JP2885692B2 - 塩化鉄溶液中のニッケルの分離方法 - Google Patents
塩化鉄溶液中のニッケルの分離方法Info
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Description
による金属材のエッチング加工時に発生するニッケル塩
及び塩化第二鉄を主成分とするエッチング廃液に含まれ
るニッケルの分離方法に関する。
に多くの分野で排出されている。例えば塩化第二鉄を主
成分とするエッチング液でニッケル及び鉄を主成分とす
る金属材をエッチングすると、エッチング液中の塩化第
二鉄はエッチング能力のない塩化第一鉄になるため、通
常は塩素ガス等の酸化剤で塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸
化再生して使用している。しかしながら、かかる再生を
繰り返すと液中の塩化ニッケルの濃度が増加していき、
そのために腐食性能が急激に低下して、エッチング液と
して不都合となるので、新しいエッチング液と交換して
使用されている。このようにして発生するエッチング廃
液は、現在その多くが産業廃棄物として引き取られてい
る。
エッチング廃液の再生法としては、イオン交換樹脂を
使用する方法、HC1の添加により晶析分離法、鉄
による置換反応による方法、キレート剤沈澱法、電
解法などが知られているが、これらの方法はすべて大規
模設備向きであり、小規模設備に通じた再生方法が望ま
れていた。
記した塩化第二鉄を主成分とするエッチング廃液であ
る、ニッケルを含む塩化鉄溶液からニッケルを分離する
方法を提供することを目的とする。
ルを含み、塩化第二鉄濃度が40重量%以上の塩化第二
鉄水溶液による金属材のエッチング廃液である塩化鉄水
溶液に、シュウ酸又はその塩を加えて70℃以上に加熱
して反応せしめることによりシュウ酸ニッケルを生成せ
しめ、次に液温度を50℃以下としてシュウ酸ニッケル
を結晶として分離することからなる塩化鉄水溶液中のニ
ッケルの分離方法が提供される。
を含む塩化鉄水溶液に、特に強酸性下で、シュウ酸又は
その塩を作用させることにより塩化鉄水溶液から効率よ
くニッケルを分離することができることを見出した。こ
のように、本発明は従来法の問題を、シュウ酸塩生成
法、すなわちニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とする
エッチング廃液に、シュウ酸又はその塩を加えて反応晶
析によって析出されたシュウ酸ニッケル結晶を分離する
方法により、解決することに成功したものである。
濃度40重量%以上、NiCl2 約5重量%)は、廃液
中のニッケルに対して、好ましくはモル比1〜3倍、更
に好ましくは1.5〜3倍のシュウ酸又はその塩を加
え、70℃以上、好ましくは100℃付近で加熱し、例
えば約30分程度反応させ、液温度を50℃以下にして
ニッケルイオンをシュウ酸ニッケルとして晶析させ、溶
液と分離する。
性(pH<0)であるが、そのままの強酸性下に、好ま
しくはpH1以下で処理することができるのでエッチン
グ廃液中の塩酸及び鉄イオンを有効に再利用することが
でき、しかも分離したシュウ酸ニッケルは有価物として
回収することができる。なお、余剰シュウ酸は繰り返し
使用することができる。また残留シュウ酸は塩素ガスな
どの酸化剤で二酸化炭素と水に分解することによって塩
化第二鉄水溶液を再利用することができる。
好ましくはpH1以下で行うと鉄の沈澱を抑えられるの
で、シュウ酸ニッケルを分離するのに好都合である。ま
た反応は常温で起こるが、前述の如く、70℃以上、更
に好ましくは80℃以上で反応させるのがよい。
説明するが、本発明の範囲をこれらの実施例に限定する
ものでないことはいうまでもない。実施例1 ニッケルを含有するエッチング廃液、ニッケルに対して
モル比3のシュウ酸を加え、油浴で加熱し、100℃で
約30分間反応させた。この反応液を常温に冷却してシ
ュウ酸ニッケル沈澱を晶析させ、遠心分離した濾液中の
ニッケルと鉄の濃度を原子吸光法で測定した。それらの
結果は表Iに示す。また、晶析された結晶を108℃で
乾燥し、X線回折で同定した結果は、主成分がαシュウ
酸ニッケル2水和物と少量のβシュウ酸第一鉄2水和物
で、酸化鉄、水酸化鉄、塩化ニッケルと塩化鉄が未検出
であった。
モル比1.5のシュウ酸とモル比1のシュウ酸鉄を加
え、油浴で100℃に加熱し、30分間反応させた後冷
却し、シュウ酸ニッケル沈澱を晶析させた。遠心分離し
た濾液中のニッケルと鉄の濃度を求めた。結果は表IIに
示す。
第二鉄の混合結晶を水に溶解し、ニッケルに対してモル
比3のシュウ酸を加え、約30分間加熱した。得られた
反応液を冷却したところ、シュウ酸ニッケル及びシュウ
酸鉄(Fe2+、Fe3+)の沈澱が析出した。遠心分離し
た上澄み液中のニッケルと鉄の濃度を原子吸光で測定し
た。また、上澄み液に混合結晶を加えて処理した。結果
は表IIIに示す。
化第二鉄及びニッケルを含むエッチング廃液からシュウ
酸又はその塩を用いて効果的にニッケルを回収すること
ができ、塩化第二鉄エッチング液を再生することができ
る。
Claims (2)
- 【請求項1】 ニッケルを含み、塩化第二鉄濃度が40
重量%以上の塩化第二鉄水溶液による金属材のエッチン
グ廃液である塩化鉄水溶液に、シュウ酸又はその塩を加
えて70℃以上に加熱して反応せしめることによりシュ
ウ酸ニッケルを生成せしめ、次に液温度を50℃以下と
してシュウ酸ニッケルを結晶として分離することを特徴
とする塩化鉄水溶液中のニッケルの分離方法。 - 【請求項2】 強酸性下で晶析反応させる請求項1に記
載の方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP8010896A JP2885692B2 (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 塩化鉄溶液中のニッケルの分離方法 |
Applications Claiming Priority (1)
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JP8010896A JP2885692B2 (ja) | 1996-04-02 | 1996-04-02 | 塩化鉄溶液中のニッケルの分離方法 |
Publications (2)
Publication Number | Publication Date |
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JPH09268333A JPH09268333A (ja) | 1997-10-14 |
JP2885692B2 true JP2885692B2 (ja) | 1999-04-26 |
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- 1996-04-02 JP JP8010896A patent/JP2885692B2/ja not_active Expired - Fee Related
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