JPH0380116A - 酸化第二銅粉末の製造方法 - Google Patents
酸化第二銅粉末の製造方法Info
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
本発明は無電解銅めっき浴の銅補給源として好適な酸化
第二銅粉末（以下単に酸化銅と云う）の製造方法に関す
る。
第二銅粉末（以下単に酸化銅と云う）の製造方法に関す
る。
電子工業の進展に伴ない、無電解銅めっきはプリント配
線板等の製造に欠かせない技術になっている。無電解め
っき浴は一般に水溶性銅塩、銅イオンの錯化剤、銅イオ
ンの還元剤及びｐＨ調整剤を含むものであるが、現在エ
チレンジアミンテトラ酢酸塩（以下ＩＣＤＴＡと云う）
を錯化剤としたＢＧＤＴＡ浴が主に使用されている。又
、ＥＤＴＡ浴の銅イオン源としては従来使用されていた
硫酸銅に代わり酸化銅が用いられつつある。
線板等の製造に欠かせない技術になっている。無電解め
っき浴は一般に水溶性銅塩、銅イオンの錯化剤、銅イオ
ンの還元剤及びｐＨ調整剤を含むものであるが、現在エ
チレンジアミンテトラ酢酸塩（以下ＩＣＤＴＡと云う）
を錯化剤としたＢＧＤＴＡ浴が主に使用されている。又
、ＥＤＴＡ浴の銅イオン源としては従来使用されていた
硫酸銅に代わり酸化銅が用いられつつある。
銅めっきに用いられる酸化銅の製造方法としては、
（１）硫酸銅水溶液を６０〜１００Ｃ’に加熱しつつ水
酸化ナトリウムによってｐＨを１２以上とする方法 （２） アンモニア性第二銅塩溶液と強アルカリ溶液
とを５０〜８５σで反応させ、加熱熟成する方法（特開
平１−１５３５２７号公報） （３） 加圧下でアンモニア及び水酸化ナトリウムの
水溶液と金属銅とを５０〜２００Ｃ’で接触反応させる
方法（特開昭６３−１１５１８号公報）等が知られてい
る。
酸化ナトリウムによってｐＨを１２以上とする方法 （２） アンモニア性第二銅塩溶液と強アルカリ溶液
とを５０〜８５σで反応させ、加熱熟成する方法（特開
平１−１５３５２７号公報） （３） 加圧下でアンモニア及び水酸化ナトリウムの
水溶液と金属銅とを５０〜２００Ｃ’で接触反応させる
方法（特開昭６３−１１５１８号公報）等が知られてい
る。
上記（１）の方法は上記（２）、（３）の方法に比べて
製造に際しアンモニアを使用しないことから、薬品の取
扱い作業が容易であり、しかも製造、作業環境、廃水処
理に関わる諸設備が安価である等の利点があり、この方
法で得られる酸化銅はＥＤＴＡに対する溶解性が良好な
ため従来から広く採用されている。
製造に際しアンモニアを使用しないことから、薬品の取
扱い作業が容易であり、しかも製造、作業環境、廃水処
理に関わる諸設備が安価である等の利点があり、この方
法で得られる酸化銅はＥＤＴＡに対する溶解性が良好な
ため従来から広く採用されている。
しかしながらこの方法により得られる酸化銅は、沈降性
、濾過性が悪く、このため反応により生ずる硫酸ナトリ
ウム等の分離を困難にし、めっき液に該酸化鋼を補給し
続けるとめつき液中に硫酸ナトリウム等の不純物が蓄積
し、めっき被膜の状態を悪くしたりめっき液の寿命を短
かくする等の欠点がある。
、濾過性が悪く、このため反応により生ずる硫酸ナトリ
ウム等の分離を困難にし、めっき液に該酸化鋼を補給し
続けるとめつき液中に硫酸ナトリウム等の不純物が蓄積
し、めっき被膜の状態を悪くしたりめっき液の寿命を短
かくする等の欠点がある。
本発明の目的は上記従来法（１）の欠点を解消し、ＥＤ
ＴＡに対する溶解性を低下させることなく濾過性の良好
な酸化銅粉末の製造方法を提供することにある。
ＴＡに対する溶解性を低下させることなく濾過性の良好
な酸化銅粉末の製造方法を提供することにある。
上記目的を遠戚するための本発明の方法は、硫酸銅水溶
液と水酸化す） ＩＪウム水溶液とを３０Ｃ’以下で反
応させて、先ず水酸化第二銅を生成せしめ、次いで該水
酸化第二銅を含むスラリーを６０〜１００Ｃ°で加熱、
熟成し、該水酸化第二銅を酸化第二銅に変化せしめるこ
とにある。
液と水酸化す） ＩＪウム水溶液とを３０Ｃ’以下で反
応させて、先ず水酸化第二銅を生成せしめ、次いで該水
酸化第二銅を含むスラリーを６０〜１００Ｃ°で加熱、
熟成し、該水酸化第二銅を酸化第二銅に変化せしめるこ
とにある。
本発明の方法において、硫酸銅水溶液と水酸化ナトリウ
ム水溶液とを３０Ｃ°以下で反応させるのは、３０σを
超える温度で反応させると生成する酸化銅の粒子は０．
１〜１μｍと微細となるため濾過性が悪くなるからであ
る。
ム水溶液とを３０Ｃ°以下で反応させるのは、３０σを
超える温度で反応させると生成する酸化銅の粒子は０．
１〜１μｍと微細となるため濾過性が悪くなるからであ
る。
硫酸銅水溶液と反応する水酸化ナトリウムの量は１．０
５当量未満では硫酸銅を水酸化第二銅とするには不足で
あり、塩基性硫酸銅として一部存在し、又１．３当量を
超えると過剰の水酸化ナトリウムにより酸化銅の再溶解
を起こすのみならず不純物となるので、好ましくは１．
０５〜１．３当量とすると良い。
５当量未満では硫酸銅を水酸化第二銅とするには不足で
あり、塩基性硫酸銅として一部存在し、又１．３当量を
超えると過剰の水酸化ナトリウムにより酸化銅の再溶解
を起こすのみならず不純物となるので、好ましくは１．
０５〜１．３当量とすると良い。
更に本発明においては、該水酸化第二銅を含むスラリー
を６０〜１００Ｃ°で加熱、熟成１するのは熟成温度を
６０Ｃ°未満とすると得られる酸化銅中に塩基性硫酸銅
が認められ濾過性も悪くなる。熟成温度は常圧で沸点１
００ Ｃ’程度の温度にしても良いが、蒸発のあまり大
きくならない８０Ｃ’程度が良い。加熱熟成後固液分離
して得られる酸化銅の粒子は、２〜３μｍの隣片状の結
晶で溶解性は従来品と同等である。
を６０〜１００Ｃ°で加熱、熟成１するのは熟成温度を
６０Ｃ°未満とすると得られる酸化銅中に塩基性硫酸銅
が認められ濾過性も悪くなる。熟成温度は常圧で沸点１
００ Ｃ’程度の温度にしても良いが、蒸発のあまり大
きくならない８０Ｃ’程度が良い。加熱熟成後固液分離
して得られる酸化銅の粒子は、２〜３μｍの隣片状の結
晶で溶解性は従来品と同等である。
反応に供する硫酸銅水溶液の濃度は、あまり薄いと効率
が悪いので通常は硫酸銅五水和物として１０ｇ／７以上
、溶解度までの濃度の水溶液を用いる。
が悪いので通常は硫酸銅五水和物として１０ｇ／７以上
、溶解度までの濃度の水溶液を用いる。
実施例
市販の硫酸銅＜Ｉｔ）五水和物４７ ｇを水４００−に
溶解した後、反応温度を２０Ｃに保ちながら２００ｇ／
ｌの水酸化す） ＩＪウム溶液９０ｍ／（１，２当量）
を加え攪拌しながら１時間反応させた。その後液温を８
０σに加熱し、液温を保ちながら１時間熟成させた。反
応後これを濾過乾燥して酸化銅を得た。
溶解した後、反応温度を２０Ｃに保ちながら２００ｇ／
ｌの水酸化す） ＩＪウム溶液９０ｍ／（１，２当量）
を加え攪拌しながら１時間反応させた。その後液温を８
０σに加熱し、液温を保ちながら１時間熟成させた。反
応後これを濾過乾燥して酸化銅を得た。
濾過速度は１．７５ ｓ／！／ｃｍ”・ｍｉｎであった
。酸化銅の収量は１４．５ｇ、銅品位７８．４重量％、
銅の実収率９５％であった。
。酸化銅の収量は１４．５ｇ、銅品位７８．４重量％、
銅の実収率９５％であった。
Ｘ線回折結果ではＣｕＯのピークのみが検出された。又
、酸化鋼１２．８ｇを温度７０Ｃ°、ｐＨ５に調整した
７０ｇ／ｊ！ＥＤＴＡ水溶液５００１ｒＬ１．中に加え
温度を７０Ｃ°に保ち、マグネチツクスクーラーで攪拌
しながら溶解しＥＤＴＡに対する溶解性を測定した。
、酸化鋼１２．８ｇを温度７０Ｃ°、ｐＨ５に調整した
７０ｇ／ｊ！ＥＤＴＡ水溶液５００１ｒＬ１．中に加え
温度を７０Ｃ°に保ち、マグネチツクスクーラーで攪拌
しながら溶解しＥＤＴＡに対する溶解性を測定した。
その結果は溶解開始後１５分で完全に溶解し従来品と同
等であった。
等であった。
比較例１
硫酸銅水溶液と水酸化ナトリウム水溶液との反応温度を
６０Ｃ°とした以外は、実施例と全く同様にして酸化銅
を得た。濾過速度は０．１９ ｍ１７ｃｍ２・ｍｉｎで
濾過性は実施例の１／１０に低下した。酸化銅の収量は
１４．４ｇ、銅品位７８．４重量％、銅の実収率９４％
であった。Ｘ線回折結果ではＣｕＯのピークのみが検出
された。
６０Ｃ°とした以外は、実施例と全く同様にして酸化銅
を得た。濾過速度は０．１９ ｍ１７ｃｍ２・ｍｉｎで
濾過性は実施例の１／１０に低下した。酸化銅の収量は
１４．４ｇ、銅品位７８．４重量％、銅の実収率９４％
であった。Ｘ線回折結果ではＣｕＯのピークのみが検出
された。
比較例２
熟成温度を４０Ｃ’とした以外は実施例と全く同様にし
て酸化銅を得た。濾過速度０．５９ ｍｌ／ｃｍ’・ｍ
ｉｎであった。酸化銅の収量１６．９ｇ、銅品位６７．
４重量％、銅の実収率９５％であった。電子顕微鏡で観
察すると酸化銅中に水酸化第二銅の結晶が認められた。
て酸化銅を得た。濾過速度０．５９ ｍｌ／ｃｍ’・ｍ
ｉｎであった。酸化銅の収量１６．９ｇ、銅品位６７．
４重量％、銅の実収率９５％であった。電子顕微鏡で観
察すると酸化銅中に水酸化第二銅の結晶が認められた。
以上述べたように本発明方法によって製造された酸化銅
粉末は、粒径が２〜３μｍの隣片状で濾過性が良く、し
かもＥＤＴＡ水溶液に対する溶解性は従来品と同等であ
る。
粉末は、粒径が２〜３μｍの隣片状で濾過性が良く、し
かもＥＤＴＡ水溶液に対する溶解性は従来品と同等であ
る。
従って本発明によれば、無電解銅めっき浴の銅補給源と
して酸化銅粉末を容易に製造することが可能となる。
して酸化銅粉末を容易に製造することが可能となる。
手
続
補
正
１よ
（自発）
１゜
事件の表示
平底
年
特
許
願
第２１６９２９
号
２゜
発明の名称
酸化第二銅粉末の製造方法
３、 補正をする者
事件との関係
Claims (1)
- （１）硫酸銅水溶液と水酸化ナトリウム水溶液とを３０
Ｃ゜以下で反応させて、先ず水酸化第二銅を生成せしめ
、次いで該水酸化第二銅を含むスラリーを６０〜１００
Ｃ゜で加熱熟成し、該水酸化第二銅を酸化第二銅に変化
せしめることを特徴とする酸化第二銅粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21692989A JPH0380116A (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 酸化第二銅粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP21692989A JPH0380116A (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 酸化第二銅粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH0380116A true JPH0380116A (ja) | 1991-04-04 |
Family
ID=16696144
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP21692989A Pending JPH0380116A (ja) | 1989-08-23 | 1989-08-23 | 酸化第二銅粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH0380116A (ja) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2002211921A (ja) * | 2000-11-14 | 2002-07-31 | Japan Pionics Co Ltd | 浄化剤の回収方法 |
| KR100439154B1 (ko) * | 2002-01-08 | 2004-07-05 | 서안켐텍 주식회사 | 아산화동의 제조방법 |
| DE10143076B4 (de) * | 2000-09-04 | 2009-11-26 | Tsurumi Soda Co., Ltd., Yokohama | Verfahren zur Herstellung eines Kupfergalvanisierungsmaterials und nach dem Verfahren erhältliches Kupfergalvanisierungsmaterial |
| WO2009085211A3 (en) * | 2007-12-21 | 2010-06-24 | Osmose, Inc. | Wood preservative compositions |
| JP2012144414A (ja) * | 2011-01-14 | 2012-08-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度酸化第二銅微粉末とその製造方法、および高純度酸化第二銅微粉末を用いた硫酸銅水溶液の銅イオン供給方法 |
-
1989
- 1989-08-23 JP JP21692989A patent/JPH0380116A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10143076B4 (de) * | 2000-09-04 | 2009-11-26 | Tsurumi Soda Co., Ltd., Yokohama | Verfahren zur Herstellung eines Kupfergalvanisierungsmaterials und nach dem Verfahren erhältliches Kupfergalvanisierungsmaterial |
| JP2002211921A (ja) * | 2000-11-14 | 2002-07-31 | Japan Pionics Co Ltd | 浄化剤の回収方法 |
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| JP2012144414A (ja) * | 2011-01-14 | 2012-08-02 | Sumitomo Metal Mining Co Ltd | 高純度酸化第二銅微粉末とその製造方法、および高純度酸化第二銅微粉末を用いた硫酸銅水溶液の銅イオン供給方法 |
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