JP3379204B2 - 鉄系無機凝集剤の製造方法 - Google Patents
鉄系無機凝集剤の製造方法Info
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Description
【発明の詳細な説明】
【０００１】
【産業上の利用分野】本発明は、水処理剤として使用さ
れる高濃度の硫酸鉄溶液の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】二価と三価の鉄を含む酸化鉄を原料とし
て硫酸第二鉄溶液を得る方法としては、例えば特開昭６
１−２１５２２２号公報では四三酸化鉄１モルと硫酸３
モル以上４モル未満とを混合撹拌する方法が提案されて
おり、また、特開昭６１−２８６２２９号公報には四三
酸化鉄などの溶解法として、硫酸の濃度を３５〜５０％
とし、溶解温度を７５℃以上で行う方法が提案されてい
る。さらには、特開昭６１−１３２５２２号公報では金
属鉄を加えて溶解性を改善する方法が提案されている。 【０００３】これらはそれなりに改善はされているもの
の、酸化鉄の種類によっては鉄の溶解性がまだ不十分で
あり、遊離硫酸や残渣の発生が多く、溶解反応時間が長
く、操業上繁雑化するという欠点があった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明は上記欠点の少
ない方法、すなわち鉄の溶出率が高く、したがって溶解
残渣が少なく、しかも短時間で反応が進む、より経済的
な鉄系無機凝集剤の製造する方法を提供することを目的
とする。 【０００５】 【課題を解決するための手段】硫酸に対する酸化鉄の溶
解性に関するこれまでの提案は、いづれも１００℃以下
での反応であり、１００℃を越える温度領域についての
溶解性は全く未知であったが、本発明者等は従来の温度
領域と異なる高温高圧下での反応の可能性に注目し、硫
酸鉄溶液を効率よく得る方法を種々検討した結果、本発
明を完成するに至ったものである。すなわち、酸化鉄に
対し、硫酸イオンと鉄イオンとのモル比が１．０以上と
なる反応系において、密閉容器内で１２０〜１８０℃に
保って溶解、反応を起こさせることにより目的が達成で
きることを見いだした。この高温溶解、反応工程の後
に、必要に応じて酸化工程を経て、鉄系無機凝集剤が得
られる。 【０００６】原料となる酸化鉄は、酸化チタンの製造時
に発生する副生品とか、フェライト工業の製造工程で発
生する規格外品などが適宜使用されるが、高温で溶解す
ることにより、鉄の溶出率は８０％以上に維持でき、残
渣の処理が容易である。 【０００７】酸化鉄と硫酸の混合率は、硫酸イオンと鉄
イオンのモル比で１．０以上としているのは、１．０未
満では鉄の溶出率が低下し、残渣が著しく多くなると共
に、加水分解して沈殿が折出するなどの問題がある。 【０００８】使用する硫酸の好ましい濃度は３０ｗｔ％
〜５０ｗｔ％である。３０ｗｔ％以下では未溶解残渣が
多くなるばかりでなく、反応容器が大きくなり、加熱そ
の他の操作、保温条件等で不利になること、５０ｗｔ％
以上は反応層内の固形分濃度が高すぎ均一な撹拌を維持
することが難しくなるなどのことがあるが、ここでは特
に限定しない。 【０００９】次に溶解条件であるが、本発明では密閉容
器での溶解反応となるので、液温として１２０〜１８０
℃、好ましくは１２０〜１５０℃が採用される。同一原
料を用い、一定の反応生成物を得るためには１２０℃で
は１．０〜１．５時間、１５０℃では０．８〜１．１時
間、１８０℃では０．５〜０．７時間で反応は終了す
る。１８０℃を越えると逆に未溶解残渣が増加してくる
ため本発明の目的を達成できない。 【００１０】 【実施例】以下に実施例により、本発明をより詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、例中の『％』は特に断りのない限り『重量％』を
示す。 ［実施例１］鉄を７２．４％（内二価の鉄が２４．０
％）含む酸化鉄９２ｇに、４０％濃度の硫酸をＳＯ4 2-
／鉄イオンのモル比が１．４３となるように添加し、密
閉容器（耐圧硝子工業社製：ＴＥＭ−Ｖ−１０００）中
で１．８Ｋｇｆ／ｃｍ2 、１３０℃の条件下で１時間反
応させた。６０℃以下に冷却後塩素酸ナトリウム７ｇを
添加し、酸化して全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５３０ｇを
得た。この時の鉄の溶解率は８２％であった。 【００１１】［実施例２］実施例１において反応時間を
２時間とした以外は実施例１と同様にして行った。鉄の
溶解率は８３％であった。 ［実施例３］実施例１において反応条件を、４Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１５０℃、１時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は９４％であった。 ［実施例４］実施例３の反応時間を２時間とした以外は
実施例３と同様にして行った。鉄の溶解率は９５％であ
った。 ［実施例５］実施例１において反応条件を、８Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１８０℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は８４％であった。 【００１２】［比較例１］実施例１と同様な原材料、使
用量で、反応容器としてウオーターバス中のビーカーを
用い、反応条件を大気圧、９０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は６９％であっ
た。 ［比較例２］比較例１において反応時間を２時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７２
％であった。 ［比較例３］比較例１において反応時間を３時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７３
％であった。 【００１３】［比較例４］実施例１と同様な原材料、使
用量で、反応容器としてオイルバス中のビーカーを用
い、反応条件を大気圧、１１０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は７０％であっ
た。 ［比較例５］実施例１において反応条件を１２Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、２００℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行い、全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５００ｇを得
た。鉄の溶解率は７５％であった。 【００１４】 【発明の効果】本発明の製造方法により、鉄の溶出の工
程を短時間に効率よく行うことが可能になる。従来技術
に比較して鉄の溶解率が大幅に向上した鉄系無機凝集剤
の製造方法が確立された。
れる高濃度の硫酸鉄溶液の製造方法に関する。 【０００２】 【従来の技術】二価と三価の鉄を含む酸化鉄を原料とし
て硫酸第二鉄溶液を得る方法としては、例えば特開昭６
１−２１５２２２号公報では四三酸化鉄１モルと硫酸３
モル以上４モル未満とを混合撹拌する方法が提案されて
おり、また、特開昭６１−２８６２２９号公報には四三
酸化鉄などの溶解法として、硫酸の濃度を３５〜５０％
とし、溶解温度を７５℃以上で行う方法が提案されてい
る。さらには、特開昭６１−１３２５２２号公報では金
属鉄を加えて溶解性を改善する方法が提案されている。 【０００３】これらはそれなりに改善はされているもの
の、酸化鉄の種類によっては鉄の溶解性がまだ不十分で
あり、遊離硫酸や残渣の発生が多く、溶解反応時間が長
く、操業上繁雑化するという欠点があった。 【０００４】 【発明が解決しようとする課題】本発明は上記欠点の少
ない方法、すなわち鉄の溶出率が高く、したがって溶解
残渣が少なく、しかも短時間で反応が進む、より経済的
な鉄系無機凝集剤の製造する方法を提供することを目的
とする。 【０００５】 【課題を解決するための手段】硫酸に対する酸化鉄の溶
解性に関するこれまでの提案は、いづれも１００℃以下
での反応であり、１００℃を越える温度領域についての
溶解性は全く未知であったが、本発明者等は従来の温度
領域と異なる高温高圧下での反応の可能性に注目し、硫
酸鉄溶液を効率よく得る方法を種々検討した結果、本発
明を完成するに至ったものである。すなわち、酸化鉄に
対し、硫酸イオンと鉄イオンとのモル比が１．０以上と
なる反応系において、密閉容器内で１２０〜１８０℃に
保って溶解、反応を起こさせることにより目的が達成で
きることを見いだした。この高温溶解、反応工程の後
に、必要に応じて酸化工程を経て、鉄系無機凝集剤が得
られる。 【０００６】原料となる酸化鉄は、酸化チタンの製造時
に発生する副生品とか、フェライト工業の製造工程で発
生する規格外品などが適宜使用されるが、高温で溶解す
ることにより、鉄の溶出率は８０％以上に維持でき、残
渣の処理が容易である。 【０００７】酸化鉄と硫酸の混合率は、硫酸イオンと鉄
イオンのモル比で１．０以上としているのは、１．０未
満では鉄の溶出率が低下し、残渣が著しく多くなると共
に、加水分解して沈殿が折出するなどの問題がある。 【０００８】使用する硫酸の好ましい濃度は３０ｗｔ％
〜５０ｗｔ％である。３０ｗｔ％以下では未溶解残渣が
多くなるばかりでなく、反応容器が大きくなり、加熱そ
の他の操作、保温条件等で不利になること、５０ｗｔ％
以上は反応層内の固形分濃度が高すぎ均一な撹拌を維持
することが難しくなるなどのことがあるが、ここでは特
に限定しない。 【０００９】次に溶解条件であるが、本発明では密閉容
器での溶解反応となるので、液温として１２０〜１８０
℃、好ましくは１２０〜１５０℃が採用される。同一原
料を用い、一定の反応生成物を得るためには１２０℃で
は１．０〜１．５時間、１５０℃では０．８〜１．１時
間、１８０℃では０．５〜０．７時間で反応は終了す
る。１８０℃を越えると逆に未溶解残渣が増加してくる
ため本発明の目的を達成できない。 【００１０】 【実施例】以下に実施例により、本発明をより詳細に説
明するが、本発明はこれらに限定されるものではない。
なお、例中の『％』は特に断りのない限り『重量％』を
示す。 ［実施例１］鉄を７２．４％（内二価の鉄が２４．０
％）含む酸化鉄９２ｇに、４０％濃度の硫酸をＳＯ4 2-
／鉄イオンのモル比が１．４３となるように添加し、密
閉容器（耐圧硝子工業社製：ＴＥＭ−Ｖ−１０００）中
で１．８Ｋｇｆ／ｃｍ2 、１３０℃の条件下で１時間反
応させた。６０℃以下に冷却後塩素酸ナトリウム７ｇを
添加し、酸化して全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５３０ｇを
得た。この時の鉄の溶解率は８２％であった。 【００１１】［実施例２］実施例１において反応時間を
２時間とした以外は実施例１と同様にして行った。鉄の
溶解率は８３％であった。 ［実施例３］実施例１において反応条件を、４Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１５０℃、１時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は９４％であった。 ［実施例４］実施例３の反応時間を２時間とした以外は
実施例３と同様にして行った。鉄の溶解率は９５％であ
った。 ［実施例５］実施例１において反応条件を、８Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、１８０℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行った。鉄の溶解率は８４％であった。 【００１２】［比較例１］実施例１と同様な原材料、使
用量で、反応容器としてウオーターバス中のビーカーを
用い、反応条件を大気圧、９０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は６９％であっ
た。 ［比較例２］比較例１において反応時間を２時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７２
％であった。 ［比較例３］比較例１において反応時間を３時間とした
以外は比較例１と同様にして行った。鉄の溶解率は７３
％であった。 【００１３】［比較例４］実施例１と同様な原材料、使
用量で、反応容器としてオイルバス中のビーカーを用
い、反応条件を大気圧、１１０℃、１時間とし、６０℃
以下に冷却後塩素酸ナトリウムで酸化し、全鉄分９％の
硫酸鉄溶液５００ｇを得た。鉄の溶解率は７０％であっ
た。 ［比較例５］実施例１において反応条件を１２Ｋｇｆ／
ｃｍ2 、２００℃、２時間とした以外は実施例１と同様
にして行い、全鉄分１０％の硫酸鉄溶液５００ｇを得
た。鉄の溶解率は７５％であった。 【００１４】 【発明の効果】本発明の製造方法により、鉄の溶出の工
程を短時間に効率よく行うことが可能になる。従来技術
に比較して鉄の溶解率が大幅に向上した鉄系無機凝集剤
の製造方法が確立された。
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 平６−47205（ＪＰ，Ａ)
特開 昭49−53195（ＪＰ，Ａ)
特開 昭61−286228（ＪＰ，Ａ)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
B01D 21/01
C02F 1/52
Claims (1)
- (57)【特許請求の範囲】 【請求項１】酸化鉄に硫酸イオンと鉄イオンとのモル比
が１．０以上となるように硫酸を加えて反応させ、密閉
容器中で液温１２０〜１８０℃で溶解する工程を含むこ
とを特徴とする鉄系無機凝集剤の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06829194A JP3379204B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 鉄系無機凝集剤の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP06829194A JP3379204B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 鉄系無機凝集剤の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH07275609A JPH07275609A (ja) | 1995-10-24 |
| JP3379204B2 true JP3379204B2 (ja) | 2003-02-24 |
Family
ID=13369533
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP06829194A Expired - Fee Related JP3379204B2 (ja) | 1994-04-06 | 1994-04-06 | 鉄系無機凝集剤の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3379204B2 (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101790289B1 (ko) | 2017-04-14 | 2017-10-27 | 주식회사 태원 | 여과성을 개선한 저유리산 황산제이철의 제조방법 |
| KR20220069092A (ko) | 2019-09-30 | 2022-05-26 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 고농도 철계 응집제와 그 제조 방법 |
| KR20220086592A (ko) | 2019-10-29 | 2022-06-23 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 고농도 철계 응집제와 그 제조 방법 |
| KR20220149542A (ko) | 2020-03-19 | 2022-11-08 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 고농도 철계 응집제와 그 제조 방법 |
-
1994
- 1994-04-06 JP JP06829194A patent/JP3379204B2/ja not_active Expired - Fee Related
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| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| KR101790289B1 (ko) | 2017-04-14 | 2017-10-27 | 주식회사 태원 | 여과성을 개선한 저유리산 황산제이철의 제조방법 |
| KR20220069092A (ko) | 2019-09-30 | 2022-05-26 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 고농도 철계 응집제와 그 제조 방법 |
| KR20220086592A (ko) | 2019-10-29 | 2022-06-23 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 고농도 철계 응집제와 그 제조 방법 |
| KR20220149542A (ko) | 2020-03-19 | 2022-11-08 | 닛데츠 고교 가부시키가이샤 | 고농도 철계 응집제와 그 제조 방법 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH07275609A (ja) | 1995-10-24 |
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