流に乗せて送られてくるＡｆｌ粉末が流通する。
そして、その流通過程で、加熱装置（６）からの加熱を
受けてＡＱ粉末とＮ２ガスとの反応を生じ、Ａ［粉末の
窒化が達成される。
受けてＡＱ粉末とＮ２ガスとの反応を生じ、Ａ［粉末の
窒化が達成される。
そして、捕集部（Ｃ）は、捕集容器（７）と、その上部
に開口されたフィルター（８ａ）付きのＮ２ガス排出口
（８）とを備え、捕集容器（７）の天板部が連結管（９
）を介して反応部（Ｂ）の反応管（５）の上端に連通接
続されている。而して、反応部（Ｂ）を経てＮ２ガス流
に乗って連結管（９）から移送されてくる反応部のＡΩ
Ｎ粉末は、捕集容器（７）内でＮ２ガスと分離され、そ
の底部に堆積する一方、Ｎ２ガスは排出口（８）から系
外へ排出される。
に開口されたフィルター（８ａ）付きのＮ２ガス排出口
（８）とを備え、捕集容器（７）の天板部が連結管（９
）を介して反応部（Ｂ）の反応管（５）の上端に連通接
続されている。而して、反応部（Ｂ）を経てＮ２ガス流
に乗って連結管（９）から移送されてくる反応部のＡΩ
Ｎ粉末は、捕集容器（７）内でＮ２ガスと分離され、そ
の底部に堆積する一方、Ｎ２ガスは排出口（８）から系
外へ排出される。
上記の製造装置により、アトマイズ法によって製造され
た純度９９．９９％（不純物Ｓｌ ：４８ｐｐａ＋ 、
Ｆｅ ： ２４ｐｐｍ 、 Ｍｇ ： ５ｐｐｍ ）
％平均粒径５μｍの高純度アルミニウム粉末を原料粉
末として用い、これを供給部（Ａ）の粉末容器（１）に
投入したのち、該容器内にＮ２ガスボンベ（３）から純
度９９．９９９％のＮ２ガスを供給すると共に、アジテ
ータ−（４）を駆動し、Ｎ２ガス流に乗せてＡｆｌ粉末
を反応部（Ｂ）に向けて上昇移送せしめるものとした。
た純度９９．９９％（不純物Ｓｌ ：４８ｐｐａ＋ 、
Ｆｅ ： ２４ｐｐｍ 、 Ｍｇ ： ５ｐｐｍ ）
％平均粒径５μｍの高純度アルミニウム粉末を原料粉
末として用い、これを供給部（Ａ）の粉末容器（１）に
投入したのち、該容器内にＮ２ガスボンベ（３）から純
度９９．９９９％のＮ２ガスを供給すると共に、アジテ
ータ−（４）を駆動し、Ｎ２ガス流に乗せてＡｆｌ粉末
を反応部（Ｂ）に向けて上昇移送せしめるものとした。
ここに、反応管（５）として内径３５ｍ５長さ１０００
ｍｍのアルミナ管を使用し、反応部（Ｂ）内でのガス流
速を約１．０Ω／ａ＋ｉｎに設定した。
ｍｍのアルミナ管を使用し、反応部（Ｂ）内でのガス流
速を約１．０Ω／ａ＋ｉｎに設定した。
そして、加熱装置（６）により反応部（Ｂ）の温度、即
ち反応管（５）内の雰囲気温度を１５５０℃に設定して
反応させたところ、捕集部（Ｃ）の捕集容器（７）内に
粒径０．５μ以下の均一で極微細な高純度ＡＱＮ粉末を
連続的に回収することができた。
ち反応管（５）内の雰囲気温度を１５５０℃に設定して
反応させたところ、捕集部（Ｃ）の捕集容器（７）内に
粒径０．５μ以下の均一で極微細な高純度ＡＱＮ粉末を
連続的に回収することができた。
第１図はこの発明によるＡρＮ粉末製造装置の一例を示
す概略構成図である。 （Ａ）・・・供給部、（Ｂ）・・・反応部、（Ｃ）・・
・捕集部、（１）・・・粉末容器、（３）・・・Ｎ２ガ
スボンベ、（５）・・・反応管、（６）・・・加熱装置
、（７）・・・捕集容器、（９）・・・連結管。 以上 ９−４１舌官
す概略構成図である。 （Ａ）・・・供給部、（Ｂ）・・・反応部、（Ｃ）・・
・捕集部、（１）・・・粉末容器、（３）・・・Ｎ２ガ
スボンベ、（５）・・・反応管、（６）・・・加熱装置
、（７）・・・捕集容器、（９）・・・連結管。 以上 ９−４１舌官
Claims (1)
- 粒径１０μｍ以下のアルミニウム粉末を、粒子相互が接
触しないように窒素ガス流に乗せて浮上させて１４００
℃以上の高温窒素ガス雰囲気中に急速に送り込むことに
より、窒化反応の開始と同時に該反応による自己発熱効
果でアルミニウム粉末を溶融させてガス化し、該ガス状
アルミニウムを瞬時に窒素ガスと反応せしめるものとな
すことを特徴とする、極微細な高純度窒化アルミニウム
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30436187A JPH01145310A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 極微細な高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30436187A JPH01145310A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 極微細な高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01145310A true JPH01145310A (ja) | 1989-06-07 |
Family
ID=17932094
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30436187A Pending JPH01145310A (ja) | 1987-11-30 | 1987-11-30 | 極微細な高純度窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01145310A (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996001786A1 (en) * | 1994-07-11 | 1996-01-25 | University Of Cincinnati | Process for nitride powder production |
| JP2014051403A (ja) * | 2012-09-06 | 2014-03-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1987
- 1987-11-30 JP JP30436187A patent/JPH01145310A/ja active Pending
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1996001786A1 (en) * | 1994-07-11 | 1996-01-25 | University Of Cincinnati | Process for nitride powder production |
| JP2014051403A (ja) * | 2012-09-06 | 2014-03-20 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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