JPS63297206A - 窒化アルミニウムの製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウムの製造方法Info
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- JPS63297206A JPS63297206A JP13439087A JP13439087A JPS63297206A JP S63297206 A JPS63297206 A JP S63297206A JP 13439087 A JP13439087 A JP 13439087A JP 13439087 A JP13439087 A JP 13439087A JP S63297206 A JPS63297206 A JP S63297206A
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Landscapes
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
ｌ１１立■ユ１１
本発明は、窒化アルミニウム（以下ＡＱＮという）の製
造方法に関する。
造方法に関する。
従来の技術 びその４題点
ＡＱＮは、耐熱性、熱伝導性等に優れているので、近時
、高温用容器、ＩＣ基板等の材料として注目されている
。ＡＱＮの製造方法としては、アルミナ還元法、アルミ
ニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法等が知られ
ている。このうちでも、比較的高い生産性の故に、窒素
ガス（以下Ｎ２ガスという）及び／又はアンモニアガス
（以下ＮＨ３ガスという）中でＡＱ粉末と窒素成分とを
高温下に反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用さ
れている。
、高温用容器、ＩＣ基板等の材料として注目されている
。ＡＱＮの製造方法としては、アルミナ還元法、アルミ
ニウムハライドを窒化する方法、直接窒化法等が知られ
ている。このうちでも、比較的高い生産性の故に、窒素
ガス（以下Ｎ２ガスという）及び／又はアンモニアガス
（以下ＮＨ３ガスという）中でＡＱ粉末と窒素成分とを
高温下に反応させるいわゆる直接窒化法が、広く採用さ
れている。
しかしながら、直接窒化法においては、反応温度がＡＱ
の融点以上の温度である為、融解したＡＱ粉末が融着し
て塊状となり、窒化が充分に進行し難いという問題点を
生ずる。この為、部分的に窒化した塊状ＡＱを砕いて再
度窒化処理に供したり、或いはＡＱ粉末中にＡＱＮ粉末
を混在させてＡＱの融着塊状化を防止するなどの試みも
なされているが、いずれの場合にも、不純物混入の危険
性があつｌζす、エネルギー使用量が大きかったり、生
産性も満足すべきものとはいえないので、根本的な問題
解決策であるとは言い難い。
の融点以上の温度である為、融解したＡＱ粉末が融着し
て塊状となり、窒化が充分に進行し難いという問題点を
生ずる。この為、部分的に窒化した塊状ＡＱを砕いて再
度窒化処理に供したり、或いはＡＱ粉末中にＡＱＮ粉末
を混在させてＡＱの融着塊状化を防止するなどの試みも
なされているが、いずれの場合にも、不純物混入の危険
性があつｌζす、エネルギー使用量が大きかったり、生
産性も満足すべきものとはいえないので、根本的な問題
解決策であるとは言い難い。
問題点を解決するための手ス
本発明名は、ＡＱＮの製造方法特に直接窒化法の問題点
に鑑みて種々研究を重ねた結果、ＡＱ粉末の表面に酸化
皮膜を形成させた後、Ｎ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中
でＡＱの融点以上の温度で加熱する場合には、公知の直
接窒化法の問題点が実質上解消されることを見出した。
に鑑みて種々研究を重ねた結果、ＡＱ粉末の表面に酸化
皮膜を形成させた後、Ｎ２ガス及び／又はＮＨ３ガス中
でＡＱの融点以上の温度で加熱する場合には、公知の直
接窒化法の問題点が実質上解消されることを見出した。
即ち、本発明は、化学的酸化法によりＡＱ粉末の表面に
酸化皮膜を形成させた後、Ｎ２ガス及び／又はＮＨａガ
ス雰囲気中でＡＱの融点以上の温度で加熱することを特
徴とするＡＱＮの製造方法を提供するものである。
酸化皮膜を形成させた後、Ｎ２ガス及び／又はＮＨａガ
ス雰囲気中でＡＱの融点以上の温度で加熱することを特
徴とするＡＱＮの製造方法を提供するものである。
ＡＱ粉末の窒化反応は、通常ＡＱの融点以上の温度で行
なわれているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱
により１４００℃以上の高温が生ずるので、前述の如＜
ＡＱ粉末が溶融し、粉末同志が融着して、窒化が十分に
進行しない。本発明においては、窒化反応に先立って、
化学的酸化法によりＡＱ粉末表面にＡＱの酸化物、即ち
ＡＱ Ｏ及び／又はＡＱ （ＯＨ）３の薄い皮膜を形
成させる。次いで、この様なＡＱ粉末をＮ２ガズ及び／
又はＮＨ３ガス中でＡＱの融点を上回る温度で加熱する
と、溶融したＡＱは、当初△Ｑ酸化物の皮膜内に閉じ込
められた状態にあるので、ＡＱ粉末相互の＠着及び塊状
化は防止される。時間の経過とともに窒化反応が本格的
に進行しはじめると、ＡＱＷＩ化物皮膜内の溶融ＡＱは
、皮膜に生じたクラックからＮ２ガス及び／又はＮＨ３
ガス中に流出して直ちに窒化され、窒化反応が更に進行
し、やがて窒化反応が完了して、所望のＡｄＮが（ｑら
れる。
なわれているが、一旦窒化反応がはじまるとその反応熱
により１４００℃以上の高温が生ずるので、前述の如＜
ＡＱ粉末が溶融し、粉末同志が融着して、窒化が十分に
進行しない。本発明においては、窒化反応に先立って、
化学的酸化法によりＡＱ粉末表面にＡＱの酸化物、即ち
ＡＱ Ｏ及び／又はＡＱ （ＯＨ）３の薄い皮膜を形
成させる。次いで、この様なＡＱ粉末をＮ２ガズ及び／
又はＮＨ３ガス中でＡＱの融点を上回る温度で加熱する
と、溶融したＡＱは、当初△Ｑ酸化物の皮膜内に閉じ込
められた状態にあるので、ＡＱ粉末相互の＠着及び塊状
化は防止される。時間の経過とともに窒化反応が本格的
に進行しはじめると、ＡＱＷＩ化物皮膜内の溶融ＡＱは
、皮膜に生じたクラックからＮ２ガス及び／又はＮＨ３
ガス中に流出して直ちに窒化され、窒化反応が更に進行
し、やがて窒化反応が完了して、所望のＡｄＮが（ｑら
れる。
本発明で使用するＡＱ粉末については、特に制限はない
が、アトマイズ法等により得られる球状乃至涙滴状のも
のが好ましく、化学的酸化法により処理した後の形状に
おいて、通常粒径５〜２００μｍ程度のものが使用され
る。
が、アトマイズ法等により得られる球状乃至涙滴状のも
のが好ましく、化学的酸化法により処理した後の形状に
おいて、通常粒径５〜２００μｍ程度のものが使用され
る。
ＡＱ粉末表面への酸化皮膜形成の為には、公知の化学的
酸化法が採用される。具体的には、例えば、クロム酸塩
、リン酸−り？ム酸塩、リン酸−アルコール等の水溶液
に浸漬する方法：各種アルカリ（水酸化ナトリウム、ア
ンモニア、アミン、アルコ−ルア、ミン等）の水溶液に
浸漬する方法：各種間（硫酸、硝酸、硼酸等）の溶液に
浸漬する方法：加圧蒸気又は高温水に接触させる方法等
が挙げられる。これらの中でも、加圧蒸気又は高温水に
より処理する方法は、ＡＱ粉末表面に緻密なベーマイト
皮膜或はバイヤライトを含む擬ベーマイト皮膜を形成さ
せるので、より好ましい。
酸化法が採用される。具体的には、例えば、クロム酸塩
、リン酸−り？ム酸塩、リン酸−アルコール等の水溶液
に浸漬する方法：各種アルカリ（水酸化ナトリウム、ア
ンモニア、アミン、アルコ−ルア、ミン等）の水溶液に
浸漬する方法：各種間（硫酸、硝酸、硼酸等）の溶液に
浸漬する方法：加圧蒸気又は高温水に接触させる方法等
が挙げられる。これらの中でも、加圧蒸気又は高温水に
より処理する方法は、ＡＱ粉末表面に緻密なベーマイト
皮膜或はバイヤライトを含む擬ベーマイト皮膜を形成さ
せるので、より好ましい。
ＡＱ粉末表面に形成される酸化皮膜は、窒化反応Ω際に
ＡＱ粉末同志の融着を防止する機能を発揮するものであ
る。酸化皮膜の厚さを直接測定することは実際上不可能
であるが、化学的酸化法による処理後のＡＱ粉末中の酸
素含有ｆｆ１（測定は泳射化分析法による）が０．５％
以上、好ましくは１．０〜１０％程度どなる様にするこ
とが望ましい。酸素含有量の上限は、特に限定されるも
のではないが、Ｈ素含有母が多くなりすぎると、ＡＱの
割合が相対的に低下し、結果的にＡＱＮの生産量が減少
する。アトマイズ法等により得られるＡＱ粉末の表面に
も、極めて薄い酸化皮膜が形成されているが、この程度
の厚さの酸化皮膜では、引続く窒化、工程でのＡＱ粉末
の融着防止を効果的に行なうことは出来ない。
ＡＱ粉末同志の融着を防止する機能を発揮するものであ
る。酸化皮膜の厚さを直接測定することは実際上不可能
であるが、化学的酸化法による処理後のＡＱ粉末中の酸
素含有ｆｆ１（測定は泳射化分析法による）が０．５％
以上、好ましくは１．０〜１０％程度どなる様にするこ
とが望ましい。酸素含有量の上限は、特に限定されるも
のではないが、Ｈ素含有母が多くなりすぎると、ＡＱの
割合が相対的に低下し、結果的にＡＱＮの生産量が減少
する。アトマイズ法等により得られるＡＱ粉末の表面に
も、極めて薄い酸化皮膜が形成されているが、この程度
の厚さの酸化皮膜では、引続く窒化、工程でのＡＱ粉末
の融着防止を効果的に行なうことは出来ない。
本発明においては、上記の如くして酸化皮膜を形成され
たＡＱ粉末は、そのまま引続く窒化処理に供しても良い
が、予め２００℃以上、より好ましくは５００℃以上且
つＡＱの融点以下の温度で２分以上、より好ましくは０
．５〜２４時間熱処理しておくことが望ましい。この予
備的処理により・ＡＱ粉末の融着が更に効果的に防止さ
Ｐる・上記の如くして酸化皮膜を形成されたＡＱ粉末又
はこれを予備加熱処理したものは、Ｎ２ガス及び／又は
ＮＨ３ガス中でＡＱの融点を上回る温度で加熱される。
たＡＱ粉末は、そのまま引続く窒化処理に供しても良い
が、予め２００℃以上、より好ましくは５００℃以上且
つＡＱの融点以下の温度で２分以上、より好ましくは０
．５〜２４時間熱処理しておくことが望ましい。この予
備的処理により・ＡＱ粉末の融着が更に効果的に防止さ
Ｐる・上記の如くして酸化皮膜を形成されたＡＱ粉末又
はこれを予備加熱処理したものは、Ｎ２ガス及び／又は
ＮＨ３ガス中でＡＱの融点を上回る温度で加熱される。
一旦△Ｑ粉末内部での窒化反応が開始されると、反応熱
により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促進さ
れ、窒化は急速に完了する。粒径の小さい（即ち表面積
の大きい）ＡＱ粉末はど反応性が大きいので、反応開始
温度をより低クシ１ｑることは、言うまでもない。
により急激に温度が上昇するので、反応は著しく促進さ
れ、窒化は急速に完了する。粒径の小さい（即ち表面積
の大きい）ＡＱ粉末はど反応性が大きいので、反応開始
温度をより低クシ１ｑることは、言うまでもない。
発明の効果
本発明によれば、窒化処理に際してＡＱ粉末の融着を防
止しつつ、はぼ完全に窒化反応を行なわせることができ
る。
止しつつ、はぼ完全に窒化反応を行なわせることができ
る。
実 施 例
以下実施例及び比較例を示し、本発明の特徴とするとこ
ろをより一層明らかにする。
ろをより一層明らかにする。
実施例１
ＡＱ粉末（商標″ＡＣ２５００”、東洋アルミニウム（
株）製、２５０メツシュ通過９５％以上、３５０メツシ
ュ通過８０％以上、酸素含有量０．３０９％）５０ｇを
５０℃の蒸留水４００戒に入れ、３０分間撹拌して粉末
表面を酸化させた。
株）製、２５０メツシュ通過９５％以上、３５０メツシ
ュ通過８０％以上、酸素含有量０．３０９％）５０ｇを
５０℃の蒸留水４００戒に入れ、３０分間撹拌して粉末
表面を酸化させた。
次いで、該蒸留水に氷を加えて急冷することにより反応
を停止させた後、吸引濾過し、粉末をメタノールで洗浄
して水を除去し、再度吸引濾過し、室温で２４時間乾燥
させた。
を停止させた後、吸引濾過し、粉末をメタノールで洗浄
して水を除去し、再度吸引濾過し、室温で２４時間乾燥
させた。
かくして得られた粉末の酸素含有Ｒを放射化分析法によ
り測定したところ、１．６８１％であった。
り測定したところ、１．６８１％であった。
この粉末を電気炉にいれ、炉内をＮ２ガスで１時間置換
した。次いで、Ｎ２ガスを１Ｑ／分のυｊ合いで供給し
つつ、該ＡＱ粉末を１０℃／分の速度で９００℃まで昇
温し、１時間窒化処理した。
した。次いで、Ｎ２ガスを１Ｑ／分のυｊ合いで供給し
つつ、該ＡＱ粉末を１０℃／分の速度で９００℃まで昇
温し、１時間窒化処理した。
反応終了後、生成した嘴状物を解砕して得た粉末は、Ｘ
線回折により、実質的にＡＱＮであることが確認された
。また、酸素含有量及び窒素含存命は、夫々１．４８８
％及び３１．８３２％であり［（株）掘場製作所製、Ｅ
ＭＧＡ−２８００型測定装置により測定］、やはり生成
物が実質的にＡＱＮからなることが確認された。
線回折により、実質的にＡＱＮであることが確認された
。また、酸素含有量及び窒素含存命は、夫々１．４８８
％及び３１．８３２％であり［（株）掘場製作所製、Ｅ
ＭＧＡ−２８００型測定装置により測定］、やはり生成
物が実質的にＡＱＮからなることが確認された。
実施例２〜８
化学的酸化処理の条件を第１表に示す通りに変更すると
ともに窒化処理の条件を第２表に示す通りに変更する以
外は実施例１と同様にして窒化アルミニウムの製造を行
なった。
ともに窒化処理の条件を第２表に示す通りに変更する以
外は実施例１と同様にして窒化アルミニウムの製造を行
なった。
尚、第１表において、化学的酸化処理で使用した液は、
下記の通りである。
下記の通りである。
実施例１〜４・・・蒸留水
実施例５・−０，０１Ｎ ＮａＯＨ
実施例６・・・０．０１Ｎ ＨＮＯ３実施例７・・・
０．ＯＩＮ Ｈ２ＳＯ４実施例８・・・０．０１Ｎ
ＨＣ＋１第 １ 表 実施例 １ ５０ ３０ １．６８１２
５０ ７０ ６．３２８３ ７０
５ ２．０６６４ ９０
１ １．１７２５ ４０ ２
１．５１２６ ４０ ２
１．４２５７ ４０ ２ １．
３１４８ ４０ ２ １．２８９
第 ２ 表 窒化処理条件 酸素量 窒素量 開始温度 （％） （％） 実施例 １９００℃ １．４８８ ３１．８３２２９０
０℃ ３．２８２ ３０．２５５３９００℃
１．３９５ ３２．３３７４９００℃ ０．
９０５ ３２．５７２５ １０００℃ １
．３２４ ３２．１５６６８００℃ １．３１
３ ３２．０５４７９００℃ １．２１１
３２．１１１８９００℃ １．２０３ ３２．
０９５比較例１ 予備加熱を行なわない以外は、実施例１と同様にしてＡ
Ｑ粉末の窒化処理を行なつｌこところ、ＡＱ、粉末が融
着して塊状化し、所望のＡＱＮ粉末は得られなかった。
０．ＯＩＮ Ｈ２ＳＯ４実施例８・・・０．０１Ｎ
ＨＣ＋１第 １ 表 実施例 １ ５０ ３０ １．６８１２
５０ ７０ ６．３２８３ ７０
５ ２．０６６４ ９０
１ １．１７２５ ４０ ２
１．５１２６ ４０ ２
１．４２５７ ４０ ２ １．
３１４８ ４０ ２ １．２８９
第 ２ 表 窒化処理条件 酸素量 窒素量 開始温度 （％） （％） 実施例 １９００℃ １．４８８ ３１．８３２２９０
０℃ ３．２８２ ３０．２５５３９００℃
１．３９５ ３２．３３７４９００℃ ０．
９０５ ３２．５７２５ １０００℃ １
．３２４ ３２．１５６６８００℃ １．３１
３ ３２．０５４７９００℃ １．２１１
３２．１１１８９００℃ １．２０３ ３２．
０９５比較例１ 予備加熱を行なわない以外は、実施例１と同様にしてＡ
Ｑ粉末の窒化処理を行なつｌこところ、ＡＱ、粉末が融
着して塊状化し、所望のＡＱＮ粉末は得られなかった。
比較例２
ＡＱ粉末（酸素含有量０．３０９％）を２０℃の水中で
５日間撹拌処理することにより化学的酸化処理を行なう
以外は実施例１と同様にして、ＡＱ粉末の窒化処理を行
なったところ、やはりＡＱ粉末が融着して塊状化し、所
望のＡＱＮ粉末は得られなかった。
５日間撹拌処理することにより化学的酸化処理を行なう
以外は実施例１と同様にして、ＡＱ粉末の窒化処理を行
なったところ、やはりＡＱ粉末が融着して塊状化し、所
望のＡＱＮ粉末は得られなかった。
これは、水温が低いため、化学的酸化処理によっても酸
化皮膜が殆んど形成されなかったため（化学的酸化処理
後の酸素含有ｆｆ１０．３１４％）であると推測される
。
化皮膜が殆んど形成されなかったため（化学的酸化処理
後の酸素含有ｆｆ１０．３１４％）であると推測される
。
（以 上）
Claims (1)
- （１）化学的酸化法によりアルミニウム粉末表面に酸化
皮膜を形成させた後、窒素ガス及び／又はアンモニアガ
ス雰囲気中でアルミニウムの融点以上の温度で加熱する
ことを特徴とする窒化アルミニウムの製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13439087A JPS63297206A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP13439087A JPS63297206A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63297206A true JPS63297206A (ja) | 1988-12-05 |
Family
ID=15127280
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP13439087A Pending JPS63297206A (ja) | 1987-05-28 | 1987-05-28 | 窒化アルミニウムの製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63297206A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP2011020888A (ja) * | 2009-07-15 | 2011-02-03 | Tama Tlo Ltd | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
| JP2011162431A (ja) * | 2010-02-12 | 2011-08-25 | National Cheng Kung Univ | 窒化アルミニウムの製造方法 |
-
1987
- 1987-05-28 JP JP13439087A patent/JPS63297206A/ja active Pending
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5126121A (en) * | 1991-05-03 | 1992-06-30 | The Dow Chemical Company | Process for preparing aluminum nitride powder via controlled combustion nitridation |
| US5219804A (en) * | 1992-01-10 | 1993-06-15 | The Dow Chemical Company | Process for preparing ultrafine aluminum nitride powder |
| JP2011020888A (ja) * | 2009-07-15 | 2011-02-03 | Tama Tlo Ltd | 窒化アルミニウム含有物の製造方法 |
| JP2011162431A (ja) * | 2010-02-12 | 2011-08-25 | National Cheng Kung Univ | 窒化アルミニウムの製造方法 |
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