RU2104942C1 - Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов - Google Patents
Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов Download PDFInfo
- Publication number
- RU2104942C1 RU2104942C1 RU96118984A RU96118984A RU2104942C1 RU 2104942 C1 RU2104942 C1 RU 2104942C1 RU 96118984 A RU96118984 A RU 96118984A RU 96118984 A RU96118984 A RU 96118984A RU 2104942 C1 RU2104942 C1 RU 2104942C1
- Authority
- RU
- Russia
- Prior art keywords
- plasma
- synthesis
- melt
- plasma torch
- mixture
- Prior art date
Links
Images
Landscapes
- Compounds Of Alkaline-Earth Elements, Aluminum Or Rare-Earth Metals (AREA)
Abstract
Изобретение относится к области получения кристаллических материалов и может быть использовано в радиотехнике и электронике, использующих материалы на основе тугоплавких оксидов. Сущность: предложен способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов, заключающийся в приготовлении шихты заданного стехиометрического состава, брикетировании шихты, обработке брикетов высокотемпературным факелом плазмы до получения расплава, а также дополнительной обработке расплава факелом плазмы до получения однородного продукта путем регулирования расстояния от среза горелки до поверхности обрабатываемой смеси в течение всего процесса синтеза. 2 табл.
Description
Изобретение относится к области получения кристаллических материалов и может быть использовано в радиотехнике и электронике, использующих материалы на основе тугоплавких оксидов.
В металлургии при производстве стали известен способ, включающий, для достижения гомогенного расплава, продувку металла инертным газом, подаваемым через канальные блоки, установленные в подине печи [1]. Отличительной особенностью является то, что продувку металла осуществляют пульсирующим потоком газов с частотой 80-90 пульсаций в 1 мин, при этом давление газа перед канальным блоком составляет 0,882-1,176 МПа, расход газа 40-90 м3/ч.
Наиболее близким техническим решением является способ проведения синтеза по методу Вернейля, заключающийся в смешивании компонентов шихты заданного состава, подачи в печную камеру шихты из воронки, просыпании тонкодисперсного порошка через плазменный факел до спекания и кристаллизации на керамическом штифте ("свече"), на который заранее помещают затравку. При этом кристалл "растет" в вертикальном направлении по мере подачи материала. Отжиг осуществляют в печной камере путем выведения (опускания) штифта с затравкой из зоны синтеза [2].
Однако известный способ имеет следующие недостатки. При высоких температурах обычного пламени H2-O2 между вершиной кристалла и кристаллодержателем возникает очень большой Т-градиент, который создает в растущем кристалле высокие напряжения. Недостатком также является длительность процесса синтеза, большое количество отходов при вырезке деталей из монолита, вследствие значительных напряжений в конечном продукте, приводящих к растрескиванию.
Техническим результатом данного изобретения является сокращение времени процесса синтеза, снижение напряжений в конечном продукте-кристалле и как следствие - увеличение выхода конечного продукта.
Поставленная цель достигается тем, что в способе проведения синтеза, заключающемся в приготовлении шихты путем смешивания компонентов заданного стехиометрического состава, обработке факелом плазмы при температуре плавления под давлением плазмообразующего газа 0,24-0,26 МПа, расходе газа 1,2-1,44 м3/ч, брикетировании шихты перед обработкой плазменным факелом, помещение полученных брикетов в тигли и дополнительной обработкой расплава факелом плазмы до получения однородного продукта, путем регулирования расстояния от среза горелки до поверхности обрабатываемой смеси в течение всего процесса синтеза при давлении плазмообразующего газа 0,25-0,27 МПа, расходе газа 2,4-2,52 м3/ч.
Сопоставительный анализ заявляемого решения с прототипом показывает, что заявляемый способ отличается от известного тем, что, во-первых, в предлагаемом способе дополнительная стадия обработки факелом плазмы для гомогенизации образовавшегося расплава потоком плазмообразующих газов является важнейшей и неотъемлемой частью данного технического решения, обеспечивающей получение кристаллического состава однородного по всему объему, во-вторых, тем, что синтез проводится в тиглях при температуре плавления под давлением плазмообразующего газа 0,24-0,26 МПа, расходе газа 1,2-1,44 м3/ч, при температуре кристаллизации под давлением плазмообразующего газа 0,25-0,27 МПа, расходе газа 2,4-2,52 м3/ч и шихту перед обработкой плазменным факелом брикетируют для увеличения теплопроводности и поверхности контакта частиц, а соответственно и ускорения образования расплава. Таким образом, заявляемый способ соответствует критерию изобретения "новизна". Известны технические решения [1] , в которых гомогенизируют расплав, продувая металл пульсирующим потоком инертных газов. Однако этот способ используют в металлургии, подавая газ через канальные блоки, установленные в подине печи. В предлагаемом способе расплав тугоплавких оксидов гомогенизируют газом-теплоносителем, который, обладая динамикой струи, обусловленной рабочими параметрами плазмотрона (давление и расход газа), гомогенизирует расплав. Это позволяет сделать вывод о соответствии заявляемого технического решения критерию "изобретательский уровень".
Выполнение режима расплавления с постоянным перемешиванием позволяет получить гомогенный расплав, а впоследствии и однородный продукт в соответствии с заданной стехиометрией, вследствие перемешивания расплава потоком плазмообразующего газа.
Известно, что гомогенизация способствует стехиометрическому распределению компонентов смеси в расплаве, что создает условия для объемной кристаллизации предварительно заданной кристаллической фазы. Вследствие наличия только одной, заданной фазы, существенно снижаются напряжения в закристаллизованном продукте и повышается выход годной продукции.
В предлагаемом способе порошкообразный материал может быть различного зернового состава (от 20 до 500 мкм) вследствие того, что при воздействии плазменного факела происходит расплавление исходного материала. При последующей гомогенизации расплава потоком нагретых плазмообразующих газов происходит быстрое растворение в расплаве исходного компонента вследствие смещения процесса растворения принудительной гомогенизацией из диффузионной области в кинетическую.
В предлагаемом способе по сравнению с известным упрощается аппаратурное оформление за счет ликвидации керамического штифта с механическим приводом и камеры с дырчатым дном и ударным механизмом для подачи исходного порошкообразного материала в факел.
Предлагаемый способ синтеза кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов реализован следующим образом.
Исходным материалом служил порошок оксидов алюминия и иттрия зернового состава от 20 до 100 мкм. Для синтеза алюмоиттриевого граната порошки оксидов в соответствии со стехиометрией брали в соотношении 3:5 (3Y2O3•5Al2O3) и смешивали в шаровой мельнице с уралитовыми шарами в течение 30 мин. Затем смесь порошков брикетировали прессованием и укладывали в корундовый тигель емкостью 0,1 л (или 0,05 л). Для плавления брикетов в тигле использовали плазменную горелку ГН-5Р плазмотрона УПУ-3. Параметры работы плазмотрона следующие: рабочее напряжение 30-32 В, ток 400-450 А. Плазмообразующим газом служил аргон, расход которого составил 1,5-1,8 м3/ч при давлении 0,25 МПа. Расход воды на охлаждение 0,6 м3/ч.
На первой стадии синтеза расстояние плазменной горелки до поверхности брикетов составило 6-8 мм. В течение 10-15 мин. происходило плавление брикетов и образование расплава в тигле. Одновременно расплав подвергался интенсивной гомогенизации потоком плазмообразующих газов. На второй стадии, после образования расплава, расстояние от среза плазменной горелки до поверхности расплава составило 10-20 мм.
Затем рентгено-фазовым анализом определяли фазовый состав алюмо-иттриевого граната, показатель преломления, твердость и напряжение в конечном продукте. Сравнительная характеристика известного и предлагаемого способа представлена в табл. 1, 2.
Использование предлагаемого технического решения по сравнению с известным позволяет существенно снизить напряжение в материале и время синтеза, повысить выход продукта и производительность всего процесса синтеза в целом (табл. 1). Как видно из табл. 2 при уменьшении расхода газа и давления на стадии синтеза и гомогенизации время синтеза и напряжения в монолите возрастают, увеличение (выше приведенного интервала) также приводит к аналогичному результату. Исходя из этого интервал, который приведен в табл. 2, является оптимальным для процесса синтеза.
Использование предлагаемого способа синтеза кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов обеспечивает по сравнению с существующими способами следующие преимущества.
1. Позволяет существенно снизить напряжения в метериале и время синтеза, повысить выход продукта и производительность всего процесса синтеза, а также получить кристаллический продукт заданного стехиометрического состава.
2. Кроме того, упрощается аппаратурное оформление процесса.
Claims (1)
- Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов, включающий смешивание компонентов шихты заданного стехиометрического состава и обработку высокотемпературным факелом плазмы, отличающийся тем, что обработку факелом плазмы проводят при температуре плавления под давлением плазмообразующего газа 0,24 0,26 МПа, расходе газа 1,2 1,44 м3/ч, шихту перед обработкой плазменным факелом брикетируют и полученные брикеты помещают в тигли, а расплав обрабатывают дополнительно факелом плазмы до получения однородного продукта путем регулирования расстояния от среза горелки до поверхности обрабатываемой смеси в течение всего процесса синтеза при давлении плазмообразующего газа 0,25 0,27 МПа, расходе газа 2,4 2,52 м3/ч.
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96118984A RU2104942C1 (ru) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
RU96118984A RU2104942C1 (ru) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
RU2104942C1 true RU2104942C1 (ru) | 1998-02-20 |
RU96118984A RU96118984A (ru) | 1998-04-10 |
Family
ID=20185774
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
RU96118984A RU2104942C1 (ru) | 1996-09-24 | 1996-09-24 | Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
RU (1) | RU2104942C1 (ru) |
-
1996
- 1996-09-24 RU RU96118984A patent/RU2104942C1/ru active
Non-Patent Citations (1)
Title |
---|
2. Вильке К.-Т. Выращивание кристаллов. - М.: Недра, 1977, с. 388 - 402. * |
Similar Documents
Publication | Publication Date | Title |
---|---|---|
CA2002728C (en) | Method of melting materials and apparatus therefor | |
CN114149263B (zh) | 一种球形铸造碳化钨粉末及其制备方法 | |
US20190203377A1 (en) | Synthetic lined crucible assembly for czochralski crystal growth | |
EP1910246B1 (en) | Method for producing dense blocks | |
RU2104942C1 (ru) | Способ синтеза чистых кристаллических материалов на основе тугоплавких оксидов | |
JPH0266129A (ja) | 電子ビーム溶解におけるチタンおよびチタン合金の成分調整法 | |
JPH05262512A (ja) | シリコンの精製方法 | |
US3224840A (en) | Methods and apparatus for producing crystalline materials | |
CN110373603A (zh) | 钒铝合金细粉用于钒铁喷吹精炼的方法 | |
US5171491A (en) | Method of producing near net shape fused cast refractories | |
KR100228464B1 (ko) | 급속 응고법에 의한 열전 변환 재료 분말의 제조 방법 | |
JP2003095783A (ja) | 酸化物系共晶体のバルクの製造装置と製造方法 | |
JPH06100394A (ja) | 単結晶製造用原料供給方法及び装置 | |
EP0235909B1 (en) | Near net shape fused cast refractories and process for their manufacture by rapid melting/controlled rapid cooling | |
CN107366019A (zh) | 一种高密度蓝宝石晶体用高纯氧化铝晶块的快速生产方法及装置 | |
RU2750006C1 (ru) | Способ получения корунда | |
JPS61205606A (ja) | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 | |
RU2726676C1 (ru) | Способ получения силикатного стекла | |
RU2248933C1 (ru) | Способ получения синтетических минералов | |
RU2346887C2 (ru) | Способ получения синтетических минералов | |
RU2725457C1 (ru) | Способ изготовления структурно-градиентных и дисперсно-упрочненных порошковых материалов (варианты) | |
RU2426804C1 (ru) | Печь для плавки и рафинирования реакционных металлов и сплавов | |
JPS644967B2 (ru) | ||
RU2131853C1 (ru) | Способ получения стеклокристаллического материала | |
KR101884979B1 (ko) | 질화알루미늄의 제조방법 및 이에 의하여 제조된 질화알루미늄 |