FI120682B - Menetelmä suolahapon talteenottamiseksi rautakloridiliuoksesta - Google Patents

Description

Menetelmä suolahapon talteenottamiseksi rautakloridiliuoksesta

Keksinnön ala 5 Esillä oleva keksintö koskee menetelmää suolahapon talteenottamiseksi rautakloridiliuoksesta saattamalla rautakloridi reagoimaan rikkihapon kanssa rautasulfaat-timonohydraatin tuottamiseksi. Erityisemmin esillä oleva keksintö koskee tällaista menetelmää, jossa suolahappo haihdutetaan alennetussa paineessa ja otetaan sitten talteen kondensoimalla.

10

Keksinnön taustaa

Tietyissä prosesseissa, kuten teollisuusprosesseissa, suolahapon talteenotto rau-takloridia sisältävästä liuoksesta on välttämätöntä. Yksi tällainen teollisuusprosessi 15 on teräksen peittaus suolahapolla teräksen käsittelyssä. Syntyy vesipitoista jäte-liuosta, joka sisältää rauta(ll)kloridia ja suolahappoa. Käytettyä peittausliuosta pidetään ongelmajätteenä. Esimerkiksi ympäristöllisistä syistä suolahappo pitää ottaa talteen ja mahdollisesti kierrättää.

20 Menetelmiä suolahapon talteenottamiseksi rautakloridiliuoksesta tunnetaan alalla. US 5 417 955 tuo esiin kaksivaiheisen menetelmän rauta(ll)kloridin jalostamiseksi peittausliuoksesta. Rauta(ll)kloridi sekoitetaan ensin rikkihapon kanssa, jotta syntyy rauta(ll)sulfaattia ja HCI:ää. HCI kuljetetaan absorptiotorniin, jossa suurin osa HCI:stä kerätään ja jäännös palautetaan reaktoriin. Rauta(ll)sulfaatti erotetaan rik-25 kihaposta. Reagoimaton rikkihappo palautetaan reaktoriin ja rauta(ll)sulfaatti kulje- 1,1 j tetaan toiseen reaktoriin, jossa se saatetaan reagoimaan rikkihapon ja ilman (O2) T kanssa, jotta syntyy rauta(lll)sulfaattia. Rauta(lll)sulfaatti poistetaan toisesta reak- f torista. Molemmat reaktiot suoritetaan suhteellisen alhaisissa lämpötiloissa ilman paineissa. US 5 417 955:ssä käytettyä ilmakäsittelyä kutsutaan yleisesti ilmastrip-30 paukseksi.

US 3 635 664 tuo esiin menetelmän suolahapon talteenottamiseksi suolahappo-peittausjätteestä tislaamalla, jossa menetelmässä on seuraavat vaiheet: lisätään rikkihappoa suolahappojätteeseen, jotta FeCb muuttuu mainitussa jätteessä 35 HCI:ksi ja FeSO^ksi ja jotta saadaan seos, joka sisältää vähintään 38 painoprosenttia vapaata rikkihappoa; tislataan mainittu syntynyt seos oleellisesti kaiken HCI:n haihduttamiseksi siitä yhdessä veden kanssa ja rauta(ll)sulfaatin saostami-seksi; kondensoidaan täten haihtunut mainittu HCI ja vesi suolahapon talteenotta- 2 miseksi; erotetaan saostunut rauta(ll)sulfaatti jäännösnesteestä; ja kierrätetään rauta(ll)sulfaatista vapaa jäännösneste rikkihappolähteenä. Esimerkissä 1 on kuvattuna menetelmä, jossa osa HCI:stä poistetaan paisuntatislausyksikössä ja loput HCI:stä poistetaan toisessa tislauslaitteessa. Toisessa esimerkissä kemikaalit se-5 koitetaan reaktorissa ja HCI tislataan haihdutus/tislaustorniyhdistelmässä.

Kuvatuilla menetelmillä ja laitejärjestelyillä on kuitenkin joitakin epäkohtia. Esimerkiksi US 3 635 664:n esimerkissä 3 on kuvattuna kuviossa 3 esitetyn laitteen käyttö, jolloin HCI tislataan haihdutus/tislaustorniyhdistelmässä. Kuvatuilla reaktio-10 olosuhteilla kiinteät aineet saattavat saostua systeemissä. Koska tislauslaitteessa on vain heikko termosyphone-sekoitus, se saattaa tukkeutua.

Lisäksi US 5 417 955:ssä kuvatussa ilmastrippausmenetelmässä on paineistettu reaktori. Tällaisessa menetelmässä on aina vuodon vaara, jossa tapauksessa pai-15 neistettu vahvasti happoinen seos leviää laajalti reaktorista. Lisäksi tunnetuissa menetelmissä monilukuiset astiat tai reaktorit ovat välttämättömiä, jolloin laitejär-jestelyistä tulee näin monimutkaisia, tilaa vaativia ja kalliita. Myös joissakin menetelmissä käytetyt korkeat lämpötilat saattavat aiheuttaa korroosiota ja ne vaativat energiaa.

20

Keksinnön yhteenveto

Esillä oleva keksintö antaa käyttöön menetelmän suolahapon talteenottamiseksi »: rauta(ll)kloridiliuoksesta, jossa menetelmässä rautakloridi sekoitetaan rikkihapon ;; ' 25 kanssa, jotta saadaan reaktioseos, jossa rikkihappokonsentraatio on vähintään 55 % (paino/paino), suolahapon ja rautasulfaattimonohydraatin tuottamiseksi, min-kä jälkeen suolahappo haihdutetaan ja otetaan talteen kondensoimalla, jolloin suo-*, , ä; lahappo haihdutetaan alennetussa paineessa 225 mbar tai alle ja sekä sekoitus, haihdutus että rautasulfaattimonohydraatin saostus suoritetaan samassa yksittäi-Ί ’ 30 sessä astiassa. Yhdessä suoritusmuodossa rikkihappokonsentraatio on noin 60 % (paino/paino) tai yli. Ainakin osa rautasulfaattimonohydraatista erotetaan ja otetaan talteen. Yhdessä suoritusmuodossa rautakloridiliuos on käytettyä peittausliu-osta.

35 Yllättäen havaittiin, että oleellisesti kaiken suolahapon talteenottamiseksi vain haihdutus alennetussa paineessa oli välttämätöntä. Lisäksi liuosten sekoitus, suolahapon haihdutus ja rautasulfaattimonohydraatin saostus voidaan suorittaa sa 3 massa astiassa kuin reaktio. Tällä on useita etuja verrattaessa tunnettuun tekniikkaan.

Yksi etu on, että prosessi on yksinkertaisempi ja voidaan suorittaa yksinkertaises-5 sa ja kompaktissa laitteessa, se vaatii pienempiä investointeja ja säästää tilaa sekä aikaa. Lisäksi se on luotettavampi.

Toinen etu on, että reaktioyhdisteiden sekoitus tapahtuu mainitussa samassa astiassa, esimerkiksi hyödyntämällä kierrätetyn rikkihapon virtausta tai mekaanisella 10 sekoittajalla.

Eräs etu on, että koska voidaan käyttää matalia lämpötiloja, esillä olevan keksinnön prosessi säästää energiaa. Matalampien lämpötilojen myötä esiintyy myös vähemmän ongelmia korroosion kanssa.

15

Vielä eräs etu on, että kun hyödynnetään haihdutusta matalassa paineessa, systeemi on turvallinen käyttää verrattuna paineistettuihin systeemeihin, kuten ilmast-rippausta hyödyntäviin systeemeihin.

20 Piirrosten lyhyt kuvaus % Kuvio 1 esittää kaavamaisen näkymän yhden suoritusmuodon laitteistosta, joka on ’ , käyttökelpoinen esillä olevan keksinnön prosessissa.

” 25 Kuvio 2 esittää kaavamaisen näkymän toisen suoritusmuodon laitteistosta, joka on ’- * käyttökelpoinen esillä olevan keksinnön prosessissa.

Kuvio 3 esittää kaavamaisen näkymän vielä yhden suoritusmuodon laitteistosta, joka on käyttökelpoinen esillä olevan keksinnön prosessissa.

30

Keksinnön yksityiskohtainen kuvaus

Rautakloridiliuos, jota esillä olevan keksinnön menetelmässä voidaan käyttää, sisältää 2-valenttista (ferro-) rautakloridia. Tässä käytetyillä rikkihappomäärillä ja 35 lämpötiloilla päätuote on rauta(ll)sulfaattimonohydraatti (FeSCVH^O). Reaktio rikkihapon kanssa voi olla seuraava:

FeCI2 + H2S04 + H20 -> FeS04 H20 +2 HCI

4

Yksi esimerkki rauta(ll)kloridia sisältävästä lähtömateriaalista on käytetty peittaus-liuos. Käytetty peittausliuos sekoitetaan rikkihapon kanssa, jotta saadaan reak-tioseos, jossa rikkihappokonsentraatio on vähintään 55 % (paino/paino), suolahapon ja rautasulfaattimonohydraatin tuottamiseksi, minkä jälkeen suolahappo haih-5 dutetaan ja otetaan talteen kondensoimalla, jolloin suolahappo haihdutetaan alennetussa paineessa 225 mbartai alleja sekä sekoitus, haihdutus että rautasulfaattimonohydraatin saostus suoritetaan samassa yksittäisessä astiassa. Ainakin osa rautasulfaattimonohydraatista erotetaan ja otetaan talteen ja reagoimaton rikkihappo voidaan kierrättää.

10

Esillä olevan keksinnön menetelmässä sekä reaktio- että haihdutusvaiheet suoritetaan samassa yksittäisessä astiassa (tai reaktorissa, sillä tässä olevia termejä voidaan käyttää vaihtokelpoisesti). Reagoivat yhdisteet voidaan myös sekoittaa mainitussa astiassa. Ilmaisu ’’astia” viittaa tässä käytettynä mihin tahansa soveltuvaan 15 astiaan, jossa mainittu reaktio tapahtuu, kuten reaktoriin tai vastaavaan. Yhdessä suoritusmuodossa reagoimaton rikkihappo kierrätetään ja johdetaan takaisin reaktoriin virtauksella, joka on riittävä aiheuttamaan reagoivien liuosten sekoittumisen reaktorissa, esimerkiksi 20 - 60 t/h astiaan, jonka koko on noin 3 m3. Toisessa suoritusmuodossa käytetään sekoittajaa, kuten mekaanista sekoittajaa.

20

Peittausliuos ja rikkihappo syötetään astiaan sellaisina annoksina, että vapaan rikkihapon konsentraation pitäisi olla vähintään 55 painoprosenttia reaktioseoksessa astiassa. Tyypillisesti suurin osa astiaan syötetystä rikkihaposta on reagoimatonta rikkihappoa, jota kierrätetään rautasulfaattimonohydraatin erotusvaiheesta. Rikki-* 25 hapon konsentraatio astiassa voidaan täsmätä haluttuun pitoisuuteen syöttämällä tuoretta konsentroitua rikkihappoa astiaan. On myös olennaista poistaa käytetystä U»:; peittausliuoksesta peräisin oleva ylimääräinen vesi haihdutusvaiheessa, jotta rikki hapon konsentraatio pysyy halutussa pitoisuudessa. Yleensä edullinen rikkihapon konsentraatio on vähintään noin 60 painoprosenttia reaktioseoksessa astiassa.

30 Jos konsentraatio on merkittävästi alhaisempi, reaktio hidastuu ja kloridin konsentraatio rautasulfaattimonohydraattituotteessa kasvaa. Joissakin rautasulfaattimonohydraatin käyttötarkoituksissa, kuten käyttö eläinravinteissa, matala kloridi-konsentraatio on välttämätön. Lisäksi vältytään kloridin aiheuttamalta korroosiolta.

35 Reaktioseoksen lämpötila astiassa voi olla alueella 70 - 100 °C. Eräässä suoritusmuodossa käytetään edullista aluetta 80 - 95 °C. Kuumennus voidaan suorittaa käyttäen mitä tahansa soveltuvaa alalla tunnettua kuumennusmenetelmää. Esimerkkejä kuumennusmenetelmistä ovat lämmitysvaippa, lämmityskierukka ja nii- 5 den yhdistelmät. Kuitenkin erityisesti suuren mittakaavan prosessissa on vaikeaa saada lämmönsiirtymiseile vaadittava riittävän suuri kuumennuspinta. Yhdessä suoritusmuodossa kuumennukseen käytetään ulkoista lämmönvaihdinta ja reagoimatonta rikkihappoa syötetään lämmönvaihtimen läpi ja kierrätetään takaisin 5 reaktoriin/astiaan. Yleensä, kun käytetään lämmönvaihdinta, kierrätetty reagoimaton rikkihappo kuumennetaan noin 20 °C korkeammaksi kuin reaktioseoksen lämpötila astiassa.

Haihdutettaessa suolahappoa ja vettä pitäisi paineen olla matala, esimerkiksi 225 10 mbar tai alle. Jos käytetään korkeampia paineita, haihdutukseen tarvittava lämpötila olisi liian korkea, esimerkiksi 300 millibaarissa lämpötila olisi noin 120 °C. Näin korkeissa lämpötiloissa korroosio lisääntyy ja jotkut materiaalit, kuten muovit tai vastaavat, eivät ehkä kestä. Eräässä suoritusmuodossa paine on noin 110 mbar tai alle. Tällöin voidaan käyttää pienempää lämmönvaihdinta. Myös laitteen kor-15 roosio vähenee edelleen.

Haihdutuksen jälkeen suolahappo otetaan talteen esimerkiksi kondensoimalla käyttäen mitä tahansa alalla tunnettua soveltuvaa kondensaattoria, kuten levy- tai putkikondensaattoria.

20

Lisäksi ainakin osa rikkihappokäsittelyssä saostuvasta rautasulfaatti-monohydraatista selkeytetään, erotetaan ja otetaan talteen. Selkeytyminen saadaan aikaan astiassa, jossa sekoitus ja haihdutus tapahtuu. Yleensä saostuu karkeita rautasulfaattikiteitä ja ne ovat helposti otettavissa talteen. Jonkin verran hie-25 noainesta virtaa rikkihapon mukana kierrossa ja se voi toimia ytiminä lisä kiteytymisen helpottamiseksi. Koska toivotaan selkeytystä astiassa, astia voidaan spesifisesti suunnitella, jotta saadaan aikaan karkeiden rautasulfaattikiteiden tehokas erottuminen. Rikkihappokierron poistoja syöttö ovat astian yläosassa, missä sekoittuminen tapahtuu. Selkeytyminen tapahtuu rauhallisemmassa alaosassa. Vir-30 taukset voidaan suunnata, jotta saadaan aikaan liuoksen kiertävä liike, jossa tapauksessa keskipakovoima ajaa raskaammat partikkelit ensin astian seinälle, josta ne sitten painuvat pohjaan.

Esitetään myös menetelmä, jossa seos, joka sisältää rautasulfaattimonohydraattia 35 ja rikkihappoa, ohjataan selkeytystankkiin, jossa osa rautasulfaattimonohydraatista painuu pohjaan. Loppuneste, joka sisältää reagoimatonta rikkihappoa ja saattaa sisältää pieniä määriä rautasulfaattimonohydraattia, syötetään selkeytystankin yläosasta lämmönvaihtimeen ja kierrätetään takaisin reaktoriin rikkihappolähteenä.

6

Selkeytynyt rautasulfaattimonohydraatti johdetaan erotusvälineeseen ja erotetaan. Esitetään myös toinen menetelmä, jossa selkeytys tapahtuu reaktorissa ja rikki-happoliuos, joka sisältää vain pienen määrän rautasulfaattimonohydraattia, syötetään lämmönvaihtimeen ja kierrätetään takaisin reaktoriin. Vielä yhdessä mene-5 telmässä seos, joka sisältää rautasulfaattimonohydraattia ja rikkihappoa, johdetaan selkeytystankkiin, jossa osa rautasulfaattimonohydraatista painuu pohjaan. Selkeytynyt rautasulfaattimonohydraatti johdetaan erotusvälineeseen ja erotetaan. Loppuneste, joka sisältää reagoimatonta rikkihappoa ja saattaa sisältää pieniä määriä rautasulfaattimonohydraattia, voidaan kierrättää selkeytystankin yläosasta 10 takaisin reaktoriin. Tässä menetelmässä reagoimaton rikkihappoliuos, joka sisältää vain pieniä määriä rautasulfaattimonohydraattia, johdetaan myös reaktorista lämmönvaihtimeen ja kierrätetään takaisin reaktoriin. Prosessi voi olla jatkuva prosessi tai eräprosessi. Prosessissa voidaan hyödyntää erilaisia suoritusmuotoja laitteistoista, kuten sellaisia, joita kuvataan jäljempänä.

15

Esimerkki keksinnön menetelmässä käyttökelpoisesta laitejärjestelystä esitetään kuviossa 1. Määritettynä 1:llä on linja rauta(ll)kloridia sisältävän vesipitoisen happoisen jäteliuoksen syöttämiseksi reaktoriin 15. Reaktori voidaan varustaa välineellä sisällön sekoittamiseksi (ei esitetty). Reaktori on varustettu lisäksi linjalla 2 20 tuoreen rikkihapon syöttämiseksi tankista 21, linjalla 3, joka yhdistetään kondenso-riin 20, linjalla 7 kuumennetun reagoimattoman rikkihapon kierrättämiseksi, linjalla 23 rikkihapon kierrättämiseksi välitankista 18 ja linjalla 5, joka on yhdistetty selkeytystankkiin 16. Selkeytystankki on yhdistetty linjalla 8 erotusvälineeseen 17, kuten suodattimeen tai sentrifugiin. Linja 10 on rauta(ll)sulfaattimonohydraatin poistami-25 seksi erotusvälineestä 17 ja linja 9 johtaa suodoksen välitankkiin 18. Linja 6 on yhdistetty selkeytystankin ja lämmönvaihtimen 19 väliin. Linja 11 on syöttöjä linja 12 on poisto lämmönvaihtimen kuumennusväliaineelle. Linja 13 on syöttöjä linja 14 on poisto kondensorin jäähdytysväliaineelle. Vakuumia ylläpidetään reaktorissa ja kondensorissa vakuumipumpulla 22 linjan 24 kautta. Kondensoitunut vesi-HCI-30 seos poistetaan linjalla 4.

Toinen esimerkki keksinnön menetelmässä käyttökelpoisesta laitejärjestelystä esitetään kuviossa 2. Tässä laitteistossa selkeytyminen tapahtuu jo reaktorissa 15 eikä mitään selkeytystankkia tarvita. Määritettynä 1:llä on linja rauta(ll)kloridia sisäl-35 tävän vesipitoisen happoisen jäteliuoksen syöttämiseksi reaktoriin 15. Reaktori voidaan varustaa välineellä sisällön sekoittamiseksi (ei esitetty). Reaktori on varustettu lisäksi linjalla 2 tuoreen rikkihapon syöttämiseksi tankista 21, linjalla 3, joka on yhdistetty kondensoriin 20, linjalla 7 kuumennetun reagoimattoman rikkiha- 7 pon kierrättämiseksi, ja linjalla 23 rikkihapon kierrättämiseksi välitankista 18. Reaktori 15 on yhdistetty suoraan linjalla 8 erotusvälineeseen 17, kuten suodattimeen tai sentrifugiin. Linja 10 on rauta(ll)sulfaattimonohydraatin poistamiseksi erotusvä-lineestä 17 ja linja 9 johtaa suodoksen välitankkiin 18. Linja 25 on yhdistetty reak-5 torin ja lämmönvaihtimen 19 väliin. Linja 11 on syöttöjä linja 12 on poisto lämmönvaihtimen kuumennusväliaineelle. Linja 13 on syöttöjä linja 14 on poisto kon-densorin jäähdytysväliaineelle. Vakuumia ylläpidetään reaktorissa ja kondensoris-sa vakuumipumpulla 22 linjan 24 kautta. Kondensoitunut vesi-HCI-seos poistetaan linjalla 4.

10

Vielä yksi esimerkki keksinnön menetelmässä käyttökelpoisesta laitejärjestelystä esitetään kuviossa 3. Tässä laitteistossa on syöttö selkeytystankista 16 reaktoriin 15. Määritettynä 1:llä on linja rauta(ll)kloridia sisältävän vesipitoisen happoisen jä-teliuoksen syöttämiseksi reaktoriin 15. Linja 25 on yhdistetty reaktorin ja lämmön- 15 vaihtimen 19 väliin. Reaktori voidaan varustaa välineellä sisällön sekoittamiseksi (ei esitetty). Reaktori on varustettu lisäksi linjalla 2 tuoreen rikkihapon syöttämiseksi tankista 21, linjalla 3, joka yhdistetään kondensoriin 20, linjalla 7 kuumennetun reagoimattoman rikkihapon kierrättämiseksi, ja linjalla 23 rikkihapon kierrättämiseksi välitankista 18. Reaktori 15 on yhdistetty selkeytystankkiin 16 linjalla 5 ja 20 selkeytystankki 16 on yhdistetty myös takaisin reaktoriin 15 linjalla 6. Selkeytys-tankki 16 on yhdistetty linjalla 8 erotusvälineeseen 17, kuten suodattimeen tai sentrifugiin. Linja 10 on rauta(ll)sulfaattimonohydraatin poistamiseksi erotusväli-neestä 17 ja linja 9 johtaa suodoksen välitankkiin 18. Linja 25 on yhdistetty reakto-T" rin 15 ja lämmönvaihtimen 19 väliin. Linja 11 on syöttöjä linja 12 on poisto läm- ; 7 25 mönvaihtimen kuumennusväliaineelle. Linja 13 on syöttöjä linja 14 on poisto kon- J densorin jäähdytysväliaineelle. Vakuumia ylläpidetään reaktorissa ja kondensoris- sa vakuumipumpulla 22 linjan 24 kautta. Kondensoitunut vesi-HCI-seos poistetaan linjalla 4.

30 Pumppuja voidaan käyttää laitteistossa tarvittaessa, esimerkiksi useimmissa linjoista, jotka on osoitettu nuolella kuvioissa. Joissakin tapauksissa varastosyötöt \ voivat toimia vakuumilla ilman pumppuja, mutta tasaisen syötön ylläpitämiseksi on yleisesti edullista käyttää pumppuja.

35 Kuviossa 1 esitetyn jatkuvan prosessin periaate on seuraava. Käytettyä peittaus-liuosta syötetään linjan 1 läpi tyypillisesti virtausnopeudella 0,5 - 3 t/h, esimerkiksi virtausnopeudella 1,7 t/h, reaktoriin 15, jossa se reagoi rikkihapon kanssa. Rikki-happokonsentraatio pidetään reaktorissa 15 halutussa pitoisuudessa, joka on vä- 8 hintaan 55 % (paino/paino), annostelemalla tuoretta rikkihappoa linjan 2 kautta virtausnopeudella 0,05 - 1 t/h, tyypillisesti virtausnopeudella 0,3 t/h varastotankista 21 ja kuumennettua reagoimatonta rikkihappoa kierrosta (kierrätetty reagoimaton rikkihappo) linjan 7 kautta virtausnopeudella 10 - 100 t/h, tyypillisesti virtausno-5 peudella 60 t/h reaktoriin. Lämpöä, jota tarvitaan suolahapon haihduttamiseksi, tuodaan reaktioseokseen käyttäen ulkoista lämmönvaihdinta 19. Reagoimaton rikkihappo syötetään lämmönvaihtimeen linjan 6 kautta ja kierrätetään reaktoriin linjan 7 kautta. Reagoimaton rikkihappo kuumennetaan 90-130 °C:seen, tyypillisesti noin 110 - 120 °C:seen. Tässä suoritusmuodossa lämmönvaihtimen kuumen-10 nusväliaine on höyryä, mutta myös muitakin kuumennusväliaineita voidaan käyttää.

Paine reaktorissa 15 pidetään halutulla tasolla, kuten 100 - 200 mbar, vakuumi-pumpulla 22. Mainitulla paineella lämpötila on reaktorissa alueella 80 - 95 °C riip-15 puen rikkihappokonsentraatiosta. Suolahappo/vesihöyry haihtuu linjan 3 kautta kondensoriin 20, jossa se kondensoidaan ja johdetaan varastotankkiin linjan 4 kautta. Esimerkiksi käytetyn peittausliuoksen virtausnopeudella 1,7 t/h saadaan noin 1,5119 - 20 % suolahappoa.

20 Rauta(ll)sulfaattimonohydraatti kiteytyy rikkihappoliuoksessa sen jälkeen, kun sitä on muodostunut reaktiossa. Seosta johdetaan sitten jatkuvasti selkeytystankkiin 16 linjan 5 kautta. Pääosa rauta(ll)sulfaattimonohydraattituotteesta selkeytyy sel-keytystankissa 16. Se voidaan erottaa päävirtauksesta 5 käyttäen hydrosyklonia, Γ’ selkeytystankkia, sentrifugia tai mitä tahansa muuta alalla tunnettua soveltuvaa 25 erotusmenetelmää. Ylivirtaus johdetaan lämmönvaihtimen kautta takaisin reaktoriin ja selkeytynyt fraktio johdetaan painesuodattimeen linjan 8 kautta. Rau-% ta(ll)sulfaattimonohydraatin lopullinen erotus liuoksesta suoritetaan suodattamalla, edullisesti painesuodatuksella. Myös muita suodatusmenetelmiä voidaan käyttää, kuten hihnasuodatinta tai rumpusuodatinta. Rauta(ll)sulfaattimonohydraattikiteet 30 poistetaan linjan 10 kautta. Esimerkiksi käytetyn peittausliuoksen virtausnopeudella 1 ,7 t/h saadaan noin 0,51 rautasulfaattimonohydraattia. Suodos kierrätetään takaisin reaktoriin edullisesti välitankin 18 kautta.

Claims (12)

1. Menetelmä suolahapon talteenottamiseksi rauta(ll)kloridiliuoksesta, jossa menetelmässä 5 -sekoitetaan rautakloridi rikkihapon kanssa, jotta saadaan reaktioseos, jossa rik-kihappokonsentraatio on vähintään 55 % (paino/paino), suolahapon ja rautasul-faattimonohydraatin tuottamiseksi, minkä jälkeen suolahappo haihdutetaan alennetussa paineessa 225 mbartai alleja otetaan talteen kondensoimalla, tunnettu siitä, että sekä sekoitus, haihdutus että rautasulfaattimonohydraatin saostus suori-10 tetaa n sa massa yks ittä isessä astiassa.

2. Förfarande enligt patentkrav 1, kännetecknat av att svavelsyrakoncentration 20 är cirka 60 % (vikt/vikt) eller mera.

2. Patenttivaatimuksen 1 menetelmä, tunnettu siitä, että rikkihappokonsentraa-tio on noin 60 % (paino/paino) tai yli.

3. Förfarande enligt patentkrav 1 eller 2, kännetecknat av att ätminstone en del ’ , av järnsulfatmonohydrat avskiljs frän oreagerande svavelsyra och ätervinns. 25 4. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att * . : ; oreagerande svavelsyra ätervinns tillbaka tili kärlet.

3. Patenttivaatimuksen 1 tai 2 menetelmä, tunnettu siitä, että ainakin osa rau- tasulfaattimonohydraatista erotetaan reagoimattomasta rikkihaposta ja otetaan talteen.

4. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että rea-20 goimatonta rikkihappoa kierrätetään takaisin astiaan.

5. Förfarande enligt patentkrav 4, kännetecknat av att blandningen ästadkoms genom att mata oreagerande svavelsyra tillbaka tili kärlet. 30

5. Patenttivaatimuksen 4 menetelmä, tunnettu siitä, että sekoittuminen saadaan aikaan syöttämällä reagoimatonta rikkihappoa takaisin astiaan.

6. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att blandningen ästadkoms av en blandare.

6. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että sekoit tuminen saadaan aikaan sekoittimella.

7. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att 35 temperaturen av reaktionsblandningen i det nämnda kärlet är mellan 70-100 °C.

7. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että reak-tioseoksen lämpötila mainitussa astiassa on alueella 70-100 °C. 30

8. Förfarande enligt nägot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att temperaturen av reaktionsblandningen i det nämnda kärlet är mellan 80-95 °C.

8. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että reak-tioseoksen lämpötila mainitussa astiassa on alueella 80-95 °C.

9. Förfarande enligt nagot av de föregaende patentkraven, kännetecknat av att minskat tryck är 110 mbar eller mindre. 5 10. Förfarande enligt nagot av de föregaende patentkraven, kännetecknat av att järnkloridlösning är använt betningslösning.

9. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että alen- : 35 nettu paine on 110 mbartai alle.

10. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että rauta-kloridiliuos on käytettyä peittausliuosta.

11. Förfarande enligt nagot av de föregäende patentkraven, kännetecknat av att det nämnda förfarandet utförs som en kontinuerlig process. 10

11. Jonkin edeltävän patenttivaatimuksen menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu menetelmä suoritetaan jatkuvana prosessina.

12. Jonkin patenttivaatimuksen 1-10 menetelmä, tunnettu siitä, että mainittu 5 menetelmä suoritetaan eräprosessina. 10 1. Förfarande för ätervinning av saltsyra frän järn(ll)kloridlösning, i vilketförfa- rande - järnkloriden blandas med svavelsyra för attfa en reaktionsblandning, i vilken svavelsyrakoncentration är minst 55 % (vikt/vikt), för att producera saltsyra och järnsulfatmonohydrat, efter vilken saltsyran indunstas i minskat tryck 225 mbar el-15 ler mindre och ätervinns genom att kondensera, kännetecknat av att bade bland-ning, indunstning och sedimentering av järnsulfatmonohydrat utförs i samma en-staka kari.

12. Förfarande enligt nagot av patentkraven 1-10, kännetecknat av att det nämnda förfarandet utförs som en diskontinuerlig process.