JPS6217161A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents

窒化アルミニウムの製造方法

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JPS6217161A
JPS6217161A JP15753785A JP15753785A JPS6217161A JP S6217161 A JPS6217161 A JP S6217161A JP 15753785 A JP15753785 A JP 15753785A JP 15753785 A JP15753785 A JP 15753785A JP S6217161 A JPS6217161 A JP S6217161A
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gas
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nitriding
reaction
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Shigeru Ito
滋 伊藤
Noboru Yoneda
米田 登
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Toyo Aluminum KK
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Toyo Aluminum KK
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明は、窒化アルミニウム(以下AQNという)の製
造方法に関する。
来の技術 びその問題点 AQNは、耐熱性、熱伝導性等に優れているので、近時
、高温用容器、IC基板等の材料として注目されている
。AQHの製造方法としては、アーク法、アルミナ還元
法、アルミニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法
等が知られている。
このうちでも、比較的高い生産性の故に、窒素ガス(以
下N2ガスという)及び/又はアンモニアガス(以下N
H3ガスという)中でAQ粉末と窒素成分とを高温下に
反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用されている
しかしながら、直接窒化法においては、AQの融点以上
の温度で反応を行なう必要がある為、融解したAQ粉末
が凝集して塊状となり、窒化が充分に進行し難いという
問題点を生ずる。この為、反応促進剤をAQ粉末に添加
したり、部分的に窒化した塊状AQを砕いて再度窒化処
理に供したり、     1或いはAQ粉末中にAQN
粉末を混在させてAQの凝集塊状化を防止するなどの試
みもなされているが、いずれの場合にも、反応率が十分
でなく、又生産性も満足すべきものとはいえないので、
根本的な問題解決策であるとは言い難い。
問題点を解決するための手段 本発明者は、A Q 、Nの製造方法特に直接窒化法の
問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、A9粉末をN2
ガス及び/又はNH3ガス中でAQの融点未満の温度で
予備加熱した後、同様の雰囲気中でAQの融点以上の温
度で加熱する場合には、公知の直接窒化法の問題点が実
質上解消されることを見出した。即ち、本発明は、AQ
粉末をN2ガス及び/又はNH3ガス雰囲気中でAQの
融点を下回る温度で加熱した後、N2ガス及び/又はN
H3ガス雰囲気中でAQの融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とするAQNの製造方法を提供するものである
AQ粉末の窒化反応は、通常AQの融点以上の温度で行
なわれているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱
により1500℃以上の高温か生ずるので、前述の如<
AQ粉末が溶融し、粉末同志が凝集し、窒化が十分に進
行しない。本発明においては、全面的な窒化反応に先立
って、AQ粉末をN2ガス及び/又はNH3ガス中でA
Qの融点に達しない温度で予備加熱することにより、A
Q粉末の表面にAQNの薄い皮膜を形成させる。
次いで、この様なAQ粉末をN2ガス及び/又はNH3
ガス中でAQの融点を上回る温度で加熱すると、溶融し
たAQは、当初AQNの皮膜内に閉じ込められた状態に
あるので、A9粉末相互の凝集及び塊状化は防止される
。時間の経過とともに窒化反応が本格的に進行しはじめ
ると、AQN皮膜内の溶融AQは、皮膜のクラックから
N2ガス及び/又はNH3ガス中に流出して直ちに窒化
され、窒化反応が更に進行し、やがて窒化反応が完了し
て、所望のAQNが得られる。
本発明で使用するAQ粉末については、特に制限はない
が、粒径5〜200μ瓦程度で、アトマイズ法により得
られる球状乃至涙滴状のものが、好ましい。
N2ガス及び/又はNH3ガス中におけるAQ粉末の予
備加熱は、AQの融点よりも低い温度、より好ましくは
400〜650℃程度で行なう。
400’C以下では、AQ粉末の表面にAQNの皮膜が
十分に形成され難く、一方温度があまり高過ぎる場合に
は、発熱反応によってAQ粉末が部分的に融点を越えて
溶融し、凝集を生ずる危険性がある。予備加熱の時間は
、AQ粉末の粒径、予備加熱湿度等によっても異なるが
、少なくとも30分とすることが望ましく、1〜3時間
程度がより好ましい。時間が短か過ぎ場合には、AQN
皮膜が薄過ぎてAQ粉末の凝集防止効果が十分に発揮さ
れない。一方、ある一定厚さのAQN皮膜が形成される
と、それ以降は皮膜厚はめまり増大せず、従って凝集防
止効果も改善されないので、特に予備加熱を長時間性な
う必要はない。予備加熱は、AQ粉末の粒径(或いは表
面積)により影響される反応性に応じて、できるだけ低
温度且つ短時間で行なう0とが好まし0゛・     
           :予備加熱を終えたAQ粉末は
、N2ガス及び/     ;又はNHaガス中でAQ
の融点以上の温度で加熱される。反応開始時の温度は、
従来の直接窒化法よりは低い700〜1100℃程度が
好ましい。
一旦AQ粉末内部での窒化反応が開始されると、反応熱
により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促進さ
れ、窒化は急速に完了する。粒径の小さい(即ち表面積
の大きい)A9粉末はど反応性が大きいので、反応開始
温度をより低くし得ることは、言うまでもない。
え、!、1o□       1 本発明によれば、窒化処理に際してAQ粉末の凝集を防
止し″)″・はぼ完全に窒化原性を行なわ     [
t! 6 =−′!″h< −r−@ 6・1・1ゞ’
nE kt L ”’Cu(hiにiE      。
開始温度をより低くすることが可能であり、しか   
  lも得られたAQN粉末はより高品質のものである
実施例 以下実施例及び比較例を示し、本発明の特徴とするとこ
ろをより一層明らかにする。
実施例1〜4 AQ粉末(商標”AC350”、東洋アルミニウム(株
)製、350メツシュ通過)109を電気炉に入れ、炉
内をN2ガスで1時間置換した。
次いで、N2ガスを1Q/分の割合いで供給しつつ、該
AQ粉末を10’C/分の速度で昇温し、AQの融点以
下の温度に保持して予備加熱した後、更にAQの融点以
上の反応開始温度まで昇温した。
第1表に予備加熱条件、窒化処理条件及び得られたAQ
N粉末の窒化率(X線回折による)を示す。
第  1  表 比較例 1 予備加熱を行なわない以外は実施例1と同様にしてAQ
粉末の窒化処理を行なったところ、AQ粉末が凝集して
塊状化し、所望のΔQN粉末は得られなかった。
実施例5〜6 予備加熱及び窒化処理用雰囲気ガスとしてN2 :NH
3=95 : 5 (容積比)とした混合ガスを使用し
て、実施例1と同様のAQ粉末の窒化を行なった。
第2表に予備加熱条件、窒化処理条件及び得られたAQ
N粉末の窒化率を示す。
比較例 2 予備加熱を300’Cで30分間行なった以外は実施例
5と同様にしてAQ粉末の窒化処理を行なったところ、
粉末の一部が凝集して塊状化しており、予備加熱による
AQN皮膜の形成が不充分であることが判明した。
実施例 7 200メツシュ通過のAQ粉末(商標”ACloo”、
東洋アルミニウム(株)製)を使用し、予備加熱条件を
630’CX2時間、窒化処理条件を1000’CX2
時間とする以外は、実施例1と同様にして処理を行なっ
た。
得られた粉末のX線回折パターンは、窒化アルミニウム
のみのピークを示し、窒化が完全に進行したことを示し
ていた。
(以 上)

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アルミニウム粉末を窒素ガス及び/又はアンモニ
    アガス雰囲気中でアルミニウムの融点を下回る温度で加
    熱した後、窒素ガス及び/又はアンモニアガス雰囲気中
    でアルミニウムの融点以上の温度で加熱することを特徴
    とする窒化アルミニウムの製造方法。
  2. (2)第一段の加熱を温度400〜650℃で少なくと
    も30分行なう特許請求の範囲第1項の窒化アルミニウ
    ムの製造方法。
JP60157537A 1985-07-16 1985-07-16 窒化アルミニウムの製造方法 Expired - Lifetime JPH0737664B2 (ja)

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