JPH02102130A - 微細寸法の黄色三酸化モリブデン粉末を製造する方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、ニモリブデン酸アンモニウムを指定された温
度及び時間の加熱条件の下で加熱することにより特定粒
寸と表面積を有する微細な三酸化モリブデン粉末を製造
する方法に関係する。本方法は、三酸化モリブデンにお
いて所望の粒寸と表面積を一貫して生成するのに有用で
ある。

え米孜Ｉ 三酸化モリブデン、特に特定の粒寸と表面積を有する黄
色三酸化モリブデンが時として所望される。現在まで、
三酸化モリブデンにおいてこれら特性を制御するための
信頼性のある方法は存在しなかった。従来方法は、ニモ
リブデン酸アンモニウム（ＡＤＭ）を様々の温度及び時
間で加熱しながら、試行錯誤を繰り返し、最終的に所望
の性質を得ていた。

が　゛しよ　と　る しかしながら、こうした試行錯誤に頼る方法は非効率で
ありまたコスト高となった。

上述した粒寸と表面積とを有する三酸化モリブデンを一
貫して製造する方法の開発が極めて所望されており、そ
うした方法の確立は斯界に大きな貢献をするはずである
。

・　を　゛　るための 本発明者は、特定の加熱及び粉砕段階の組合せにより一
定の粒寸と表面積とを有する黄色の三酸化モリブデンを
一貫して製造することが可能であることを見出した。

本発明に従えば、微細寸法の黄色三酸化モリブデンを製
造する方法が提供される。

本方法は、先ず、ニモリブデン酸アンモニウムを周囲雰
囲気において約４５５〜４６５℃の温度で約５〜６時間
加熱して第１三酸化モリブデンを生成することを含む、
この第１三酸化モリブデンは、約−１０メツシュまで粉
砕され、そして続いて３つの加熱帯域を有する炉内で加
熱される。第１三酸化モリブデンは約５５０〜５９０℃
の温度にある第１加熱帯域において加熱され、約５８０
〜６１０℃の温度にある第２加熱帯域において加熱され
、その後約５８０〜６２５℃の温度にある第３加熱帯域
において加熱される。３つの帯域に右いての第１三酸化
モリブデン供送速度は約１．５〜３．０　ｋｇ／ｈｒと
され、こうして黄色三酸化そりブデンが生成される。生
成黄色三酸化モリブデンは冷却されそして約−４０メツ
シュに粉砕される。

こうして生成された三酸化モリブデンは、約２．０〜１
０．　Ｏｕ　ｍ直径の粒寸と約０．１〜１．５　ｍ”／
ｇの表面積とを有する。

１１皿二盈ｊ 本発明は、ニモリブデン酸アンモニウムの特定加熱条件
を採用することにより特定粒寸と表面積を有する微細な
三酸化モリブデン粉末を製造する方法を提供する。

出発物質としてのニモリブデン酸アンモニウムは、不純
な或いは工業等級の三酸化モリブデンをアンモニア中に
溶解しそして比較的に高純度の二モリブデン酸アンモニ
ウムをそこから晶出するといった既知方法により調製さ
れうる。

所望の粒寸と表面積とを有する黄色三酸化モリブデンを
製造する方法は、加熱及び粉砕段階の組合せと関与する
。第１段階は、ニモリブデン酸アンモニウムを周囲雰囲
気にて約４５５〜４６５℃の温度で約５〜６時間加熱し
て、第１三酸化モリブデンを生成することである。好ま
しい条件は、約り５７℃×約５．５時間である。この段
階は淡い緑がかった灰色の三酸化モリブデンを生成する
。

この第に酸化モリブデンはその後、粒状化即ち粉砕を可
能ならしめるように通常周囲温度まで冷却される。

第に酸化モリブデンはその後、−１０メツシュまで粉砕
される。粉砕は、スクリーン上に載る材料を横切って回
転バー或いは移動バーを通過させることによるような斯
界で周知の標準技術により為される。バーは材料を粉砕
し、そして材料はそれがスクリーンのメツシュ寸法に達
したときスクリーンを通過する。

一１０メツシュ寸法の三酸化モリブデンは、通常は管状
炉である炉の内部で周囲雰囲気において加熱される。炉
は３つの加熱帯域を有している。

第に酸化モリブデンは約５５０〜５９０℃の温度にある
第１加熱帯域において加熱される。その後、第１三酸化
モリブデンは約５８０〜６１０℃の温度にある第２加熱
帯域にぷいて加熱され、そして後約５８０〜６２５℃の
温度にある第３加熱帯域においで加熱される。これら３
つの加熱帯域を通しての第１三酸化モリブデンの供送速
度が約１．５〜３．０　ｋｇ／ｈｒであることが特に重
要である。

従って、炉内滞留時間は、炉の設計と装入物量に依存し
よう。こうして生成された三酸化モリブデンは、黄色の
三酸化モリブデンである。

生成する黄色の三酸化モリブデンは、周囲温度まで冷却
されそして後約−４０メツシュまで粉砕される。

上述の方法により生成された黄色三酸化モリブデンは、
フィッシャーサブシーブサイズ（ＦＳＳＳ）により測定
したものとして、約２．０〜１０．０μｍ直径の粒寸を
有し且つ約０．１〜１．５　ｍ２／ｇの表面積を有する
。最も代表的に、粒子は、約４．０〜６、１μｍ直径で
ありそして表面積は最も代表的に約０．３５〜０．６０
ｍ２／ｇである。

上述した方法に従うことにより、所定の粒寸と表面積特
性を有する黄色の三酸化モリブデンが一貫して製造され
る。これは従来からの試行錯誤に頼る方法を回避する。

本発明を例示するために、以下実施例を呈示する。

例 約４１５０ボンド（１８６８ｋｇ）の不純な三酸化モリ
ブデンを既知方法でニモリブデン酸アンモニウムへと変
換処理した。生成した乾燥二モリブデン酸アンモニウム
結晶７５０ｋｇをオーブントレイ中に装入しそしてオー
ブン巾約４６０℃において約５−１／２時間焼成して三
酸化モリブデンを生成した。その後、オーブントレイを
冷却しそして後生成する三酸化モリブデンを一１０メツ
シュに粉砕した。合計的６３０ｋｇの粒状三酸化モリブ
デンを３つの加熱帯域を有する炉を通して徐々に移動し
て焼き上げた（スト−キング）。焼成温度は、焼き上げ
期間中広の範囲において一定に保持された： 帯域１　５８２℃ 帯域２　６０４℃ 帯域３　　６２１”Ｃ 管状炉を大気に開放して材料を通して空気を循回せしめ
た。三酸化モリブデンは約３．０　ｋｇ／ｈｒの速度で
焼き上げられた。炉内の加熱帯域での滞留時間は約３時
間であり、合計炉滞留時間は約４．５時間であった。生
成した黄色三酸化モリブデンはＦＳＳＳにより測定して
約２．０〜１０．０１ｔ　ｍ直径と約０．１〜１．５　
ｍ２／ｇの表面積を有した。

１豆史力１ 試行錯誤に頼る非効率でありまたコスト高となった従来
方法を回避して、所要の粒寸と表面積とを有する三酸化
モリブデンを一貫して製造する方法の確立に成功した。

以上、本発明の具体例について説明したが、本発明の範
囲内で多くの変更を為しうることを銘記されたい。

一：）；；

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １）ａ）二モリブデン酸アンモニウムを周囲雰囲気にお
   いて約４５５〜４６５℃の温度で約５〜６時間加熱して
   、第１三酸化モリブデンを生成する段階と、 ｂ）前記第１三酸化モリブデンを約−１０メッシュに粉
   砕する段階と、 ｃ）前記−１０メッシュ第１三酸化モリブデンを３つの
   加熱帯域を有する炉内で加熱し、その場合該第１三酸化
   モリブデンを約５５０〜５９０℃の温度にある第１加熱
   帯域において加熱し、そして後約５８０〜６１０℃の温
   度にある第２加熱帯域において加熱し、その後約５８０
   〜６２５℃の温度にある第３加熱帯域において加熱し、
   更に該炉内の３つの帯域を通しての前記第１三酸化モリ
   ブデン供送速度を約１．５〜３．０ｋｇ／ｈｒとして、
   黄色三酸化モリブデンを生成する段階と、 ｄ）前記黄色三酸化モリブデンを冷却する段階と、 ｅ）生成した冷却された黄色三酸化モリブデンを約−４
   ０メッシュに粉砕してＦＳＳＳにより測定したとして約
   ２．０〜１０．０μｍ直径の粒寸を有し且つ約０．１〜
   １．５ｍ＾２／ｇの表面積を有する黄色三酸化モリブデ
   ンを生成する段階と を包含する微細寸法の三酸化モリブデン粉末を製造する
   方法。 ２）黄色三酸化モリブデンがＦＳＳＳにより測定して約
   ４．０〜６．１μｍ直径の粒寸と約０．３５〜０．６０
   ｍ＾２／ｇの表面積を有する特許請求の範囲第１項記載
   の方法。