JPH01133911A - 窒化アルミニウム粉末の製法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製法Info
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- JPH01133911A JPH01133911A JP9434888A JP9434888A JPH01133911A JP H01133911 A JPH01133911 A JP H01133911A JP 9434888 A JP9434888 A JP 9434888A JP 9434888 A JP9434888 A JP 9434888A JP H01133911 A JPH01133911 A JP H01133911A
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
〔産業上の利用分野〕
この発明は、例えば高熱伝導性セラミック基板を製造す
るために使用される窒化アルミニウム粉末の製法に関す
るものである。
るために使用される窒化アルミニウム粉末の製法に関す
るものである。
ｒｃ等に代表される半導体素子の高集積化や大電力化が
進み、これに伴って、放熱性の良い電気絶縁材料が要求
されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導性基
板が提案されている。その中でも、特に、窒化アルミニ
ウムセラミック基板が、高熱伝導性、低熱膨張性、高電
気絶縁性等の点で優れていることから、実用化が進んで
いる。
進み、これに伴って、放熱性の良い電気絶縁材料が要求
されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導性基
板が提案されている。その中でも、特に、窒化アルミニ
ウムセラミック基板が、高熱伝導性、低熱膨張性、高電
気絶縁性等の点で優れていることから、実用化が進んで
いる。
ところが、この窒化アルミニウムセラミック基板は、価
格が高いという欠点がある。高価格になる原因としては
、特に、原料となる窒化アルミニウム粉末が高価格であ
ること、焼結に高温を要することなどが挙げられる。
格が高いという欠点がある。高価格になる原因としては
、特に、原料となる窒化アルミニウム粉末が高価格であ
ること、焼結に高温を要することなどが挙げられる。
従来、窒化アルミニウム粉末は、酸化アルミニウムとカ
ーボン粉末の混合物を、窒素雰囲気中で焼成して製造す
る炭素還元法、金属アルミニウムを窒素もしくはアンモ
ニアガス気流中で焼成して製造する直接窒化法等によっ
て製造されていた。
ーボン粉末の混合物を、窒素雰囲気中で焼成して製造す
る炭素還元法、金属アルミニウムを窒素もしくはアンモ
ニアガス気流中で焼成して製造する直接窒化法等によっ
て製造されていた。
しかし、上記の全屈アルミニウムの直接窒化法において
は、高純度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を得る
ことが困難であり、酸化アルミニウムの炭素還元法にお
いては、反応に高温を要すること、原料価格が高いこと
、などから窒化アルミニウムが高価格になる等の問題が
あった。
は、高純度で粒径の小さい窒化アルミニウム粉末を得る
ことが困難であり、酸化アルミニウムの炭素還元法にお
いては、反応に高温を要すること、原料価格が高いこと
、などから窒化アルミニウムが高価格になる等の問題が
あった。
アルミナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を
溶液状態で混合した後、水分を除去して、アルミニウム
源を含む粉末を製造し、この粉末を焼成することによっ
て窒化アルミニウム粉末を製造する方法が提案されてい
るが（特公昭６１−２６４８５号公報）、この方法は、
溶液中において、アルミニウム源が懸濁状態で混合され
ているだけで、分子オーダーでの混合がなされないため
、反応に高温を要することになり、結局窒化アルミニウ
ムの製造価格が高くなるなどの問題が残っている。
溶液状態で混合した後、水分を除去して、アルミニウム
源を含む粉末を製造し、この粉末を焼成することによっ
て窒化アルミニウム粉末を製造する方法が提案されてい
るが（特公昭６１−２６４８５号公報）、この方法は、
溶液中において、アルミニウム源が懸濁状態で混合され
ているだけで、分子オーダーでの混合がなされないため
、反応に高温を要することになり、結局窒化アルミニウ
ムの製造価格が高くなるなどの問題が残っている。
そこで、゛この発明の課題は、上記従来技術の問題点を
解消し、微粒子の窒化アルミニウム粉末を、安価に製造
することのできる方法を提供することにある。
解消し、微粒子の窒化アルミニウム粉末を、安価に製造
することのできる方法を提供することにある。
上記課題を解決するため、この発明は、金属アルミニウ
ムとハロゲン化アンモニウムとの混合物を、窒素を含む
非酸化性雰囲気中で焼成するようにしている。
ムとハロゲン化アンモニウムとの混合物を、窒素を含む
非酸化性雰囲気中で焼成するようにしている。
〔作 用〕
金属アルミニウムを窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成
することによって窒化アルミニウムを生成させる際に、
ハロゲン化アンモニウムが介在することによって、窒化
アルミニウムの生成反応が良好に行われるようになり、
高純度であるとともに、例えば１μ以下の、微粒子の窒
化アルミニウム粉末が、比較的低温での焼成で得られる
ようになる。また、アルミニウムの融点以上の温度で焼
成した場合でも、未反応ＡＩの残存がきわめて少なくな
る。
することによって窒化アルミニウムを生成させる際に、
ハロゲン化アンモニウムが介在することによって、窒化
アルミニウムの生成反応が良好に行われるようになり、
高純度であるとともに、例えば１μ以下の、微粒子の窒
化アルミニウム粉末が、比較的低温での焼成で得られる
ようになる。また、アルミニウムの融点以上の温度で焼
成した場合でも、未反応ＡＩの残存がきわめて少なくな
る。
ついで、この発明の実施例について、詳しく説明する。
金属アルミニウムとハロゲン化アンモニウムは、何れも
固体粉末状のものを混合して混合物を製造し、この混合
物を焼成する。
固体粉末状のものを混合して混合物を製造し、この混合
物を焼成する。
この発明の製法は、焼成工程での窒化アルミニウムの生
成反応が、気相を含む反応によって進行するため、出発
原料となる金属アルミニウム粉末の粒径には、余り影響
されない。したがって、全圧アルミニウム粉末の粒径に
ついては、特別に限定する必要はないが、通常３００メ
ソシユ以下の粉末を用いるのが好ましい。
成反応が、気相を含む反応によって進行するため、出発
原料となる金属アルミニウム粉末の粒径には、余り影響
されない。したがって、全圧アルミニウム粉末の粒径に
ついては、特別に限定する必要はないが、通常３００メ
ソシユ以下の粉末を用いるのが好ましい。
ハロゲン化アンモニウムは、窒化アルミニウムの生成反
応において、化学輸送媒体的な役割を果たすことによっ
て、前記したような、この発明の作用が発揮できるもの
と考えられる。ハロゲン化アンモニウムの具体例として
は、塩化アンモニウム、フン化アンモニウム、臭化アン
モニウム等が挙げられるが、前記のような作用を果たす
ことが出来れば、上記以外のハロゲン化アンモニウムも
使用できる。
応において、化学輸送媒体的な役割を果たすことによっ
て、前記したような、この発明の作用が発揮できるもの
と考えられる。ハロゲン化アンモニウムの具体例として
は、塩化アンモニウム、フン化アンモニウム、臭化アン
モニウム等が挙げられるが、前記のような作用を果たす
ことが出来れば、上記以外のハロゲン化アンモニウムも
使用できる。
金属アルミニウムとハロゲン化アンモニウムの配合比は
、モル比で、ハロゲン化アンモニウム／金属アルミニウ
ムー０．３〜５．０の範囲で実施するのが好ましい。
、モル比で、ハロゲン化アンモニウム／金属アルミニウ
ムー０．３〜５．０の範囲で実施するのが好ましい。
焼成雰囲気となる、窒素を含む非酸化性雰囲気としては
、Ｎヨガスが好ましいが、アンモニアガス等を含む非酸
化性雰囲気を使用してもよい。
、Ｎヨガスが好ましいが、アンモニアガス等を含む非酸
化性雰囲気を使用してもよい。
焼成温度は、好ましくは７００℃以上で実施し、さらに
好ましくは７００℃以上、１４００℃以下の温度範囲で
実施する。焼成温度が７００℃以下であると、製造され
た窒化アルミニウム粉末中にハロゲン成分および未反応
ＡＩの残存が認められ、このような不純物を含む窒化ア
ルミニウム粉末を用いて製造された窒化アルミニウムセ
ラミックスは、絶縁性が悪くなる等、電気特性上の難点
がある。また、焼成温度が１４００℃を超えると、焼成
時の焼きしまりが顕著になり過ぎ、製造された窒化アル
ミニウム粉末の粒子が大きくなって、微粒子化が困難に
なる。
好ましくは７００℃以上、１４００℃以下の温度範囲で
実施する。焼成温度が７００℃以下であると、製造され
た窒化アルミニウム粉末中にハロゲン成分および未反応
ＡＩの残存が認められ、このような不純物を含む窒化ア
ルミニウム粉末を用いて製造された窒化アルミニウムセ
ラミックスは、絶縁性が悪くなる等、電気特性上の難点
がある。また、焼成温度が１４００℃を超えると、焼成
時の焼きしまりが顕著になり過ぎ、製造された窒化アル
ミニウム粉末の粒子が大きくなって、微粒子化が困難に
なる。
なお、この発明の製法においては、上記した製造条件に
加え、通常の窒化アルミニウム粉末の製法において用い
られている適宜添加剤を使用したり、通常の前処理工程
、後処理工程をつけ加える場合もある。
加え、通常の窒化アルミニウム粉末の製法において用い
られている適宜添加剤を使用したり、通常の前処理工程
、後処理工程をつけ加える場合もある。
この発明の製法で製造された窒化アルミニウム粉末は、
電子素子用の絶縁基板の他、各種の電子材料、その他の
セラミックスを製造するための原料として好適に使用さ
れるが、前記したような特徴を生かすことができれば、
上記用途に限定せずに使用することができる。
電子素子用の絶縁基板の他、各種の電子材料、その他の
セラミックスを製造するための原料として好適に使用さ
れるが、前記したような特徴を生かすことができれば、
上記用途に限定せずに使用することができる。
つぎに、上記したこの発明の製法の効果を実証するため
、具体的に窒化アルミニウム粉末を製造し、比較例とと
もに種々の実験を行った結果を示す。
、具体的に窒化アルミニウム粉末を製造し、比較例とと
もに種々の実験を行った結果を示す。
一実験例１−
金属アルミニウム（ＡＩ）粉末（９９，７９％、３００
メソシユアンダ一品）と塩化アンモニウム（ＮＨ，ＣＩ
）粉末を、種々のモル比で乾式混合し、Ｎ２気流中にお
いて、種々の温度条件で３時間焼成して、窒化アルミニ
ウム（Ａ Ｉ Ｎ）粉末を製造した。製造品について、
目的物質であるＡＩＮ含有量、不純物であるＣＩ残存量
および平均粒径を測定した。その結果を第１表〜第３表
に示している。
メソシユアンダ一品）と塩化アンモニウム（ＮＨ，ＣＩ
）粉末を、種々のモル比で乾式混合し、Ｎ２気流中にお
いて、種々の温度条件で３時間焼成して、窒化アルミニ
ウム（Ａ Ｉ Ｎ）粉末を製造した。製造品について、
目的物質であるＡＩＮ含有量、不純物であるＣＩ残存量
および平均粒径を測定した。その結果を第１表〜第３表
に示している。
第１表は、ＮＨ４Ｃｌ／Ａｌのモル比を２．０と一定値
にして、焼成温度を違えたときに、製造される窒化アル
ミニウム粉末の特性変化を示している。
にして、焼成温度を違えたときに、製造される窒化アル
ミニウム粉末の特性変化を示している。
第２表は、焼成条件をＮ２気流中、８００℃、３時間と
一定条件にして、ＮＨ，ＣＩ／ＡＩのモル比の違えたと
きの特性変化を示している。
一定条件にして、ＮＨ，ＣＩ／ＡＩのモル比の違えたと
きの特性変化を示している。
第３表は、第１表および第２表の各試験条件で製造され
た窒化アルミニウム粉末を用い、これを焼結させて製造
した窒化アルミニウムセラミックスの電気抵抗値を測定
した。なお、窒化アルミニウム粉末の焼結は、当該窒化
アルミニウム粉末に対し、５重量％のＹ２Ｏ，を添加し
た後、１８００℃、Ｎｚガス中で３時間行った。
た窒化アルミニウム粉末を用い、これを焼結させて製造
した窒化アルミニウムセラミックスの電気抵抗値を測定
した。なお、窒化アルミニウム粉末の焼結は、当該窒化
アルミニウム粉末に対し、５重量％のＹ２Ｏ，を添加し
た後、１８００℃、Ｎｚガス中で３時間行った。
−実験例２−
金属アルミニウム粉末（９９，７９％、３００メツシユ
アンタ一品）とフッ化アンモニウム（ＮＨ，Ｆ）または
臭化アンモニウム（Ｎ Ｈ４Ｂ ｒ ） ＦＡ末’ｃ、
種々のモル比で乾式混合し、Ｎ８気流中において、種々
の温度条件で３時間焼成して、窒化アルミニウム粉末を
製造した。製造品について、ＡＩＮ含有量、ＦまたはＢ
ｒ残存量および平均粒径を測定した。その結果を第４表
〜第６表に示している。
アンタ一品）とフッ化アンモニウム（ＮＨ，Ｆ）または
臭化アンモニウム（Ｎ Ｈ４Ｂ ｒ ） ＦＡ末’ｃ、
種々のモル比で乾式混合し、Ｎ８気流中において、種々
の温度条件で３時間焼成して、窒化アルミニウム粉末を
製造した。製造品について、ＡＩＮ含有量、ＦまたはＢ
ｒ残存量および平均粒径を測定した。その結果を第４表
〜第６表に示している。
第４表は、ＮＨ４Ｆ／ＡＩまたはＮＨ，Ｂｒ／Ａ１のモ
ル比を３．０と一定値にして、焼成温度を違えたときに
、製造される窒化アルミニウム粉末の特性変化を示して
いる。
ル比を３．０と一定値にして、焼成温度を違えたときに
、製造される窒化アルミニウム粉末の特性変化を示して
いる。
第５表は、焼成条件をＮｔ気流中、８５０℃、３時間と
一定条件にして、ＮＨ，Ｆ／ＡＩまたはＮＨ，Ｂｒ／Ａ
ｌのモル比を違えたときの特性変化を示している。
一定条件にして、ＮＨ，Ｆ／ＡＩまたはＮＨ，Ｂｒ／Ａ
ｌのモル比を違えたときの特性変化を示している。
第６表は、第４表および第５表の各試験条件で製造され
た窒化アルミニウム粉末を用い、これを焼結させて製造
した窒化アルミニウムセラミ・ノクスの電気抵抗値を測
定した。なお、窒化アルミニウム粉末の焼結は、当該窒
化アルミニウム粉末に対し、５重量％のＹ２Ｏ，を添加
した後、１８００℃、Ｎ３ガス中で３時間行った。
た窒化アルミニウム粉末を用い、これを焼結させて製造
した窒化アルミニウムセラミ・ノクスの電気抵抗値を測
定した。なお、窒化アルミニウム粉末の焼結は、当該窒
化アルミニウム粉末に対し、５重量％のＹ２Ｏ，を添加
した後、１８００℃、Ｎ３ガス中で３時間行った。
以上の結果から、この発明の製法によれば、ＡＩＮ含有
量が高いとともに不純物の含有量が少ない高純度の粒子
であって、しかも平均粒径の極めて小さな微粒子の窒化
アルミニウム粉末を、比較的低い焼成温度で製造できる
ことが実証できた。
量が高いとともに不純物の含有量が少ない高純度の粒子
であって、しかも平均粒径の極めて小さな微粒子の窒化
アルミニウム粉末を、比較的低い焼成温度で製造できる
ことが実証できた。
また、低い温度から高い温度まで、広い範囲の焼成温度
において、良好な品質の窒化アルミニウム粉末を製造で
きることが実証できた。
において、良好な品質の窒化アルミニウム粉末を製造で
きることが実証できた。
以上に説明した、この発明にかかる窒化アルミニウム粉
末の製法によれば、高純度で微粒子の窒化アルミニウム
粉末を製造することができる。また、焼成温度が比較的
低くてよいので、従来の製法に比べて、焼成および製造
コストが安価になる。さらに、焼成温度の許容幅が広い
ので、製造工程の管理が容易であるとともに、用途等に
応じて最適の焼成条件を選択することができる。
末の製法によれば、高純度で微粒子の窒化アルミニウム
粉末を製造することができる。また、焼成温度が比較的
低くてよいので、従来の製法に比べて、焼成および製造
コストが安価になる。さらに、焼成温度の許容幅が広い
ので、製造工程の管理が容易であるとともに、用途等に
応じて最適の焼成条件を選択することができる。
したがって、この発明の製法によって製造された窒化ア
ルミニウムを、窒化アルミニウムセラミック基板等の原
料として使用すれば、原料価格が安くなるので、窒化ア
ルミニウムセラミック基板等の製品価格をコストダウン
できるとともに、追純度で微粒子の原料粉末であるので
、窒化アルミニウムセラミック製品の電気絶縁性、その
他のす気持性も良好になり、品質性能に優れた窒化アル
ミニウムセラミック製品を製造することができ２代理人
弁理士 松 本 武 彦
ルミニウムを、窒化アルミニウムセラミック基板等の原
料として使用すれば、原料価格が安くなるので、窒化ア
ルミニウムセラミック基板等の製品価格をコストダウン
できるとともに、追純度で微粒子の原料粉末であるので
、窒化アルミニウムセラミック製品の電気絶縁性、その
他のす気持性も良好になり、品質性能に優れた窒化アル
ミニウムセラミック製品を製造することができ２代理人
弁理士 松 本 武 彦
Claims (1)
- １ 金属アルミニウムとハロゲン化アンモニウムとの混
合物を、窒素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを
特徴とする窒化アルミニウム粉末の製法。
Applications Claiming Priority (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62-159063 | 1987-06-25 | ||
| JP15906387 | 1987-06-25 | ||
| JP62-212514 | 1987-08-26 | ||
| JP21251487 | 1987-08-26 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01133911A true JPH01133911A (ja) | 1989-05-26 |
| JPH064481B2 JPH064481B2 (ja) | 1994-01-19 |
Family
ID=26485979
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP63094348A Expired - Lifetime JPH064481B2 (ja) | 1987-06-25 | 1988-04-15 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH064481B2 (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5372574A (en) * | 1991-11-14 | 1994-12-13 | Hino; Takumi | Artificial limb joint and joint device |
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| US7569022B2 (en) | 2000-11-15 | 2009-08-04 | Shiyomi Prosthetic Mfg., Inc. | Body orthosis |
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|---|---|---|---|---|
| JPS6144701A (ja) * | 1984-08-08 | 1986-03-04 | Daicel Chem Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
-
1988
- 1988-04-15 JP JP63094348A patent/JPH064481B2/ja not_active Expired - Lifetime
Patent Citations (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
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| JPS6144701A (ja) * | 1984-08-08 | 1986-03-04 | Daicel Chem Ind Ltd | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
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| JP4688302B2 (ja) * | 2001-01-30 | 2011-05-25 | 京セラ株式会社 | ガラスセラミックスおよびその製造方法並びにこれを用いた配線基板 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH064481B2 (ja) | 1994-01-19 |
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