JPH02259003A - 銅微粒子の製造方法 - Google Patents
銅微粒子の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
本発明は、ペースト、触媒、および金属粉末としての各
種原料となる微細な銅微粒子の製造方法に関するもので
ある。
種原料となる微細な銅微粒子の製造方法に関するもので
ある。
より詳しくは粒度分布幅の狭い微細な銅の微粒子の製造
方法に関する。
方法に関する。
（従来技術とその問題点）
従来、銅の微粒子の製造方法としては、酸化銅粒子を水
性媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方
法が用いられるが、この方法では還元された粒子の粒径
が酸化物の粒径に依存するため、２μｍ以下の粒径の揃
った酸化銅を得にくい欠点があり、他の方法としては、
硫酸銅の水溶液に抱水ヒドラジン水溶液や等の還元剤を
用いて還元する方法が用いられていた。
性媒体中でヒドラジンなどの還元剤を用いて還元する方
法が用いられるが、この方法では還元された粒子の粒径
が酸化物の粒径に依存するため、２μｍ以下の粒径の揃
った酸化銅を得にくい欠点があり、他の方法としては、
硫酸銅の水溶液に抱水ヒドラジン水溶液や等の還元剤を
用いて還元する方法が用いられていた。
しかしこの方法でも還元された粒子の粒径が不ぞろいで
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅の粒子しか得られなかった。
、かつ還元された粒子同士が引き寄せ合うために凝集し
た粒度分布の幅の広い銅の粒子しか得られなかった。
（発明の目的）
本発明は、上記の欠点を解消せんがために成されたもの
であり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅微粒子
の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとするも
のである。
であり、分散した、粒度分布の幅の狭い微細な銅微粒子
の粒径コントロール可能な製造方法を提供せんとするも
のである。
（問題点を解決するための手段）
本発明は、銅の塩化物を不活性ガス雰囲気中で加熱して
溶融させない状態を保ちながら該銅の塩化物の銅イオン
の一部を水素還元し、ついで冷却後未反応の銅の塩化物
を含む銅微粒子を水または希酸水溶液で処理することを
特徴とする銅微粒子の製造方法であり、銅の塩化物の銅
イオンを水素還元する還元率が９５％以下であることを
特徴とする銅微粒子の製造方法である。
溶融させない状態を保ちながら該銅の塩化物の銅イオン
の一部を水素還元し、ついで冷却後未反応の銅の塩化物
を含む銅微粒子を水または希酸水溶液で処理することを
特徴とする銅微粒子の製造方法であり、銅の塩化物の銅
イオンを水素還元する還元率が９５％以下であることを
特徴とする銅微粒子の製造方法である。
まず、銅の塩化物を不活性ガス雰囲気中で加熱して溶融
させない状態に保つ、加熱温度は銅の塩化物の融点、お
よび水素還元させる反応速度等により異なるが、おおむ
ね３００〜４５０℃が好ましい。
させない状態に保つ、加熱温度は銅の塩化物の融点、お
よび水素還元させる反応速度等により異なるが、おおむ
ね３００〜４５０℃が好ましい。
上記の塩化物を用いるのは人手しやすく、１０μｍ程度
粒径のそろった結晶が得られ、水素還元することができ
、水などの溶媒に溶解させやすいことであり、温度につ
いての理由は、３００℃より低いと還元速度が遅く生産
性において好ましくなく、４５０℃より高いと銅の塩化
物が溶融し始め還元した粒子が凝集するからであり、不
活性ガス雰囲気中で加熱するのは銅の塩化物および水素
還元により生成した銅の微粒子の酸化を防止するためで
あり、該不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴン
等である。
粒径のそろった結晶が得られ、水素還元することができ
、水などの溶媒に溶解させやすいことであり、温度につ
いての理由は、３００℃より低いと還元速度が遅く生産
性において好ましくなく、４５０℃より高いと銅の塩化
物が溶融し始め還元した粒子が凝集するからであり、不
活性ガス雰囲気中で加熱するのは銅の塩化物および水素
還元により生成した銅の微粒子の酸化を防止するためで
あり、該不活性ガスとしては窒素、ヘリウム、アルゴン
等である。
また、銅の塩化物の銅を水素還元する還元率が９５％以
下とするのは、還元率により粒径をコントロールするこ
とができるが、９５％以上のコントロールが極めてむず
かしくなることと、目的とする粒度分布の幅の狭い微粒
子が得にくくなるからである。
下とするのは、還元率により粒径をコントロールするこ
とができるが、９５％以上のコントロールが極めてむず
かしくなることと、目的とする粒度分布の幅の狭い微粒
子が得にくくなるからである。
なお、水素還元中および水素還元後はぼ室温まで冷却さ
せるまでは不活性ガス雰囲気とすることは酸化防止のた
め必要である。
せるまでは不活性ガス雰囲気とすることは酸化防止のた
め必要である。
ついで、還元した未反応の銅の塩化物を含む銅微粒子を
水または希酸水溶液で処理するのは、該銅微粒子を凝集
させずに未反応の銅の塩化物との分離をするためで、希
酸水溶液としては還元した銅微粒子を溶かさないような
もので、しかも銅の塩化物を溶解させることが容易であ
る、希塩酸、希硫酸等から選択しその濃度は０．１モル
／ｌ程度が良い。
水または希酸水溶液で処理するのは、該銅微粒子を凝集
させずに未反応の銅の塩化物との分離をするためで、希
酸水溶液としては還元した銅微粒子を溶かさないような
もので、しかも銅の塩化物を溶解させることが容易であ
る、希塩酸、希硫酸等から選択しその濃度は０．１モル
／ｌ程度が良い。
以下、本発明の実施例を記載するが、該実施例は本発明
を限定するものではない。
を限定するものではない。
（実施例１）
１０μｍの細かな無水塩化銅（１）５０ｇを石英ボート
に入れ、これを水平に位置した石英管の中央に置き、不
活性ガス（窒素ガス）雰囲気中で３５０℃に加熱した後
、水素ガスを供給して銅イオンを６０％還元したところ
で反応を終了させ、ついで不活性ガスを流して室温まで
冷却したのち、該石英ボートを取り出し、未反応の無水
塩化銅（１）を含む銅微粒子を希塩酸（０，１モル／１
）を用いて５００−のビー力に移し、液量を３００−に
して濾過し、ついで水洗浄を行い、さらにエタノールで
水を置換したのち室温で乾燥して銅の微粒子を得た。
に入れ、これを水平に位置した石英管の中央に置き、不
活性ガス（窒素ガス）雰囲気中で３５０℃に加熱した後
、水素ガスを供給して銅イオンを６０％還元したところ
で反応を終了させ、ついで不活性ガスを流して室温まで
冷却したのち、該石英ボートを取り出し、未反応の無水
塩化銅（１）を含む銅微粒子を希塩酸（０，１モル／１
）を用いて５００−のビー力に移し、液量を３００−に
して濾過し、ついで水洗浄を行い、さらにエタノールで
水を置換したのち室温で乾燥して銅の微粒子を得た。
得られた銅の微粒子の粒度分布測定と電子顕微鏡による
観察を行ったところ、多面体状の微粒子で平均粒径が０
．５μｍ１粒度分布は０．２〜０、 ８μｍに８０％が
入るシャープなものであった。
観察を行ったところ、多面体状の微粒子で平均粒径が０
．５μｍ１粒度分布は０．２〜０、 ８μｍに８０％が
入るシャープなものであった。
（実施例２．３）
実施例１と同様の装置を用い、実施例２は無水塩化銅（
１）５０ｇを加熱温度４００℃で還元率を８０％とし、
実施例３は、１０μｍのこまかい無水塩化銅（ｎ）６０
ｇを加熱温度４００℃で還元率を７０％とし、以下実施
例１と同様に操作し実施例２は移し替え用には純水を用
い、実施例３は希硫酸（０，１モル／１）を用いて銅の
微粒子を得た。
１）５０ｇを加熱温度４００℃で還元率を８０％とし、
実施例３は、１０μｍのこまかい無水塩化銅（ｎ）６０
ｇを加熱温度４００℃で還元率を７０％とし、以下実施
例１と同様に操作し実施例２は移し替え用には純水を用
い、実施例３は希硫酸（０，１モル／１）を用いて銅の
微粒子を得た。
得られた銅の微粒子の粒度分布測定と電子顕微鏡による
観察を行ったところ、多面体状の微粒子で実施例２では
平均粒径が１．２μｍ１粒度分布は０．８〜１．５μｍ
に８０％が入るシャープなもので、実施例３では平均粒
径が０．．８μｍ１粒度分布は０．５〜１．２μｍに８
０％が入るシャープなものであった。
観察を行ったところ、多面体状の微粒子で実施例２では
平均粒径が１．２μｍ１粒度分布は０．８〜１．５μｍ
に８０％が入るシャープなもので、実施例３では平均粒
径が０．．８μｍ１粒度分布は０．５〜１．２μｍに８
０％が入るシャープなものであった。
上記実施例において還元率の調節は還元反応により放出
された塩化水素を標準の水酸化ナトリウム溶液に吸収さ
せ、指示薬としてフェノールフタレンを用いて中和点で
終了させた。
された塩化水素を標準の水酸化ナトリウム溶液に吸収さ
せ、指示薬としてフェノールフタレンを用いて中和点で
終了させた。
（従来例）
硫酸銅水溶液（銅含有量：３０ｇｚ＃りｌｊ！を攪拌し
ながら３０℃で、８０％の抱水ヒドラジン水溶液４００
ｍ１を添加後１０分間攪拌した。
ながら３０℃で、８０％の抱水ヒドラジン水溶液４００
ｍ１を添加後１０分間攪拌した。
得られた銅微粒子は濾過、洗浄して乾燥し粒度分布測定
および電子顕微鏡観察を行ったところ、得られた銅微粒
子は不定形で平均粒径が３．０μｍ１粒度分布は０．１
〜６μｍと幅が広く、凝集したものであった。
および電子顕微鏡観察を行ったところ、得られた銅微粒
子は不定形で平均粒径が３．０μｍ１粒度分布は０．１
〜６μｍと幅が広く、凝集したものであった。
（発明の効果）
上記の説明で明らかなように本発明の製造方法は、銅の
塩化物を加熱して温度を保ち水素還元の還元率をコント
ロールすることにより、従来法では得られなかった単分
散した粒度分布の幅の狭い微粒子を粒径をもコントロー
ルして製造できるもので、従来の方法にとって代わるこ
とのできる画期的なものと言える。
塩化物を加熱して温度を保ち水素還元の還元率をコント
ロールすることにより、従来法では得られなかった単分
散した粒度分布の幅の狭い微粒子を粒径をもコントロー
ルして製造できるもので、従来の方法にとって代わるこ
とのできる画期的なものと言える。
出願人 田中貴金属工業株式会社
Claims (2)
- （１）銅微粒子の製造方法に於いて、銅の塩化物を不活
性ガス雰囲気中で加熱して溶融させない状態を保ちなが
ら該銅の塩化物の銅イオンの一部を水素還元し、ついで
冷却後未反応の銅の塩化物を含む銅微粒子を水または希
酸水溶液で分離処理することを特徴とする銅微粒子の製
造方法。 - （２）銅の塩化物の銅イオンを水素還元する還元率が９
５％以下であることを特徴とする請求項（１）の銅微粒
子の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8127189A JPH02259003A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 銅微粒子の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8127189A JPH02259003A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 銅微粒子の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02259003A true JPH02259003A (ja) | 1990-10-19 |
Family
ID=13741703
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8127189A Pending JPH02259003A (ja) | 1989-03-31 | 1989-03-31 | 銅微粒子の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH02259003A (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN107350478A (zh) * | 2017-07-07 | 2017-11-17 | 金川集团股份有限公司 | 一种超细铜铝合金粉的制备方法 |
Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5232325A (en) * | 1975-09-03 | 1977-03-11 | Geimuplast Mundt Kg Peter | Method and device for feeding thin article |
| JPS5942736A (ja) * | 1982-09-01 | 1984-03-09 | 株式会社東芝 | ガスブツシング付ガスしや断器 |
| JPS60174807A (ja) * | 1984-02-21 | 1985-09-09 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 微粒子の精製方法 |
| JPS6148506A (ja) * | 1984-08-10 | 1986-03-10 | Mitsui Toatsu Chem Inc | 気相法微粒子の精製方法 |
| JPS6223912A (ja) * | 1985-07-23 | 1987-01-31 | Showa Denko Kk | 金属微粉の製造法 |
| JPS63243210A (ja) * | 1987-03-31 | 1988-10-11 | Showa Denko Kk | 金属微粉の製造方法 |
-
1989
- 1989-03-31 JP JP8127189A patent/JPH02259003A/ja active Pending
Patent Citations (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS5232325A (en) * | 1975-09-03 | 1977-03-11 | Geimuplast Mundt Kg Peter | Method and device for feeding thin article |
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