JPS62278202A - 金属アルミニウム粉末 - Google Patents

金属アルミニウム粉末

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JPS62278202A
JPS62278202A JP61120822A JP12082286A JPS62278202A JP S62278202 A JPS62278202 A JP S62278202A JP 61120822 A JP61120822 A JP 61120822A JP 12082286 A JP12082286 A JP 12082286A JP S62278202 A JPS62278202 A JP S62278202A
Authority
JP
Japan
Prior art keywords
powder
aqn
metallic
particle size
aluminum powder
Prior art date
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Pending
Application number
JP61120822A
Other languages
English (en)
Inventor
Eikichi Uchimura
内村 栄吉
Yoshiki Hashizume
良樹 橋詰
Hiroaki Ueshimo
上霜 浩昭
Yoshiteru Miyazawa
宮沢 吉輝
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Toyo Aluminum KK
Original Assignee
Toyo Aluminum KK
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Publication date
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 発明の詳細な説明 産業上の利用分野 本発明は、金属アルミニウム粉末に関し、より詳しくは
、窒化アルミニウム(以下AQNとする)合成等に使用
される金属アルミニウム粉末に関する。
従来技術及びその問題点 AQNは、熱伝導性、耐熱肛、耐食性、曲げ強度等に優
れ、しかもシリコンウェハーに近似した熱膨張係数を有
しているため、高温用容器、IC基板等の材料として注
目されている。AQNの製造方法としては、アーク法、
アルミナ還元法、アルミニウムハライドを窒化する方法
、直接窒化法等が知られている。このうちでも、比較的
高い生産性の故に、窒素ガス(以下N2ガスという)及
び/又はアンモニアガス(以下NH3ガスという)中で
AQ粉末と窒素成分とを高温下反応にざぜるいわゆる直
接窒化法が、広く採用されている。
しかしながら、直接窒化法においては、AQの融点以上
の温度で反応を行なう必要がある為、融解したAQ粉末
が凝集して塊状となり、窒化が充分に進行しない。しか
も、AQ粉末とN2ガスとの反応は、激しい発熱を伴う
ため、生成したAQN粉末の凝集及び焼結をも引き起こ
し、微細なAQN粉末を得ることができない。このため
、AQ粉末と窒素成分とを高温下に反応させる際、AQ
粉末中にAQN粉末を混在させて、AQ粉末の凝集塊状
化の防止及び反応熱の制御を行なう方法が試みられてい
る。しかしながら、この方法では、AQ粉末とN2ガス
との反応率が充分ではなく、更に反応熱の制御には多量
のAQNを必要とするため、生産性が著しく低下する。
問題点を解決するための手段 本発明者は、AQNの製造方法特に直接窒化法の問題点
に鑑みて種々研究を重ねた結果、特定の金属アルミニウ
ム粉末を用いることによって、公知の直接窒化法の問題
点を解消し、微細なAQN粉末が得られることを見出し
、本発明を完成した。
即ち、本発明は、平均粒子径が2〜13μで、径30μ
以上の粒子含有率が10%以下であり、酸化物含有耐が
酸素濃度値で全重量の0.30〜1.0%であり、Fe
、Si等の不純物濃度が合計500[)m以下であり、
残部がアルミニウムである金属アルミニウム粉末に係る
本発明金属アルミニウム末は、平均粒子径(Ds o 
> 2〜13μ程度の微細粒子とするのがよい。2μ未
満では、窒素成分と高温下に反応させる際に激しい発熱
を伴い、粒子の凝集及び焼結を引き起こし、生産性が著
しく低下する。一方13μを越えると、AQの窒化が不
充分となり、好ましくない。また、径30μ以上の粒子
が多量に含まれると未反応金属アルミニウムが多くなる
ため、径30’μ以上の粒子含有量は、AQ%以下とす
るのが好ましい。
本発明金属アルミニウム粉末中に含有される酸化物は、
粉末表面に酸化物皮膜を形成している。
本発明金属アルミニウム粉末をAQNの製造原料とする
場合、酸化物皮膜は以下の如き性質を示す。
即ち、金属アルミニウム粉末の平均粒子径が2〜13μ
程度である場合、酸化物皮膜はAQの融点以上の温度ま
で安定であるため、溶融した金属アルミニウム液滴を保
護し、溶融金属アルミニウム液滴の融合を防止する。酸
化物皮膜がアルミニウム液滴の表面張力及び熱膨張によ
って破壊される温度域では、アルミニウム液滴の融合よ
りもAQの窒化反応の方が起り易い。従って、酸化物皮
膜が破壊され、アルミニウム液滴が放出されると同時に
窒化反応が起るため、金属アルミニウムが殆んど残留せ
ず、原料の金属アルミニウム粉末よりも更に微細なAQ
N粉末を得ることができる。
酸化物の含有量は、金属アルミニウム粉末全重量の0.
30〜1.0%程度とするのがよい。
0.30%未満では、酸化物皮膜は、アルミニウム液滴
の融合よりもAQの窒化反応の方が優位となる温度域ま
でアルミニウム液滴を保持することができない。1.0
%を越えると、AQN粉末が生成するまでの反応時間が
長くなり好ましくない。
また、得られるAQN粉末を用いたAQN焼結体の熱伝
導率が著しく低いものとなる。
本発明金属アルミニウム粉末中に含まれるFe。
Si等の不純物は、合計5ooppm以下とするのがよ
い。500ppm以下とすることによって、得られるA
QN粉末を用いたAQN焼結体は、140W/m−に以
上の高い熱伝導性を有する。
500Dpmを越えると、AQN焼結体の熱伝導性は急
激に低下し好ましくない。
金属アルミニウム粉末の粒径が小さくなると、その表面
に水分が付着し易くなる。付着した水分囚が、アルミニ
ウム粉末全量の0.2%を越えると、得られるAQN粉
末中に含まれる酸化物が増加し好ましくない、従って、
アルミニウム粉末をAQNの原料とする場合水分°量は
0.2%以下とすることが好ましい。
本発明金属アルミニウム粉末は、純度99.95%以上
の高純度金属アルミニウムを700〜1000℃程度に
加熱して金属アルミニウム溶湯とし、得られた金属アル
ミニウム溶湯を7〜40に9/ctA程度の高圧エアー
ジェットで微粉砕することによって製造できる。溶湯温
度が700’C未満では、溶湯粘度が高くなり、所定粒
子径のアルミニウム粉末を得ることができない。一方1
000°Cを越えると、酸化物量が増加するので好まし
くない。
本発明金属アルミニウム粉末を使用してIN粉末を製造
するには、常法に従い、金属アルミニウム粉末をN2ガ
ス及び/又はNH3ガス雰囲気中にて700〜1400
℃程度で加熱すればよい。
得られるAQNは塊となっているが、焼結していない為
解砕は容易であり、従って、微細なAQN粉末を得るこ
とができる。AQN粉末を製造するに際し、本発明金属
アルミニウム粉末にAQN粉末を混合するたことによっ
て、AQの窒化率をより一層高めることができ、並びに
AQN粉末を更に微細化できる。アルミニウム粉末とA
QN粉末との混合比<AQlAQN比)は、通常172
〜176程度、好ましくは173〜175程度とするの
がよい。AQlAQN比が172を越えると、生成物が
硬い固りとなって解砕し難くなり好ましくない。
176未満では、生産性が低下する。
本発明金属アルミニウム粉末を粉砕してフレークとし、
塗料用顔料として使用することもできる。
発明の効果 本発明金属アルミニウム粉末を使用してAQN粉末を製
造すると、アルミニウム粉末の凝集が起らず、AQの窒
化率が著しく向上し、窒化反応後に金属アルミニウムが
残留しない。また、得られるAQN粉末は微細な粒子と
なる。更に、得られるAQN粉末を使用して製造したA
QN焼結体は、高い熱伝導性を有している。
実施例 以下に実施例及び比較例を挙げ、本発明をより一層明瞭
なものとする。
実施例1〜7及び比較例1〜7 純度99.96〜99.99%の高純度金属アルミニウ
ムを加熱して金属アルミニウム溶湯とし、得られた70
0〜1000℃の金属アルミニウム溶湯を直径2mのノ
ズルから吹き出し、20に!J/凍の高圧エアージェッ
トで微粉砕し、多段サイクロン及びバッグフィルターで
捕集した。最終段サイクロン及びバッグフィルターで捕
集した金属アルミニラ粉末の平均粒子径(Ds o )
は、夫々8〜11μ及び3〜6μでめった。捕集した金
属アルミニウム粉末を、ターボジェットクラツシファイ
アTC−15N(日清製粉(株)製)にかけて更に分級
し、第1表に示す組成の本発明金属アルミニウム粉末(
実施例1〜”7)並びにそれ以外の金属アルミニウム粉
末(比較例1〜7)を得た。
各成分の分析及び測定方法は以下の通りである。
(1)酸素及び窒素の分析 酸素量及び窒素量は、セラミック中酸素、窒素分析計E
MGA−2800(堀場製作所製)を用いて測定した。
(2)粒度分布 遠心沈降式粒度分布測定装置5A−CR2型(島津製作
所製)を用い、イソプロピルアルコールを分散媒として
用いて測定した。
(3)Fe、S iの分析 試料(金属アルミニウム粉末)を20%NaOH水溶液
中で180’C15時間加熱分解し、プラズマ発光分析
装置G Q M ’1012P(島津製作所製)で分析
した。
(4)水分 金属アルミニウム粉末の表面に付着した水分を、モイス
チャーメーターV△−02及びCA−02(三菱化成(
株)製)を用いて分析した。
上記各種金属アルミニウム粉末とAQN粉末(平均粒子
径1.5μ、酸素含有量11.2%、窒素含有量33.
1%、Fesoppm、S i90pDm)とを第2表
に示す混合割合<AQ/AQN>で混合した。この混合
粉末800gを、純度99.999%の高純度N2ガス
中にて1200℃で1時間加熱し、窒化した。得られた
AQNの固りをアルミナロールクラッシャーで解砕し、
AQN粉末を得た。得られたAQN粉末を、上記と同様
にして金属アルミニウム粉末と混合して窒化するという
工程を10回繰返し、10回目に得られたAQN粉末を
分析用試料とし、前記分析法と同様にして成分の分析を
行った。尚、未反応の金属アルミニウムの分析は、X線
回折装置RAD−2Bを使用し、AQNの回折線2θ=
37.8±0.1°とAQの回折線2θ=38.50±
0.1°の積分強度比を用いて行った。
上記各種のAQN粉末を、潤滑剤として窒化ボロンを塗
布したカーボンモールド内に充填し、N2ガス雰囲気中
にて1850’C,350ffyf/dで1時間ホット
プレスし、径10m、長さ10MのAQN焼結体を得た
。得られた焼結体の熱伝導率及び密度を以下のようにし
て測定した。結果を第3表に示す。
(1)熱伝導率 レーザー法熱定敗測定装置PS−7(理学電機(株)製
)を用いて、常温での熱伝導率を測定した。
(2)密度 アルキメデス法を用い、理論密度を3.26とした場合
の相対密度を算出した。
第3表 第1〜3表より、本発明金属アルミニウム粉末を使用し
てAQN粉末を製造する場合、金属アルミニウムが全く
残留せず、微細なAQN粉末が得られること、並びに得
られるAQN粉末を使用して製造したAQN焼結体が優
れた熱伝導性を有することが明らかである。
(以 上)

Claims (1)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)平均粒子径が2〜13μで、径30μ以上の粒子
    含有率が10%以下であり、酸化物含有量が酸素濃度値
    で全重量の0.30〜1.0%であり、Fe、Si等の
    不純物濃度が合計500ppm以下であり、残部がアル
    ミニウムである金属アルミニウム粉末。
JP61120822A 1986-05-26 1986-05-26 金属アルミニウム粉末 Pending JPS62278202A (ja)

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Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4976777A (en) * 1988-09-09 1990-12-11 Showa Alumi Powder Kabushiki Kaisha Metal powder having controlled particle size distribution for metallic pigments and process for producing the same
US5514225A (en) * 1993-10-05 1996-05-07 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same
US5888269A (en) * 1993-10-05 1999-03-30 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Nitriding agent

Cited By (4)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
US4976777A (en) * 1988-09-09 1990-12-11 Showa Alumi Powder Kabushiki Kaisha Metal powder having controlled particle size distribution for metallic pigments and process for producing the same
US5514225A (en) * 1993-10-05 1996-05-07 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same
US5582655A (en) * 1993-10-05 1996-12-10 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Case nitrided aluminum product, process for case nitriding the same, and nitriding agent for the same
US5888269A (en) * 1993-10-05 1999-03-30 Toyota Jidosha Kabushiki Kaisha Nitriding agent

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