JP3046342B2 - 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム質粉末の製造方法Info
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- JP3046342B2 JP3046342B2 JP2275446A JP27544690A JP3046342B2 JP 3046342 B2 JP3046342 B2 JP 3046342B2 JP 2275446 A JP2275446 A JP 2275446A JP 27544690 A JP27544690 A JP 27544690A JP 3046342 B2 JP3046342 B2 JP 3046342B2
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Description
【発明の詳細な説明】 〔産業上の利用分野〕 本発明は、絶縁基板や半導体パッケージ材料等のよう
に、高熱伝導性、高電気絶縁性、耐熱耐食性を必要とす
る電子回路部材や耐熱部材に用いられる窒化アルミニウ
ム焼結体の原料粉末として、焼結体の色調を黒色かつ均
一にする為の窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関す
る。
に、高熱伝導性、高電気絶縁性、耐熱耐食性を必要とす
る電子回路部材や耐熱部材に用いられる窒化アルミニウ
ム焼結体の原料粉末として、焼結体の色調を黒色かつ均
一にする為の窒化アルミニウム質粉末の製造方法に関す
る。
窒化アルミニウム焼結体は、高熱伝導性絶縁材料とし
て注目され、近年回路基板や半導体パッケージ等への応
用が期待されている。
て注目され、近年回路基板や半導体パッケージ等への応
用が期待されている。
窒化アルミニウム焼結体を得る為の原料粉末として
は、アルミナ還元法によるものや金属Al直接窒化法によ
るもの等があるが、いずれによる焼結体も肌色から灰白
色の透光体であり、それをパッケージ基板として使用し
た場合に透過光が内部のIC等に悪影響を及ぼすことが考
えられる。この問題点を解決する為、焼結助剤とともに
Ｗ等の着色成分を添加し黒色化する技術も検討されてい
るが、色ムラを生じやすく、焼結体全体の色調を黒く均
一にすることは難しい。
は、アルミナ還元法によるものや金属Al直接窒化法によ
るもの等があるが、いずれによる焼結体も肌色から灰白
色の透光体であり、それをパッケージ基板として使用し
た場合に透過光が内部のIC等に悪影響を及ぼすことが考
えられる。この問題点を解決する為、焼結助剤とともに
Ｗ等の着色成分を添加し黒色化する技術も検討されてい
るが、色ムラを生じやすく、焼結体全体の色調を黒く均
一にすることは難しい。
本発明者らは上記問題点を解決する為に主に黒色化を
目的とした着色成分を検討し、また焼結体を得るまでの
工程においてこれら着色成分をどの様に添加すれば均一
性を向上できるかに関し検討を行なった。
目的とした着色成分を検討し、また焼結体を得るまでの
工程においてこれら着色成分をどの様に添加すれば均一
性を向上できるかに関し検討を行なった。
その結果、着色成分に関しては周期律表4A〜7A族遷移
金属が効果的であり特に黒色化効果としては、Ti、Ｖ、
Zr、Mo、Ｗが有効であり、さらに、均一性を向上させる
為には着色成分を金属アルミニウム粉末原料に添加混合
すれば良いことを見出し、本発明を完成したものであ
る。
金属が効果的であり特に黒色化効果としては、Ti、Ｖ、
Zr、Mo、Ｗが有効であり、さらに、均一性を向上させる
為には着色成分を金属アルミニウム粉末原料に添加混合
すれば良いことを見出し、本発明を完成したものであ
る。
すなわち、本発明は、金属アルミニウム粉をN2を含む
雰囲気中で直接窒化して窒化アルミニウム粉末を製造す
るにあたり、原料として金属アルミニウム粉に周期律表
4A〜7A族遷移金属粉の１種又は２種以上を0.01〜５重量
％存在させたものを用いることを特徴とする窒化アルミ
ニウム質粉末の製造方法である。
雰囲気中で直接窒化して窒化アルミニウム粉末を製造す
るにあたり、原料として金属アルミニウム粉に周期律表
4A〜7A族遷移金属粉の１種又は２種以上を0.01〜５重量
％存在させたものを用いることを特徴とする窒化アルミ
ニウム質粉末の製造方法である。
以下、さらに詳しく本発明について説明する。
本発明によって製造された窒化アルミニウム質粉末
は、周期律表4A〜7A族遷移金属の１種又は２種以上を0.
01〜５重量％含有してなるものであり、これ以外の含有
量では焼結体の熱伝導率が著しく低下するか又は均一な
黒色調を持った焼結体とはならない。好ましい4A〜7A族
遷移金属の含有量は0.05〜１重量％である。
は、周期律表4A〜7A族遷移金属の１種又は２種以上を0.
01〜５重量％含有してなるものであり、これ以外の含有
量では焼結体の熱伝導率が著しく低下するか又は均一な
黒色調を持った焼結体とはならない。好ましい4A〜7A族
遷移金属の含有量は0.05〜１重量％である。
次に、本発明の窒化アルミニウム質粉末の製造方法に
ついて説明する。
ついて説明する。
原料の金属アルミニウム粉としては、高純度な微粉末
が望ましく、これにはアトマイズドアルミニウム粉（純
度99.5％以上、44μｍ下）が好適である。一方、周期律
表4A〜7A族遷移金属粉については、純度90％以上が望ま
しく、また、粒度はアルミニウム粉末と同様に微粉末、
具体的には250μｍ下が好ましい。好ましい遷移金属
は、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Zr、Mo、Ｗである。金属アルミニ
ウム粉と遷移金属粉との混合は、Ｖ型混合器やボールミ
ル等で行う。
が望ましく、これにはアトマイズドアルミニウム粉（純
度99.5％以上、44μｍ下）が好適である。一方、周期律
表4A〜7A族遷移金属粉については、純度90％以上が望ま
しく、また、粒度はアルミニウム粉末と同様に微粉末、
具体的には250μｍ下が好ましい。好ましい遷移金属
は、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Zr、Mo、Ｗである。金属アルミニ
ウム粉と遷移金属粉との混合は、Ｖ型混合器やボールミ
ル等で行う。
上記により得られた金属アルミニウム粉と周期律表4A
〜7A族遷移金属粉との混合粉は、カサ比重が1.5以下で
厚み40mm以下の成型体に成型し、それをN2雰囲気中で加
熱窒化する。N2雰囲気にはNH3を含んでいた方が望まし
く、また、窒化温度は最高1400℃とするのが望ましい。
得られたインゴットを微粉砕すれば本発明の窒化アルミ
ニウム質粉末となる。
〜7A族遷移金属粉との混合粉は、カサ比重が1.5以下で
厚み40mm以下の成型体に成型し、それをN2雰囲気中で加
熱窒化する。N2雰囲気にはNH3を含んでいた方が望まし
く、また、窒化温度は最高1400℃とするのが望ましい。
得られたインゴットを微粉砕すれば本発明の窒化アルミ
ニウム質粉末となる。
金属アルミニウム粉の窒化時に周期律表4A〜7A族遷移
金属粉の着色成分を添加しておくと、それが得られた窒
化アルミニウム粉末中に均一分散する為、焼成時にそれ
を焼結助剤とともに添加する場合よりも焼結条件の差に
よる色ムラを受けにくくなる。すなわち、焼結助剤とと
もに着色成分を添加すると、その粒度が粗いと均一に分
散せず着色の効果が落ちるし、また分散の手法及びその
程度によっては着色成分が偏在し色ムラを生じる。更に
は焼結助剤と着色成分が固溶する場合、高熱伝導性及び
電気絶縁性等を低下させることがある。
金属粉の着色成分を添加しておくと、それが得られた窒
化アルミニウム粉末中に均一分散する為、焼成時にそれ
を焼結助剤とともに添加する場合よりも焼結条件の差に
よる色ムラを受けにくくなる。すなわち、焼結助剤とと
もに着色成分を添加すると、その粒度が粗いと均一に分
散せず着色の効果が落ちるし、また分散の手法及びその
程度によっては着色成分が偏在し色ムラを生じる。更に
は焼結助剤と着色成分が固溶する場合、高熱伝導性及び
電気絶縁性等を低下させることがある。
これに対し、本発明のように、原料アルミニウム粉に
着色成分を添加混合して窒化する場合、金属アルミニウ
ムの窒化温度が低い為、金属アルミニウム粉と着色成分
との大半は合金をつくらず独立して窒化される。すなわ
ち、得られたインゴット中に分散されたまま存在するこ
とになる。そして、得られたインゴットを粉砕し微粉化
する過程で着色成分は更に均一に分散され、しかもこの
着色成分は融点を持たない窒化物となっている為焼結助
剤に固溶されずに粒界相に均一に点在し窒化アルミニウ
ムの有する高熱伝導性と電気絶縁性を損なうことなく極
く微量の使用量で着色効果を得ることができる。
着色成分を添加混合して窒化する場合、金属アルミニウ
ムの窒化温度が低い為、金属アルミニウム粉と着色成分
との大半は合金をつくらず独立して窒化される。すなわ
ち、得られたインゴット中に分散されたまま存在するこ
とになる。そして、得られたインゴットを粉砕し微粉化
する過程で着色成分は更に均一に分散され、しかもこの
着色成分は融点を持たない窒化物となっている為焼結助
剤に固溶されずに粒界相に均一に点在し窒化アルミニウ
ムの有する高熱伝導性と電気絶縁性を損なうことなく極
く微量の使用量で着色効果を得ることができる。
以下、実施例と比較例をあげて具体的に本発明を説明
する。
する。
実施例１ 市販の高純度Al粉（純度99.9％以上、粒度44μｍ下）
に金属Ti粉末（純度99.9％以上、粒度44μｍ下）を窒化
後に換算して0.1重量％を添加混合して成型体を得、更
にこの成型体をNH3を含むN2雰囲気中で1400℃まで加熱
窒化し、Ti含有の窒化アルミニウムインゴットを得た。
に金属Ti粉末（純度99.9％以上、粒度44μｍ下）を窒化
後に換算して0.1重量％を添加混合して成型体を得、更
にこの成型体をNH3を含むN2雰囲気中で1400℃まで加熱
窒化し、Ti含有の窒化アルミニウムインゴットを得た。
得られたインゴットを平均粒子径2.5μｍ程度になる
まで乾式粉砕を行なって本発明の窒化アルミニウム質粉
末を得た。
まで乾式粉砕を行なって本発明の窒化アルミニウム質粉
末を得た。
次に、該窒化アルミニウム質粉末に焼結助剤としてY2
O3を４重量％添加混合し黒鉛抵抗炉、窒素気流中で1900
℃2Hrの焼成を行なった。
O3を４重量％添加混合し黒鉛抵抗炉、窒素気流中で1900
℃2Hrの焼成を行なった。
得られた焼結体の色調と熱伝導率の測定結果を第１表
に示す。
に示す。
尚、色調は目視にて観察し、熱伝導率は焼結体を10mm
φ×3mmtに加工しレーザーフラッシュ法で測定した。
φ×3mmtに加工しレーザーフラッシュ法で測定した。
実施例２〜５ Al粉中に添加混合する金属Ti粉末の添加量を0.5,1,3,
5重量％としたこと以外は実施例１と同様にして実施し
た。
5重量％としたこと以外は実施例１と同様にして実施し
た。
実施例６〜８ Al粉中に添加混合する着色成分をＶ粉末（純度99％以
上、粒度44μｍ下）とし、その添加量を0.2,0.5,1重量
％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
上、粒度44μｍ下）とし、その添加量を0.2,0.5,1重量
％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
実施例９〜10 Al粉中に添加混合する着色成分をZr粉末（純度99％以
上、粒度44μｍ下）とし、その添加量を0.5,1重量％と
したこと以外は実施例１と同様にして実施した。
上、粒度44μｍ下）とし、その添加量を0.5,1重量％と
したこと以外は実施例１と同様にして実施した。
実施例11〜14 Al粉中に添加混合する着色成分をCr,Mn,Mo,W粉末（純
度90％以上、粒度250μｍ下）とし、その添加量を0.5重
量％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
度90％以上、粒度250μｍ下）とし、その添加量を0.5重
量％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
比較例１〜２ Al粉中に添加混合する金属Ti粉添加量を0.005,10重量
％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
比較例３〜４ Al粉中に添加混合する金属Ｖ粉添加量を0.005,10重量
％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
％としたこと以外は実施例１と同様にして実施した。
比較例５ 市販の高純度Al粉（純度99.9％以上、粒度44μｍ下）
を成型しNH3を含むN2雰囲気中で1400℃に加熱窒化した
後平均粒子径2.5μｍになるまで乾式粉砕を行なって窒
化アルミニウム粉末を製造した。
を成型しNH3を含むN2雰囲気中で1400℃に加熱窒化した
後平均粒子径2.5μｍになるまで乾式粉砕を行なって窒
化アルミニウム粉末を製造した。
得られた窒化アルミニウム粉末に焼結助剤としてY2O3
を４重量％添加混合し、窒素気流下で1900℃2Hr焼成し
た。得られた焼結体の色調及び熱伝導率を測定した。
を４重量％添加混合し、窒素気流下で1900℃2Hr焼成し
た。得られた焼結体の色調及び熱伝導率を測定した。
比較例６〜８ 比較例５で得られた窒化アルミニウム粉末に焼結助剤
としてY2O3を４重量％と着色成分として金属Ti粉末（純
度99％以上、粒度44μｍ下）を0.1,0.5,1重量％添加し
たこと以外は比較例５と同様にして実施した。
としてY2O3を４重量％と着色成分として金属Ti粉末（純
度99％以上、粒度44μｍ下）を0.1,0.5,1重量％添加し
たこと以外は比較例５と同様にして実施した。
比較例９〜10 比較例５で得られた窒化アルミニウム粉末に着色成分
として金属Zr粉末（純度99％以上、粒度44μｍ下）を0.
5,1重量％としたこと以外は比較例５と同様にして実施
した。
として金属Zr粉末（純度99％以上、粒度44μｍ下）を0.
5,1重量％としたこと以外は比較例５と同様にして実施
した。
〔発明の効果〕 本発明によって製造された窒化アルミニウム質粉末を
用いると、熱伝導率の著しい低下を起こすことなく均一
な黒色調を持った窒化アルミニウム焼結体を製造するこ
とができる。
用いると、熱伝導率の著しい低下を起こすことなく均一
な黒色調を持った窒化アルミニウム焼結体を製造するこ
とができる。
Claims (1)
- 【請求項１】金属アルミニウム粉をN2を含む雰囲気中で
直接窒化して窒化アルミニウム粉末を製造するにあた
り、原料として金属アルミニウム粉に周期律表4A〜7A族
遷移金属粉の１種又は２種以上を0.01〜５重量％存在さ
せたものを用いることを特徴とする窒化アルミニウム質
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2275446A JP3046342B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP2275446A JP3046342B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH04154610A JPH04154610A (ja) | 1992-05-27 |
| JP3046342B2 true JP3046342B2 (ja) | 2000-05-29 |
Family
ID=17555644
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP2275446A Expired - Fee Related JP3046342B2 (ja) | 1990-10-16 | 1990-10-16 | 窒化アルミニウム質粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3046342B2 (ja) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6084748B1 (ja) * | 2016-11-15 | 2017-02-22 | 佐藤 創一 | マスク保持具 |
-
1990
- 1990-10-16 JP JP2275446A patent/JP3046342B2/ja not_active Expired - Fee Related
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP6084748B1 (ja) * | 2016-11-15 | 2017-02-22 | 佐藤 創一 | マスク保持具 |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH04154610A (ja) | 1992-05-27 |
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