JPS5923805A - タングステン微粉末の製造方法 - Google Patents
タングステン微粉末の製造方法Info
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- JPS5923805A JPS5923805A JP13420982A JP13420982A JPS5923805A JP S5923805 A JPS5923805 A JP S5923805A JP 13420982 A JP13420982 A JP 13420982A JP 13420982 A JP13420982 A JP 13420982A JP S5923805 A JPS5923805 A JP S5923805A
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- JP
- Japan
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- tungsten
- powder
- oxide
- tungsten oxide
- fine
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- Pending
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Classifications
-
- B—PERFORMING OPERATIONS; TRANSPORTING
- B22—CASTING; POWDER METALLURGY
- B22F—WORKING METALLIC POWDER; MANUFACTURE OF ARTICLES FROM METALLIC POWDER; MAKING METALLIC POWDER; APPARATUS OR DEVICES SPECIALLY ADAPTED FOR METALLIC POWDER
- B22F9/00—Making metallic powder or suspensions thereof
- B22F9/16—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes
- B22F9/18—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds
- B22F9/20—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds
- B22F9/22—Making metallic powder or suspensions thereof using chemical processes with reduction of metal compounds starting from solid metal compounds using gaseous reductors
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
- General Chemical & Material Sciences (AREA)
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
本発明は超硬合金等の製造に用いらＪするタングステン
微粉末の製造方法に関する。
微粉末の製造方法に関する。
通常タングステン粉末は、パラタングステン酸アンモニ
ウム（ＡＰＴ）の加熱分解により得らｉするタングステ
ン酸ｆヒ物を水素気流中で還元することにより製造はね
る。
ウム（ＡＰＴ）の加熱分解により得らｉするタングステ
ン酸ｆヒ物を水素気流中で還元することにより製造はね
る。
得らねるタングステン粉末の粒子径が還元条件に影響さ
ｉすることは古くより知らねており、例えばタングステ
ン酸化物の層を薄くして水素流駈を多くするか、又は酸
化物の装入量を少なくして水素気流中の水蒸気分圧を低
下することにより倣細なタングステン粉末を得ることが
出来る。しかしながらこのような方法においては当然生
産性が極度に悪くなり、通常１０〜２０μｍの平Ｊ６粒
子径を右する酸化物から１〜１５μｍ以下のタングステ
ン微粉末の製造は工業的規模においては実質［１＜Ｉに
不ｎｆ能であった。
ｉすることは古くより知らねており、例えばタングステ
ン酸化物の層を薄くして水素流駈を多くするか、又は酸
化物の装入量を少なくして水素気流中の水蒸気分圧を低
下することにより倣細なタングステン粉末を得ることが
出来る。しかしながらこのような方法においては当然生
産性が極度に悪くなり、通常１０〜２０μｍの平Ｊ６粒
子径を右する酸化物から１〜１５μｍ以下のタングステ
ン微粉末の製造は工業的規模においては実質［１＜Ｉに
不ｎｆ能であった。
そこで従来までのタングステン微粉末の製造方法として
は、Ａ Ｐ ’ｆ’を塩酸等で分解して６に廁なタング
ステン酸の沈澱を作り、こねを濾過 乾燥した後焙焼し
てタングステン酸化物とし、次いで水素気流中で還元す
るのが一般的であった０しかしながらこの方法では工程
が長くなり歩留りの低下をきたすと同時に、微細なタン
グステン酸の濾過が困何１で々、る等の欠点があった。
は、Ａ Ｐ ’ｆ’を塩酸等で分解して６に廁なタング
ステン酸の沈澱を作り、こねを濾過 乾燥した後焙焼し
てタングステン酸化物とし、次いで水素気流中で還元す
るのが一般的であった０しかしながらこの方法では工程
が長くなり歩留りの低下をきたすと同時に、微細なタン
グステン酸の濾過が困何１で々、る等の欠点があった。
その他、ＡＰＴ、タングステン酸化物旋、るいはタング
ステン酸にクロム、モリブデン、カルンウム等の不純物
を添加した後還元する方法も公知であるが、こｉ］ら方
法によった場合にはこノ］ら添加不純物が製品中に混入
してぐる等の欠点があり用途が限もねていた。
ステン酸にクロム、モリブデン、カルンウム等の不純物
を添加した後還元する方法も公知であるが、こｉ］ら方
法によった場合にはこノ］ら添加不純物が製品中に混入
してぐる等の欠点があり用途が限もねていた。
又凍ＩＭ乾燥により微細なＡＰＴを製造する方法あるい
りハロゲン化タングステンの気ｆ目分Ｍによる方法もあ
るがこＪｌら方法は特別の装置を必要とする等の欠点が
あり一般的ではない。
りハロゲン化タングステンの気ｆ目分Ｍによる方法もあ
るがこＪｌら方法は特別の装置を必要とする等の欠点が
あり一般的ではない。
本発明の目的はこｉｌら従来法の欠点を解消し、比較的
容易に高純度のタングステン微粉末を製造するこＬに有
る。
容易に高純度のタングステン微粉末を製造するこＬに有
る。
本発明の方法はタングステン酸化物の還元過程の肝細な
観察の結果完成ざｉまたものて、本発明の特徴は５００
℃〜８００℃の温度で酸素量１７％以下に還元した後粉
砕し、次いでタングステン金属粉末に還元することにあ
る。
観察の結果完成ざｉまたものて、本発明の特徴は５００
℃〜８００℃の温度で酸素量１７％以下に還元した後粉
砕し、次いでタングステン金属粉末に還元することにあ
る。
本発明の方法に用いるタングステン酸化物は微細である
必要はなく、通常の方法により得らＪする１０〜２０μ
ｍの粒子径を有するタングステン酸化物を出発原料とし
て用いることができる。本発明の方法により得もねるタ
ングステン微粉末は何んら他の不純物が添加はねていな
いため純度が高く広い範囲の用途に用いることができる
。
必要はなく、通常の方法により得らＪする１０〜２０μ
ｍの粒子径を有するタングステン酸化物を出発原料とし
て用いることができる。本発明の方法により得もねるタ
ングステン微粉末は何んら他の不純物が添加はねていな
いため純度が高く広い範囲の用途に用いることができる
。
本発明の方法の要点は還元途中において、タングステン
低級酸化物の多くの微細な１次粒子より成る凝集粒子を
形成せしめ、次いでは塩形ト、を崩壊して個々の単一粒
子に分解することに有り、通常の結晶粒子を粉砕する場
合とは異なり破砕は容易で高度の粉砕機を必要とせず１
ｍ常のボールミルあるいはロッドミル等で短時間に粉砕
することができる。ざらに還元に際しては粉末が個々の
け一粒子近くまで分解されているため、得らｉするタン
グステン粉末粒子径は還元時の水素流量ならびに粉末装
入量に影響でｉｌにくく生産性を高めることが出来る。
低級酸化物の多くの微細な１次粒子より成る凝集粒子を
形成せしめ、次いでは塩形ト、を崩壊して個々の単一粒
子に分解することに有り、通常の結晶粒子を粉砕する場
合とは異なり破砕は容易で高度の粉砕機を必要とせず１
ｍ常のボールミルあるいはロッドミル等で短時間に粉砕
することができる。ざらに還元に際しては粉末が個々の
け一粒子近くまで分解されているため、得らｉするタン
グステン粉末粒子径は還元時の水素流量ならびに粉末装
入量に影響でｉｌにくく生産性を高めることが出来る。
本発明の方法において粉砕前の還元湿度を５００℃〜８
００℃としたのは、５００℃以下では還元速度が遅く実
用的でないことと、８００’Ｃ：以上では後記するよう
に生成する単一粒子径が大きく粉砕によっても粒子を十
分に微細化できないことによる。
００℃としたのは、５００℃以下では還元速度が遅く実
用的でないことと、８００’Ｃ：以上では後記するよう
に生成する単一粒子径が大きく粉砕によっても粒子を十
分に微細化できないことによる。
以下実施例により本発明の方法を更に詳細に説明する。
実施例１
平均粒子径１６μｍのタングステン酸化物を水素気流中
６２０℃で各時間還元してタングステン低級酸化物を得
た。次いでこねも低級酸化物５０ｇをφ４關のタングス
テン０７１５０本を有する内径φ６゜ｍｍ Ｘ ７０
ｍｍのステンレス製ローラ〜ミルで１時間粉砕した後、
７００〜９００℃ の温度勾配を有する還元炉でタング
ステン粉末まで還元して粒子径を測定した。
６２０℃で各時間還元してタングステン低級酸化物を得
た。次いでこねも低級酸化物５０ｇをφ４關のタングス
テン０７１５０本を有する内径φ６゜ｍｍ Ｘ ７０
ｍｍのステンレス製ローラ〜ミルで１時間粉砕した後、
７００〜９００℃ の温度勾配を有する還元炉でタング
ステン粉末まで還元して粒子径を測定した。
？’！ｆ ’：） ｈだ結果を第１図に示す。
図から明らかな様に、１次還元が不十分な粉末では粉砕
によっても微細な粒子は得られず、酸素量１７％以下に
還元した後粉砕１−るこ々により微細なタングステン粉
末が得ら１する。
によっても微細な粒子は得られず、酸素量１７％以下に
還元した後粉砕１−るこ々により微細なタングステン粉
末が得ら１する。
実施例２
平均粒子径１５／ｒｍのタングステン酸化物を水素気流
中６２０℃で酸素量１４５％まで還元し、実施例１と同
様に粉砕した後タングステン粉末まで還元した０又比較
のため同様の低級酸化物を粉砕せずに同条件で直接タン
グステン粉末まで還元した。
中６２０℃で酸素量１４５％まで還元し、実施例１と同
様に粉砕した後タングステン粉末まで還元した０又比較
のため同様の低級酸化物を粉砕せずに同条件で直接タン
グステン粉末まで還元した。
得らノ１だタングステン粉末の平均粒子径は粉砕しなか
った粉末の１８μｍに対し、粉砕した粉末では１１μｍ
であった。
った粉末の１８μｍに対し、粉砕した粉末では１１μｍ
であった。
実施例３
平均粒子径１６〃ｍのタングステン酸化物を水素気流中
、６２０℃、７５０℃、および８２０℃で各々酸素量１
郭まで還元し、次いで実施例１と同様に粉砕した後タン
グステン粉末まで還元した。ｆ！Ｊ ｌ−ｔ＋たタング
ステン粉末の平均粒子径を第１表に示す。
、６２０℃、７５０℃、および８２０℃で各々酸素量１
郭まで還元し、次いで実施例１と同様に粉砕した後タン
グステン粉末まで還元した。ｆ！Ｊ ｌ−ｔ＋たタング
ステン粉末の平均粒子径を第１表に示す。
（第１表）
１次還元温度８２０℃では粉６４シによっても十分に徽
細なタングステン粉末を得ることができず、こｔ′ｌは
第２図に示すように還元温度８２０℃では還元途中に生
成はｉする低級酸化物のＱ’、 −′Ｐ’ｉ子径が十分
に小びくないことによると考えらＪする。尚第２Ｍ（ａ
）は６２０℃で又第２図（＋））は８２Ｄ’Ｃの還元に
より？Ｕらねた低級酸化物の粉砕前の形状を示した電子
顕ｍ鏡′ｌｊ＝貞である。
細なタングステン粉末を得ることができず、こｔ′ｌは
第２図に示すように還元温度８２０℃では還元途中に生
成はｉする低級酸化物のＱ’、 −′Ｐ’ｉ子径が十分
に小びくないことによると考えらＪする。尚第２Ｍ（ａ
）は６２０℃で又第２図（＋））は８２Ｄ’Ｃの還元に
より？Ｕらねた低級酸化物の粉砕前の形状を示した電子
顕ｍ鏡′ｌｊ＝貞である。
以１実施例で述べてきたように、タングステン酸１１−
物を５００℃〜８００’Ｃの流度で酸素量１７％以下に
い：“ｔ ノ＋−ｌ−に後粉砕し、次いでタングステン
金属粉末４で１−７（元する本発明の方法により容易に
高純度のタングステン微粉末を得ることができる。
物を５００℃〜８００’Ｃの流度で酸素量１７％以下に
い：“ｔ ノ＋−ｌ−に後粉砕し、次いでタングステン
金属粉末４で１−７（元する本発明の方法により容易に
高純度のタングステン微粉末を得ることができる。
４ 図面）ｎｌＪｊｉ’＊ ｆｘ ｍ Ｉｔｌｌ第１図
は粉砕粉の酸素量と還元後のタングステン粉末゛１へ均
粒＝ｒ径の関係を示したもので、第２図は還元途中の低
級酸化物粒子の形態を示した電子顕微鏡、γｊ′貞であ
る。
は粉砕粉の酸素量と還元後のタングステン粉末゛１へ均
粒＝ｒ径の関係を示したもので、第２図は還元途中の低
級酸化物粒子の形態を示した電子顕微鏡、γｊ′貞であ
る。
特許出願人
日本タングステン株式会社
Ｏ２（ヅ１）
オｉ図
Claims (1)
- ／、タングステン酸化物を５００℃〜８００℃ の温度
で酸素計１７％以下に還元した後粉砕し、次いでタング
ステン金属粉末に還元することを特徴上するタングステ
ン微粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13420982A JPS5923805A (ja) | 1982-07-30 | 1982-07-30 | タングステン微粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13420982A JPS5923805A (ja) | 1982-07-30 | 1982-07-30 | タングステン微粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS5923805A true JPS5923805A (ja) | 1984-02-07 |
Family
ID=15122966
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13420982A Pending JPS5923805A (ja) | 1982-07-30 | 1982-07-30 | タングステン微粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS5923805A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100428948B1 (ko) * | 2001-10-23 | 2004-04-29 | 학교법인 한양학원 | 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법 |
| CN106141197A (zh) * | 2015-04-02 | 2016-11-23 | 上海六晶科技股份有限公司 | 一种细颗粒钨粉的制备方法 |
| KR20200081723A (ko) * | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 고등기술연구원연구조합 | 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법 |
-
1982
- 1982-07-30 JP JP13420982A patent/JPS5923805A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR100428948B1 (ko) * | 2001-10-23 | 2004-04-29 | 학교법인 한양학원 | 불순물이 없는 텅스텐 나노 금속분말의 제조 방법 및 상기분말을 이용한 소결체의 제조 방법 |
| CN106141197A (zh) * | 2015-04-02 | 2016-11-23 | 上海六晶科技股份有限公司 | 一种细颗粒钨粉的制备方法 |
| CN106141197B (zh) * | 2015-04-02 | 2020-08-11 | 上海六晶科技股份有限公司 | 一种细颗粒钨粉的制备方法 |
| KR20200081723A (ko) * | 2018-12-28 | 2020-07-08 | 고등기술연구원연구조합 | 알파-텅스텐 단일상을 가지는 텅스텐 금속 나노분말의 제조방법 |
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