JPS63243210A

JPS63243210A - 金属微粉の製造方法

Info

Publication number: JPS63243210A
Application number: JP7767787A
Authority: JP
Inventors: Katsura Ito; 桂伊藤; Kenzo Hanawa; 健三塙; Hirosumi Izawa; 伊沢　広純
Original assignee: Showa Denko KK
Current assignee: Resonac Holdings Corp
Priority date: 1987-03-31
Filing date: 1987-03-31
Publication date: 1988-10-11

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】〔産業上の利用分野〕本発明はＦｅ　、　ＮＬ　、　Ｇｏ　、　Ｔａ、　Ｎｂ
から選ばれた単一金属よりなる、主として粒度０．１〜
５０μ７ｎの微粉の製造方法に関する。

〔従来の技術〕

Ｆｅ　、　ＮＬ　、　Ｃｏ　、　Ｔａ、　Ｎｂから選ば
れた単一金属（以下金属という）の微粉は、それぞれ磁
性粉、焼結金属等の粉末冶金用等として広い用途を有し
、種々な方法によって造られている。

例えば、Ｆｅ粉は、従来、（１）アトマイズ法、（２）
酸化鉄粉を還元する方法、（３）電解鉄を粉砕する方法
、（４）カルボニル鉄を熱分解する方法などによってつ
くられている。また、これらの方法の他、粒度が０．１
μｍ以下の超微粉の鉄粉は、ガス中蒸発法（例えば、秋
本和男：粉体、粉末冶金、ｖｏＪ　１５．　Ｎα５　（
１９６８）、　ｐ２１１）　、水素プラズマ法（宇田雅
廣：日木金属学会会報、ＶＯＪ２２．Ｎα５（１９８３
）、　Ｄ４１３）　、気相法（大塚研−他：日本化学会
誌、Ｎα６　（１９８４）、　ｐ８６９）などにＪ：っ
てつくることができる。

（発明が解決しようとする問題点）ところで、（１）のアトマイズ法は、現在鉄粉の製造法
の主流であるが、粒度が５０μｍ以下の微粉を効率よく
つくることは困難である。（２）の酸化鉄を還元する方
法は、０．１〜５０μ７ｎの範囲を含めて、各種粒度の
酸化鉄を比較的効率よくつくることができるので、これ
を還元すれば所望の粒度の鉄粉が眠りられる筈である。

しかし、還元された後に鉄粉同士が結合する傾向があり
、一度結合してしまうとそれを解砕、分離することは微
粉となるほど困難で、５０μｍ以下では殆ど不可能であ
る。そのため、流動状態で還元して結合を防止する方法
も提案されているが、５０μｍ以下の微粉になると流動
状態を維持するのが困難である。

（３）の電解鉄を粉砕する方法は、粒度５０μｍ程度ま
では効率よく粉砕でき、また、３μｍｒＬまでの粉砕は
可能であるが、粒度が小さくなるにつれて、粉末粒子の
形状が偏平化し、さらに不純物が混入し易くなる。（４
）のカルボニル鉄の熱分解法は、１〜１０μｍの鉄粉に
かぎられる方法であり、表面が活性で取扱いがやっかい
で、しかも高価である。

したがって、磁性粉として用途の広い粒度０．１〜５０
μｍの範囲の鉄粉を効率よくつくる方法は存在しないの
が現状である。

また、ＮＬ、　Ｃｏ、　Ｔａ、　Ｎｂの粉末をつくる方
法についても、鉄粉と同様、各種製法が知られているが
、粒度が０．１〜５０μｍの範囲の粉末を効率よくつく
る方法はない。

本発明者等は、粒度０．１〜５０μｍの金属微粉が効率
よく得られる方法を鋭意研究した結果、金１ｉｉ１！Ｉ
！：化物粉末の水素による還元温度は、塩化物粉末の水
素による還元温度よりやや低く、金属酸化物粉末と塩化
物粉末とを混合し、還元すると、金属酸化物粉が先に還
元され、未反応の塩化物にかこまれているので鉄粉同士
の結合が防止されることを発見した。

本発明は上記の発見に基づいてなされたもので、主とし
て粒度０．１〜５０μｍの金属の微粉を効率よく製造す
る方法を提供することを目的とする。

〔問題点を解決するための手段〕

本発明者は上記の目的を達成すべくなされたもので、そ
の要旨は、鉄、ニッケル、コバルト、タンタル、ニオブ
から選ばれた金属の酸化物粉末（Ａ）と塩化物粉末（Ｂ
）とを金属の原子比でＡｌ６が０．１〜１０となる割合
に混合し、これを水素により、先ず酸化物を還元し、次
いで塩化物を還元率９９％以下の範囲で還元する金属微
粉の製造方法にある。

本発明に用いられる金属酸化物は、比較的粉砕が容易で
、目的とする金属粒度によって、それに対応する金属酸
化物の粒度となるように粉砕が制御される。金Ｂ酸化物
は各種のものが使用できるが、本発明において好ましい
金ｌ１ＩＰＩｉ化物とそのト１２ガスによる還元温度を
第１表に示す。

第　　　　１　　　　表同様に、本発明で用いられる代表的金属塩化物及び金属
塩化物の水素ガス中の還元温度を第２表に示す。

第　　　　２　　　　表上記金属酸化物、塩化物を用いて金属微粉をつくるには
、所定の粒度に粉砕された金属酸化物粉末（Ａ）と塩化
物（Ｂ）を金属の原子比でＡｌ６が０．１〜１０となる
ように、完全混合し、これを、先ず水素気流中で金ｌｉ
ｌ酸化物の還元温度に保持し、金Ｂｌ！！化物を金属に
還元する。次いで温度を上げ、塩化物を還元する。この
際、金属塩化物の還元は、その９９％以下にとどめるこ
とが必要である。

還元終了後これを取出し、残留塩化物を水洗除去した後
、アルコール置換、乾燥して金属微粉が得られる。

上記操作において、Ａ／Ｂが０．１未満では、金属酸化
物の量が少なく経詩的でなく、１０を越えると、還元し
て生成した金属微粉の結合を防止する効果が低下する。

また、金属塩化物微粉の還元が、９９％を越えると、金
属微粉の結合が発生する。

この理由は、金属酸化物が還元される場合には、周辺に
塩化物が存在するので、酸化物が還元した金属の結合が
妨げられ、次いで塩化物の還元の場合には、還元した金
属が先の酸化物の還元した金属を核としその周辺に成長
覆るので、塩化物還元を９９％以下で止めれば、成長し
た金属粒子同士の結合が抑制されるためと思料する。

〔実施例〕

次に実施例を示して本発明を説明する。

実施例１平均粒径０．４μｍのＦ１１３０４粉末（△）と平均粒
径０，３μｍのＦｅ　ＣＲ２粉末（Ｂ）とを金属原子比
で△／Ｂが０．５となるようにボールミルに入れ、２４
時間混合した。この混合した粉末２０ｇを鉄のボートに
入れ、内径４８ｍ５＋の横型炉により、水素気流中で還
元した。水素は１　Ｊ　／ｍａｉｎで流し、先ず３００
℃で３時間、次＆’　−（”　４３０℃で２時間遅元処
理した後、粉末を取出し、分析した結果、Ｆ１１２０４
は残存しておらず、Ｆｓ　Ｃｆ　２はその６０％が還元
されていることが確認された。これを水洗し、アルコー
ル置換し、乾燥して鉄粉４８９を得た。この鉄粉はその
走査顕微鏡（ＳＥＭ）の写真（１０，０００倍）を第１
図に示すように粒度０．１〜０．５μｍの鉄粉が、単分
散状態で得られたことが確認され、原料粉末に対する収
率は６３％であった。

実施例２〜６、比較例１．２各種金属の酸化物粉末（Ａ）と塩化物粉末（Ｂ）をそれ
ぞれの金ａ原子比としてポルミルで２４時間屁合し、白
金ボートに入れ、径４８＃Ｉｌｌ＋のよこがた炉にて、
水素Ｉ　Ｊ　／１ｎを流し、それぞれの温度で還元した
。これを水洗した後、アルコール置換して乾燥し、ＳＥ
Ｍで粒度、および結合状態をしらべた。結果を第３表に
示す。

以　　下　　余　　白〔効　果〕以上述べたように、本発明の方法は、Ｆｅ、ＮＬ。

Ｇｏ、　Ｔａ、　Ｎｂから選ばれた単一・金属の酸化物
、塩化物を用いて、従来、効率よくつくることが出来な
かった粒度範囲のそれぞれの金属微粉を効率よ（得られ
るので、これらを用いる各分野に寄与することが極めて
大ぎい方法である。

【図面の簡単な説明】

第１図は、実施例１て゛得られた［ｅ微粉のＳＥＭによ
る粒子構造の写真（１０，０００倍）である。

Claims

【特許請求の範囲】

鉄、ニッケル、コバルト、タンタル、ニオブから選ばれ
た金属の酸化物粉末（Ａ）と塩化物粉末（Ｂ）とを金属
の原子比でＡ／Ｂが０．１〜１０となる割合に混合し、
これを水素により、先ず酸化物を還元し、次いで塩化物
を還元率９９％以下の範囲で還元することを特徴とする
金属微粉の製造方法。