JPS6183608A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS6183608A JPS6183608A JP20451684A JP20451684A JPS6183608A JP S6183608 A JPS6183608 A JP S6183608A JP 20451684 A JP20451684 A JP 20451684A JP 20451684 A JP20451684 A JP 20451684A JP S6183608 A JPS6183608 A JP S6183608A
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- Japan
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- aluminum
- aluminum nitride
- powder
- nitriding
- nitride
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- Pending
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01B—NON-METALLIC ELEMENTS; COMPOUNDS THEREOF; METALLOIDS OR COMPOUNDS THEREOF NOT COVERED BY SUBCLASS C01C
- C01B21/00—Nitrogen; Compounds thereof
- C01B21/06—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron
- C01B21/072—Binary compounds of nitrogen with metals, with silicon, or with boron, or with carbon, i.e. nitrides; Compounds of nitrogen with more than one metal, silicon or boron with aluminium
- C01B21/0722—Preparation by direct nitridation of aluminium
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は、金属アルミニウム粉末を用いる窒化アルミニ
ウムの製造方法に関する。窒化アルミニウムは、熱伝導
性、絶縁性、透光性にすぐれ、サイアロン系化合物やア
ルミニウム蒸着用容器の製造原料として適している。
ウムの製造方法に関する。窒化アルミニウムは、熱伝導
性、絶縁性、透光性にすぐれ、サイアロン系化合物やア
ルミニウム蒸着用容器の製造原料として適している。
従来、窒化アルミニウムの製造法としては、鱗片状のア
ルミニウム粉を窒化アルミニウム粉に混合して窒素雰囲
気下で焼成する方法、鱗片状のアルミニウム粉の薄層堆
積物を窒素雰囲気下で焼成する方法などが知られている
。しかし、これらの方法で用いられるアルミニウム粉末
は鱗片状のものであるので入手が困難であり、またアト
マイズド粉を粉砕して鱗片状とする際の不純物混入に問
題がめった。この問題点を解決するため、プラズマジェ
ットを利用する方法も提案されているが設備が大変であ
る（ｑ！ｆ開昭５０−１６０１９９号公報）。
ルミニウム粉を窒化アルミニウム粉に混合して窒素雰囲
気下で焼成する方法、鱗片状のアルミニウム粉の薄層堆
積物を窒素雰囲気下で焼成する方法などが知られている
。しかし、これらの方法で用いられるアルミニウム粉末
は鱗片状のものであるので入手が困難であり、またアト
マイズド粉を粉砕して鱗片状とする際の不純物混入に問
題がめった。この問題点を解決するため、プラズマジェ
ットを利用する方法も提案されているが設備が大変であ
る（ｑ！ｆ開昭５０−１６０１９９号公報）。
本発明者は、プラズマジェットを利用することなく、ま
た、鱗片状アルミニウム粉末を用いろことなく、普通に
入手されるアトマイズド粉を用いて高純度の窒化アルミ
ニウムを製造する方法について種々検討した結果、アト
マイズド粉を融点未満で、かつ、０．１重量％以上に窒
化させて得られた粗窒化アルミニウムは、粉砕されやす
く、シかも、生成している窒化アルミニウムは均一に分
散しており、以後のアルミニウム同志の焼結防止に対し
て非常に有利に作用していることを見いだし、本発明を
完成したものである。
た、鱗片状アルミニウム粉末を用いろことなく、普通に
入手されるアトマイズド粉を用いて高純度の窒化アルミ
ニウムを製造する方法について種々検討した結果、アト
マイズド粉を融点未満で、かつ、０．１重量％以上に窒
化させて得られた粗窒化アルミニウムは、粉砕されやす
く、シかも、生成している窒化アルミニウムは均一に分
散しており、以後のアルミニウム同志の焼結防止に対し
て非常に有利に作用していることを見いだし、本発明を
完成したものである。
本発明は、粒度２５０μｍ以下の金属アルミニウム粉末
を窒素又はアンモニアを含有する非酸化性雰囲気下、ア
ルミニウムの融点未満の温度で窒化して窒素含有量０．
１重量％以上の粗窒化アルミニウムとした後、それを平
均粒径１５μｍ以下の粒度に粉砕し、さらに１４００°
Ｃ以下の温度で窒化することを特徴とする窒化アルミニ
ウムの製造方法である。
を窒素又はアンモニアを含有する非酸化性雰囲気下、ア
ルミニウムの融点未満の温度で窒化して窒素含有量０．
１重量％以上の粗窒化アルミニウムとした後、それを平
均粒径１５μｍ以下の粒度に粉砕し、さらに１４００°
Ｃ以下の温度で窒化することを特徴とする窒化アルミニ
ウムの製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明は、金属アルミニウム粉末から粗窒化アルミニウ
ムを製造する工’［１）、粗窒化アルミニウムを粉砕す
る工程（２）および粗窒化アルミニウム粉末を窒化して
未窒化アルミニウムを含まない窒化アルミニウムを得る
工程（６ンから構成される。
ムを製造する工’［１）、粗窒化アルミニウムを粉砕す
る工程（２）および粗窒化アルミニウム粉末を窒化して
未窒化アルミニウムを含まない窒化アルミニウムを得る
工程（６ンから構成される。
先ず工程（１）について説明すると、金属アルミニウム
粉本としては２５０μｍ以下の粒度を有するアトマイズ
ド粉を用いる。アトマイズド粉のかわりｉＣ鱗片状のも
のであってもよい。この粉末をアルミナ、ジルコニアな
ど耐火質ルツボに充填してから窒化炉に装入し、ＮＺあ
るいはＮＨ３ガス雰囲気下、金属アルミニウムの融点未
満の温度で窒化し、Ｎ分が０．１重量％以上の粗窒化ア
ルミニウムを製造する。
粉本としては２５０μｍ以下の粒度を有するアトマイズ
ド粉を用いる。アトマイズド粉のかわりｉＣ鱗片状のも
のであってもよい。この粉末をアルミナ、ジルコニアな
ど耐火質ルツボに充填してから窒化炉に装入し、ＮＺあ
るいはＮＨ３ガス雰囲気下、金属アルミニウムの融点未
満の温度で窒化し、Ｎ分が０．１重量％以上の粗窒化ア
ルミニウムを製造する。
粒度な２５０μｍ以下に限定した理由は、２５０μｍを
こえる粒度ではアルミニウムの融点未満での窒化がＮ分
として０．１重量％以上に達し得ないからである。
こえる粒度ではアルミニウムの融点未満での窒化がＮ分
として０．１重量％以上に達し得ないからである。
また、窒化の際の温度を金属アルミニウムの融点未満の
温度にする理由は、融点以上の温度では金属アルミニウ
ム粒子の外周部が十分に窒化されていないため、粒子内
部のアルミニウムが溶融流出し、容器等に融着するから
である。
温度にする理由は、融点以上の温度では金属アルミニウ
ム粒子の外周部が十分に窒化されていないため、粒子内
部のアルミニウムが溶融流出し、容器等に融着するから
である。
さらに、Ｎ分が０．１重量子以上の粗窒化アルミニウム
を製造する理由は、工程（２ンで＠窒化アルミニウムを
粉砕する際、ｏ、１重量％未満であると粉砕が難しく、
その平均粒径を１５μｍ以下にすることか困難となるか
らである。好ましくはＮ分が４重量−以上である。
を製造する理由は、工程（２ンで＠窒化アルミニウムを
粉砕する際、ｏ、１重量％未満であると粉砕が難しく、
その平均粒径を１５μｍ以下にすることか困難となるか
らである。好ましくはＮ分が４重量−以上である。
工程（２）では、工程（１）で得られた粗窒化アルミニ
ウムの平均粒径な１５μｍ以下の粒度に粉砕すると共に
粗窒化アルミニウムを均一に混合する。
ウムの平均粒径な１５μｍ以下の粒度に粉砕すると共に
粗窒化アルミニウムを均一に混合する。
粉砕機としては、めのうｆコランダム質の内張をしたボ
ールミル、振動ミル、ローラーミルなどを用いることが
できる。その際、従来のように、被粉砕物が活性でない
ため、粉砕時に、窒化ガス、アルゴンガス、ヘリウムガ
ス等を通気しな（てもよい。
ールミル、振動ミル、ローラーミルなどを用いることが
できる。その際、従来のように、被粉砕物が活性でない
ため、粉砕時に、窒化ガス、アルゴンガス、ヘリウムガ
ス等を通気しな（てもよい。
被粉砕物の平均粒径は１５μｍ以下であることを要し、
これを超えると、工程（ろ）でこの粉末を窒化する際に
、窒化が遅（なり、高温窒化を余儀メ艮 なくされ、金属アルミニウム粉子の外周部に粗窒化アル
ミニウムの殻が形成されず、すぐに溶融流出して未窒化
アルミニウムを含まない部品を得ることができな（なる
。
これを超えると、工程（ろ）でこの粉末を窒化する際に
、窒化が遅（なり、高温窒化を余儀メ艮 なくされ、金属アルミニウム粉子の外周部に粗窒化アル
ミニウムの殻が形成されず、すぐに溶融流出して未窒化
アルミニウムを含まない部品を得ることができな（なる
。
次に、工程（６）について説明すると、工程（２）で得
られた粗窒化アルミニウムの粉末は、アルミナ、ジルコ
ニア、石英等材質からなるルツボなどの容器に入れ、竪
型あるいは横型の窒化炉に装入されろ。炉内の雰囲気は
Ｎ２． Ｎ’Ｈ３がスいずれであっても良い。この雰囲
気において、時間あたり１０〜５０゛Ｃの割合で昇温し
、最高１４００°Ｃとなるように温度調節を行なって窒
化させる。この窒化温度１４［］０’Ｃを超えると熱経
済上好ましくはなく、シかも容器あるいは炉材の熱損が
大きくなる。
られた粗窒化アルミニウムの粉末は、アルミナ、ジルコ
ニア、石英等材質からなるルツボなどの容器に入れ、竪
型あるいは横型の窒化炉に装入されろ。炉内の雰囲気は
Ｎ２． Ｎ’Ｈ３がスいずれであっても良い。この雰囲
気において、時間あたり１０〜５０゛Ｃの割合で昇温し
、最高１４００°Ｃとなるように温度調節を行なって窒
化させる。この窒化温度１４［］０’Ｃを超えると熱経
済上好ましくはなく、シかも容器あるいは炉材の熱損が
大きくなる。
９９．５重量％の金属アルミニウム粉末（東洋アルミニ
ウム■製２５０μｍ以下及び３５０μｍ以下のアトマイ
ズド粉）をアルミナ質ルツボに入れ、窒素がス雰囲気の
横型窒化炉に装入し、５００ ’Ｃ又は６００℃の温度
で加熱時間をかえて５種類の粗窒化アルミニウム（Ａｌ
ＣＢｌ （Ｃ１（Ｄｌ （Ｅｌを製造した。次に、そ
れらの徂窒化アルミニウムを第２表に示す粒度（Ｄ５゜
）に粉砕してから１石英ルツボに入れ、窒素ガス雰囲気
の窒化炉に装入し、１３００°Ｃ又は１４００′Ｃの温
度でそれぞれ２時間加熱した。
ウム■製２５０μｍ以下及び３５０μｍ以下のアトマイ
ズド粉）をアルミナ質ルツボに入れ、窒素がス雰囲気の
横型窒化炉に装入し、５００ ’Ｃ又は６００℃の温度
で加熱時間をかえて５種類の粗窒化アルミニウム（Ａｌ
ＣＢｌ （Ｃ１（Ｄｌ （Ｅｌを製造した。次に、そ
れらの徂窒化アルミニウムを第２表に示す粒度（Ｄ５゜
）に粉砕してから１石英ルツボに入れ、窒素ガス雰囲気
の窒化炉に装入し、１３００°Ｃ又は１４００′Ｃの温
度でそれぞれ２時間加熱した。
粗窒化アルミニウムのＮ分の測定結果を第１表に、製品
窒化アルミニウムのＮ分及びＸ線分析による鉱物組成の
測定結果を第２表に示す。
窒化アルミニウムのＮ分及びＸ線分析による鉱物組成の
測定結果を第２表に示す。
なお、粒度（Ｄ５Ｑ）は、分析計（レーデ回折法、Ｎ＆
Ｌ社（英国）商品名「マイクロトラック５ＰＡＪを用い
て測定したものであり、Ｄ５ｏは、０５ｍ以下の粒分容
積割合が５０チであったことを示す。
Ｌ社（英国）商品名「マイクロトラック５ＰＡＪを用い
て測定したものであり、Ｄ５ｏは、０５ｍ以下の粒分容
積割合が５０チであったことを示す。
第 １ 表
第１表及び第２表から、本発明の条件で製造された窒化
アルミニウムには未窒化アルミニウムは含まれていない
ことがわかる。
アルミニウムには未窒化アルミニウムは含まれていない
ことがわかる。
本発明によれば、プラズマジェットを利用することなく
、また、窒化に伴な５アルミニウムの焼結又は溶融を起
こすことなく、通常のアトマイズド粉を用いて未窒化ア
ルミニウムを含まない窒化アルミニウムを製造すること
ができる。
、また、窒化に伴な５アルミニウムの焼結又は溶融を起
こすことなく、通常のアトマイズド粉を用いて未窒化ア
ルミニウムを含まない窒化アルミニウムを製造すること
ができる。
Claims (1)
- 粒度２５０μｍ以下の金属アルミニウム粉末を窒素又は
アンモニアを含有する非酸化性雰囲気下、アルミニウム
の融点未満の温度で窒化して窒素含有量０．１重量％以
上の粗窒化アルミニウムとした後、それを平均粒径１５
μｍ以下の粒度に粉砕し、さらに１４００℃以下の温度
で窒化することを特徴とする窒化アルミニウムの製造方
法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20451684A JPS6183608A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP20451684A JPS6183608A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6183608A true JPS6183608A (ja) | 1986-04-28 |
Family
ID=16491823
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP20451684A Pending JPS6183608A (ja) | 1984-09-29 | 1984-09-29 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS6183608A (ja) |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6217161A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-01-26 | Toyo Alum Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
| KR100394523B1 (ko) * | 2001-06-28 | 2003-08-14 | 동부전자 주식회사 | 질화 알루미늄 분말의 제조방법 |
| US7022301B2 (en) | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| CN109095444A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-12-28 | 河北高富氮化硅材料有限公司 | 一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法 |
| US10442692B2 (en) | 2016-03-10 | 2019-10-15 | Alcom | Manufacturing method of aluminium nitride and aluminum nitride prepared by the same |
-
1984
- 1984-09-29 JP JP20451684A patent/JPS6183608A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6217161A (ja) * | 1985-07-16 | 1987-01-26 | Toyo Alum Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| US6159439A (en) * | 1996-12-26 | 2000-12-12 | Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha | Process for producing aluminum nitride |
| US7022301B2 (en) | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| KR100394523B1 (ko) * | 2001-06-28 | 2003-08-14 | 동부전자 주식회사 | 질화 알루미늄 분말의 제조방법 |
| US10442692B2 (en) | 2016-03-10 | 2019-10-15 | Alcom | Manufacturing method of aluminium nitride and aluminum nitride prepared by the same |
| CN109095444A (zh) * | 2017-11-21 | 2018-12-28 | 河北高富氮化硅材料有限公司 | 一种去除氮化铝粉体中碎小颗粒的方法 |
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