JPS61205606A - 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 童栗上至剋■分■ 本発明は金属アルミニウム原料と窒素ガスを直接反応さ
せることを基本にして焼結性に優れた高純度の窒化アル
ミニウム粉末を製造する方法に関するもので高温でも機
械的強度に優れたセラミックスの原料として利用される
。

従来■狭止 従来、窒化アルミニウム粉末の製造法としては金属アル
ミニウム微粉末と窒化アルミニウム粉末との混合粉を窒
素ガスあるいはアンモニアガス中で反応せしめるのが一
般的である。

、■が”しようとするロ　占 金属アルミニウム微粉末と窒素ガスの直接反応によるプ
ロセスについては従来種々研究が行われて来たが、発熱
反応のため未反応の金属アルミニウム微粉末が凝集して
焼結塊（団子状）となり易く、これにより金属アルミニ
ウムの残留が多く、またボールミル等の粉砕工程が必要
となることから、これらの条件は窒化アルミニウムの純
度低下をもたらす原因となっていた。また窒化アルミニ
ウムの粒度が原料として使用される金属アルミニウム原
料の粒度に左右されることも技術的な限界として問題点
となっていた。従って一般的な方法は特公昭３６−２１
１６４号や特公昭４７−４０度の窒化アルミニウム粉末
を得ていた。しかしながらこの方法は収率が橿めて悪か
ったため、これを改善するのが本発明の目的である。

−を”°するための 本発明は金属アルミニウム原料と窒素ガスの反応を二段
に分けて窒化反応をコントロールすることを重要な特徴
とするものであって、第一次反応において金属アルミニ
ウム原料を高温の窒素ガス気流中の浮遊状態で短時間直
接接触させて反応せしめ金属アルミニウム粒子の表面の
みに硬い窒化アルミニウム層を生ぜしめ一種のシェル構
造の中間粒子を作り、続いて第二次反応では該中間粒子
を１２００〜１８００℃の温度で窒素ガス気流中に第一
次反応よりは長時間反応せしめ窒化を中間粒子の内部ま
で浸透させ、粉砕され易い焼結性に優れた高純度の窒化
アルミニウム粉末を製造することを特徴とする。

詐朋 第−次、第二次の反応における金属アルミニウム原料粒
子の物理的、化学的な挙動を第一図に模式的に示す。

（１）は金属アルミニウム原料粒子、 （ＩＩ）は中間粒子（シェル構造）で、（Ｉｎ）は二次
反応が進行中の中間粒子で、（ＩＶ）は反応を終えた窒
化アルミニウム粒子である。

金属アルミニウム粒子Ａは第一次反応において生成した
ＡＩＮのシェルＢを作り、第二次反応においてＡＩＮの
微細化が進み、流出した金属アルミニウム１は表面積が
多くなり窒化が進み、２の噴出した飛散粒子は微粒子と
なり窒化が進む。３のベイカンシ（空隙）には窒素ガス
が入り粒子内部から窒化を進める。４のクラックには窒
素ガスが入り易い。

金属アルミニウム原料Ａは第一次反応において高温で窒
素ガスと接触して反応し浮遊状態の間に表面は硬い窒化
アルミニウム層Ｂでおおわれ、内部は未反応の金属アル
ミニウムを残した一種のシェル構造の中間粒子となり受
は皿に集る。二次反応では中間粒子は金属アルミニウム
の融点より高い温度で長時間窒化反応を受ける時、金属
アルミニウムの方が窒化アルミニウムより熱膨張がはる
かに大きいことから硬い窒化アルミニウム層にクラック
が生じ、このクラックが通路となって中心部に残ってい
る未反応の溶融アルミニウムの噴出や流出現象をもたら
し、中間粒子の内部に空隙（ベイカンシ）をも作る。こ
の現象はシェルに発生するクラックと共に一種の粉砕に
相当する効果を上げる。

上記状況で噴出した未反応の金属アルミニウムの微粒子
、シェルの内部に残留したもの、また手足のように流出
したものはその後長時間第二次反応を受けて窒化反応を
浸透させ高純度かつ微細な窒化アルミニウム粉末（ｒＶ
）となる。

すでに述べたように金属アルミニウム原料を直接窒化反
応させる従来のプロセスにおいては最後の窒化アルミニ
ウムの粒度は最初の原料粒度によって決まっていたので
、金属アルミニウム原料の粒度調整は非常に重要である
ばかりでなく技術的限界の要因となっていたこの問題が
解決される。

従来の金属アルミニウム原料の粒度調整には金属アルミ
ニウム箔から、あるいはアトマイズ法による等の手段が
用いられていたが、高純度の金属アルミニウムであって
も粉砕プロセスにおける不純物の混入は避けられない。

本製造プロセスを実施するプラント（設＠）において第
一次反応を行うために必要な高温度を得るための加熱源
として電気抵抗加熱炉を用いる場合はアルミニウム原料
の粒度を３〜１０μｍ程度とするのが好ましく、第二図
の実施例のように窒素ガス流によって浮遊状態をつくる
。また他の例として、グロー放電、スパーク、プラズマ
そしてレーザー光線等を熱源として使用することも可能
であり、この場合、金属アルミニウム原料を１龍程度の
粒子や１〜５１程度の線材として用いることが出来、瞬
時に溶融霧化するところへ強制的な窒素ガス流を介在さ
せて浮遊状態をつくる。出発原料の粒子を大きくすれば
する程金属アルミニウムの酸化層の割合が少なくなり最
終製品として酸素濃度の低い高純度の窒化アルミニウム
微粒子が得られる。

その他に反応温度と滞留時間のコントロールにより、生
成する中間粒子窒化アルミニウム層の厚さを調整し、最
終目的の粒度に合せることも出来る。

凛」１医 第二図は本製造法による製造装置の一例を示す。流動層
加熱炉本体１０の上部は第一次反応、下部は第二次反応
を行う。下部にはカーボンフェルト類の受皿１１があり
最終工程を終えた窒化アルミニウム微粉末はここに集ま
り炉外に取出される。１２．１３は加熱炉の熱源であり
上部は第一次反応、下部は第二次反応にかかわる。１４
は金属アルミニウム原料の供給口で窒素ガスと共に霧化
状のアルミニウム粒子が炉内に入り浮遊状態となり第一
次反応、次いで下部の第二次反応を経てカーボン製麦は
皿１１に集まる。受は皿の下、炉の底部には窒素ガス供
給口１５があり流動層のコントロールに使用することが
出来る。１６は排気口である。窒素ガス供給口１５は実
施条件によっては使用しなくとも良い。

１）第一次反応 高純度金属アルミニウム粉末（純度３〜６ナイン粒度３
〜１０μｍ）を窒素ガス（純度６ナイン、圧力１０〜１
０気圧）中にて温度１２００’Ｃ１窒素ガス流量１〜１
０　λ／ｓｅｃの条件にて浮遊状態とし、 ２Ａｌ＋Ｎ２　　＝２ＡＩＮ の反応を進め、金属アルミニウムの表面に硬い窒化アル
ミニウム層を形成する。この中間粒子の表面の窒化アル
ミニウム層の深さは４〜５０％（体積基準）である。

２）第二次反応 第−次反応で生成した中間粒子は受皿に集まり第二次反
応プロセスにおいて１２００〜１８００℃で窒素ガス気
流中を第一次反応よりは長い時間かけて未反応の粒子の
中心部まで徐々に窒化を浸透させ、全部の反応を終えて
高純度窒化アルミニウム粉末を生成する。製品の平均粒
度は１μｍである。

ｌ１Ｉわ九果 金属アルミニウム原料を窒素ガス中で直接反応せしめる
方法において下記のような効果を期待することが出来る
。

１）高純度の窒化アルミニウム粉末を製造することが出
来る。

２）粉砕され易い焼結性に優れた窒化アルミニウム微粉
末が得られる。

３）効率よく製造出来る。

【図面の簡単な説明】

第一図は第一次、第二次の反応工程における金属アルミ
ニウム原料粒子の物理的化学的な挙動を示す説明図であ
り、第二図は本発明による製造方法を実施する装置の一
例を示す断面図である。 Ａ：金属アルミニウム Ｂ：第一次反応により生成した粒子表面の窒化アルミニ
ウム層 （目出発の金属アルミニウム原料粒子 （ｎ）−火室化により生成した中間粒子（Ｉ［［）二次
窒化を進行中の中間粒子（ＩＶ）窒化反応を終了した微
細な窒化アルミニウム粉末 １、流出した金属アルミニウム ２、噴出した飛散粒子 ３３ベイカンシ（空隙） ４、クランク ｉｏ、流動層加熱炉本体 １１、カーボンフェルト製麦は皿 １２、加熱炉の熱源（第一次反応） １３、　　　　　〃　　（第二次反応）１４゜金属アル
ミニウム原料および窒素ガス供給口 １５、窒素ガス供給口 １６、排気口

Claims (1)

【特許請求の範囲】
1. 第一次反応において金属アルミニウム原料を高温の窒素
   ガス気流中の浮遊状態で短時間直接接触させて反応せし
   め金属アルミニウム粒子の表面のみに硬い窒化アルミニ
   ウム層を生ぜしめ一種のシェル構造の中間粒子を作り、
   続いて第二次反応では該中間粒子を１２００〜１８００
   ℃の温度で窒素ガス気流中に第一次反応よりは長時間反
   応せしめ窒化を中間粒子の内部まで浸透させ粉砕され易
   い、焼結性に優れた窒化アルミニウム粉末を製造するこ
   とを特徴とする高純度窒化アルミニウム粉末の製造法