JPS63156007A - 窒化アルミニウム粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム粉末の製造方法Info
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- JPS63156007A JPS63156007A JP30132786A JP30132786A JPS63156007A JP S63156007 A JPS63156007 A JP S63156007A JP 30132786 A JP30132786 A JP 30132786A JP 30132786 A JP30132786 A JP 30132786A JP S63156007 A JPS63156007 A JP S63156007A
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Landscapes
- Manufacture Of Metal Powder And Suspensions Thereof (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
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Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は、窒化アルミニウム粉末の製造方法に関し、さ
らに詳しく説明すると、熱伝導仲基板などの焼結体を與
造する際に易焼結性と高熱伝導性を付与することのでき
る窒化アルミニウム粉末の製造方法に関するものである
。
らに詳しく説明すると、熱伝導仲基板などの焼結体を與
造する際に易焼結性と高熱伝導性を付与することのでき
る窒化アルミニウム粉末の製造方法に関するものである
。
窒化アルミニウム質焼結体は熱伝導名が良好であり電気
絶縁性も高く、しかも高温での安定性も優れているため
に各種高温材料熱伝導性基板や電気絶縁性基板等に用い
られている。
絶縁性も高く、しかも高温での安定性も優れているため
に各種高温材料熱伝導性基板や電気絶縁性基板等に用い
られている。
従来、窒化アルミニウム質焼結体の前記特性は原料窒化
アルミニウム粉末の粒径、金属不綿物の量、酸素含有号
、焼結助剤等に大きく影響を受けることが知られ、その
中でも窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を均一に分散さ
せることはきわめて困難であるとされている。また、窒
化アルミニウム質粉末中に含まれる酸素は表面酸素と内
部酸素に区別され、前者は大部分が窒化アルミニウム粉
末の粒子表面に吸着されている酸素であり、後者は粒子
内部に取り込まれている酸素であると定義される。前記
吸着酸素は焼結時等に離脱しやす（、また表面処理その
他の方法で低減することが可能である。しかし窒化アル
ミニウム質粉末内部に取り込まれた酸素は焼結の過程で
も取り除くことは難しく、結果的に窒化アルミニウム質
焼結体中に酸化物系の物質を生成し焼結体の強度、熱伝
導上等の特性を低下させる欠点がある。
アルミニウム粉末の粒径、金属不綿物の量、酸素含有号
、焼結助剤等に大きく影響を受けることが知られ、その
中でも窒化アルミニウム粉末に焼結助剤を均一に分散さ
せることはきわめて困難であるとされている。また、窒
化アルミニウム質粉末中に含まれる酸素は表面酸素と内
部酸素に区別され、前者は大部分が窒化アルミニウム粉
末の粒子表面に吸着されている酸素であり、後者は粒子
内部に取り込まれている酸素であると定義される。前記
吸着酸素は焼結時等に離脱しやす（、また表面処理その
他の方法で低減することが可能である。しかし窒化アル
ミニウム質粉末内部に取り込まれた酸素は焼結の過程で
も取り除くことは難しく、結果的に窒化アルミニウム質
焼結体中に酸化物系の物質を生成し焼結体の強度、熱伝
導上等の特性を低下させる欠点がある。
そこで、これらの欠点を解決するため、アルミナ粉に炭
素粉と周期律表１ｅａ族元素の酸化物粉とを混合し、そ
れを含窒素非酸化性雰囲気中で焼成することによって、
焼結助剤を混合しなくても焼結助剤と窒化アルミニウム
とを均質に混在せしめてなる状態の易焼結性窒化アルミ
ニウムを製造することが提案されている（％開昭６１−
１５５２０９号公報）。しかし、この方法では、作業性
が悪く、物理的混合であるため均一混合の点で限界があ
る。
素粉と周期律表１ｅａ族元素の酸化物粉とを混合し、そ
れを含窒素非酸化性雰囲気中で焼成することによって、
焼結助剤を混合しなくても焼結助剤と窒化アルミニウム
とを均質に混在せしめてなる状態の易焼結性窒化アルミ
ニウムを製造することが提案されている（％開昭６１−
１５５２０９号公報）。しかし、この方法では、作業性
が悪く、物理的混合であるため均一混合の点で限界があ
る。
本発明は、焼結助剤を均一に分散させた状態となし、熱
伝導性基板などの焼結体を創造する際に易焼結性であっ
て高熱伝導性を付与することのできる窒化アルミニウム
粉末の製造方法を提供しようとするものである。
伝導性基板などの焼結体を創造する際に易焼結性であっ
て高熱伝導性を付与することのできる窒化アルミニウム
粉末の製造方法を提供しようとするものである。
本発明は、金属アルミニウム粉末１００１曾部と、Ｂａ
、 Ｏａ、 Ｃｅ、 Ｃｏ、 Ｌａ、 Ｎｂ及びＹよ
り選ばれた１種又は２Ｗｉ以上の金属粉末０．６〜１０
ｍ［置部との混合粉末を溶融した後アトマイズし、次い
で、そのアトマイズ粉末を窒素を含む非酸化性雰囲気中
で加熱窒化することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法である。
、 Ｏａ、 Ｃｅ、 Ｃｏ、 Ｌａ、 Ｎｂ及びＹよ
り選ばれた１種又は２Ｗｉ以上の金属粉末０．６〜１０
ｍ［置部との混合粉末を溶融した後アトマイズし、次い
で、そのアトマイズ粉末を窒素を含む非酸化性雰囲気中
で加熱窒化することを特徴とする窒化アルミニウム粉末
の製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
金属アルミニウム粉末とＢａ、ＯａＸ Ｃｅ、（：！ｏ
。
。
ＬａＸ Ｎｂ及びＹより選ばれた１種又は２種以上の金
属粉末（以下、Ｂａ等の金属粉末という）とを混合する
には、普通一般の混合機で十分である。
属粉末（以下、Ｂａ等の金属粉末という）とを混合する
には、普通一般の混合機で十分である。
粒度としては、金属アルミニウム粉末は数μｍ−１００
μｍＸＢａ等の金属粉末は１００〜２００μｍが好まし
い。
μｍＸＢａ等の金属粉末は１００〜２００μｍが好まし
い。
本発明において、Ｂａ等の金属粉末を選択した理由は、
これらの成分は６００〜７００°Ｃ付近の比較的低温で
アルミニウムとの共融点を持つのでアルミニウムの融点
付近でアルミニウムとこれら金属との混合が容易となる
ことに加えて、それらの成分の酸化物は焼結助剤として
の効果を示すからである。また、Ｂａ等の金属粉末の混
合割合を金属アルミニウム粉末１００Ｘ量部に対し０．
６〜１０重量部に限定したのは、０．３重量部未満では
焼結助剤としての機能が低下し易焼結性の窒化アルミニ
ウム粉末を製造することができず、また、１ＯｊＬ量部
をこえると、窒化アルミニウム本来の特性が失われてし
まう。
これらの成分は６００〜７００°Ｃ付近の比較的低温で
アルミニウムとの共融点を持つのでアルミニウムの融点
付近でアルミニウムとこれら金属との混合が容易となる
ことに加えて、それらの成分の酸化物は焼結助剤として
の効果を示すからである。また、Ｂａ等の金属粉末の混
合割合を金属アルミニウム粉末１００Ｘ量部に対し０．
６〜１０重量部に限定したのは、０．３重量部未満では
焼結助剤としての機能が低下し易焼結性の窒化アルミニ
ウム粉末を製造することができず、また、１ＯｊＬ量部
をこえると、窒化アルミニウム本来の特性が失われてし
まう。
次いで、前記金属アルミニウム粉末とＢａ等の金属粉末
との混合粉末を溶融しアトマイズする。
との混合粉末を溶融しアトマイズする。
溶融方法としては、通常のＭｇＯ等のルツボに前記混合
粉末を入れ、加熱溶融する方法が好ましく使用され、溶
融温度としては６００〜７００℃程度である。また、ア
トマイズする方法としては、公知の種々の方法、例えば
不活性ガス気流中に共融溶液を噴霧し急冷する方法が好
ましく採用される。
粉末を入れ、加熱溶融する方法が好ましく使用され、溶
融温度としては６００〜７００℃程度である。また、ア
トマイズする方法としては、公知の種々の方法、例えば
不活性ガス気流中に共融溶液を噴霧し急冷する方法が好
ましく採用される。
アトマイズ粉末の粒度は数μｍ〜数百μｍ程度であるが
これに限られることはない。
これに限られることはない。
以上のようにして得られたアトマイズ粉末を、窒素を含
む非酸化性雰囲気中で加熱窒化することにより本発明の
窒化アルミニウム粉末を製造することができる。加熱窒
化は通常の窒化炉を用い、１４０Ｄ’Ｃ程度の温度で行
われる。
む非酸化性雰囲気中で加熱窒化することにより本発明の
窒化アルミニウム粉末を製造することができる。加熱窒
化は通常の窒化炉を用い、１４０Ｄ’Ｃ程度の温度で行
われる。
本発明により得られた窒化アルミニウム粉末は、易焼結
性であり、これを用いて得た焼結体は熱伝導ぶ特性がす
ぐれている。これは、Ｂａなどの前記金属成分が窒化の
段階で金属アルミニウム中の内部酸素と結合して窒化ア
ルミニウム粉末中の内部酸素量を低減させ、しかも内部
酸素と結合した金属酸化物は焼結助剤としての作用を示
すことによるものと考えられる。
性であり、これを用いて得た焼結体は熱伝導ぶ特性がす
ぐれている。これは、Ｂａなどの前記金属成分が窒化の
段階で金属アルミニウム中の内部酸素と結合して窒化ア
ルミニウム粉末中の内部酸素量を低減させ、しかも内部
酸素と結合した金属酸化物は焼結助剤としての作用を示
すことによるものと考えられる。
〔実施例〕
実施例１
金属アルミニウム粉末（市販品：粒度４４μｍ以下）１
００重量部に１金属イツ） ＩＪウム粉末（市販８二粒
度数百μｍ以下）３１ｆ部を混合し、それを温度６５０
〜７００℃で溶融しＡｍ−’Ｉ共融液を得た。この共融
液をアルゴンガスと共にノズルより噴霧し気流中で急冷
してアトマイズ粉末を得た。
００重量部に１金属イツ） ＩＪウム粉末（市販８二粒
度数百μｍ以下）３１ｆ部を混合し、それを温度６５０
〜７００℃で溶融しＡｍ−’Ｉ共融液を得た。この共融
液をアルゴンガスと共にノズルより噴霧し気流中で急冷
してアトマイズ粉末を得た。
次いで、以上のようにして得られた粒度２００μｍ以下
のアトマイズ粉末を窒素雰囲気下１４００℃で５時間加
熱窒化して窒化アルミニウム粉末を得た。
のアトマイズ粉末を窒素雰囲気下１４００℃で５時間加
熱窒化して窒化アルミニウム粉末を得た。
得られた窒化アルミニウム粉末の性能を評価するため、
３Ｘ４Ｘ４（ｌ］＋ｍの金型で成形体を加圧成形し窒素
雰囲気中１，８００°Ｃで４時間焼成して焼結体を製造
した。
３Ｘ４Ｘ４（ｌ］＋ｍの金型で成形体を加圧成形し窒素
雰囲気中１，８００°Ｃで４時間焼成して焼結体を製造
した。
その結果、焼結体の相対密度は９９％、熱伝導土は１３
Ｑ Ｗ／ｍ・ｋであった。
Ｑ Ｗ／ｍ・ｋであった。
なお、焼結体の相対密度はアルキメデス法により、また
、熱伝導ぶはレーｆ−７ラツシユ法熱伝導藁測定装置に
より測定した。
、熱伝導ぶはレーｆ−７ラツシユ法熱伝導藁測定装置に
より測定した。
実施例２〜５ 比較例１〜２
実施例１において、金属イツトリウムの混合量を変化さ
せた以外は同様にして焼結体を製造した。
せた以外は同様にして焼結体を製造した。
その結果を第１表に示す。
第 １ 表
実施例６〜１２、比較例３〜４
実施例１において、金属イツトリウム粉末のかわりに市
販の各種の金属粉末を用いた以外は同様にして焼結体を
製造した。その結果を第２表に示す。
販の各種の金属粉末を用いた以外は同様にして焼結体を
製造した。その結果を第２表に示す。
第 ２ 表
参考例１
窒化アルミニウム粉末（電気化学工業社製）１００″ｊ
Ｌｔ部にＹ２Ｏ３を金属イツトリウム換算で３ｉｉ部を
添加してボールミルで混合し、それを成形して焼結体を
製造した。その結果、相対密度は９９％、熱伝導率は９
０ Ｗ／ｍ−にであった。
Ｌｔ部にＹ２Ｏ３を金属イツトリウム換算で３ｉｉ部を
添加してボールミルで混合し、それを成形して焼結体を
製造した。その結果、相対密度は９９％、熱伝導率は９
０ Ｗ／ｍ−にであった。
参考例２
アルミナ粉末１００重量部にカーボンプラック５０重量
部とＹ２Ｏ３５重量部を添加混合し窒素雰囲気下１５０
０℃で５時間加熱窒化した。得られた窒化アルミニウム
粉末について、実施例１と同様にして相対密度と熱伝導
率を測定したところ、それぞれ９７％、７０ Ｗ／ｍ−
にであった。
部とＹ２Ｏ３５重量部を添加混合し窒素雰囲気下１５０
０℃で５時間加熱窒化した。得られた窒化アルミニウム
粉末について、実施例１と同様にして相対密度と熱伝導
率を測定したところ、それぞれ９７％、７０ Ｗ／ｍ−
にであった。
本発明により得られた窒化アルミニウム粉末は、焼結助
剤が均一に含有するものであるため、それを原料として
成形焼結を行なうことにより、微密で高熱伝導率等にす
ぐれた特性を有する窒化アルミニウム質焼結体を得るこ
とができる。
剤が均一に含有するものであるため、それを原料として
成形焼結を行なうことにより、微密で高熱伝導率等にす
ぐれた特性を有する窒化アルミニウム質焼結体を得るこ
とができる。
Claims (1)
- １、金属アルミニウム粉末１００重量部と、Ｂａ、Ｃａ
、Ｃｅ、Ｃｏ、Ｌａ、Ｎｂ及びＹより選ばれた１種又は
２種以上の金属粉末０．３〜１０重量部との混合粉末を
溶融した後アトマイズし、次いで、そのアトマイズ粉末
を窒素を含む非酸化性雰囲気中で加熱窒化することを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30132786A JPS63156007A (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP30132786A JPS63156007A (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS63156007A true JPS63156007A (ja) | 1988-06-29 |
Family
ID=17895526
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP30132786A Pending JPS63156007A (ja) | 1986-12-19 | 1986-12-19 | 窒化アルミニウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS63156007A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0371771A2 (en) * | 1988-11-29 | 1990-06-06 | Alcan International Limited | Process for preparing aluminium nitride and aluminium nitride so produced |
| EP0472776A2 (en) * | 1990-08-06 | 1992-03-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum nitride powder, sintered body and production thereof |
| EP0492563A2 (en) * | 1990-12-26 | 1992-07-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite ceramic powder and production process thereof |
| EP0615952A3 (en) * | 1993-03-16 | 1995-02-22 | Yoshida Kogyo Kk | Ultrafine composite particles made of aluminum nitride and rare earth nitride, production process and article sintered therefrom. |
-
1986
- 1986-12-19 JP JP30132786A patent/JPS63156007A/ja active Pending
Cited By (6)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP0371771A2 (en) * | 1988-11-29 | 1990-06-06 | Alcan International Limited | Process for preparing aluminium nitride and aluminium nitride so produced |
| EP0371771A3 (en) * | 1988-11-29 | 1990-09-19 | Alcan International Limited | Process for preparing aluminium nitride and aluminium nitride so produced |
| EP0472776A2 (en) * | 1990-08-06 | 1992-03-04 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Aluminum nitride powder, sintered body and production thereof |
| EP0492563A2 (en) * | 1990-12-26 | 1992-07-01 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Composite ceramic powder and production process thereof |
| EP0615952A3 (en) * | 1993-03-16 | 1995-02-22 | Yoshida Kogyo Kk | Ultrafine composite particles made of aluminum nitride and rare earth nitride, production process and article sintered therefrom. |
| US5468697A (en) * | 1993-03-16 | 1995-11-21 | Yoshida Kogyo K.K. | Composite ultrafine particles of aluminum nitride and rare earth nitride, method for production and sintered article thereof |
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