JP3459863B2 - 廃塩酸の処理方法 - Google Patents
廃塩酸の処理方法Info
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- C23G—CLEANING OR DE-GREASING OF METALLIC MATERIAL BY CHEMICAL METHODS OTHER THAN ELECTROLYSIS
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、鉄を含む廃塩酸を
処理する方法に関するもので、塩酸を再生・再利用する
とともに、廃塩酸中の鉄分を有効利用できるものであ
る。本発明は、例えば鉄鋼工業の酸洗工程において排出
される廃塩酸の処理に適用することが可能である。
処理する方法に関するもので、塩酸を再生・再利用する
とともに、廃塩酸中の鉄分を有効利用できるものであ
る。本発明は、例えば鉄鋼工業の酸洗工程において排出
される廃塩酸の処理に適用することが可能である。
【０００２】
【従来の技術】鉄鋼関連の酸洗工程より排出される廃塩
酸については、従来から種々の有効利用が検討されてい
る。例えば、（１）塩化鉄を塩素酸化した後にＦｅＣｌ
3とし、凝集剤として利用したり、（２）廃塩酸を粉霧
状にして熱分解炉に供給し、塩化鉄を酸化鉄に分解し、
発生した塩酸ガスを水と接触させて塩酸として回収した
り、（３）廃塩酸を真空蒸留して塩酸とＦｅＣｌ2・４
Ｈ2Ｏを回収したり、（４）真空蒸留法と結晶ばい焼法
とを組み合わせて、塩酸とベンガラを回収したり、
（５）廃塩酸に硫酸を添加して硫酸鉄と塩酸に複分解
し、濃縮した後に当該塩酸と硫酸鉄を回収することが行
われている。
酸については、従来から種々の有効利用が検討されてい
る。例えば、（１）塩化鉄を塩素酸化した後にＦｅＣｌ
3とし、凝集剤として利用したり、（２）廃塩酸を粉霧
状にして熱分解炉に供給し、塩化鉄を酸化鉄に分解し、
発生した塩酸ガスを水と接触させて塩酸として回収した
り、（３）廃塩酸を真空蒸留して塩酸とＦｅＣｌ2・４
Ｈ2Ｏを回収したり、（４）真空蒸留法と結晶ばい焼法
とを組み合わせて、塩酸とベンガラを回収したり、
（５）廃塩酸に硫酸を添加して硫酸鉄と塩酸に複分解
し、濃縮した後に当該塩酸と硫酸鉄を回収することが行
われている。
【０００３】
【発明が解決しようとする課題】しかしながら、上記
（１）の凝集剤としての利用は、他の凝集剤に比べてｐ
Ｈ低下が大きく使用機器への腐食性の問題があることや
ＦｅＣｌ3がダイオキシンの発生原因になると考えられ
ることから、最近では敬遠されつつある。
（１）の凝集剤としての利用は、他の凝集剤に比べてｐ
Ｈ低下が大きく使用機器への腐食性の問題があることや
ＦｅＣｌ3がダイオキシンの発生原因になると考えられ
ることから、最近では敬遠されつつある。
【０００４】また上記（２）の熱分解炉法は、処理温度
が非常に高温であって、更には（３）の真空蒸留法や
（４）の真空蒸留法と結晶ばい焼法の組み合わせ法と同
様に、廃塩酸中の不純分が結晶中に濃縮される問題を抱
えていて、十分満足できるほどの有効利用とはなってい
ない。
が非常に高温であって、更には（３）の真空蒸留法や
（４）の真空蒸留法と結晶ばい焼法の組み合わせ法と同
様に、廃塩酸中の不純分が結晶中に濃縮される問題を抱
えていて、十分満足できるほどの有効利用とはなってい
ない。
【０００５】（５）の硫酸置換・濃縮法は、塩酸の回収
を比較的低温で行うことができ、硫酸鉄の回収率も良好
なので、廃塩酸の処理方法として期待されているが、得
られる硫酸鉄が１水和物であり、当該一水塩に硫酸を含
んだ付着水が大量につくために、硫酸鉄を再度溶解し
て、低温に冷却して硫酸鉄７水和物を晶析させて、付加
価値を高める必要がある。
を比較的低温で行うことができ、硫酸鉄の回収率も良好
なので、廃塩酸の処理方法として期待されているが、得
られる硫酸鉄が１水和物であり、当該一水塩に硫酸を含
んだ付着水が大量につくために、硫酸鉄を再度溶解し
て、低温に冷却して硫酸鉄７水和物を晶析させて、付加
価値を高める必要がある。
【０００６】このように、従来の処理法は、特に塩酸を
回収した後の副産物の有効利用の点で十分なものとはい
えない。そこで本発明は、上記の諸問題に鑑み、例えば
鉄鋼酸洗工程から排出される鉄を含んだ廃塩酸から、塩
酸を回収するとともに、鉄分を含んだ副産物を利用性の
高い生成物とする改良硫酸置換・濃縮法を提供すること
を課題とする。
回収した後の副産物の有効利用の点で十分なものとはい
えない。そこで本発明は、上記の諸問題に鑑み、例えば
鉄鋼酸洗工程から排出される鉄を含んだ廃塩酸から、塩
酸を回収するとともに、鉄分を含んだ副産物を利用性の
高い生成物とする改良硫酸置換・濃縮法を提供すること
を課題とする。
【０００７】
【課題を解決するための手段】本発明者らは、この課題
を（１）５０ｇ／リットル以上の鉄を含有する廃塩酸溶
液に硫酸を混合して、当該混合液中のＳＯ４／Ｆｅモル
比が３以上１０以下、且つ遊離硫酸濃度が２５ｗｔ％以
上３６．６ｗｔ％以下になるように調整し、（２）得ら
れた混合液から塩化水素ガスを含む蒸気を回収するとと
もに、析出する硫酸第１鉄を母液から分離し、（３）析
出した硫酸第１鉄を１＜硫酸イオン／２価鉄＜１．５に
なるように硫酸水溶液に溶かし、（４）当該調製溶液を
加熱酸化してポリ硫酸鉄溶液を製造することによって解
決した。
を（１）５０ｇ／リットル以上の鉄を含有する廃塩酸溶
液に硫酸を混合して、当該混合液中のＳＯ４／Ｆｅモル
比が３以上１０以下、且つ遊離硫酸濃度が２５ｗｔ％以
上３６．６ｗｔ％以下になるように調整し、（２）得ら
れた混合液から塩化水素ガスを含む蒸気を回収するとと
もに、析出する硫酸第１鉄を母液から分離し、（３）析
出した硫酸第１鉄を１＜硫酸イオン／２価鉄＜１．５に
なるように硫酸水溶液に溶かし、（４）当該調製溶液を
加熱酸化してポリ硫酸鉄溶液を製造することによって解
決した。
【０００８】
【発明の実施の形態】第１工程として、反応器中で、鉄
を含有する廃塩酸に対して硫酸を、ＳＯ４／Ｆｅが３倍
モル以上１０倍モル以下になるように、添加混合する。
モル比が３未満では反応によって得られる結晶に塩化鉄
分が多く混じる混晶となり、有効利用の点で好ましくな
い。またモル比が１０を越えると、得られる結晶が硫酸
酸性結晶となり、過剰な硫酸が混入することとなり、好
ましくない。更にこの硫酸添加の際、混合液の遊離硫酸
の濃度が約２５wt％以上３６．６wt％以下になるように
調整する。該廃塩酸に硫酸を添加すると、該廃塩酸中の
塩化鉄は硫酸鉄に置換され、結晶として析出する。その
際、析出した硫酸鉄結晶が結晶水として母液中の水分を
取り込むため、母液中の遊離硫酸濃度は添加時と比較し
て高くなる。この硫酸濃度の変化を検討した結果、硫酸
を添加・混合する段階の遊離硫酸濃度では２５wt％未満
では塩酸の回収率が低くなり、好ましくない。
を含有する廃塩酸に対して硫酸を、ＳＯ４／Ｆｅが３倍
モル以上１０倍モル以下になるように、添加混合する。
モル比が３未満では反応によって得られる結晶に塩化鉄
分が多く混じる混晶となり、有効利用の点で好ましくな
い。またモル比が１０を越えると、得られる結晶が硫酸
酸性結晶となり、過剰な硫酸が混入することとなり、好
ましくない。更にこの硫酸添加の際、混合液の遊離硫酸
の濃度が約２５wt％以上３６．６wt％以下になるように
調整する。該廃塩酸に硫酸を添加すると、該廃塩酸中の
塩化鉄は硫酸鉄に置換され、結晶として析出する。その
際、析出した硫酸鉄結晶が結晶水として母液中の水分を
取り込むため、母液中の遊離硫酸濃度は添加時と比較し
て高くなる。この硫酸濃度の変化を検討した結果、硫酸
を添加・混合する段階の遊離硫酸濃度では２５wt％未満
では塩酸の回収率が低くなり、好ましくない。
【０００９】硫酸添加の結果発生する塩素水素ガスを含
んだ蒸発水を、コンデンサ等により冷却して、凝縮水と
して回収する。即ち、この段階で塩酸の回収が行われ
る。混酸溶液を冷却することによって結晶を分離した後
の母液は、添加用硫酸として反応器に戻されるととも
に、結晶として消費された量の硫酸が添加される。これ
に鉄を含有する廃塩酸を添加して反応させることで、塩
酸と硫酸鉄の回収を連続化させることができる。
んだ蒸発水を、コンデンサ等により冷却して、凝縮水と
して回収する。即ち、この段階で塩酸の回収が行われ
る。混酸溶液を冷却することによって結晶を分離した後
の母液は、添加用硫酸として反応器に戻されるととも
に、結晶として消費された量の硫酸が添加される。これ
に鉄を含有する廃塩酸を添加して反応させることで、塩
酸と硫酸鉄の回収を連続化させることができる。
【００１０】混酸溶液を冷却することで析出した硫酸鉄
の結晶は、硫酸と鉄分の比が１＜ＳＯ4／Ｆｅ＜１．５
になるように、硫酸水溶液中に溶解される。これは、硫
酸第１鉄溶液中に硫酸第１鉄（ＦｅＳＯ4）に対して
０．５モル以上の硫酸が存在すると、硫酸第２鉄が生成
してしまう一方、硫酸第１鉄（ＦｅＳＯ4）に対する硫
酸のモル比を０．５未満にして酸化すると、塩基性硫酸
第２鉄が硫酸第２鉄の分子間に入り込んだポリ硫酸鉄が
得られるからである。
の結晶は、硫酸と鉄分の比が１＜ＳＯ4／Ｆｅ＜１．５
になるように、硫酸水溶液中に溶解される。これは、硫
酸第１鉄溶液中に硫酸第１鉄（ＦｅＳＯ4）に対して
０．５モル以上の硫酸が存在すると、硫酸第２鉄が生成
してしまう一方、硫酸第１鉄（ＦｅＳＯ4）に対する硫
酸のモル比を０．５未満にして酸化すると、塩基性硫酸
第２鉄が硫酸第２鉄の分子間に入り込んだポリ硫酸鉄が
得られるからである。
【００１１】混酸溶液を冷却することで析出した硫酸鉄
一水塩は付着液として硫酸分を伴うため、この硫酸分を
ポリ硫酸鉄溶液の製造に利用することができる。特に、
当該結晶を母液から分離する工程で、この付着液に随伴
する硫酸分の量を、硫酸と鉄分の比を１＜ＳＯ4／Ｆｅ
＜１．５の範囲内で制御することで、当該結晶を水に溶
解するだけで、次工程の酸化工程を行うことができる。
一水塩は付着液として硫酸分を伴うため、この硫酸分を
ポリ硫酸鉄溶液の製造に利用することができる。特に、
当該結晶を母液から分離する工程で、この付着液に随伴
する硫酸分の量を、硫酸と鉄分の比を１＜ＳＯ4／Ｆｅ
＜１．５の範囲内で制御することで、当該結晶を水に溶
解するだけで、次工程の酸化工程を行うことができる。
【００１２】以上のように調整された硫酸鉄溶液を６０
〜７０℃で加熱しながら、酸化剤を添加し、数時間反応
させることでポリ硫酸鉄溶液を得る。要するに本発明で
は、得られる副産物をポリ硫酸鉄溶液とすることによっ
て、塩酸回収時に発生し硫酸鉄一水塩の付着水として含
まれる過剰な硫酸の問題を解決できたものである。
〜７０℃で加熱しながら、酸化剤を添加し、数時間反応
させることでポリ硫酸鉄溶液を得る。要するに本発明で
は、得られる副産物をポリ硫酸鉄溶液とすることによっ
て、塩酸回収時に発生し硫酸鉄一水塩の付着水として含
まれる過剰な硫酸の問題を解決できたものである。
【００１３】
【実施例】実施例 １
２価鉄１８４ｇ／リットル、塩素イオン２８２ｇ／リッ
トルの鉄含有廃塩酸溶液１０００リットルに濃硫酸１６
５０ｋｇを添加し、反応せしめた。当該反応溶液を５℃
に冷却した後に析出した結晶を分離し、硫酸鉄の結晶８
２０ｋｇ（Ｆｅ２１．７％、Ｃｌ＜０．１％、ＳＯ4５
３．０％）を得た。濾液量は１３１４リットルになっ
た。当該濾液の組成は、２価鉄４．６ｇ／リットル、塩
素イオン２２．６ｇ／リットル、硫酸イオン８７７ｇ／
リットルであった。
トルの鉄含有廃塩酸溶液１０００リットルに濃硫酸１６
５０ｋｇを添加し、反応せしめた。当該反応溶液を５℃
に冷却した後に析出した結晶を分離し、硫酸鉄の結晶８
２０ｋｇ（Ｆｅ２１．７％、Ｃｌ＜０．１％、ＳＯ4５
３．０％）を得た。濾液量は１３１４リットルになっ
た。当該濾液の組成は、２価鉄４．６ｇ／リットル、塩
素イオン２２．６ｇ／リットル、硫酸イオン８７７ｇ／
リットルであった。
【００１４】この際、溶液から発生する塩化水素ガスを
含んだ蒸発水をコンデンサに導き冷却することで、２５
９ｋｇの塩酸を回収した。析出した上記硫酸鉄の結晶を
希硫酸溶液に溶かして、２価鉄１６０ｇ／リットル、硫
酸イオン／２価鉄＜１．５、１０００リットルに調整し
た上で、６０〜７０℃で加熱しながら、酸化剤として亜
硝酸ナトリウムを加えて２価鉄を３価鉄に酸化し、３時
間当該温度に保温することで、ポリ硫酸鉄溶液１１１２
リットルを得た。
含んだ蒸発水をコンデンサに導き冷却することで、２５
９ｋｇの塩酸を回収した。析出した上記硫酸鉄の結晶を
希硫酸溶液に溶かして、２価鉄１６０ｇ／リットル、硫
酸イオン／２価鉄＜１．５、１０００リットルに調整し
た上で、６０〜７０℃で加熱しながら、酸化剤として亜
硝酸ナトリウムを加えて２価鉄を３価鉄に酸化し、３時
間当該温度に保温することで、ポリ硫酸鉄溶液１１１２
リットルを得た。
【００１５】実施例 ２
２価鉄１８４ｇ／リットル、塩素イオン２８２ｇ／リッ
トルの鉄含有廃塩酸溶液１０００リットルに、２価鉄
４．６ｇ／リットル、塩素イオン２２．９ｇ／リット
ル、硫酸イオン７８７ｇ／リットルの組成からなる濾液
１３００リットルと濃硫酸５８０ｋｇを加え、液量が１
８００リットルになるまで濃縮した。当該濃縮液を５℃
に冷却した後に析出した結晶を分離し、硫酸鉄の結晶８
４８ｋｇ（Ｆｅ２１．９％、Ｃｌ＜０．１％、ＳＯ4４
９．０％）を得た。濾液量は１３００リットルになっ
た。当該濾液の組成は、２価鉄３．２ｇ／リットル、塩
素イオン２０．０ｇ／リットル、硫酸イオン９８５ｇ／
リットルであった。
トルの鉄含有廃塩酸溶液１０００リットルに、２価鉄
４．６ｇ／リットル、塩素イオン２２．９ｇ／リット
ル、硫酸イオン７８７ｇ／リットルの組成からなる濾液
１３００リットルと濃硫酸５８０ｋｇを加え、液量が１
８００リットルになるまで濃縮した。当該濃縮液を５℃
に冷却した後に析出した結晶を分離し、硫酸鉄の結晶８
４８ｋｇ（Ｆｅ２１．９％、Ｃｌ＜０．１％、ＳＯ4４
９．０％）を得た。濾液量は１３００リットルになっ
た。当該濾液の組成は、２価鉄３．２ｇ／リットル、塩
素イオン２０．０ｇ／リットル、硫酸イオン９８５ｇ／
リットルであった。
【００１６】この際、溶液から発生する塩化水素ガスを
含んだ蒸発水をコンデンサに導き冷却することで、２９
３ｋｇの塩酸を回収した。析出した上記硫酸鉄の結晶を
希硫酸溶液に溶かして、２価鉄１６０ｇ／リットル、硫
酸イオン／２価鉄＜１．５、１１６０リットルに調整し
た上で、６０〜７０℃で加熱しながら、酸化剤として亜
硝酸ナトリウムを加えて２価鉄を３価鉄に酸化し、３時
間当該温度に保温することで、ポリ硫酸鉄溶液１１６０
リットルを得た。
含んだ蒸発水をコンデンサに導き冷却することで、２９
３ｋｇの塩酸を回収した。析出した上記硫酸鉄の結晶を
希硫酸溶液に溶かして、２価鉄１６０ｇ／リットル、硫
酸イオン／２価鉄＜１．５、１１６０リットルに調整し
た上で、６０〜７０℃で加熱しながら、酸化剤として亜
硝酸ナトリウムを加えて２価鉄を３価鉄に酸化し、３時
間当該温度に保温することで、ポリ硫酸鉄溶液１１６０
リットルを得た。
【００１７】実施例 ３２価鉄１８４ｇ／リットル、塩
素イオン２８２ｇ／リットルの鉄含有廃塩酸溶液１リッ
トルに、濃硫酸を含有鉄量に対して１〜４倍モルの範囲
で添加し、５℃に冷却し、析出した結晶を濾液から分離
した。このときの塩酸の回収率と結晶の組成を表１に示
す。
素イオン２８２ｇ／リットルの鉄含有廃塩酸溶液１リッ
トルに、濃硫酸を含有鉄量に対して１〜４倍モルの範囲
で添加し、５℃に冷却し、析出した結晶を濾液から分離
した。このときの塩酸の回収率と結晶の組成を表１に示
す。
【００１８】
【表１】
【００１９】
【発明の効果】以上の如く、本発明によれば、鉄含廃塩
酸溶液を高性能な凝集消臭剤であるポリ硫酸鉄の製造原
料とするので、安価な製造原料を確保できるとともに、
鉄含廃塩酸溶液の有効な処理方法が開拓され、更に塩酸
溶液も回収することができるので、廃液がまったく存在
しないこととなる。
酸溶液を高性能な凝集消臭剤であるポリ硫酸鉄の製造原
料とするので、安価な製造原料を確保できるとともに、
鉄含廃塩酸溶液の有効な処理方法が開拓され、更に塩酸
溶液も回収することができるので、廃液がまったく存在
しないこととなる。
─────────────────────────────────────────────────────
フロントページの続き
(56)参考文献 特開 昭49−53195（ＪＰ，Ａ)
特公 昭50−8719（ＪＰ，Ｂ１)
(58)調査した分野(Int.Cl.7，ＤＢ名)
C01G 49/14
Claims (2)
- 【請求項１】 （１）５０ｇ／リットル以上の鉄を含有
する廃塩酸溶液に硫酸を混合して、当該混合液中のＳＯ
４／Ｆｅモル比が３以上１０以下、且つ遊離硫酸濃度が
２５ｗｔ％以上３６．６ｗｔ％以下になるように調整
し、（２）得られた混合液から塩化水素ガスを含む蒸気
を回収するとともに、析出する硫酸第１鉄を母液から分
離し、（３）析出した硫酸第１鉄を１＜硫酸イオン／２
価鉄＜１．５になるように硫酸水溶液に溶かし、（４）
当該調製溶液を加熱酸化してポリ硫酸鉄溶液を製造する
ことを特徴とする廃塩酸の処理方法。 - 【請求項２】 上記第２工程で得られる硫酸第１鉄結晶
が、１＜硫酸イオン／２価鉄＜１．５のスラリーとして
調製されることを特徴とする請求項１に記載の廃塩酸の
処理方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28236596A JP3459863B2 (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 廃塩酸の処理方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28236596A JP3459863B2 (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 廃塩酸の処理方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130026A JPH10130026A (ja) | 1998-05-19 |
| JP3459863B2 true JP3459863B2 (ja) | 2003-10-27 |
Family
ID=17651467
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28236596A Expired - Fee Related JP3459863B2 (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | 廃塩酸の処理方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3459863B2 (ja) |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US20020005210A1 (en) * | 2000-01-05 | 2002-01-17 | Olsen Douglas R. | Regenerating spent pickling liquor |
| US7351391B1 (en) | 2000-12-19 | 2008-04-01 | Olsen Douglas R | System and method for converting the spent remnants of a first pickling acid solution into a usable second pickling acid solution |
| KR100492035B1 (ko) * | 2002-10-28 | 2005-05-30 | 박경호 | 폴리황산제이철의 제조방법 |
| FI120682B (fi) * | 2006-11-30 | 2010-01-29 | Kemira Oyj | Menetelmä suolahapon talteenottamiseksi rautakloridiliuoksesta |
| CN115140711A (zh) * | 2022-07-06 | 2022-10-04 | 北京水木方科技有限公司 | 一种含铁废盐酸用硫酸再生盐酸的方法 |
-
1996
- 1996-10-24 JP JP28236596A patent/JP3459863B2/ja not_active Expired - Fee Related
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10130026A (ja) | 1998-05-19 |
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