JP2753855B2 - 銅メッキ材料の製造方法 - Google Patents
銅メッキ材料の製造方法Info
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C01—INORGANIC CHEMISTRY
- C01G—COMPOUNDS CONTAINING METALS NOT COVERED BY SUBCLASSES C01D OR C01F
- C01G3/00—Compounds of copper
Description
【発明の詳細な説明】 A.産業上の利用分野 本発明は、被メッキ体を銅メッキ処理するときに銅メ
ッキ浴に銅イオンの補給剤として供給される銅メッキ材
料を製造する方法に関する。
ッキ浴に銅イオンの補給剤として供給される銅メッキ材
料を製造する方法に関する。
B.従来の技術 銅メッキを行う方法として電気メッキあるいは化学メ
ッキ（無電解メッキ）があり、電気メッキの場合、不溶
性陽極による銅メッキ浴への銅イオンの補給剤として例
えば酸化銅が用いられる。またこの酸化銅は化学メッキ
の場合無電解銅メッキ浴及び補給用の銅源となるもので
あり、硫酸銅に比べてSO4根の蓄積がなく、浴安定性に
優れており、異常析出がない、高特性のメッキ被膜が得
られる点で有利なものである。ここで用いられる酸化銅
は、湿式法あるいは乾式法で製造され、湿式法を利用す
る場合には、塩化第二銅や硫酸銅の水溶液に水酸化ナト
リウムを反応させて下記の（１），（２）式で示す如く
水酸化銅を生成し、これを加熱脱水することによって得
ている。
ッキ（無電解メッキ）があり、電気メッキの場合、不溶
性陽極による銅メッキ浴への銅イオンの補給剤として例
えば酸化銅が用いられる。またこの酸化銅は化学メッキ
の場合無電解銅メッキ浴及び補給用の銅源となるもので
あり、硫酸銅に比べてSO4根の蓄積がなく、浴安定性に
優れており、異常析出がない、高特性のメッキ被膜が得
られる点で有利なものである。ここで用いられる酸化銅
は、湿式法あるいは乾式法で製造され、湿式法を利用す
る場合には、塩化第二銅や硫酸銅の水溶液に水酸化ナト
リウムを反応させて下記の（１），（２）式で示す如く
水酸化銅を生成し、これを加熱脱水することによって得
ている。
CuCl2＋2NaOH→Cu(OH)2＋2NaCl ……（１） Cu(OH)2→CuO＋H2O ……（２） ところで塩化第二銅はプリント配線基板のエッチング
廃液等に含まれているため、上記の（１）式を利用する
方法は、酸化銅の製造と同時に廃液処理をも達成するこ
とができる点で有利な方法である。
廃液等に含まれているため、上記の（１）式を利用する
方法は、酸化銅の製造と同時に廃液処理をも達成するこ
とができる点で有利な方法である。
C.発明が解決しようとする課題 ところで（１）式からもわかるように湿式法を利用し
た場合、Na2SO4やNaCl等が副生する。このような副生成
物は、酸化銅の結晶の表面に水溶液として付着した状態
にある。従って酸化銅と副生成物とを分離するために沈
殿生成物を多孔質の濾材上に移し、これを水洗すること
が行われているが、酸化銅の結晶が微細で不定形である
ことから、この結晶により目詰まり起こす。このため濾
過分離の速度が小さく、分離作業に長い時間を要し、ま
た短時間で実施しようとすると濾過装置が大型化すると
いう問題があった。
た場合、Na2SO4やNaCl等が副生する。このような副生成
物は、酸化銅の結晶の表面に水溶液として付着した状態
にある。従って酸化銅と副生成物とを分離するために沈
殿生成物を多孔質の濾材上に移し、これを水洗すること
が行われているが、酸化銅の結晶が微細で不定形である
ことから、この結晶により目詰まり起こす。このため濾
過分離の速度が小さく、分離作業に長い時間を要し、ま
た短時間で実施しようとすると濾過装置が大型化すると
いう問題があった。
本発明はこのような事情にもとづいてなされたもので
あり、それ自体銅メッキ処理のメッキ材料として酸化銅
の代わりに用いることが可能であると共に熱分解により
酸化銅を生成する塩基性炭酸銅に着目し、これを製造す
るときの副生成物の濾過分離が容易で濾過速度が大きい
銅メッキ材料の製造方法を提供することを目的とする。
あり、それ自体銅メッキ処理のメッキ材料として酸化銅
の代わりに用いることが可能であると共に熱分解により
酸化銅を生成する塩基性炭酸銅に着目し、これを製造す
るときの副生成物の濾過分離が容易で濾過速度が大きい
銅メッキ材料の製造方法を提供することを目的とする。
D.課題を解決するための手段 先ず電離により二価の銅イオンを生成する電解質例え
ば塩化第二銅水溶液と炭酸塩例えば炭酸ナトリウム水溶
液とを、pH（水素イオン濃度を水素指数で表した値）が
8.0となるように撹拌しながら混合し、80℃の温度を維
持する。そして反応生成物の色調が青から緑に変化した
時点で撹拌を停止し、水溶液を濾紙に移して反応生成物
を濾過分離した後更に濾紙上でこの反応生成物を水洗す
る。
ば塩化第二銅水溶液と炭酸塩例えば炭酸ナトリウム水溶
液とを、pH（水素イオン濃度を水素指数で表した値）が
8.0となるように撹拌しながら混合し、80℃の温度を維
持する。そして反応生成物の色調が青から緑に変化した
時点で撹拌を停止し、水溶液を濾紙に移して反応生成物
を濾過分離した後更に濾紙上でこの反応生成物を水洗す
る。
E.作用 塩化第二銅と炭酸ナトリウムとを水溶液中で反応させ
ると、先ず水溶液が青色になり、次いで緑色に変色する
が、このような色調の変化と化学反応との対応は次のよ
うに推定される。
ると、先ず水溶液が青色になり、次いで緑色に変色する
が、このような色調の変化と化学反応との対応は次のよ
うに推定される。
a.はじめに（３）式の反応が起こって単離の炭酸銅が生
成される。
成される。
Na2CO3＋CuCl2→CuCO3＋2NaCl ……（３） b.続いて（４）式のように炭酸銅が水和して塩基性炭酸
銅の二水塩が生成される。
銅の二水塩が生成される。
CuCO3＋3/2H2O→1/2｛CuCO3・Cu(OH)2・2H2O｝＋1/2CO2 ……（４） 本発明者の分析によれば、水溶液中の青色の生成物は
塩基性炭酸銅の二水塩と推定され、微細な不定形の結晶
であって濾過性の悪いものであった。
塩基性炭酸銅の二水塩と推定され、微細な不定形の結晶
であって濾過性の悪いものであった。
c.更に（５）式のように上記の二水塩から水が抜け、無
水の塩基性炭酸銅が生成される。
水の塩基性炭酸銅が生成される。
CuCO3・Cu(OH)2・2H2O→CuCO3・Cu(OH)2＋2H2O ……（５） このように水和物の脱水により得られた塩基性炭酸銅
は緑色の物質であり、従って水溶液の青色から緑色への
変化は水和物の脱水により生じたものと考えられる。
は緑色の物質であり、従って水溶液の青色から緑色への
変化は水和物の脱水により生じたものと考えられる。
ここで水溶液が青色の状態のときには撹拌を停止して
も沈降はほとんど生じないが、緑色に変化した後は固液
分離されて生成物が沈澱する。そしてこの水溶液を濾紙
に移すと、母液が抜けて沈澱生成物が濾過分離される。
ところで（３）式からわかるようにこの反応においては
NaClという副生成物が生成される。この副生成物は、塩
化第二銅の代わりに硫酸銅を用いた場合にはNa2SO4とな
る。こうした副生成物は、塩基性炭酸銅の結晶の周囲に
溶液として付着しており、これを除去するために水洗等
を行う。
も沈降はほとんど生じないが、緑色に変化した後は固液
分離されて生成物が沈澱する。そしてこの水溶液を濾紙
に移すと、母液が抜けて沈澱生成物が濾過分離される。
ところで（３）式からわかるようにこの反応においては
NaClという副生成物が生成される。この副生成物は、塩
化第二銅の代わりに硫酸銅を用いた場合にはNa2SO4とな
る。こうした副生成物は、塩基性炭酸銅の結晶の周囲に
溶液として付着しており、これを除去するために水洗等
を行う。
塩化第二銅と炭酸ナトリウムとを反応させたときの水
溶液の色調と反応生成物の濾過速度との関係に着目した
ところ、水溶液が青色の状態で濾過を行ったときには濾
過速度が小さいが水溶液が緑色の状態で濾過を行ったと
きにはその速度が大きい。この理由は後述の電子顕微鏡
写真からも裏付けられるように、青色のときには塩基性
炭酸銅の結晶が微細な不定形であって、目詰まりを起こ
すのに対し、緑色のときには結晶が大きく、定形である
ことから目詰まりを起こしにくいからである。このよう
に結晶が変化するのは、CuCO3・Cu(OH)2・2H2Oの結晶か
ら2H2Oが抜けていくためと考えられ、その変化は、常温
の場合非常に長い時間を要するが、加熱すれば可成り短
い時間で済む。従って工業的な生産は液を加熱すること
によってはじめて可能になる。
溶液の色調と反応生成物の濾過速度との関係に着目した
ところ、水溶液が青色の状態で濾過を行ったときには濾
過速度が小さいが水溶液が緑色の状態で濾過を行ったと
きにはその速度が大きい。この理由は後述の電子顕微鏡
写真からも裏付けられるように、青色のときには塩基性
炭酸銅の結晶が微細な不定形であって、目詰まりを起こ
すのに対し、緑色のときには結晶が大きく、定形である
ことから目詰まりを起こしにくいからである。このよう
に結晶が変化するのは、CuCO3・Cu(OH)2・2H2Oの結晶か
ら2H2Oが抜けていくためと考えられ、その変化は、常温
の場合非常に長い時間を要するが、加熱すれば可成り短
い時間で済む。従って工業的な生産は液を加熱すること
によってはじめて可能になる。
次に水溶液のpHが反応に及ぼす影響について述べる
と、pHが８付近であることが好ましく、それよりも低く
なると、塩基性炭酸銅の結晶中に塩化銅が混入した複塩
構造の結晶が生成されてしまい、純度が悪くなる。例え
ばpHを6.5として得た結晶を硫酸に溶解し、塩素イオン
濃度を調べると2000ppmを越えている。一方pHが高くな
るとCu2+イオンの溶出量が多くなって、結晶が再溶解
し、10を越えるとその溶出量が相当多くなってしまう。
従って水溶液のpHは７〜10であることが必要である。
と、pHが８付近であることが好ましく、それよりも低く
なると、塩基性炭酸銅の結晶中に塩化銅が混入した複塩
構造の結晶が生成されてしまい、純度が悪くなる。例え
ばpHを6.5として得た結晶を硫酸に溶解し、塩素イオン
濃度を調べると2000ppmを越えている。一方pHが高くな
るとCu2+イオンの溶出量が多くなって、結晶が再溶解
し、10を越えるとその溶出量が相当多くなってしまう。
従って水溶液のpHは７〜10であることが必要である。
以上のようにして得られた塩基性炭酸銅を硫酸溶液中
に添加すると銅イオンが生成され、この中に被メッキ体
と不溶性陽極とを浸漬して電解すると被メッキ体の表面
が銅メッキされる。そして上記の塩基性炭酸銅の結晶は
硫酸溶液中に溶け易く、これは、本発明の製法により得
られた結晶が多孔性を有しているからであると考えられ
る。また塩基性炭酸銅を熱分解すれば酸化銅が得られ、
この酸化銅も従来銅メッキ材料として用いられ、有用な
ものであるため、本発明では、塩基性炭酸銅の生成にと
どまることなく熱分解により酸化銅を得るようにしても
よい。
に添加すると銅イオンが生成され、この中に被メッキ体
と不溶性陽極とを浸漬して電解すると被メッキ体の表面
が銅メッキされる。そして上記の塩基性炭酸銅の結晶は
硫酸溶液中に溶け易く、これは、本発明の製法により得
られた結晶が多孔性を有しているからであると考えられ
る。また塩基性炭酸銅を熱分解すれば酸化銅が得られ、
この酸化銅も従来銅メッキ材料として用いられ、有用な
ものであるため、本発明では、塩基性炭酸銅の生成にと
どまることなく熱分解により酸化銅を得るようにしても
よい。
F.実施例 （試験方法） 一定量の水をビーカに張り、所定の温度に昇温し、塩
化第二銅水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを、ビーカ内
の液のpHが８に維持されるように加え、所定量を供給し
た時点で停止する。給液停止後所定の温度を維持しなが
ら撹拌を継続し、生成物の色調が青色から緑色に変化し
た時点で撹拌を停止し（ただし反応温度が20℃の場合は
色調の変化を待たずに停止した）、室温まで冷却した。
そして反応温度としては20℃、40℃、55℃、80℃の４通
りを選択し、各々の温度で得られた生成物について濾過
性、沈降性及び結晶性等を調べた。
化第二銅水溶液と炭酸ナトリウム水溶液とを、ビーカ内
の液のpHが８に維持されるように加え、所定量を供給し
た時点で停止する。給液停止後所定の温度を維持しなが
ら撹拌を継続し、生成物の色調が青色から緑色に変化し
た時点で撹拌を停止し（ただし反応温度が20℃の場合は
色調の変化を待たずに停止した）、室温まで冷却した。
そして反応温度としては20℃、40℃、55℃、80℃の４通
りを選択し、各々の温度で得られた生成物について濾過
性、沈降性及び結晶性等を調べた。
（結果） 反応液の給液を停止した時点より青色から緑色ヘ色調
が変化した時点までの時間（色調変化時間）と、ビーカ
を濾紙に移して吸引を開始した時点より母液がなくなる
までの時点までの時間（濾過時間）とを各反応温度毎に
調べたところ次表の結果が得られた。
が変化した時点までの時間（色調変化時間）と、ビーカ
を濾紙に移して吸引を開始した時点より母液がなくなる
までの時点までの時間（濾過時間）とを各反応温度毎に
調べたところ次表の結果が得られた。
またビーカ内の混合液の色調が変化した後（ただし反
応温度20℃の場合は給液を停止してから30分経過後）混
合液を500ccのメスシリンダに移し、常温で沈降の様子
を調べたところ、第１図に示す沈降曲線が得られた。第
１図中（１）〜（４）のデータは夫々反応温度20℃、40
℃、55℃、80℃の条件に相当する。
応温度20℃の場合は給液を停止してから30分経過後）混
合液を500ccのメスシリンダに移し、常温で沈降の様子
を調べたところ、第１図に示す沈降曲線が得られた。第
１図中（１）〜（４）のデータは夫々反応温度20℃、40
℃、55℃、80℃の条件に相当する。
上記の表及び沈降曲線からわかるように、反応温度が
20℃の場合には、30分程度の撹拌では塩基性炭酸銅に結
合している水（2H2O）が抜けず、水和物のままであり、
この水和物の結晶は微細な不定形であって、混合液の濾
過時間が長く、沈降性も非常に悪い。これに対し反応温
度が80℃の場合には、10分程度の撹拌で脱水し、結晶水
を有しない塩基性炭酸銅が得られる。このため濾過時間
が短く、沈降性も非常に良い。また反応温度が40℃、55
℃の場合には、30分程度で脱水するが、その脱水は不十
分であるため80℃の場合のような濾過性及び沈降性は得
られない。しかしながら反応温度が40℃程度であって
も、20℃の場合に比べれば濾過時間は可成り短いため、
塩基性炭酸銅を工業的に生産する場合には有利である。
20℃の場合には、30分程度の撹拌では塩基性炭酸銅に結
合している水（2H2O）が抜けず、水和物のままであり、
この水和物の結晶は微細な不定形であって、混合液の濾
過時間が長く、沈降性も非常に悪い。これに対し反応温
度が80℃の場合には、10分程度の撹拌で脱水し、結晶水
を有しない塩基性炭酸銅が得られる。このため濾過時間
が短く、沈降性も非常に良い。また反応温度が40℃、55
℃の場合には、30分程度で脱水するが、その脱水は不十
分であるため80℃の場合のような濾過性及び沈降性は得
られない。しかしながら反応温度が40℃程度であって
も、20℃の場合に比べれば濾過時間は可成り短いため、
塩基性炭酸銅を工業的に生産する場合には有利である。
以上の結果及び推察を裏付けるためには反応温度が20
℃の場合の結晶と80℃の場合の結晶とについて、各々Ｘ
線分析及び電子顕微鏡による観察を行ったところ、第２
図及び第３図に示す結果が得られた。各図の（ａ）は20
℃の場合に対応し、（ｂ）は80℃の場合に対応する。第
２図（ｂ）におけるピークは炭酸銅によるものである
が、第２図（ａ）ではこのようなピークは見られない。
このようなＸ線分析の結果と第３図の写真とを照らし合
わせると、20℃で得られた反応生成物は結晶が微細な不
定形であり、80℃で得られた反応生成物は定形の大きな
結晶体であることがわかる。
℃の場合の結晶と80℃の場合の結晶とについて、各々Ｘ
線分析及び電子顕微鏡による観察を行ったところ、第２
図及び第３図に示す結果が得られた。各図の（ａ）は20
℃の場合に対応し、（ｂ）は80℃の場合に対応する。第
２図（ｂ）におけるピークは炭酸銅によるものである
が、第２図（ａ）ではこのようなピークは見られない。
このようなＸ線分析の結果と第３図の写真とを照らし合
わせると、20℃で得られた反応生成物は結晶が微細な不
定形であり、80℃で得られた反応生成物は定形の大きな
結晶体であることがわかる。
G.発明の効果 以上のように本発明によれば、エッチング廃液の処理
や銅メッキ材としての利用価値から塩基性炭酸銅に着眼
し、更にpHの調整と加熱という手段により反応生成物の
結晶の定形性とその結晶の高純度化を図っているため、
「E.作用」の項で詳述しかつ実施例にて裏付けているよ
うに、大型の濾過装置を用いることなく短時間で反応生
成物を濾過分離することができ、その周囲に付着してい
る副生成物の除去も水洗等により短時間で濾過分離する
ことができると共に、結晶中に副生成物の結晶が全く、
あるいはほとんど混入しない良質な結晶を得ることがで
きる。そして濾過時に目詰まりを起こさないため、例え
ばバスケット型脱水機を利用することができ、この場合
には極めて短時間で反応生成物の濾過分離及び副生成物
の除去をすることができ、高い処理効率を得ることがで
きる。更に本発明により得られた塩基性炭酸銅は多孔性
であって硫酸等に溶解し易いため、銅メッキ材として用
いる場合、メッキ処理に要する時間が短くて済む。
や銅メッキ材としての利用価値から塩基性炭酸銅に着眼
し、更にpHの調整と加熱という手段により反応生成物の
結晶の定形性とその結晶の高純度化を図っているため、
「E.作用」の項で詳述しかつ実施例にて裏付けているよ
うに、大型の濾過装置を用いることなく短時間で反応生
成物を濾過分離することができ、その周囲に付着してい
る副生成物の除去も水洗等により短時間で濾過分離する
ことができると共に、結晶中に副生成物の結晶が全く、
あるいはほとんど混入しない良質な結晶を得ることがで
きる。そして濾過時に目詰まりを起こさないため、例え
ばバスケット型脱水機を利用することができ、この場合
には極めて短時間で反応生成物の濾過分離及び副生成物
の除去をすることができ、高い処理効率を得ることがで
きる。更に本発明により得られた塩基性炭酸銅は多孔性
であって硫酸等に溶解し易いため、銅メッキ材として用
いる場合、メッキ処理に要する時間が短くて済む。
第１図は反応生成物の沈降曲線を示すグラフ、第２図は
Ｘ線分析結果を示すチャート、第３図は電子顕微鏡によ
る結晶構造の観察写真である。
Ｘ線分析結果を示すチャート、第３図は電子顕微鏡によ
る結晶構造の観察写真である。
Claims (2)
- 【請求項１】被メッキ体を銅メッキ処理するときに銅メ
ッキ浴に銅イオンの補給剤として供給される銅メッキ材
料を製造する方法において、 銅イオンを含む水溶液と炭酸イオンを含む水溶液を混合
してそのpHを７〜10の範囲に維持すると共に、前記水溶
液を加熱しながら反応物質を反応させ、これにより析出
した反応生成物を濾過分離しかつ洗浄することにより塩
基性炭酸銅を得、これを銅メッキ材料とすることを特徴
とする銅メッキ材料の製造方法。 - 【請求項２】被メッキ体を銅メッキ処理するときに銅メ
ッキ浴に銅イオンの補給剤として供給される銅メッキ材
料を製造する方法において、 銅イオンを含む水溶液と炭酸イオンを含む水溶液を混合
してそのpHを７〜10の範囲に維持すると共に、前記水溶
液を加熱しながら反応物質を反応させ、これにより析出
した反応生成物を濾過分離しかつ洗浄することにより塩
基性炭酸銅を得、この塩基性炭酸銅を熱分解して酸化銅
とし、この酸化銅を銅メッキ材料とすることを特徴とす
る銅メッキ材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1108151A JP2753855B2 (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 銅メッキ材料の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP1108151A JP2753855B2 (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 銅メッキ材料の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH02289423A JPH02289423A (ja) | 1990-11-29 |
| JP2753855B2 true JP2753855B2 (ja) | 1998-05-20 |
Family
ID=14477240
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP1108151A Expired - Lifetime JP2753855B2 (ja) | 1989-04-27 | 1989-04-27 | 銅メッキ材料の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP2753855B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10143076B4 (de) * | 2000-09-04 | 2009-11-26 | Tsurumi Soda Co., Ltd., Yokohama | Verfahren zur Herstellung eines Kupfergalvanisierungsmaterials und nach dem Verfahren erhältliches Kupfergalvanisierungsmaterial |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP4815066B2 (ja) * | 2001-05-31 | 2011-11-16 | 日本パイオニクス株式会社 | 浄化剤の回収方法 |
| JP5113029B2 (ja) * | 2008-12-11 | 2013-01-09 | 花王株式会社 | 塩基性炭酸銅の製造方法 |
| JP5275778B2 (ja) * | 2008-12-22 | 2013-08-28 | ラサ工業株式会社 | 銅粉の製造方法 |
| CN106519753A (zh) * | 2016-10-26 | 2017-03-22 | 华南理工大学 | 一种基于金属铁制品的超疏水涂层及其制备方法 |
| CN109455753A (zh) * | 2018-10-26 | 2019-03-12 | 深圳骏泽环保有限公司 | 蚀刻液回收利用工艺 |
Family Cites Families (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JPS4958099A (ja) * | 1973-07-24 | 1974-06-05 | ||
| JPS594380A (ja) * | 1982-06-30 | 1984-01-11 | Fujitsu Ltd | 中間調画像圧縮方式 |
-
1989
- 1989-04-27 JP JP1108151A patent/JP2753855B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10143076B4 (de) * | 2000-09-04 | 2009-11-26 | Tsurumi Soda Co., Ltd., Yokohama | Verfahren zur Herstellung eines Kupfergalvanisierungsmaterials und nach dem Verfahren erhältliches Kupfergalvanisierungsmaterial |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH02289423A (ja) | 1990-11-29 |
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