JPS62222087A - エツチング廃液の再生方法 - Google Patents
エツチング廃液の再生方法Info
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C23—COATING METALLIC MATERIAL; COATING MATERIAL WITH METALLIC MATERIAL; CHEMICAL SURFACE TREATMENT; DIFFUSION TREATMENT OF METALLIC MATERIAL; COATING BY VACUUM EVAPORATION, BY SPUTTERING, BY ION IMPLANTATION OR BY CHEMICAL VAPOUR DEPOSITION, IN GENERAL; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL
- C23F—NON-MECHANICAL REMOVAL OF METALLIC MATERIAL FROM SURFACE; INHIBITING CORROSION OF METALLIC MATERIAL OR INCRUSTATION IN GENERAL; MULTI-STEP PROCESSES FOR SURFACE TREATMENT OF METALLIC MATERIAL INVOLVING AT LEAST ONE PROCESS PROVIDED FOR IN CLASS C23 AND AT LEAST ONE PROCESS COVERED BY SUBCLASS C21D OR C22F OR CLASS C25
- C23F1/00—Etching metallic material by chemical means
- C23F1/46—Regeneration of etching compositions
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Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
(発明の技術分野)
本発明は塩化第二鉄溶液による金属板のエツチング加工
時に発生するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とする
エツチング廃液の再生方法に関する。
時に発生するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とする
エツチング廃液の再生方法に関する。
(従来技術と問題点)
塩化第二鉄を主成分とする腐食液(エツチング液)でニ
ッケル及び鉄を主成分とする金属板をエツチングすると
、エツチング能力のある塩化第二鉄はエツチング能力の
ない塩化第一鉄になるため、通常塩素ガス等の酸化剤で
塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化再生している。
ッケル及び鉄を主成分とする金属板をエツチングすると
、エツチング能力のある塩化第二鉄はエツチング能力の
ない塩化第一鉄になるため、通常塩素ガス等の酸化剤で
塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化再生している。
しかしながら、再生を繰り返すと液中の塩化ニッケルの
濃度が増加し、エツチング液として不都合となるので、
新しいエツチング液と交換している。
濃度が増加し、エツチング液として不都合となるので、
新しいエツチング液と交換している。
このようにしてエツチング工程で発生するニッケル塩含
有の疲労した廃腐食液(以下「エツチング廃液」という
〉を再生利用し、更に回収した塩化ニッケルを再利用す
ることは廃液処理面、コスト而等より重要な問題である
。
有の疲労した廃腐食液(以下「エツチング廃液」という
〉を再生利用し、更に回収した塩化ニッケルを再利用す
ることは廃液処理面、コスト而等より重要な問題である
。
例えば塩化第二鉄溶液を使用する鋼金属のエツチング廃
液は次式(1)〜(3)に示すごとく工業的に鉄及び塩
酸を加えて銅を析出分離後、液中に生成した塩化第一鉄
を塩素ガス等の酸化剤で酸化し、エツチング能力を回復
させ元のエツチング液に再生している。
液は次式(1)〜(3)に示すごとく工業的に鉄及び塩
酸を加えて銅を析出分離後、液中に生成した塩化第一鉄
を塩素ガス等の酸化剤で酸化し、エツチング能力を回復
させ元のエツチング液に再生している。
CLJC,22+Fe−+Cu+FeCff12 ・−
(1)2FeCf12 +(:、fl 2−+2FeC
,ff 3 ・(2)2Fe(j!2 +2l−10f
l+H202−)2FeCJ2 ] +2H2()”
(3)しかしながらニッケルを含む金属板をエツチング
した廃液は上記(1)式の方法で含有する塩化ニッケル
を除去することは困難である。また塩化ニッケルを特殊
なオキシム試薬等により沈澱として除去する方法も提案
されているがコスト面で問題がある。
(1)2FeCf12 +(:、fl 2−+2FeC
,ff 3 ・(2)2Fe(j!2 +2l−10f
l+H202−)2FeCJ2 ] +2H2()”
(3)しかしながらニッケルを含む金属板をエツチング
した廃液は上記(1)式の方法で含有する塩化ニッケル
を除去することは困難である。また塩化ニッケルを特殊
なオキシム試薬等により沈澱として除去する方法も提案
されているがコスト面で問題がある。
(発明の溝成)
本発明は、以上の問題点を解決するためのもので、すな
わち塩化第二鉄溶液による金属板のエツチング加工時に
発生するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とするエツ
チング廃液に、塩酸ガスを吸収させ析出する塩化ニッケ
ル結晶を分離することを特徴とするエツチング廃液の再
生方法である。
わち塩化第二鉄溶液による金属板のエツチング加工時に
発生するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とするエツ
チング廃液に、塩酸ガスを吸収させ析出する塩化ニッケ
ル結晶を分離することを特徴とするエツチング廃液の再
生方法である。
以下図面のフローシートにより本発明方法を説明する。
塩化第二鉄を主成分とするエツチング液によりニッケル
及び鉄を含有する金属板をエツチング処理するとエツチ
ング液中の塩化第二鉄は金属と反応して塩化第一鉄に還
元される。
及び鉄を含有する金属板をエツチング処理するとエツチ
ング液中の塩化第二鉄は金属と反応して塩化第一鉄に還
元される。
2FeCj) 3 +N i→
2FeCu 2 +N ! C,IJ 2 ・・・(4
)2FeCJ!3 +Fe−+3Fe(j!2 −(
5)通常、塩化第一鉄は前記(2)式の反応によって塩
化第二鉄に酸化し循環使用される。
)2FeCJ!3 +Fe−+3Fe(j!2 −(
5)通常、塩化第一鉄は前記(2)式の反応によって塩
化第二鉄に酸化し循環使用される。
従ってこのエツチング廃液は塩化ニッケル、塩化第二鉄
を主成分とする溶液である。
を主成分とする溶液である。
一方、エツチング廃液中に塩化第一鉄が1.5重量%以
上含まれている場合は、後述の塩化ニッケルの析出工程
で塩化第一鉄の結晶が析出するので、予めこのエツチン
グ廃液に塩素ガス又は塩化水素と過酸化水素等の酸化剤
を反応させ前記(2)(3)式に示すように、廃液中の
塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化する。
上含まれている場合は、後述の塩化ニッケルの析出工程
で塩化第一鉄の結晶が析出するので、予めこのエツチン
グ廃液に塩素ガス又は塩化水素と過酸化水素等の酸化剤
を反応させ前記(2)(3)式に示すように、廃液中の
塩化第一鉄を塩化第二鉄に酸化する。
次いで、この溶液に塩酸ガスを吸収させると、塩化ニッ
ケルの溶解度が減少し2水塩結晶として析出し、一方塩
化第二鉄はそのまま溶液中に溶存される。この際、溶液
は塩酸ガスの吸収により発熱するので、冷却する必要が
ある。通常的10’Cに保ちながら塩酸ガスを十分吸収
させると溶液の組成に関連するが約90%程度の塩化ニ
ッケルが2水塩結晶として析出する。
ケルの溶解度が減少し2水塩結晶として析出し、一方塩
化第二鉄はそのまま溶液中に溶存される。この際、溶液
は塩酸ガスの吸収により発熱するので、冷却する必要が
ある。通常的10’Cに保ちながら塩酸ガスを十分吸収
させると溶液の組成に関連するが約90%程度の塩化ニ
ッケルが2水塩結晶として析出する。
この結晶を濾過等の手段で分離した液中には相当量の塩
酸が溶存しており、必要に応じて脱塩酸を行う。
酸が溶存しており、必要に応じて脱塩酸を行う。
すなわち次式(6) (7)に示すように鉄、又は四
三酸化鉄を添加すれば、これらが塩酸と反応して塩化第
−鉄及び/又は塩化第二鉄を生成する。
三酸化鉄を添加すれば、これらが塩酸と反応して塩化第
−鉄及び/又は塩化第二鉄を生成する。
2H(j! +Fe−+FeCfI2 +1−12↑−
(6)8HCJ! +Fe5o4→ FeCN 2 +2FeC,IJ :l +4H20・
・・(7)この脱塩酸工程は他の薬剤たとえば次式(8
)(9)のごとくアンモニアガスおるいは炭酸カルシウ
ムを添加することによっても行うことができる。
(6)8HCJ! +Fe5o4→ FeCN 2 +2FeC,IJ :l +4H20・
・・(7)この脱塩酸工程は他の薬剤たとえば次式(8
)(9)のごとくアンモニアガスおるいは炭酸カルシウ
ムを添加することによっても行うことができる。
トICJ! +NH3→NH4C,D
・・・ (8)2HC,ll 十〇aCO3→ cacf12+H20+CO2・・・(9)また予め塩
酸吸収溶液を共沸組成まで加熱蒸留して塩酸ガスを回収
した後、上記の方法で残留する塩酸分を除去してもよい
。加熱蒸留工程により回収した@酸ガスは上記の塩化ニ
ッケルの結晶析出に再使用することができる。
・・・ (8)2HC,ll 十〇aCO3→ cacf12+H20+CO2・・・(9)また予め塩
酸吸収溶液を共沸組成まで加熱蒸留して塩酸ガスを回収
した後、上記の方法で残留する塩酸分を除去してもよい
。加熱蒸留工程により回収した@酸ガスは上記の塩化ニ
ッケルの結晶析出に再使用することができる。
上記(6) (7)式により脱塩酸を行った場合は、
塩化第一鉄が生成するので塩素ガス等適当な酸化剤によ
り塩化第二鉄とする。
塩化第一鉄が生成するので塩素ガス等適当な酸化剤によ
り塩化第二鉄とする。
このようにして得られた塩化第二鉄溶液はエツチング液
として再利用される。なお上記の脱塩酸工程は、エツチ
ング用液がある程度の塩酸酸性が許容される場合もあり
、必要に応じて行えばよい。
として再利用される。なお上記の脱塩酸工程は、エツチ
ング用液がある程度の塩酸酸性が許容される場合もあり
、必要に応じて行えばよい。
なおエツチング廃液中に塩化銅が含まれる場合は、塩化
ニッケル結晶の分離後に、例えば過剰の鉄を添加して、
前記式(1)等公知の方法により銅を析出させ、これを
分離することができる。銅を分離後の液中に残存する塩
化第一鉄は塩素等で酸化して塩化第二鉄を再生し、同じ
くエツチング液として再使用される。
ニッケル結晶の分離後に、例えば過剰の鉄を添加して、
前記式(1)等公知の方法により銅を析出させ、これを
分離することができる。銅を分離後の液中に残存する塩
化第一鉄は塩素等で酸化して塩化第二鉄を再生し、同じ
くエツチング液として再使用される。
(発明の効果)
本発明方法によれば、塩化第二鉄を主成分とするエツチ
ング液によりニッケル及び鉄を含有する金属板をエツチ
ングする際に生成するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成
分とする廃液を、塩酸ガス処理を行うことにより、高純
度の塩化ニッケルを高い回収率で分離することができ、
エツチング液として再利用可能な溶液に再生することが
できる。
ング液によりニッケル及び鉄を含有する金属板をエツチ
ングする際に生成するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成
分とする廃液を、塩酸ガス処理を行うことにより、高純
度の塩化ニッケルを高い回収率で分離することができ、
エツチング液として再利用可能な溶液に再生することが
できる。
この際、使用される処理剤はすべてエツチング液の成分
に転化されるので、不純物イオンの混入による再生液へ
の影響を考慮する必要がない。
に転化されるので、不純物イオンの混入による再生液へ
の影響を考慮する必要がない。
また過剰の塩酸ガスは工程中に組み入れて再使用するこ
とができる。
とができる。
ざらに本発明方法は特殊な薬剤を使用しないので経済的
に有利であり、操作も比較的容易であるという特徴を有
する。
に有利であり、操作も比較的容易であるという特徴を有
する。
以下実施例を示すが例中%2部はいずれも重量単位であ
る。
る。
実施例
図面のフローにより、本発明方法を実施した。
i)結晶析出2分離工程
ニッケル合金液(Ni36%、Fe64%)を塩化第二
鉄溶液でエツチングし、生成した塩化第一鉄は塩素ガス
で塩化第二鉄に再生する液循環方式のエツチング装置よ
り排出されるエツチング廃液108.3部(組成F e
C,I) :l 51.7部、FeCfJ2i、o部
、NiCN25.2部、ト12050.4部)を約10
°Cに保ちながら、塩酸ガス30.7部を吸収させ、析
出した塩化ニッケル結晶(N i C,Q 2 ・2H
20)5.1部を分離し、下記の分離液を得た。
鉄溶液でエツチングし、生成した塩化第一鉄は塩素ガス
で塩化第二鉄に再生する液循環方式のエツチング装置よ
り排出されるエツチング廃液108.3部(組成F e
C,I) :l 51.7部、FeCfJ2i、o部
、NiCN25.2部、ト12050.4部)を約10
°Cに保ちながら、塩酸ガス30.7部を吸収させ、析
出した塩化ニッケル結晶(N i C,Q 2 ・2H
20)5.1部を分離し、下記の分離液を得た。
FeC,Q3 50.1部
FeCj 2 1.Ott
NiC,!!2 0.5//
ト1(J! 30.7/。
H2O47,6//
ii)脱塩酸工程
上記分離液を約110°Cに加熱蒸留すると塩酸ガス2
0.5部、及び水2.8部が留出した。この残液に鉄片
9部及び水43.4部を加え反応させると液中に塩化第
一鉄17,7部が生成した。
0.5部、及び水2.8部が留出した。この残液に鉄片
9部及び水43.4部を加え反応させると液中に塩化第
一鉄17,7部が生成した。
1ii)酸化工程
上記液に塩素ガス5.2部を吹込むと液中の塩化第−銖
は塩化第二鉄に酸化され下記組成のエツチング液に再生
された。
は塩化第二鉄に酸化され下記組成のエツチング液に再生
された。
FeC,I!374.0部
NICuz Q、5tt
H2088,2rt
【図面の簡単な説明】
図面は本発明方法を例示するフローシートである。
Claims (1)
- 塩化第二鉄溶液による金属板のエッチング加工時に発生
するニッケル塩及び塩化第二鉄を主成分とするエッチン
グ廃液に、塩酸ガスを吸収させ、析出する塩化ニッケル
の結晶を分離することを特徴とするエッチング廃液の再
生方法。
Priority Applications (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6379486A JPS62222087A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | エツチング廃液の再生方法 |
Applications Claiming Priority (1)
Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
---|---|---|---|
JP6379486A JPS62222087A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | エツチング廃液の再生方法 |
Publications (1)
Publication Number | Publication Date |
---|---|
JPS62222087A true JPS62222087A (ja) | 1987-09-30 |
Family
ID=13239637
Family Applications (1)
Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
---|---|---|---|
JP6379486A Pending JPS62222087A (ja) | 1986-03-20 | 1986-03-20 | エツチング廃液の再生方法 |
Country Status (1)
Country | Link |
---|---|
JP (1) | JPS62222087A (ja) |
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03291388A (ja) * | 1990-04-10 | 1991-12-20 | Nittetsu Kakoki Kk | エッチング廃液処理方法 |
JPH042792A (ja) * | 1990-04-18 | 1992-01-07 | Nittetsu Kakoki Kk | FeCl↓3液の再生方法 |
US5328670A (en) * | 1991-03-22 | 1994-07-12 | Nittetu Chemical Engineering, Ltd. | Method of treating nickel-containing etching waste fluid |
-
1986
- 1986-03-20 JP JP6379486A patent/JPS62222087A/ja active Pending
Cited By (3)
Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
---|---|---|---|---|
JPH03291388A (ja) * | 1990-04-10 | 1991-12-20 | Nittetsu Kakoki Kk | エッチング廃液処理方法 |
JPH042792A (ja) * | 1990-04-18 | 1992-01-07 | Nittetsu Kakoki Kk | FeCl↓3液の再生方法 |
US5328670A (en) * | 1991-03-22 | 1994-07-12 | Nittetu Chemical Engineering, Ltd. | Method of treating nickel-containing etching waste fluid |
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