JPS6217161A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS6217161A JPS6217161A JP15753785A JP15753785A JPS6217161A JP S6217161 A JPS6217161 A JP S6217161A JP 15753785 A JP15753785 A JP 15753785A JP 15753785 A JP15753785 A JP 15753785A JP S6217161 A JPS6217161 A JP S6217161A
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- Japan
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- powder
- gas
- temperature
- nitriding
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- Solid-Phase Diffusion Into Metallic Material Surfaces (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
産業上の利用分野
本発明は、窒化アルミニウム（以下ＡＱＮという）の製
造方法に関する。
造方法に関する。
来の技術 びその問題点
ＡＱＮは、耐熱性、熱伝導性等に優れているので、近時
、高温用容器、ＩＣ基板等の材料として注目されている
。ＡＱＨの製造方法としては、アーク法、アルミナ還元
法、アルミニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法
等が知られている。
、高温用容器、ＩＣ基板等の材料として注目されている
。ＡＱＨの製造方法としては、アーク法、アルミナ還元
法、アルミニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法
等が知られている。
このうちでも、比較的高い生産性の故に、窒素ガス（以
下Ｎ２ガスという）及び／又はアンモニアガス（以下Ｎ
Ｈ３ガスという）中でＡＱ粉末と窒素成分とを高温下に
反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用されている
。
下Ｎ２ガスという）及び／又はアンモニアガス（以下Ｎ
Ｈ３ガスという）中でＡＱ粉末と窒素成分とを高温下に
反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用されている
。
しかしながら、直接窒化法においては、ＡＱの融点以上
の温度で反応を行なう必要がある為、融解したＡＱ粉末
が凝集して塊状となり、窒化が充分に進行し難いという
問題点を生ずる。この為、反応促進剤をＡＱ粉末に添加
したり、部分的に窒化した塊状ＡＱを砕いて再度窒化処
理に供したり、 １或いはＡＱ粉末中にＡＱＮ
粉末を混在させてＡＱの凝集塊状化を防止するなどの試
みもなされているが、いずれの場合にも、反応率が十分
でなく、又生産性も満足すべきものとはいえないので、
根本的な問題解決策であるとは言い難い。
の温度で反応を行なう必要がある為、融解したＡＱ粉末
が凝集して塊状となり、窒化が充分に進行し難いという
問題点を生ずる。この為、反応促進剤をＡＱ粉末に添加
したり、部分的に窒化した塊状ＡＱを砕いて再度窒化処
理に供したり、 １或いはＡＱ粉末中にＡＱＮ
粉末を混在させてＡＱの凝集塊状化を防止するなどの試
みもなされているが、いずれの場合にも、反応率が十分
でなく、又生産性も満足すべきものとはいえないので、
根本的な問題解決策であるとは言い難い。
問題点を解決するための手段
本発明者は、Ａ Ｑ 、Ｎの製造方法特に直接窒化法の
問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、Ａ９粉末をＮ２
ガス及び／又はＮＨ３ガス中でＡＱの融点未満の温度で
予備加熱した後、同様の雰囲気中でＡＱの融点以上の温
度で加熱する場合には、公知の直接窒化法の問題点が実
質上解消されることを見出した。即ち、本発明は、ＡＱ
粉末をＮ２ガス及び／又はＮＨ３ガス雰囲気中でＡＱの
融点を下回る温度で加熱した後、Ｎ２ガス及び／又はＮ
Ｈ３ガス雰囲気中でＡＱの融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とするＡＱＮの製造方法を提供するものである
。
問題点に鑑みて種々研究を重ねた結果、Ａ９粉末をＮ２
ガス及び／又はＮＨ３ガス中でＡＱの融点未満の温度で
予備加熱した後、同様の雰囲気中でＡＱの融点以上の温
度で加熱する場合には、公知の直接窒化法の問題点が実
質上解消されることを見出した。即ち、本発明は、ＡＱ
粉末をＮ２ガス及び／又はＮＨ３ガス雰囲気中でＡＱの
融点を下回る温度で加熱した後、Ｎ２ガス及び／又はＮ
Ｈ３ガス雰囲気中でＡＱの融点以上の温度で加熱するこ
とを特徴とするＡＱＮの製造方法を提供するものである
。
ＡＱ粉末の窒化反応は、通常ＡＱの融点以上の温度で行
なわれているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱
により１５００℃以上の高温か生ずるので、前述の如＜
ＡＱ粉末が溶融し、粉末同志が凝集し、窒化が十分に進
行しない。本発明においては、全面的な窒化反応に先立
って、ＡＱ粉末をＮ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中でＡ
Ｑの融点に達しない温度で予備加熱することにより、Ａ
Ｑ粉末の表面にＡＱＮの薄い皮膜を形成させる。
なわれているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱
により１５００℃以上の高温か生ずるので、前述の如＜
ＡＱ粉末が溶融し、粉末同志が凝集し、窒化が十分に進
行しない。本発明においては、全面的な窒化反応に先立
って、ＡＱ粉末をＮ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中でＡ
Ｑの融点に達しない温度で予備加熱することにより、Ａ
Ｑ粉末の表面にＡＱＮの薄い皮膜を形成させる。
次いで、この様なＡＱ粉末をＮ２ガス及び／又はＮＨ３
ガス中でＡＱの融点を上回る温度で加熱すると、溶融し
たＡＱは、当初ＡＱＮの皮膜内に閉じ込められた状態に
あるので、Ａ９粉末相互の凝集及び塊状化は防止される
。時間の経過とともに窒化反応が本格的に進行しはじめ
ると、ＡＱＮ皮膜内の溶融ＡＱは、皮膜のクラックから
Ｎ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中に流出して直ちに窒化
され、窒化反応が更に進行し、やがて窒化反応が完了し
て、所望のＡＱＮが得られる。
ガス中でＡＱの融点を上回る温度で加熱すると、溶融し
たＡＱは、当初ＡＱＮの皮膜内に閉じ込められた状態に
あるので、Ａ９粉末相互の凝集及び塊状化は防止される
。時間の経過とともに窒化反応が本格的に進行しはじめ
ると、ＡＱＮ皮膜内の溶融ＡＱは、皮膜のクラックから
Ｎ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中に流出して直ちに窒化
され、窒化反応が更に進行し、やがて窒化反応が完了し
て、所望のＡＱＮが得られる。
本発明で使用するＡＱ粉末については、特に制限はない
が、粒径５〜２００μ瓦程度で、アトマイズ法により得
られる球状乃至涙滴状のものが、好ましい。
が、粒径５〜２００μ瓦程度で、アトマイズ法により得
られる球状乃至涙滴状のものが、好ましい。
Ｎ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中におけるＡＱ粉末の予
備加熱は、ＡＱの融点よりも低い温度、より好ましくは
４００〜６５０℃程度で行なう。
備加熱は、ＡＱの融点よりも低い温度、より好ましくは
４００〜６５０℃程度で行なう。
４００’Ｃ以下では、ＡＱ粉末の表面にＡＱＮの皮膜が
十分に形成され難く、一方温度があまり高過ぎる場合に
は、発熱反応によってＡＱ粉末が部分的に融点を越えて
溶融し、凝集を生ずる危険性がある。予備加熱の時間は
、ＡＱ粉末の粒径、予備加熱湿度等によっても異なるが
、少なくとも３０分とすることが望ましく、１〜３時間
程度がより好ましい。時間が短か過ぎ場合には、ＡＱＮ
皮膜が薄過ぎてＡＱ粉末の凝集防止効果が十分に発揮さ
れない。一方、ある一定厚さのＡＱＮ皮膜が形成される
と、それ以降は皮膜厚はめまり増大せず、従って凝集防
止効果も改善されないので、特に予備加熱を長時間性な
う必要はない。予備加熱は、ＡＱ粉末の粒径（或いは表
面積）により影響される反応性に応じて、できるだけ低
温度且つ短時間で行なう０とが好まし０゛・
：予備加熱を終えたＡＱ粉末は
、Ｎ２ガス及び／ ；又はＮＨａガス中でＡＱ
の融点以上の温度で加熱される。反応開始時の温度は、
従来の直接窒化法よりは低い７００〜１１００℃程度が
好ましい。
十分に形成され難く、一方温度があまり高過ぎる場合に
は、発熱反応によってＡＱ粉末が部分的に融点を越えて
溶融し、凝集を生ずる危険性がある。予備加熱の時間は
、ＡＱ粉末の粒径、予備加熱湿度等によっても異なるが
、少なくとも３０分とすることが望ましく、１〜３時間
程度がより好ましい。時間が短か過ぎ場合には、ＡＱＮ
皮膜が薄過ぎてＡＱ粉末の凝集防止効果が十分に発揮さ
れない。一方、ある一定厚さのＡＱＮ皮膜が形成される
と、それ以降は皮膜厚はめまり増大せず、従って凝集防
止効果も改善されないので、特に予備加熱を長時間性な
う必要はない。予備加熱は、ＡＱ粉末の粒径（或いは表
面積）により影響される反応性に応じて、できるだけ低
温度且つ短時間で行なう０とが好まし０゛・
：予備加熱を終えたＡＱ粉末は
、Ｎ２ガス及び／ ；又はＮＨａガス中でＡＱ
の融点以上の温度で加熱される。反応開始時の温度は、
従来の直接窒化法よりは低い７００〜１１００℃程度が
好ましい。
一旦ＡＱ粉末内部での窒化反応が開始されると、反応熱
により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促進さ
れ、窒化は急速に完了する。粒径の小さい（即ち表面積
の大きい）Ａ９粉末はど反応性が大きいので、反応開始
温度をより低くし得ることは、言うまでもない。
により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促進さ
れ、窒化は急速に完了する。粒径の小さい（即ち表面積
の大きい）Ａ９粉末はど反応性が大きいので、反応開始
温度をより低くし得ることは、言うまでもない。
え、！、１ｏ□ １
本発明によれば、窒化処理に際してＡＱ粉末の凝集を防
止し″）″・はぼ完全に窒化原性を行なわ ［
ｔ！ ６ ＝−′！″ｈ＜ −ｒ−＠ ６・１・１ゞ’
ｎＥ ｋｔ Ｌ ”’Ｃｕ（ｈｉにｉＥ 。
止し″）″・はぼ完全に窒化原性を行なわ ［
ｔ！ ６ ＝−′！″ｈ＜ −ｒ−＠ ６・１・１ゞ’
ｎＥ ｋｔ Ｌ ”’Ｃｕ（ｈｉにｉＥ 。
開始温度をより低くすることが可能であり、しか
ｌも得られたＡＱＮ粉末はより高品質のものである
。
ｌも得られたＡＱＮ粉末はより高品質のものである
。
実施例
以下実施例及び比較例を示し、本発明の特徴とするとこ
ろをより一層明らかにする。
ろをより一層明らかにする。
実施例１〜４
ＡＱ粉末（商標”ＡＣ３５０”、東洋アルミニウム（株
）製、３５０メツシュ通過）１０９を電気炉に入れ、炉
内をＮ２ガスで１時間置換した。
）製、３５０メツシュ通過）１０９を電気炉に入れ、炉
内をＮ２ガスで１時間置換した。
次いで、Ｎ２ガスを１Ｑ／分の割合いで供給しつつ、該
ＡＱ粉末を１０’Ｃ／分の速度で昇温し、ＡＱの融点以
下の温度に保持して予備加熱した後、更にＡＱの融点以
上の反応開始温度まで昇温した。
ＡＱ粉末を１０’Ｃ／分の速度で昇温し、ＡＱの融点以
下の温度に保持して予備加熱した後、更にＡＱの融点以
上の反応開始温度まで昇温した。
第１表に予備加熱条件、窒化処理条件及び得られたＡＱ
Ｎ粉末の窒化率（Ｘ線回折による）を示す。
Ｎ粉末の窒化率（Ｘ線回折による）を示す。
第 １ 表
比較例 １
予備加熱を行なわない以外は実施例１と同様にしてＡＱ
粉末の窒化処理を行なったところ、ＡＱ粉末が凝集して
塊状化し、所望のΔＱＮ粉末は得られなかった。
粉末の窒化処理を行なったところ、ＡＱ粉末が凝集して
塊状化し、所望のΔＱＮ粉末は得られなかった。
実施例５〜６
予備加熱及び窒化処理用雰囲気ガスとしてＮ２ ：ＮＨ
３＝９５ ： ５ （容積比）とした混合ガスを使用し
て、実施例１と同様のＡＱ粉末の窒化を行なった。
３＝９５ ： ５ （容積比）とした混合ガスを使用し
て、実施例１と同様のＡＱ粉末の窒化を行なった。
第２表に予備加熱条件、窒化処理条件及び得られたＡＱ
Ｎ粉末の窒化率を示す。
Ｎ粉末の窒化率を示す。
比較例 ２
予備加熱を３００’Ｃで３０分間行なった以外は実施例
５と同様にしてＡＱ粉末の窒化処理を行なったところ、
粉末の一部が凝集して塊状化しており、予備加熱による
ＡＱＮ皮膜の形成が不充分であることが判明した。
５と同様にしてＡＱ粉末の窒化処理を行なったところ、
粉末の一部が凝集して塊状化しており、予備加熱による
ＡＱＮ皮膜の形成が不充分であることが判明した。
実施例 ７
２００メツシュ通過のＡＱ粉末（商標”ＡＣｌｏｏ”、
東洋アルミニウム（株）製）を使用し、予備加熱条件を
６３０’ＣＸ２時間、窒化処理条件を１０００’ＣＸ２
時間とする以外は、実施例１と同様にして処理を行なっ
た。
東洋アルミニウム（株）製）を使用し、予備加熱条件を
６３０’ＣＸ２時間、窒化処理条件を１０００’ＣＸ２
時間とする以外は、実施例１と同様にして処理を行なっ
た。
得られた粉末のＸ線回折パターンは、窒化アルミニウム
のみのピークを示し、窒化が完全に進行したことを示し
ていた。
のみのピークを示し、窒化が完全に進行したことを示し
ていた。
（以 上）
Claims (2)
- （１）アルミニウム粉末を窒素ガス及び／又はアンモニ
アガス雰囲気中でアルミニウムの融点を下回る温度で加
熱した後、窒素ガス及び／又はアンモニアガス雰囲気中
でアルミニウムの融点以上の温度で加熱することを特徴
とする窒化アルミニウムの製造方法。 - （２）第一段の加熱を温度４００〜６５０℃で少なくと
も３０分行なう特許請求の範囲第１項の窒化アルミニウ
ムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60157537A JPH0737664B2 (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP60157537A JPH0737664B2 (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS6217161A true JPS6217161A (ja) | 1987-01-26 |
| JPH0737664B2 JPH0737664B2 (ja) | 1995-04-26 |
Family
ID=15651845
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP60157537A Expired - Lifetime JPH0737664B2 (ja) | 1985-07-16 | 1985-07-16 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0737664B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP2002234711A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-23 | Ibaraki Kenkyusho:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム |
| WO2006103930A1 (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Tama-Tlo Ltd. | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183608A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPS61205606A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
-
1985
- 1985-07-16 JP JP60157537A patent/JPH0737664B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS6183608A (ja) * | 1984-09-29 | 1986-04-28 | Denki Kagaku Kogyo Kk | 窒化アルミニウムの製造方法 |
| JPS61205606A (ja) * | 1985-03-07 | 1986-09-11 | Toshiba Ceramics Co Ltd | 高純度窒化アルミニウム粉末の製造法 |
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP2002234711A (ja) * | 2001-02-02 | 2002-08-23 | Ibaraki Kenkyusho:Kk | 窒化アルミニウムの製造方法および窒化アルミニウム |
| US7022301B2 (en) | 2001-02-02 | 2006-04-04 | Ibaragi Laboratory Co., Ltd. | Process for producing aluminum nitride and aluminum nitride |
| WO2006103930A1 (ja) * | 2005-03-29 | 2006-10-05 | Tama-Tlo Ltd. | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
| JP5181329B2 (ja) * | 2005-03-29 | 2013-04-10 | タマティーエルオー株式会社 | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0737664B2 (ja) | 1995-04-26 |
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Legal Events
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