JPS60122797A - 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム単結晶の製造方法Info
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- JPS60122797A JPS60122797A JP23077083A JP23077083A JPS60122797A JP S60122797 A JPS60122797 A JP S60122797A JP 23077083 A JP23077083 A JP 23077083A JP 23077083 A JP23077083 A JP 23077083A JP S60122797 A JPS60122797 A JP S60122797A
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- single crystal
- aluminum nitride
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- nitride single
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- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
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- Chemical & Material Sciences (AREA)
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- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は電化アルミニウム（Ａ／Ｎ ）単結晶の製造方
法に関する。
法に関する。
ＡＡ’Ｎは２２００〜２４００℃で昇華又は分解する高
融点物質、であシ、高温耐食性の他、高温伝導性、強靭
性など優れた性質を有することが知られている。と９わ
け、高熱伝導性は電気絶縁性とあわせて、特に回路基板
材料としてその応用が期待されている。
融点物質、であシ、高温耐食性の他、高温伝導性、強靭
性など優れた性質を有することが知られている。と９わ
け、高熱伝導性は電気絶縁性とあわせて、特に回路基板
材料としてその応用が期待されている。
と仁ろで、上述し九ｋｌＮは通常、焼結、体として製造
され、その方法が開発されているが、ｕＮの用途の多様
化から単結晶の製造が望まれている。ＡＡ’Ｎは常圧で
融点を持たないため、メルト法による単結晶の製造は困
難であシ、従来でｆＪ Ｖａｐｏｒ −Ｒｅａｏｎｄｅ
ｎｓａｔｉｏｎや気相反応法で単結晶を造ることが行な
われていた。しかしながら、これらの方法では大きなＡ
７Ｎ単結晶を得ることができなかった。
され、その方法が開発されているが、ｕＮの用途の多様
化から単結晶の製造が望まれている。ＡＡ’Ｎは常圧で
融点を持たないため、メルト法による単結晶の製造は困
難であシ、従来でｆＪ Ｖａｐｏｒ −Ｒｅａｏｎｄｅ
ｎｓａｔｉｏｎや気相反応法で単結晶を造ることが行な
われていた。しかしながら、これらの方法では大きなＡ
７Ｎ単結晶を得ることができなかった。
本発明は大型のＡ７Ｎ単結晶を簡単に製造し得る方法を
提供しようとするものである。
提供しようとするものである。
本発明者は既にＡＪＮの焼結助剤としてアルカリ土類金
属酸化物が有効であり、両者の反応によって液相焼結に
よシ緻密なＡＪＮ焼結体が得られることを見い出した。
属酸化物が有効であり、両者の反応によって液相焼結に
よシ緻密なＡＪＮ焼結体が得られることを見い出した。
そこで、本発明者はアルカリ土類金属酸化物をＡＪＮに
融剤として添加し、加熱融解した後、徐冷することによ
シ大型のＭＮ単結晶を製造できることを見い出した。
融剤として添加し、加熱融解した後、徐冷することによ
シ大型のＭＮ単結晶を製造できることを見い出した。
以下、本発明の詳細な説明する。
まず、ＡＩＮ粉末にアルカリ土類金属酸化物粉末を添加
して原料を調製する。ここに用いるアルカリ土類金属酸
化物としては、例えばＣａＯｒＢａＯ、ＳｒＯを挙げる
ことができる。かかるアルカリ土類金ｇ４Ｍ化物にＡＩ
Ｎに対する添加割合は２０〜７０鼠童饅にすることが望
ましい。なお、アルカリ土類金桐酸化物が融剤としての
効果を更に促進するためにＰｂＯ、Ｆｅ２Ｏ３＃ Ｌｉ
２ＯｒＮａ２０を加えると、よシ良質な単結晶を得るこ
とが容易となる。
して原料を調製する。ここに用いるアルカリ土類金属酸
化物としては、例えばＣａＯｒＢａＯ、ＳｒＯを挙げる
ことができる。かかるアルカリ土類金ｇ４Ｍ化物にＡＩ
Ｎに対する添加割合は２０〜７０鼠童饅にすることが望
ましい。なお、アルカリ土類金桐酸化物が融剤としての
効果を更に促進するためにＰｂＯ、Ｆｅ２Ｏ３＃ Ｌｉ
２ＯｒＮａ２０を加えると、よシ良質な単結晶を得るこ
とが容易となる。
次いで、例えば縦戴の黒鉛炉内に配置したルツぎ中に前
記原料を装入する。このルツ？はＣ２Ｍｏ 、 Ｗなど
のＡＡ’Ｎと反応しにくい材料、或いはＡｍから形成さ
れる。つづいで゛、ルツボ中の原料を前者のＣ等の材料
からルツ？か形成される場合は不活性ガス中で、後場の
ＡＪＮの材料からルツボが形成される場合は窒素ガス又
は不活性ガス中で１７５０〜２２００℃、好ましくは１
８５０〜２１００℃で加熱融解する。この後、鵬解物を
例えば０．５ＶＨｒＯ降温速度で徐冷して固化させＡＩ
Ｎ単結晶を製造する。得られた単頼晶扛六方晶のＷｕｒ
ｇｉｔｓ＄ｌｖ造を呈する。なお、前記ルツボは回転し
うるものを用い、徐冷はルツボを回転しながら行なうこ
とが望ましい。加熱融解温度を上記範囲に限定した理由
は１７５０℃未満では適切な溶融叡の形成が十分でな（
２２００℃以上ではＡＩＮの分解が顕著に進むからであ
る。
記原料を装入する。このルツ？はＣ２Ｍｏ 、 Ｗなど
のＡＡ’Ｎと反応しにくい材料、或いはＡｍから形成さ
れる。つづいで゛、ルツボ中の原料を前者のＣ等の材料
からルツ？か形成される場合は不活性ガス中で、後場の
ＡＪＮの材料からルツボが形成される場合は窒素ガス又
は不活性ガス中で１７５０〜２２００℃、好ましくは１
８５０〜２１００℃で加熱融解する。この後、鵬解物を
例えば０．５ＶＨｒＯ降温速度で徐冷して固化させＡＩ
Ｎ単結晶を製造する。得られた単頼晶扛六方晶のＷｕｒ
ｇｉｔｓ＄ｌｖ造を呈する。なお、前記ルツボは回転し
うるものを用い、徐冷はルツボを回転しながら行なうこ
とが望ましい。加熱融解温度を上記範囲に限定した理由
は１７５０℃未満では適切な溶融叡の形成が十分でな（
２２００℃以上ではＡＩＮの分解が顕著に進むからであ
る。
次に、本発明の詳細な説明する。
実施例
まず、粒径１ 、２４ｍ ｆ） ＡＩＮ粉末３０！ｉに
０．５４ｍのＣａＣ０，５２０ｇを加え、更にＬ１２０
１ ｇを加えた後、Ｖミキサで２時間混合してＪＪＩｔ
科を調製した。つづいて、原料を５０ｍφのＢＮルツボ
に装入した。
０．５４ｍのＣａＣ０，５２０ｇを加え、更にＬ１２０
１ ｇを加えた後、Ｖミキサで２時間混合してＪＪＩｔ
科を調製した。つづいて、原料を５０ｍφのＢＮルツボ
に装入した。
次いで、ルツボをカーダン発熱体を備えた電気炉に装板
し、値紫ガス雰四気中にて２０００℃の温鹿下でルツボ
中の原料を加＃！！融解し、３時間保拉した＆、１６０
０℃まで５℃／Ｈｒの降温速度で徐冷した。イの結果、
８ＩＩ１１角のＡＪＮ単結晶を得ることができた。
し、値紫ガス雰四気中にて２０００℃の温鹿下でルツボ
中の原料を加＃！！融解し、３時間保拉した＆、１６０
０℃まで５℃／Ｈｒの降温速度で徐冷した。イの結果、
８ＩＩ１１角のＡＪＮ単結晶を得ることができた。
なお、上記シ；ｈ例でれアルカリ土類４ｉ緘酸化物とし
てＣａＯ（ＣａＣＯ３の塩の形）を用いたが、ＢａＱ
、 ＳｒＯｒぞの他ＰｂＯ、Ｆｅ２Ｏ，５などの開離加
物を用いても同様な効果を得ることができた。
てＣａＯ（ＣａＣＯ３の塩の形）を用いたが、ＢａＱ
、 ＳｒＯｒぞの他ＰｂＯ、Ｆｅ２Ｏ，５などの開離加
物を用いても同様な効果を得ることができた。
以上詳述した如く、本発明によれば極めて簡単な工程で
大型のＡＩＮ単結晶を製造し得る方法を提供できる。
大型のＡＩＮ単結晶を製造し得る方法を提供できる。
Claims (2)
- （１） 窒化アルミニウムにアルカリ土類金属酸化物の
融剤を添加混合し、加熱融解した後、徐冷して窒化アル
ミニウム単結晶を成長せしめることを特徴とする窒化ア
ルミニウム単結晶の製造方法。 - （２） アルカリ土類金属酸化物として（’ａＯ。 ＢａＯ、ＳｒＯを用いることを特徴とする特許請求の範
囲第１項記載の屋化アルミニウム単結晶の製造方法。 （３ン 加熱浴り温度を１７５０〜２１００℃に設定す
ることを特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化ア
ルミニウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23077083A JPS60122797A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23077083A JPS60122797A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122797A true JPS60122797A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0512320B2 JPH0512320B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=16912987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23077083A Granted JPS60122797A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122797A (ja) |
Cited By (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5264388A (en) * | 1988-05-16 | 1993-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Inc. | Sintered body of aluminum nitride |
| GB2333520A (en) * | 1997-06-11 | 1999-07-28 | Hitachi Cable | Growing metal nitride crystals |
| WO2003083187A1 (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-09 | General Electric Company | High pressure high temperature growth of crystalline group iii metal nitrides |
| WO2004083498A1 (ja) | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Osaka Industrial Promotion Organization | Iii族元素窒化物単結晶の製造方法およびそれに用いる装置 |
| EP1612300A1 (en) * | 2004-06-30 | 2006-01-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitrode single crystal and producing method thereof |
| JP2006306638A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | ＡｌＮ単結晶の製造方法 |
| JP2006342056A (ja) * | 2006-07-13 | 2006-12-21 | Ricoh Co Ltd | 結晶製造装置、ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法およびその製造方法を用いて製造したｉｉｉ族窒化物結晶 |
| US7294199B2 (en) | 2004-06-10 | 2007-11-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride single crystal and producing method thereof |
| JP2009234907A (ja) * | 2003-03-25 | 2009-10-15 | Ricoh Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物の結晶製造方法 |
| US7625446B2 (en) | 2002-01-31 | 2009-12-01 | Momentive Performance Materials Inc. | High temperature high pressure capsule for processing materials in supercritical fluids |
| US7704324B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-04-27 | General Electric Company | Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof |
| US7828896B2 (en) | 2003-01-29 | 2010-11-09 | Ricoh Company, Ltd. | Methods of growing a group III nitride crystal |
| US7942970B2 (en) | 2005-12-20 | 2011-05-17 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for making crystalline composition |
-
1983
- 1983-12-07 JP JP23077083A patent/JPS60122797A/ja active Granted
Cited By (20)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5264388A (en) * | 1988-05-16 | 1993-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Inc. | Sintered body of aluminum nitride |
| GB2333520A (en) * | 1997-06-11 | 1999-07-28 | Hitachi Cable | Growing metal nitride crystals |
| GB2333520B (en) * | 1997-06-11 | 2000-04-26 | Hitachi Cable | GaN crystal growth method |
| US7625446B2 (en) | 2002-01-31 | 2009-12-01 | Momentive Performance Materials Inc. | High temperature high pressure capsule for processing materials in supercritical fluids |
| US7063741B2 (en) | 2002-03-27 | 2006-06-20 | General Electric Company | High pressure high temperature growth of crystalline group III metal nitrides |
| WO2003083187A1 (en) * | 2002-03-27 | 2003-10-09 | General Electric Company | High pressure high temperature growth of crystalline group iii metal nitrides |
| US7368015B2 (en) | 2002-03-27 | 2008-05-06 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for producing single crystal and quasi-single crystal, and associated method |
| US7828896B2 (en) | 2003-01-29 | 2010-11-09 | Ricoh Company, Ltd. | Methods of growing a group III nitride crystal |
| WO2004083498A1 (ja) | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Osaka Industrial Promotion Organization | Iii族元素窒化物単結晶の製造方法およびそれに用いる装置 |
| US7959729B2 (en) | 2003-03-17 | 2011-06-14 | Osaka University | Method for producing group-III-element nitride single crystals and apparatus used therein |
| CN100368604C (zh) * | 2003-03-17 | 2008-02-13 | 财团法人大阪产业振兴机构 | 第ⅲ族元素氮化物单晶的制备方法和其中使用的设备 |
| JP2009234907A (ja) * | 2003-03-25 | 2009-10-15 | Ricoh Co Ltd | Ｉｉｉ族窒化物の結晶製造方法 |
| US7294199B2 (en) | 2004-06-10 | 2007-11-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride single crystal and producing method thereof |
| EP1612300A1 (en) * | 2004-06-30 | 2006-01-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitrode single crystal and producing method thereof |
| US7704324B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-04-27 | General Electric Company | Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof |
| JP4591183B2 (ja) * | 2005-04-26 | 2010-12-01 | 住友金属工業株式会社 | ＡｌＮ単結晶の製造方法 |
| JP2006306638A (ja) * | 2005-04-26 | 2006-11-09 | Sumitomo Metal Ind Ltd | ＡｌＮ単結晶の製造方法 |
| US7942970B2 (en) | 2005-12-20 | 2011-05-17 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for making crystalline composition |
| JP4560497B2 (ja) * | 2006-07-13 | 2010-10-13 | 株式会社リコー | Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法 |
| JP2006342056A (ja) * | 2006-07-13 | 2006-12-21 | Ricoh Co Ltd | 結晶製造装置、ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法およびその製造方法を用いて製造したｉｉｉ族窒化物結晶 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH0512320B2 (ja) | 1993-02-17 |
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