JPH04107202A - 焼結性に優れた分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法 - Google Patents
焼結性に優れた分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法Info
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- Powder Metallurgy (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野］
本発明は分散強化Ｎｉ合金を製造するための原料となる
分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法に関するもの
である。
分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法に関するもの
である。
分散強化Ｎｉ合金はＮｉ基質を主として微細な酸化物粒
子で強化した合金で、優れた耐熱性を示し、耐熱材料と
して用いられている。基質中に分散させる酸化物粒子に
は高温でも安定な希土類元素の酸化物やＭｇＯ，ＺｒＯ
ア、 Ａ１．０．などが用いられる。
子で強化した合金で、優れた耐熱性を示し、耐熱材料と
して用いられている。基質中に分散させる酸化物粒子に
は高温でも安定な希土類元素の酸化物やＭｇＯ，ＺｒＯ
ア、 Ａ１．０．などが用いられる。
この合金の原料となる分散強化Ｎｉ合金粉の製造方法に
は、従来から、機械的合金法や内部酸化法あるいは共沈
法などの方法がある。しかしながら、これらの方法で製
造された種々の分散強化Ｎｉ合金粉末はいずれも焼結性
が著しく悪く、このため、粉末の成形にはＨＩＰや熱間
押出し等の熱間加工を必要とし、製造コストが著しく高
くなっている。
は、従来から、機械的合金法や内部酸化法あるいは共沈
法などの方法がある。しかしながら、これらの方法で製
造された種々の分散強化Ｎｉ合金粉末はいずれも焼結性
が著しく悪く、このため、粉末の成形にはＨＩＰや熱間
押出し等の熱間加工を必要とし、製造コストが著しく高
くなっている。
また、近年、電気化学プラントにおいて耐熱フィルター
用原料粉として分散強化Ｎｉ合金粉末が注目されている
が、前述のごとく、従来、得られている分散強化Ｎｉ合
金粉末は焼結性が著しく悪いため、実用には至っていな
い。
用原料粉として分散強化Ｎｉ合金粉末が注目されている
が、前述のごとく、従来、得られている分散強化Ｎｉ合
金粉末は焼結性が著しく悪いため、実用には至っていな
い。
本発明者は、分散強化Ｎｉ合金粉の優れた基質強度を保
ちつつ、前述の焼結性の悪さを改善することを目的とし
て種々検討した結果、本発明を完成させたものである。
ちつつ、前述の焼結性の悪さを改善することを目的とし
て種々検討した結果、本発明を完成させたものである。
即ち、本発明は、
（１）Ｎｉ基質中に０．１〜５ 閣ａｓｓχのアルミナ
粒子が分散し、粉末硬さがＨｖ２８０以上、 ＢＥＴ法
による比表面積が４０００ ｄ ／ ｇ以上であること
を特徴とする分散強化Ｎｉ合金粉末。
粒子が分散し、粉末硬さがＨｖ２８０以上、 ＢＥＴ法
による比表面積が４０００ ｄ ／ ｇ以上であること
を特徴とする分散強化Ｎｉ合金粉末。
（２）Ｎ ｉおよび合金元素として、Ｆｅ、 Ｃｏｔ
Ｃｕの１種又は２種以上を含み、かつ、Ｆｅ、 Ｃｏ、
Ｃｕの総量が５０ｍａｓｓ％以下の範囲にある基質中
に０．１〜５■ａｓｓχのアルミナ粒子が分散し、粉末
硬さがＨｖ ２８０以上、 ＢＥＴ法による比表面積が
４０００ｄ／ｇ以上であることを特徴とする分散強化Ｎ
ｉ合金粉末。
Ｃｕの１種又は２種以上を含み、かつ、Ｆｅ、 Ｃｏ、
Ｃｕの総量が５０ｍａｓｓ％以下の範囲にある基質中
に０．１〜５■ａｓｓχのアルミナ粒子が分散し、粉末
硬さがＨｖ ２８０以上、 ＢＥＴ法による比表面積が
４０００ｄ／ｇ以上であることを特徴とする分散強化Ｎ
ｉ合金粉末。
および、
（３）粉末の製造過程において、アルミナ粒子もしくは
熱処理によってアルミナに変化する水酸化アルミニウム
もしくはアルミナ水和物とＮｉ粉末、または、ＮｉにＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｃｕの１種又は２種以上を添加した合金粉ま
たは金属単体粉あるいはそれらの混合粉との混合物を０
．０１〜１．０気圧の酸素分圧下で機械的合金化処理を
行い、その後に還元雰囲気中で熱処理することを特徴と
する分散強化Ｎｉ合金粉末の製造方法である。
熱処理によってアルミナに変化する水酸化アルミニウム
もしくはアルミナ水和物とＮｉ粉末、または、ＮｉにＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｃｕの１種又は２種以上を添加した合金粉ま
たは金属単体粉あるいはそれらの混合粉との混合物を０
．０１〜１．０気圧の酸素分圧下で機械的合金化処理を
行い、その後に還元雰囲気中で熱処理することを特徴と
する分散強化Ｎｉ合金粉末の製造方法である。
従来法で製造された分散強化Ｎｉ合金粉末は一般に焼結
性が著しく悪い、これは粉末の比表面積（ＢＥＴ法）が
いずれも１０００ｃｄ／ｇ以下で、粉末の表面活性が低
く、しかも粉末の焼結過程において空孔（Ｖａｃａｎｃ
ｙ）の拡散経路となるべき転位が分散粒子によって強固
に固着され、転位の運動（特に上昇運動）が妨げられ、
空孔の拡散が抑制されるため焼結の進行が妨げられると
推測される。そこで、粉末の製造過程において高エネル
ギー・ボールミルを用い、粉末同士の圧着を防ぎながら
粉末を微細化して表面活性を増大させるとともに基質中
に多量の歪エネルギー（即ち、多量の過剰転位）を導入
し、これが焼結過程においてうまく開放されれば焼結過
程における転位の上昇運動によって空孔の拡散が可能に
なり、焼結が進行することが期待される。ただし、この
場合に基質と分散粒子の整合性が良過ぎると高温まで歪
エネルギーが開放されず、焼結が進行しない、一方、基
質と分散粒子の整合性が悪過ぎると粉末製造時の熱処理
段階、あるいは粉末の焼結過程において、粉末の焼結が
進行する温度域以下の温度で過剰の歪エネルギーの開放
が起こってしまい、焼結過程において粉末の焼結が進行
しない。
性が著しく悪い、これは粉末の比表面積（ＢＥＴ法）が
いずれも１０００ｃｄ／ｇ以下で、粉末の表面活性が低
く、しかも粉末の焼結過程において空孔（Ｖａｃａｎｃ
ｙ）の拡散経路となるべき転位が分散粒子によって強固
に固着され、転位の運動（特に上昇運動）が妨げられ、
空孔の拡散が抑制されるため焼結の進行が妨げられると
推測される。そこで、粉末の製造過程において高エネル
ギー・ボールミルを用い、粉末同士の圧着を防ぎながら
粉末を微細化して表面活性を増大させるとともに基質中
に多量の歪エネルギー（即ち、多量の過剰転位）を導入
し、これが焼結過程においてうまく開放されれば焼結過
程における転位の上昇運動によって空孔の拡散が可能に
なり、焼結が進行することが期待される。ただし、この
場合に基質と分散粒子の整合性が良過ぎると高温まで歪
エネルギーが開放されず、焼結が進行しない、一方、基
質と分散粒子の整合性が悪過ぎると粉末製造時の熱処理
段階、あるいは粉末の焼結過程において、粉末の焼結が
進行する温度域以下の温度で過剰の歪エネルギーの開放
が起こってしまい、焼結過程において粉末の焼結が進行
しない。
これらの点を勘案しながら本発明者は必要に応じてＦｅ
、 Ｃｏｔ Ｃｕを含むＮｉ合金基質と分散粒子の組合
せについて種々実験を重ねた結果、分散粒子にはアルミ
ナが最も適しており、かつ粉末硬さがＨｖ２８０以上に
なる程度の歪エネルギーを基質中に導入し、同時に比表
面積（ＢＥＴ法）を４０００ｃｄ／ｇ以上にすることに
より、優れた焼結性を得ることができる。
、 Ｃｏｔ Ｃｕを含むＮｉ合金基質と分散粒子の組合
せについて種々実験を重ねた結果、分散粒子にはアルミ
ナが最も適しており、かつ粉末硬さがＨｖ２８０以上に
なる程度の歪エネルギーを基質中に導入し、同時に比表
面積（ＢＥＴ法）を４０００ｃｄ／ｇ以上にすることに
より、優れた焼結性を得ることができる。
更に、このような粉末を得るためには、特定の酸素分圧
下で機械的合金化処理を行えば、粉末同志の圧着による
粉末粒子の粗大化を防ぐことができ、このことにより、
粉末の比表面積を増大させるとともに粉末中に歪エネル
ギーを効果的に導入することができることを見出した。
下で機械的合金化処理を行えば、粉末同志の圧着による
粉末粒子の粗大化を防ぐことができ、このことにより、
粉末の比表面積を増大させるとともに粉末中に歪エネル
ギーを効果的に導入することができることを見出した。
本発明の分散強化Ｎｉ合金粉末の基質組成はＮｉを主成
分とし、必要に応じこれに合金元素として、Ｆｅ＋ Ｃ
ｏｔ Ｃｕを５抛ａｓｓ％以下の範囲で含むことができ
る。これらの合金元素の配合量が増えると基質強度は上
昇するが分散粒子であるＡＩｔ０３との整合性は悪くな
る。このため、合金元素の配合量は基質の５０％以下に
する必要がある。
分とし、必要に応じこれに合金元素として、Ｆｅ＋ Ｃ
ｏｔ Ｃｕを５抛ａｓｓ％以下の範囲で含むことができ
る。これらの合金元素の配合量が増えると基質強度は上
昇するが分散粒子であるＡＩｔ０３との整合性は悪くな
る。このため、合金元素の配合量は基質の５０％以下に
する必要がある。
基質中に分散するアルミナ粒子の含有量は０．１から５
．Ｏｍａｓｓχの範囲が好ましい、アルミナ含有量が０
．１χより少ないと分散強化の効果は現れず、また、５
．Ｏｍａｓｓχより多いくなると焼結性が低下するとと
もに基質とアルミナとの相分離現象を起こしてアルミナ
粒子の存在しない領域が生成し、成形後の分散強化Ｎｉ
合金の強度を著しく低下させる。
．Ｏｍａｓｓχの範囲が好ましい、アルミナ含有量が０
．１χより少ないと分散強化の効果は現れず、また、５
．Ｏｍａｓｓχより多いくなると焼結性が低下するとと
もに基質とアルミナとの相分離現象を起こしてアルミナ
粒子の存在しない領域が生成し、成形後の分散強化Ｎｉ
合金の強度を著しく低下させる。
前述のように、本発明の粉末の特徴である優れた焼結性
を得るためには、最終的に粉末硬さがＨｖ２８０以上に
なる程度の歪エネルギーを基質中に導入し、しかも粉末
の比表面積を４０００ｃｄ／ｇ以上にする必要がある。
を得るためには、最終的に粉末硬さがＨｖ２８０以上に
なる程度の歪エネルギーを基質中に導入し、しかも粉末
の比表面積を４０００ｃｄ／ｇ以上にする必要がある。
粉末の基質硬さが２８０以下、比表面積が４０００ ｄ
／ ｇ以下では焼結性が改善されず、好ましくない。
／ ｇ以下では焼結性が改善されず、好ましくない。
次に、本発明の製造方法について述べる。
本発明の分散強化Ｎｉ合金粉末の製造方法は種々考えら
れる。例えば、内部酸化法や共沈法などの方法で製造さ
れた分散強化Ｎｉ合金粉末を粉末圧延や高エネルギーボ
ールミルによって強加工する方法が考えられるが、これ
らの方法は、本発明に比べて製造工程が複雑になり、さ
らに、粉末自体のアルミナ粒子の分散が不均一であった
り、強加工の際に、粉末同士の圧着による粉末粒子の粗
大化が生じることがあり、好ましくない。
れる。例えば、内部酸化法や共沈法などの方法で製造さ
れた分散強化Ｎｉ合金粉末を粉末圧延や高エネルギーボ
ールミルによって強加工する方法が考えられるが、これ
らの方法は、本発明に比べて製造工程が複雑になり、さ
らに、粉末自体のアルミナ粒子の分散が不均一であった
り、強加工の際に、粉末同士の圧着による粉末粒子の粗
大化が生じることがあり、好ましくない。
本発明の製造方法は、０．０１〜１．０気圧の酸素分圧
下で機械的合金化処理を行うことによって、粉末表面が
酸化されて粉末同士の圧着を防止し、さらに機械的合金
化処理後、還元雰囲気中で熱処理することによって、容
易に酸素を取り除くことができるため、基質強度を損な
うことなく、優れた焼結性を確保できる方法である。
下で機械的合金化処理を行うことによって、粉末表面が
酸化されて粉末同士の圧着を防止し、さらに機械的合金
化処理後、還元雰囲気中で熱処理することによって、容
易に酸素を取り除くことができるため、基質強度を損な
うことなく、優れた焼結性を確保できる方法である。
本発明の分散強化Ｎｉ合金粉末は基質中に分散粒子であ
るアルミナを均一微細に分散させる必要があるが、この
分散粒子の原料としてはアルミナ粒子以外に熱処理によ
ってアルミナに変化する水酸化アルミニウムやアルミナ
水和物も用いることができる。これらの粒子は細かいほ
ど好ましく、最高でも０．１μ諺以下の粒径のものが好
ましい。粒径が大きくなると基質強度の低下、およびこ
れに伴う焼結性の低下を招く。さらに本発明では、分散
粒子の原料として特開昭６１−１２８４０号公報で提案
されている無機または有機金属化合物を利用する方法を
適用することもできる。即ち、特開昭６１−１２８４０
号公報に記載の無機または有機金属化合物のうち、アル
ミナ粒子の原料として無機または有機アルミニウム化合
物を用いて特開昭６１−１２８４０号公報に記載の方法
によって金属粉の表面に前記無機または有機アルミニウ
ム化合物の加水分解によって生成した水酸化アルミニウ
ムもしくはアルミナ水和物を被覆する方法についても適
用することができる。
るアルミナを均一微細に分散させる必要があるが、この
分散粒子の原料としてはアルミナ粒子以外に熱処理によ
ってアルミナに変化する水酸化アルミニウムやアルミナ
水和物も用いることができる。これらの粒子は細かいほ
ど好ましく、最高でも０．１μ諺以下の粒径のものが好
ましい。粒径が大きくなると基質強度の低下、およびこ
れに伴う焼結性の低下を招く。さらに本発明では、分散
粒子の原料として特開昭６１−１２８４０号公報で提案
されている無機または有機金属化合物を利用する方法を
適用することもできる。即ち、特開昭６１−１２８４０
号公報に記載の無機または有機金属化合物のうち、アル
ミナ粒子の原料として無機または有機アルミニウム化合
物を用いて特開昭６１−１２８４０号公報に記載の方法
によって金属粉の表面に前記無機または有機アルミニウ
ム化合物の加水分解によって生成した水酸化アルミニウ
ムもしくはアルミナ水和物を被覆する方法についても適
用することができる。
本発明に使用する原料金属粉末としては基質と同一組成
のＮｉ合金粉あるいはＮｉ粉末とＦｅ、 Ｃｏ、 Ｃｕ
各全金属粉の混合粉を用いることができる。これら原料
金属粉は細かい方が好ましく、最大でも５０μ−以下の
粉末を用いることが望ましい、これ以上大きくなると後
述の機械的合金化処理によってＡｌｔｏｓ粒子を基質中
に均一に分散させることが困難となるばかりでなく、原
料金属粉末として前記混合粉を用いる場合には基質成分
の偏在を招き、基質強度の低下や粉末の比表面積の低下
による焼結性の劣化を引き起こす。
のＮｉ合金粉あるいはＮｉ粉末とＦｅ、 Ｃｏ、 Ｃｕ
各全金属粉の混合粉を用いることができる。これら原料
金属粉は細かい方が好ましく、最大でも５０μ−以下の
粉末を用いることが望ましい、これ以上大きくなると後
述の機械的合金化処理によってＡｌｔｏｓ粒子を基質中
に均一に分散させることが困難となるばかりでなく、原
料金属粉末として前記混合粉を用いる場合には基質成分
の偏在を招き、基質強度の低下や粉末の比表面積の低下
による焼結性の劣化を引き起こす。
本発明の方法では前記原料金属粉末とアルミナ粒子、水
酸化アルミニウム粒子もしくはアルミナ水和物粒子との
混合物、あるいは無機または有機アルミニウム化合物の
加水分解によって生成する水酸化アルミニウムやアルミ
ナ水和物の被覆層を表面に有する前記原料金属粉末を機
械的合金化処理するが、本発明の特徴は前記機械的合金
化処理を０．０１から１．０気圧の酸素分圧下で行うこ
とである。このような酸素分圧下で機械的合金化処理を
行う目的は機械的合金化処理中における金属粉末同士の
圧着による金属粉末の粗大化を防止することにより、粉
末の比表面積を増大させると同時に基質中へのアルミナ
粒子の均一分散を容易ならしめ、基質中に歪エネルギー
を効果的に導入せしめることにある。酸素分圧が０．０
１気圧を下回った場合、金属粉末同士の圧着による粉末
の粗大化が著しくなり、粉末の比表面積が低下するばか
りでなく、機械的合金化処理によって与えられる歪エネ
ルギーが粉末粒子内部の基質中にまで導入されにく（な
る、このため、粉末の焼結性が低下するばかりか基質強
度の低下をもたらす。一方、酸素分圧が１．０気圧以上
にした場合、粉末の諸物性、即ち粉末の焼結性や基質強
度の改善はもはや見られず、むしろ過大な圧力による装
置への負荷が大きくなるばかりである。
酸化アルミニウム粒子もしくはアルミナ水和物粒子との
混合物、あるいは無機または有機アルミニウム化合物の
加水分解によって生成する水酸化アルミニウムやアルミ
ナ水和物の被覆層を表面に有する前記原料金属粉末を機
械的合金化処理するが、本発明の特徴は前記機械的合金
化処理を０．０１から１．０気圧の酸素分圧下で行うこ
とである。このような酸素分圧下で機械的合金化処理を
行う目的は機械的合金化処理中における金属粉末同士の
圧着による金属粉末の粗大化を防止することにより、粉
末の比表面積を増大させると同時に基質中へのアルミナ
粒子の均一分散を容易ならしめ、基質中に歪エネルギー
を効果的に導入せしめることにある。酸素分圧が０．０
１気圧を下回った場合、金属粉末同士の圧着による粉末
の粗大化が著しくなり、粉末の比表面積が低下するばか
りでなく、機械的合金化処理によって与えられる歪エネ
ルギーが粉末粒子内部の基質中にまで導入されにく（な
る、このため、粉末の焼結性が低下するばかりか基質強
度の低下をもたらす。一方、酸素分圧が１．０気圧以上
にした場合、粉末の諸物性、即ち粉末の焼結性や基質強
度の改善はもはや見られず、むしろ過大な圧力による装
置への負荷が大きくなるばかりである。
なお、この酸素分圧下での機械的合金化処理に変え、ス
テアリン酸やクロシンなどを潤滑剤として添加して機械
的合金化処理する方法も考えられるが、この方法では粉
末中への潤滑剤の混入がさけがたく、これは熱処理等に
よっても取り除くことが困難なため、基質強度の低下の
原因となるので好ましくない。
テアリン酸やクロシンなどを潤滑剤として添加して機械
的合金化処理する方法も考えられるが、この方法では粉
末中への潤滑剤の混入がさけがたく、これは熱処理等に
よっても取り除くことが困難なため、基質強度の低下の
原因となるので好ましくない。
本発明の方法による機械的合金化処理には振動ミルやア
トライターなどの高エネルギーボールミルを用いること
ができるが、ボールミルの機種によ、て粉末に付与され
る機械的エネルギーに差が大きいため、処理時間につい
ては一概には決められない。
トライターなどの高エネルギーボールミルを用いること
ができるが、ボールミルの機種によ、て粉末に付与され
る機械的エネルギーに差が大きいため、処理時間につい
ては一概には決められない。
機械的合金化処理後の粉末は還元雰囲気中で熱処理する
ことにより、機械的合金化処理中に酸化した基質を還元
するとともに分散粒子の原料としてアルミナ粒子以外の
水酸化アルミニウムやアルミナ水和物を用いた場合には
これをアルミナに変化させる。熱処理温度は５００℃か
ら９００℃の範囲が適当である。５００℃以下では基質
が十分に還元されず、一方９００℃以上では粉末が凝集
、粗大化して粉末の比表面積が低下すると同時にせっか
く基質中に蓄積された歪エネルギーが開放されてしまい
、焼結性が劣化する。
ことにより、機械的合金化処理中に酸化した基質を還元
するとともに分散粒子の原料としてアルミナ粒子以外の
水酸化アルミニウムやアルミナ水和物を用いた場合には
これをアルミナに変化させる。熱処理温度は５００℃か
ら９００℃の範囲が適当である。５００℃以下では基質
が十分に還元されず、一方９００℃以上では粉末が凝集
、粗大化して粉末の比表面積が低下すると同時にせっか
く基質中に蓄積された歪エネルギーが開放されてしまい
、焼結性が劣化する。
次に本発明の代表的な実施例と得られた本発明の分散強
化Ｎｉ合金粉の焼結性および基質強度について比較例と
比較して説明する。
化Ｎｉ合金粉の焼結性および基質強度について比較例と
比較して説明する。
実施例（１）
平均粒径５μ■のニッケル粉末とニッケル粉末に対して
４．２ｍａｓｓχのアルミニウムーイソプロポキシドを
石油エーテルに溶解して前記ニッケル粉末と混合後、自
然乾燥させた。次いで、アルミニウムーイソプロポキシ
ドを水蒸気で飽和した２５°Ｃの空気中で４ｈ加水分解
させた後、アトライタを用いて０．２気圧の酸素分圧下
で８ｈ機械的合金化処理を行なった。次いで、この粉末
を水素気流中で６００°Ｃ，ｌｈ熱処理を行うことによ
り、ニッケル基質中にｌ、Ｑｍａｓｓχのアルミナ粒子
が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた粉末
について、マイクロビッカース硬さ計による粉末硬さの
測定値およびＢＥＴ法による比表面積測定値ならびにＩ
ＣＰによるＡＩ分析値から求めたＡｌｚＯｉ含有量をそ
れぞれ表１に示す、また、得られた粉末を金型で３０ｍ
ｍＸ１２ｍｗＸ２ｖｗ、密度４．５ｇ／ｃ４に成形し、
水素気流中で１１５０°Ｃ，ｌｈ焼結し、得られた焼結
体の特性を表１に示す。
４．２ｍａｓｓχのアルミニウムーイソプロポキシドを
石油エーテルに溶解して前記ニッケル粉末と混合後、自
然乾燥させた。次いで、アルミニウムーイソプロポキシ
ドを水蒸気で飽和した２５°Ｃの空気中で４ｈ加水分解
させた後、アトライタを用いて０．２気圧の酸素分圧下
で８ｈ機械的合金化処理を行なった。次いで、この粉末
を水素気流中で６００°Ｃ，ｌｈ熱処理を行うことによ
り、ニッケル基質中にｌ、Ｑｍａｓｓχのアルミナ粒子
が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた粉末
について、マイクロビッカース硬さ計による粉末硬さの
測定値およびＢＥＴ法による比表面積測定値ならびにＩ
ＣＰによるＡＩ分析値から求めたＡｌｚＯｉ含有量をそ
れぞれ表１に示す、また、得られた粉末を金型で３０ｍ
ｍＸ１２ｍｗＸ２ｖｗ、密度４．５ｇ／ｃ４に成形し、
水素気流中で１１５０°Ｃ，ｌｈ焼結し、得られた焼結
体の特性を表１に示す。
実施例（２）
平均粒径５μ簡のニッケル粉末とニッケル粉末に対して
４．２ｍａｓｓχのアルミニウムーイソプロポキシドを
石油エーテルに溶解して前記ニッケル粉末と混合後、自
然乾燥させた。次いで、水蒸気で飽和した２５℃の空気
中で４ｈアルミニウムーイソプロポキシドを加水分解さ
せて水酸化アルミニウムとした後、アトライタを用いて
０．２気圧の酸素分圧下で８ｈ機械的合金化処理を行な
った０次いで、この粉末を水素気流中で９００°Ｃ，ｌ
ｈ熱処理を行うことにより、ニッケル基質中にアルミナ
粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた
粉末について実施例（１）と同じ方法で粉末硬さ、比表
面積、ＡｈＯｉ量を測定し、結果を表１に示す。また、
得られた粉末を実施例（１）に記載の方法で成形。
４．２ｍａｓｓχのアルミニウムーイソプロポキシドを
石油エーテルに溶解して前記ニッケル粉末と混合後、自
然乾燥させた。次いで、水蒸気で飽和した２５℃の空気
中で４ｈアルミニウムーイソプロポキシドを加水分解さ
せて水酸化アルミニウムとした後、アトライタを用いて
０．２気圧の酸素分圧下で８ｈ機械的合金化処理を行な
った０次いで、この粉末を水素気流中で９００°Ｃ，ｌ
ｈ熱処理を行うことにより、ニッケル基質中にアルミナ
粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた
粉末について実施例（１）と同じ方法で粉末硬さ、比表
面積、ＡｈＯｉ量を測定し、結果を表１に示す。また、
得られた粉末を実施例（１）に記載の方法で成形。
焼結し、得られた焼結体の特性を表１に示す。
実施例（３）
平均粒径２０μ−のＮｉ−２Ｎｉ−２ＯχＣｕ合金粉と
これに対して４，２ｍａｓｓχのアルミニウムーイソプ
ロポキシドを石油エーテルに溶解して前記合金粉と混合
後、自然乾燥させた。次いで、アルミニウムーイソプロ
ポキシドを水蒸気で飽和した２５°Ｃの空気中で４ｈ加
水分解させて水酸化アルミニウムとした後、アトライタ
を用い、０．２気圧の酸素分圧下で８ｈ機械的合金化処
理を行なった。次いで、この粉末を水素気流中で６００
°Ｃ，ｌｈ熱処理を行うことにより、Ｎｉ−２抛ａｓｓ
χＣｕ合金基質中にアルミナ粒子が分散した分散強化Ｎ
ｉ合金粉末を得た。得られた粉末について実施例（１）
と同じ方法で粉末硬さ、比表面積、ａｉｚｏｓ量を測定
し、結果を表１に示す。また、得られた粉末を実施例（
１）に記載の方法にて成形。
これに対して４，２ｍａｓｓχのアルミニウムーイソプ
ロポキシドを石油エーテルに溶解して前記合金粉と混合
後、自然乾燥させた。次いで、アルミニウムーイソプロ
ポキシドを水蒸気で飽和した２５°Ｃの空気中で４ｈ加
水分解させて水酸化アルミニウムとした後、アトライタ
を用い、０．２気圧の酸素分圧下で８ｈ機械的合金化処
理を行なった。次いで、この粉末を水素気流中で６００
°Ｃ，ｌｈ熱処理を行うことにより、Ｎｉ−２抛ａｓｓ
χＣｕ合金基質中にアルミナ粒子が分散した分散強化Ｎ
ｉ合金粉末を得た。得られた粉末について実施例（１）
と同じ方法で粉末硬さ、比表面積、ａｉｚｏｓ量を測定
し、結果を表１に示す。また、得られた粉末を実施例（
１）に記載の方法にて成形。
焼結して焼結体を作製し、得られた焼結体の特性を表１
に示す。
に示す。
実施例（４）
平均粒径５μ置のニッケル粉と平均粒径４μ腸のコバル
ト粉ならびに平均粒径０．０６μ園のアルミナ粒子を８
９．１ ： ９．９ ： １の−ａｓｓ比で混合後、ア
トライタを用いて１．０気圧の酸素分圧下で１０ｈ機械
的合金化処理を行なった。次いで、水素気流中で７００
℃、ｌｈ熱処理を行うことにより、Ｎｉ−１０χＣＯ基
質中にアルミナ粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を
得た。得られた粉末について実施例（１）と同じ方法で
粉末硬さ、比表面積、Ａｂ０３量を測定し、結果を表１
に示す。また、得られた粉末を実施例（１）に記載の方
法にて成形、焼結して焼結体を作製し、得られた焼結体
の特性を表１に示す。
ト粉ならびに平均粒径０．０６μ園のアルミナ粒子を８
９．１ ： ９．９ ： １の−ａｓｓ比で混合後、ア
トライタを用いて１．０気圧の酸素分圧下で１０ｈ機械
的合金化処理を行なった。次いで、水素気流中で７００
℃、ｌｈ熱処理を行うことにより、Ｎｉ−１０χＣＯ基
質中にアルミナ粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を
得た。得られた粉末について実施例（１）と同じ方法で
粉末硬さ、比表面積、Ａｂ０３量を測定し、結果を表１
に示す。また、得られた粉末を実施例（１）に記載の方
法にて成形、焼結して焼結体を作製し、得られた焼結体
の特性を表１に示す。
実施例（５）
塩化アルミニウムにアンモニアを加えて加水分解したゾ
ル状の水酸化アルミニウムにエチルアルコールを混合し
た溶液を平均粒径１５μ−のＮｉ−５■ａｓｓχＦｅ合
金粉と混合後、自然乾燥させた０次いでアトライタにて
０．５気圧の酸素分圧下で１０ｈ機械的合金化処理を行
なった後、水素気流中で７００℃ｌｈ熱処理を行うこと
により、Ｎｉ−５χＦｅ基質中にアルミナ粒子が分散し
た分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた粉末について
実施例（１）と同じ方法で粉末硬さ、比表面積、ＡｈＯ
ｓ量を測定し、結果を表１に示す。また、得られた粉末
を実施例（１）に記載の方法にで成形、焼結して焼結体
を作製し、得られた焼結体の特性を表１に示す。
ル状の水酸化アルミニウムにエチルアルコールを混合し
た溶液を平均粒径１５μ−のＮｉ−５■ａｓｓχＦｅ合
金粉と混合後、自然乾燥させた０次いでアトライタにて
０．５気圧の酸素分圧下で１０ｈ機械的合金化処理を行
なった後、水素気流中で７００℃ｌｈ熱処理を行うこと
により、Ｎｉ−５χＦｅ基質中にアルミナ粒子が分散し
た分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた粉末について
実施例（１）と同じ方法で粉末硬さ、比表面積、ＡｈＯ
ｓ量を測定し、結果を表１に示す。また、得られた粉末
を実施例（１）に記載の方法にで成形、焼結して焼結体
を作製し、得られた焼結体の特性を表１に示す。
実施例（６）
平均粒径５μ−のニッケル粉末と平均粒径４μ−のコバ
ルト粉末と平均粒径４μ園の鉄粉、平均粒径３μ園の銅
粉ならびに平均粒径０．０５μｍのＡｌｏｏＨ粒子をｍ
ａｓｓ比で８８．８ ： ２．９ ： ２．９ ： ２
．５の割合で混合後、０．２気圧の酸素分圧下で振動ミ
ルで１００ｈ機械的合金化処理を行なった。次いで、水
素気流中で７００°Ｃ，ｌｈ熱処理を行ない、Ｎｉ−５
ｍａｓｓχＣｏ−５ｍａｓｓχＦｅ基質中にアルミナ粒
子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた粉
末について実施例（１）と同じ方法で粉末硬さ、比表面
積、Ａｈ（ｈ量を測定し、結果を表１に示す。また、得
られた粉末を実施例（１）に記載の方法にて成形、焼結
して焼結体を作製し、得られた焼結体の特性を表１に示
す。
ルト粉末と平均粒径４μ園の鉄粉、平均粒径３μ園の銅
粉ならびに平均粒径０．０５μｍのＡｌｏｏＨ粒子をｍ
ａｓｓ比で８８．８ ： ２．９ ： ２．９ ： ２
．５の割合で混合後、０．２気圧の酸素分圧下で振動ミ
ルで１００ｈ機械的合金化処理を行なった。次いで、水
素気流中で７００°Ｃ，ｌｈ熱処理を行ない、Ｎｉ−５
ｍａｓｓχＣｏ−５ｍａｓｓχＦｅ基質中にアルミナ粒
子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を得た。得られた粉
末について実施例（１）と同じ方法で粉末硬さ、比表面
積、Ａｈ（ｈ量を測定し、結果を表１に示す。また、得
られた粉末を実施例（１）に記載の方法にて成形、焼結
して焼結体を作製し、得られた焼結体の特性を表１に示
す。
比較例（１）
平均粒径５μｍのニッケル粉を実施例（１）と同じ条件
で成形、焼結して焼結体を作製した。得られた焼結体の
特性を表１に示す。
で成形、焼結して焼結体を作製した。得られた焼結体の
特性を表１に示す。
比較例（２）
平均粒径２０μ−のＮｉ−０，５ｍａｓｓχＡｔ合金に
ＮｉＯ粉末を１．４■ａｓｓχ混合し、磁製管中に真空
封入して１２００℃で１ｈ内部酸化した。次いで、これ
を水素中で１０００°Ｃ，ｌｈ還元後、粉砕してＮｉ基
質中にアルミナ粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を
得た。
ＮｉＯ粉末を１．４■ａｓｓχ混合し、磁製管中に真空
封入して１２００℃で１ｈ内部酸化した。次いで、これ
を水素中で１０００°Ｃ，ｌｈ還元後、粉砕してＮｉ基
質中にアルミナ粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を
得た。
得られた粉末について実施例（１）と同じ方法で粉末硬
さ、比表面積、ＡｌｚＯｉ量を測定し、結果を表１に示
す。また、得られた粉末を３０ｍｎ＋ Ｘ １２ｎ＋ｍ
のアルミナ製型枠中に密度が４．５ｇ／ｃｎになるよう
に充填し、そのまま水素気流中で１１５０°Ｃ，ｌｈ焼
結し、得られた焼結体の特性を表１に示す。
さ、比表面積、ＡｌｚＯｉ量を測定し、結果を表１に示
す。また、得られた粉末を３０ｍｎ＋ Ｘ １２ｎ＋ｍ
のアルミナ製型枠中に密度が４．５ｇ／ｃｎになるよう
に充填し、そのまま水素気流中で１１５０°Ｃ，ｌｈ焼
結し、得られた焼結体の特性を表１に示す。
比較例（３）
平均粒径５μ鋼のニッケル粉末と平均粒径０．０６μ−
のアルミナ粒子を９９＝１の１Ｉｌａｓｓ比で混合し、
アトライタを用いてアルゴン気流中（酸素分圧：ｌＸｌ
０−’気圧以下）で８ｈ機械的合金化処理を行った。次
いでこの粉末を水素気流中で６００℃、 ｌｈ熱処理を
行うことにより、ニッケル基質中に１ｍａｓｓχのアル
ミナ粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を作成した。
のアルミナ粒子を９９＝１の１Ｉｌａｓｓ比で混合し、
アトライタを用いてアルゴン気流中（酸素分圧：ｌＸｌ
０−’気圧以下）で８ｈ機械的合金化処理を行った。次
いでこの粉末を水素気流中で６００℃、 ｌｈ熱処理を
行うことにより、ニッケル基質中に１ｍａｓｓχのアル
ミナ粒子が分散した分散強化Ｎｉ合金粉末を作成した。
得られた粉末について実施例（１）と同じ方法で粉末硬
さ、比表面積、＾１２０．含有量を測定した。結果を表
１に示す、また、得られた粉末を実施例（１）に記載の
方法で成形、焼結し、得られた焼結体の特性を表１に示
す。
さ、比表面積、＾１２０．含有量を測定した。結果を表
１に示す、また、得られた粉末を実施例（１）に記載の
方法で成形、焼結し、得られた焼結体の特性を表１に示
す。
表１に示すように本発明によって得られた分散強化Ｎｉ
合金粉はいずれも従来法によって製造された同種の粉末
（比較例（２））や本発明と同じ方法で製造されてはい
るが分散粒子にＡｌｔｏｓ以外の酸化物を用いた分散強
化Ｎｉ合金粉（比較例（３））に比べて著しく焼結性に
優れ、しかも基質の硬さも十分に高く保たれているため
、前記比較例（１）〜（３）の粉末に比べて焼結体の強
度が著しく優れていることがわかる。
合金粉はいずれも従来法によって製造された同種の粉末
（比較例（２））や本発明と同じ方法で製造されてはい
るが分散粒子にＡｌｔｏｓ以外の酸化物を用いた分散強
化Ｎｉ合金粉（比較例（３））に比べて著しく焼結性に
優れ、しかも基質の硬さも十分に高く保たれているため
、前記比較例（１）〜（３）の粉末に比べて焼結体の強
度が著しく優れていることがわかる。
従って、本発明の分散強化Ｎｉ合金粉末は、分散強化Ｎ
ｉ合金粉末の原料粉として用いることにより、従来必要
とされた複雑な成形工程を大幅に省略できることが期待
されるとともに、従来法で製造された同種の粉末で適用
できなかった耐熱フィルター等の多孔質材料の原料粉と
しての適用が可能になる。
ｉ合金粉末の原料粉として用いることにより、従来必要
とされた複雑な成形工程を大幅に省略できることが期待
されるとともに、従来法で製造された同種の粉末で適用
できなかった耐熱フィルター等の多孔質材料の原料粉と
しての適用が可能になる。
Claims (3)
- （１）Ｎｉ基質中に０．１〜５ｍａｓｓ％のアルミナ粒
子が分散し、粉末硬さがＨｖ２８０以上、ＢＥＴ法によ
る比表面積が４０００ｃｍ＾２／ｇ以上であることを特
徴とする分散強化Ｎｉ合金粉末。 - （２）Ｎｉおよび合金元素として、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕの
１種又は２種以上を含み、かつ、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｃｕの総
量が５０ｍａｓｓ％以下の範囲にある基質中に０．１〜
５ｍａｓｓ％のアルミナ粒子が分散し、粉末硬さがＨｖ
２８０以上、ＢＥＴ法による比表面積が４０００ｃｍ＾
２／ｇ以上であることを特徴とする分散強化Ｎｉ合金粉
末。 - （３）粉末の製造過程において、アルミナ粒子もしくは
熱処理によってアルミナに変化する水酸化アルミニウム
もしくはアルミナ水和物とＮｉ粉末、または、ＮｉにＦ
ｅ、Ｃｏ、Ｃｕの１種又は２種以上を添加した合金粉ま
たは金属単体粉あるいはそれらの混合粉との混合物を０
．０１〜１．０気圧の酸素分圧下で機械的合金化処理を
行い、その後に還元雰囲気中で熱処理することを特徴と
する分散強化Ｎｉ合金粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2223076A JP2735936B2 (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | 焼結性に優れた分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2223076A JP2735936B2 (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | 焼結性に優れた分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04107202A true JPH04107202A (ja) | 1992-04-08 |
| JP2735936B2 JP2735936B2 (ja) | 1998-04-02 |
Family
ID=16792463
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2223076A Expired - Fee Related JP2735936B2 (ja) | 1990-08-24 | 1990-08-24 | 焼結性に優れた分散強化Ｎｉ合金粉末およびその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2735936B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017188088A1 (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 住友電気工業株式会社 | 合金粉末、焼結体、合金粉末の製造方法および焼結体の製造方法 |
-
1990
- 1990-08-24 JP JP2223076A patent/JP2735936B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2017188088A1 (ja) * | 2016-04-28 | 2017-11-02 | 住友電気工業株式会社 | 合金粉末、焼結体、合金粉末の製造方法および焼結体の製造方法 |
| CN109070207A (zh) * | 2016-04-28 | 2018-12-21 | 住友电气工业株式会社 | 合金粉末、烧结体、制造合金粉末的方法以及制造烧结体的方法 |
| US11045872B2 (en) | 2016-04-28 | 2021-06-29 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Alloy powder, sintered material, method for producing alloy powder, and method for producing sintered material |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JP2735936B2 (ja) | 1998-04-02 |
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