CN102690010A - 盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法 - Google Patents

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许文林
付荣
陈新雨
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Abstract

本发明涉及一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，特别涉及一种以盐酸溶液为酸洗液对钢铁元件进行酸洗处理以清除金属表面氧化物过程中得到的含铁盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，该方法步骤如下：(1)固-液分离：液相物料进入下一步；(2)将上一步得到的液相物料加热升温；(3)将上一步得到的物料和硫酸混合发生置换反应；(4)将上一步得到的物料进行减压闪蒸脱除氯化氢和水；(5)蒸发结晶，经过降温后，硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶析出；(6)将上一步物料进行固-液分离，固相为硫酸亚铁FeSO4·7H2O粗品。本发明方法工艺合理，环保节能，处理成本低，处理效果好，有价成分利用率高。

Description

盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法
技术领域
本发明涉及一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，特别涉及一种以盐酸溶液为酸洗液对钢铁元件进行酸洗处理以清除金属表面氧化物过程中得到的含铁盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，属环境化工领域。
背景技术
钢铁元件在表面热镀锌前要经过盐酸酸洗过程以清除金属表面的氧化物，盐酸酸洗废液是为了清除金属钢铁元件表面氧化物而产生的含铁盐酸酸洗废液。盐酸酸洗废液中含有120Kg/m3～180Kg/m3氯化亚铁FeCl2、30Kg/m3～50Kg/m3盐酸HCl、1Kg/m3～2Kg/m3的酸洗添加剂，盐酸盐酸洗废液呈强盐酸性，如果直接排放必然导致资源的浪费和环境的污染，一方面使盐酸酸洗废液中的有价成分无法得到充分的利用，造成大量的资源浪费，加大了生产费用，另一方面造成严重环境污染根本无法达到环保要求；而如果单独进行无害化处理又会大大增加处理成本，高昂的处理成本和极低的性价比使单独进行无害化处理很难在实际中得到应用。因此对盐酸酸洗废液的处理一直是一个难以解决的问题，开发盐酸酸洗废液的综合利用及处理方法是解决这一问题的新途径。
发明内容
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种工艺合理、环保节能、处理成本低、处理效果好、有价成分利用率高的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法。
实现上述目的的技术方案是：一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，是对含铁盐酸酸洗废液进行利用及处理，所述方法步骤如下：
(1)固-液分离：在固-液分离设备中，将盐酸酸洗液进行固-液分离，经固-液分离得到的液相物料进入下一步，固相物料为废渣去进一步处理；
(2)预热升温：将上一步得到的液相物料进入间接换热器中进行换热操作，对液相物料加热升温；
(3)混合置换：在混合置换设备中将上一步得到的物料和硫酸混合，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应生成硫酸亚铁和盐酸，反应后的物料进入下一步；
(4)闪蒸蒸发：在减压闪蒸设备中，将上一步得到的物料进行减压闪蒸，气相物料为氯化氢和水蒸汽，经过进一步冷凝后回收盐酸，减压闪蒸后的液相物料进入下一步；
(5)蒸发结晶：在热泵蒸发结晶设备中，将上一步得到的物料进行蒸发结晶，气相物料为水蒸汽，经过进一步冷凝后回收使用，液相物料进行冷却降温，硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶析出，物料进入下一步；
(6)固-液分离：在固-液分离设备中，将上一步物料进行固-液分离，固相为硫酸亚铁FeSO4·7H2O粗品，液相物料作为盐酸酸洗液混合配料的原料循环使用。
进一步，所述混合置换步骤中的混合置换设备是静态混合器或管式混合器中的任意一种。
进一步，所述预热升温步骤中的液相物料加热升温至80℃～120℃。
进一步，所述混合置换步骤中，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应后硫酸的剩余重量百分浓度为物料的5％～15％。
进一步，所述闪蒸蒸发步骤中的操作的绝对压力为0.02MPa～0.08MPa。
进一步，所述蒸发结晶步骤中的液相物料进行冷却降温至0℃～40℃。
进一步，所述蒸发结晶步骤中，利用热泵技术，将蒸发结晶器的气相加压压缩后进入换热器，将气相物料移出的热作为再沸器的热源，蒸发浓缩后的硫酸亚铁重量百分浓度为物料的40％～60％。
进一步，所述固-液分离设备是沉降式或过滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。
本发明的主要反应原理是：FeCl2+H2SO4→FeSO4+2HCl置换反应原理，并利用FeSO4和FeCl2在酸性水溶液中的溶解度差异以及FeSO4·7H2O随温度的溶解度变化规律。在盐酸酸洗废液加入浓硫酸，使盐酸酸洗废液中的氯化亚铁转变为硫酸亚铁和盐酸，利用结晶技术析出FeSO4·7H2O作为制造颜料和水处理剂等的原料，同时得到再生盐酸，使处理后的盐酸洗液回收循环使用的关键技术和工艺。
实现本发明需要的主要工艺设备为：固-液分离设备、间接换热器、混合置换设备、减压闪蒸设备和热泵蒸发结晶设备。
采用上述技术方案的好处是：本发明方法工艺合理，环保节能，处理成本低，处理效果好，有价成分利用率高。具体表现在：
(1)在硫酸和氯化亚铁发生置换反应前，将盐酸酸洗废液利用热镀锌生产过程的余热进入间接换热器中进行换热操作，为闪蒸蒸发步骤提供有利条件，同时充分利用了能量，节能效果好。
(2)在混合置换设备中与预热的盐酸酸洗废液充分混合，这样有利于物料混合均匀和高温下置换反应易进行彻底，使有价成分充分置换，同时充分利用硫酸的稀释热作为闪蒸蒸发步骤的热源，进一步降低了能耗，节能降耗。
(3)将盐酸酸洗废液中的盐酸采用减压闪蒸的方法进入气相，经过进一步冷凝后和水吸收后回收盐酸，经过进一步冷凝后回收使用，为下一步脱除工艺中的部分水，得到满足生产工艺的平衡水提供了条件。
(4)充分利用了热泵技术的特点，在蒸发结晶过程中，蒸发出的气相物料放出潜热作为再沸器热源，能量利用率高，大幅度提高能量利用率，减小换热器的换热面积，降低操作费用，充分利用了热镀锌生产过程的特点，利用热镀锌生产过程的余热将盐酸酸洗废液预热升温，为闪蒸蒸发步骤提供有利条件。
(5)将盐酸酸洗废液采用减压闪蒸的脱除盐酸后的液相物料蒸发结晶方法进一步脱除工艺中的部分水，提高液相物料的硫酸亚铁浓度，经过进一步冷却后结晶析出FeSO4·7H2O，气相物料为水蒸汽经过进一步冷凝后回收使用，而且本发明方法有利于设备的选择。
(6)充分利用了热镀锌生产过程的盐酸酸洗液的特点，将固-液分离后硫酸亚铁的母液直接作为盐酸酸洗液混合配料的原料循环使用，物料利用充分，有价成本利用率高。在盐酸酸洗废液中加入浓硫酸，使盐酸酸洗废液中的氯化亚铁转变为硫酸亚铁和盐酸，利用结晶技术析出FeSO4·7H2O作为制造颜料和水处理剂等的原料，同时得到再生盐酸。
本发明方法易于实现连续操作，特别适用于大规模盐酸酸洗废液综合利用和处理，本发明工艺合理，环保节能，处理成本低，操作费用低，处理效果好，有价成分利用率高，资源利用充分，处理后的废液全部返回循环使用，本发明解决了盐酸酸洗废液处理和回收利用的技术难题。
附图说明
附图为本发明的工艺流程图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步详细的说明。
实施例一
主要工艺设备为静态混合器、间接换热器、减压闪蒸设备、热泵蒸发结晶设备、沉降式固-液分离装置、过滤式固-液分离装置等。
如图所示，一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，是对含铁盐酸酸洗废液进行利用及处理，所述方法步骤如下：
(1)固-液分离：将1m3含有120Kg氯化亚铁、50Kg/m3盐酸、2Kg的酸洗添加剂的盐酸酸洗废液，在沉降式固-液分离装置中将盐酸酸洗液中的废渣除去，经过除渣的盐酸酸洗废液进入下一步；
(2)预热升温：将上一步得到的液相物料在间接换热器中进行换热操作，对液相物料加热升至80℃；
(3)混合置换：分别将上一步得到的液相物料和98％硫酸采用耐腐泵输入静态混合器中混合，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应生成硫酸亚铁和盐酸，反应后硫酸的剩余重量百分浓度为物料的15％，反应后的物料进入下一步；
(4)闪蒸蒸发：在减压闪蒸设备中，将上一步得到的物料在绝对压力为0.02MPa下进行减压闪蒸，气相物料为氯化氢和水蒸汽，经过水喷射泵进一步冷凝吸收后回收盐酸，减压闪蒸后的液相物料进入下一步；
(5)蒸发结晶：在热泵蒸发结晶设备中，将上一步得到的物料进行蒸发结晶，在蒸发结晶过程中，蒸发出的气相物料放出潜热作为再沸器热源，气相物料为水蒸汽，经过进一步冷凝后回收使用，液相物料冷却降温至0℃，硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶析出，物料进入下一步，蒸发浓缩后的硫酸亚铁重量百分浓度为物料的60％；
(6)固-液分离：在过滤式固-液分离装置中，将上一步物料进行固-液分离，固相为硫酸亚铁FeSO4·7H2O粗品，液相物料添加盐酸、除锈剂、缓蚀剂、抑雾剂作为盐酸酸洗液循环使用。
实施例二
主要工艺设备为管式混合器、间接换热器、减压闪蒸设备、热泵蒸发结晶设备、离心式固-液分离装置、过滤式固-液分离装置等。
如图所示，一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，是对含铁盐酸酸洗废液进行利用及处理，所述方法步骤如下：
(1)固-液分离：将1m3含有180Kg氯化亚铁、30Kg/m3盐酸、1Kg的酸洗添加剂的盐酸酸洗废液，在过滤式固-液分离装置中将盐酸酸洗液中的废渣除去，经过除渣的盐酸酸洗废液进入下一步；
(2)预热升温：将上一步得到的液相物料在间接换热器中进行换热操作，对液相物料加热升至120℃；
(3)混合置换：分别将上一步得到的液相物料和98％硫酸采用耐腐泵输入管式混合器中混合，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应生成硫酸亚铁和盐酸，反应后硫酸的剩余重量百分浓度为物料的5％，反应后的物料进入下一步；
(4)闪蒸蒸发：在减压闪蒸设备中，将上一步得到的物料在绝对压力为0.08MPa下进行减压闪蒸，气相物料为氯化氢和水蒸汽，经过水喷射泵进一步冷凝吸收后回收盐酸，减压闪蒸后的液相物料进入下一步；
(5)蒸发结晶：在热泵蒸发结晶设备中，将上一步得到的物料进行蒸发结晶，在蒸发结晶过程中，蒸发出的气相物料放出潜热作为再沸器热源，气相物料为水蒸汽，经过进一步冷凝后回收使用，液相物料冷却降温至40℃，硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶析出，物料进入下一步，蒸发浓缩后的硫酸亚铁重量百分浓度为物料的40％；
(6)固-液分离：在离心式固-液分离装置离心机中，将上一步物料进行固-液分离，固相为硫酸亚铁FeSO4·7H2O粗品，液相物料添加盐酸、除锈剂、缓蚀剂、抑雾剂作为盐酸酸洗液循环使用。
实施例三
主要工艺设备为静态混合器、间接换热器、减压闪蒸设备、热泵蒸发结晶设备、过滤式固-液分离装置、叶片式固-液分离装置等。
如图所示，一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，是对含铁盐酸酸洗废液进行利用及处理，所述方法步骤如下：
(1)固-液分离：将1m3含有160Kg氯化亚铁、40Kg/m3盐酸、1.5Kg的酸洗添加剂的盐酸酸洗废液，在叶片式固-液分离装置中将盐酸酸洗液中的废渣除去，经过除渣的盐酸酸洗废液进入下一步；
(2)预热升温：将上一步得到的液相物料在间接换热器中进行换热操作，对液相物料加热升至100℃；
(3)混合置换：分别将上一步得到的液相物料和98％硫酸采用耐腐泵输入静态混合器中混合，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应生成硫酸亚铁和盐酸，反应后硫酸的剩余重量百分浓度为物料的10％，反应后的物料进入下一步；
(4)闪蒸蒸发：在减压闪蒸设备中，将上一步得到的物料在绝对压力为0.06MPa下进行减压闪蒸，气相物料为氯化氢和水蒸汽，经过水喷射泵进一步冷凝吸收后回收盐酸，减压闪蒸后的液相物料进入下一步；
(5)蒸发结晶：在热泵蒸发结晶设备中，将上一步得到的物料进行蒸发结晶，在蒸发结晶过程中，蒸发出的气相物料放出潜热作为再沸器热源，气相物料为水蒸汽，经过进一步冷凝后回收使用，液相物料冷却降温至20℃，硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶析出，物料进入下一步，蒸发浓缩后的硫酸亚铁重量百分浓度为物料的50％；
(6)固-液分离：在过滤式固-液分离装置过滤机中，将上一步物料进行固-液分离，固相为硫酸亚铁FeSO4·7H2O粗品，液相物料添加盐酸、除锈剂、缓蚀剂、抑雾剂作为盐酸酸洗液循环使用。
除上述实施例外，本发明的各项技术参数还可在优选数值范围内任意选择。如预热升温步骤中的液相物料加热升温值还可选取80℃～120℃中的其它数值，闪蒸蒸发步骤中的操作的绝对压力还可选取0.02MPa～0.08MPa中的其它数值，蒸发结晶步骤中的液相物料进行冷却降温至0℃～40℃中还可选用其它数值等。
除上述各实施例，本发明的实施方案还有很多，凡采用等同或等效替换的技术方案，均在本发明的保护范围之内。

Claims (8)

1.一种盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，是对含铁盐酸酸洗废液进行利用及处理，其特征在于所述方法步骤如下：
(1)固-液分离：在固-液分离设备中，将盐酸酸洗液进行固-液分离，经固-液分离得到的液相物料进入下一步，固相物料为废渣去进一步处理；
(2)预热升温：将上一步得到的液相物料进入间接换热器中进行换热操作，对液相物料加热升温；
(3)混合置换：在混合置换设备中将上一步得到的物料和硫酸混合，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应生成硫酸亚铁和盐酸，反应后的物料进入下一步；
(4)闪蒸蒸发：在减压闪蒸设备中，将上一步得到的物料进行减压闪蒸，气相物料为氯化氢和水蒸汽，经过进一步冷凝后回收盐酸，减压闪蒸后的液相物料进入下一步；
(5)蒸发结晶：在热泵蒸发结晶设备中，将上一步得到的物料进行蒸发结晶，气相物料为水蒸汽，经过进一步冷凝后回收使用，液相物料进行冷却降温，硫酸亚铁FeSO4·7H2O结晶析出，物料进入下一步；
(6)固-液分离：在固-液分离设备中，将上一步物料进行固-液分离，固相为硫酸亚铁FeSO4·7H2O粗品，液相物料作为盐酸酸洗液混合配料的原料循环使用。
2.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述混合置换步骤中的混合置换设备是静态混合器或管式混合器中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述预热升温步骤中的液相物料加热升温至80℃～120℃。
4.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述混合置换步骤中，盐酸酸洗废液中的氯化亚铁与硫酸混合发生置换反应后硫酸的剩余重量百分浓度为物料的5％～15％。
5.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述闪蒸蒸发步骤中的操作的绝对压力为0.02MPa～0.08MPa。
6.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述蒸发结晶步骤中的液相物料进行冷却降温至0℃～40℃。
7.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述蒸发结晶步骤中，利用热泵技术，将蒸发结晶器的气相加压压缩后进入换热器，将气相物料移出的热作为再沸器的热源，蒸发浓缩后的硫酸亚铁重量百分浓度为物料的40％～60％。
8.根据权利要求1所述的盐酸酸洗废液的资源化综合利用及处理方法，其特征在于：所述固-液分离设备是沉降式或过滤式或离心式或叶片式固-液分离装置中的任意一种。
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