CN106141197A - 一种细颗粒钨粉的制备方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种细颗粒钨粉的制备方法，以工业用微米级的蓝钨WO_2.90为原料，用高能球磨法进行球磨制备纳米级细颗粒蓝钨粉末，在氢气气氛下，采用低温还原蓝钨工艺，还原温度为550℃～750℃，保温时间为30min～120min制得纳米级钨粉，平均粒径0.5um；为了使结晶钨粉具有良好的流动性和容器填充性，对还原后的钨粉进行了高能球磨处理，制备的钨粉平均粒径≤50nm。经过高能球磨后，钨粉颗粒形状更规则，大小更均匀。本发明的优点在于：设备投资少、粉末质量稳定可靠，适于工业化大规模生产。

Description

一种细颗粒钨粉的制备方法

技术领域

本发明属高熔点金属粉制备技术领域，特别是一种细颗粒钨粉的制备方法，采用低温还原法和球磨工艺相结合，实用于工业化生产。

背景技术

金属钨的熔点高达3410℃，在所有金属中高居首位，更可贵的是其沸点为5527℃，蒸发热为799.4J/ml，任何金属难以比拟。这一特点决定了金属钨能够成为高温、超高温条件下实用的最佳材料。20世纪90年代后，超细钨粉的研制一直受到关注。原因之一是超细钨粉是高质量X光管钨靶和厚度达微米级的钨箔的原料；另一原因是超细晶粒硬质合金的生产必须采用超细(或亚超细)钨粉和亚超细碳化钨作原料。这种超细晶粒硬质合金与一般的微米晶粒硬质合金的主要区别在于晶粒达到超细，原料粉末达到纳米级。另外，超细晶粒硬质合金兼有高硬度、耐磨性、红硬性和较高的强韧性，可以解决某些特殊材料的加工难题，被广泛用于制造金属切削刀具、印刷线路板的微型钻、点阵打印机的针头等紧密工具、紧密模具、耐磨零件等。

目前各国在生产或研制工作中均采用粒径为2～5um的钨粉，这种钨粉800℃

开始直到2000℃左右一直快速的聚焦再长大，晶粒由2～5um长大到200～400um。这种粗大的钨晶粒，明显降低了纯钨材料的力学性能、物理性能、压力加工性能。若能是钨颗粒细化，则钨坯将具有优异的性能。因此，近年来，制备纳米级超细颗粒的钨粉，通过粉末冶金工艺制备超细晶粒钨坯料，并研究其综合力学性能，一致是研究者们十分关注的热点。

发明内容

本发明的目的在于提供一种细颗粒钨粉的制备方法，采用球磨法和还原法相结合制备纳米级(平均晶粒≤50nm)的钨粉的工艺方法。

本发明的制备工艺为：

以高能球磨法制备纳米级蓝钨WO_2.90粉末，蓝钨的粒度很大程度上决定了钨粉的粒度，即蓝钨的粒度越细，则还原后得到的钨粉的粒度也越细。原料为工业蓝色氧化钨，其FSSS粒度为(11～14)um，将蓝钨放入高能球磨机的球磨筒中，加入硬质合金球、氧化锆或玛瑙球，球料比为1～5:1，加入液态介质(甲醇、乙醇、丙酮、汽油、CCl₄)比为0.5～5的球磨介质，通入保护气氛(Ar气)，球磨时间为1～24h，得到粉体液体，将粉体液体进行干燥、过筛，制得平均晶粒为0.5um的蓝钨粉末。

对球磨后的蓝钨粉末进行还原处理，将球磨后的蓝钨放入舟皿内，还原温度为550～750℃，保温时间为30min～120min。在推舟式隧道炉中进行，气氛用氢气，炉管内的气体流量控制在0.2-0.5L/min，氢气漏点≤-45℃，得到纳米级钨粉，还原时发生如下阶段的转变：

WO_2.90→WO_2.72→WO₂→W

将还原后的钨粉用220目的过筛网过筛，在气流粉碎机中进行粉碎，平均粒径≤100nm。

为了使钨粉具有良好的流动性和容器填充性，同时颗粒形状更规则，大小更均匀。将还原后的纳米级钨粉进行高能球磨，将钨粉放入高能球磨机的球磨筒中，加入硬质合金球、氧化锆或玛瑙球，球料比为1～5:1，加入液态介质比为0.5～5的球磨介质，通入保护气氛(Ar气)，球磨时间为1～24h，得到粉体液体，将粉体液体进行干燥，制得晶粒≤50nm的钨粉末。

本发明的优点在于：

1)设备简单、投资少。在原有钨粉生产设备的基础上，可连续化大规模生产纳米钨粉，减少了设备投入费用。

2)粉末质量稳定可靠，生产的纳米级金属钨粉，其平均粒径≤50nm，粒径均匀。

附图说明

图1是本发明的细颗粒钨粉的制备方法的流程图。

具体实施方式

图1是本发明的纳米级钨粉的制备方法的流程示意图，以下通过实施例进行详细说明。

实施例一

步骤一、称取1000g的蓝钨粉末。将蓝钨粉末放入行星式球磨机中进行球磨，球磨时间为24h，球料比为1:1，球磨固液比为1:0.5，液体介质为乙醇。制备的蓝钨的粒径为300～500nm；

步骤二、将球磨后的纳米级蓝钨放入不锈钢舟皿内，料层厚度为10mm，装舟量为1000g/舟，将装料后的舟皿推入管式炉内。按照逆流通氢气，炉管内的氢气流量控制在0.2-0.5L/min，温度为550℃，时间为30min；

步骤三、将还原后的纳米级钨粉进行高能球磨，球磨时间为24h，球料比为2:1，球磨固液比为1:0.5。制备的钨粉的平均粒径为≤50nm。

实施例二

步骤一、称取2000g的蓝钨粉末。将蓝钨粉末放入行星式球磨机中球磨，球磨时间为1h，球料比为5:1，球磨固液比为1:5，液体介质为乙醇。制备的蓝钨的粒径为300～500nm；

步骤二、将球磨后的蓝钨放入不锈钢舟皿内。料层厚度为15mm，装舟量为200g/舟，将装料后的舟皿推入管式炉内。按照逆流通后氢气，炉管内的氢气流量控制在0.2-0.5L/min，还原温度为750℃，时间为120min；

步骤三、将还原后的纳米级钨粉进行高能球磨，球磨时间为1h，球料比为3:1，球磨固液比为1:5。制备的钨粉的平均粒径为≤50nm。

以上详细描述了本发明的较佳具体实施例。应当理解，本领域的普通技术人员无需创造性劳动就可以根据本发明的构思作出诸多修改和变化。因此，凡本技术领域中技术人员依本发明的构思在现有技术的基础上通过逻辑分析、推理或者有限的实验可以得到的技术方案，皆应在由权利要求书所确定的保护范围内。

Claims (4)

1.一种钨粉的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

步骤一、用高能球磨法制备蓝钨WO2.90粉末，球料比为1～5:1，球磨时间为1h～24h，球磨时加入液体介质，球磨固液比为1:0.5～5，制备的所述蓝钨WO_2.90粉末的粒度为0.5um；

步骤二、将高能球磨后的所述蓝钨WO_2.90粉末在推舟式隧道炉中进行还原，还原温度为550～750℃，保温时间为30min～120min；

步骤三、将还原后的W粉继续进行球磨，球磨时间为1h～24h，球磨时加入液态介质，球磨固液比为1:0.5～5，制备的钨粉的平均粒径≤50nm。

2.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一和所述步骤三中的液体介质为甲醇、乙醇、丙酮、汽油或CCl₄。

3.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤一和所述步骤三中所用的磨球材质为硬质合金、氧化锆或玛瑙。

4.如权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述步骤二中，还原蓝钨时，用氢气作为保护气体。