JPH10231175A - 低熱膨張・高熱伝導熱放散材料とその製造方法 - Google Patents
低熱膨張・高熱伝導熱放散材料とその製造方法Info
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- JPH10231175A JPH10231175A JP9037819A JP3781997A JPH10231175A JP H10231175 A JPH10231175 A JP H10231175A JP 9037819 A JP9037819 A JP 9037819A JP 3781997 A JP3781997 A JP 3781997A JP H10231175 A JPH10231175 A JP H10231175A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 アルミナ系パッケージ材料に対応した低熱膨
張率 (５〜12×10-6/K) を有し、かつFe、Ni等の金属材
料を超える高熱伝導率 (≧100W/mK)を具備した材料を開
発する。 【解決手段】 SiC:54〜78wt％、および残部Alに対し、
Ｘ (ただし、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、F
e、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙを含む希土類元素、Thの１
種または２種以上) ：外掛け添加量で 0.1〜５wt％の焼
結体である。予め1400℃以上で高温真空還元したSiＣ粉
末を使用してもよく、また、配合前のSiＣ粉末または、
配合後のSiＣ−Al−Ｘ混合粉末をHF溶液で酸洗処理する
ようにしてもよい。
張率 (５〜12×10-6/K) を有し、かつFe、Ni等の金属材
料を超える高熱伝導率 (≧100W/mK)を具備した材料を開
発する。 【解決手段】 SiC:54〜78wt％、および残部Alに対し、
Ｘ (ただし、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、F
e、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙを含む希土類元素、Thの１
種または２種以上) ：外掛け添加量で 0.1〜５wt％の焼
結体である。予め1400℃以上で高温真空還元したSiＣ粉
末を使用してもよく、また、配合前のSiＣ粉末または、
配合後のSiＣ−Al−Ｘ混合粉末をHF溶液で酸洗処理する
ようにしてもよい。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】本発明は、電子機器等に特に
ヒートシンク材料およびパッケージ材料として利用され
る低熱膨張・高熱伝導熱放散材料およびその製造方法に
関する。
ヒートシンク材料およびパッケージ材料として利用され
る低熱膨張・高熱伝導熱放散材料およびその製造方法に
関する。
【０００２】
【従来の技術】半導体素子の高集積化、高速化に伴い素
子からの発熱量が増加する傾向にある。素子の温度上昇
は誤動作の原因ともなることから、放熱技術の開発には
設計の面ばかりでなく材料の面からも今日多くの努力が
費やされている。
子からの発熱量が増加する傾向にある。素子の温度上昇
は誤動作の原因ともなることから、放熱技術の開発には
設計の面ばかりでなく材料の面からも今日多くの努力が
費やされている。
【０００３】ここに、半導体素子で生じた熱は、基板そ
して一部はさらにケースを経て、最終的にはそのほとん
どがヒートシンクを経て周囲大気中に放散されている。
して一部はさらにケースを経て、最終的にはそのほとん
どがヒートシンクを経て周囲大気中に放散されている。
【０００４】ところで、従来、基板やケースに主に使用
されている材料、つまり一般にＩＣ用パッケージ材料
は、Fe−Ni−Co合金、Fe−Ni合金、ステンレス鋼、Al2O
3 等である。しかし、これらはいずれも熱伝導率が低
く、それ自体からの熱放散は十分でないため、ヒートシ
ンクを用いる放熱設計が必要となる。したがって、放熱
設計を簡略化し、信頼性の高いものとするためには、ヒ
ートシンク材料の熱膨張係数もできる限り基板材料など
のパッケージ材料のそれに近づけることが望ましい。
されている材料、つまり一般にＩＣ用パッケージ材料
は、Fe−Ni−Co合金、Fe−Ni合金、ステンレス鋼、Al2O
3 等である。しかし、これらはいずれも熱伝導率が低
く、それ自体からの熱放散は十分でないため、ヒートシ
ンクを用いる放熱設計が必要となる。したがって、放熱
設計を簡略化し、信頼性の高いものとするためには、ヒ
ートシンク材料の熱膨張係数もできる限り基板材料など
のパッケージ材料のそれに近づけることが望ましい。
【０００５】さらに、宇宙航空用電子機器では一機当た
り非常に多くのデバイスを用いるため、パッケージの重
量軽減は大きな課題である。つまり、熱放散材料の軽量
化も求められる。
り非常に多くのデバイスを用いるため、パッケージの重
量軽減は大きな課題である。つまり、熱放散材料の軽量
化も求められる。
【０００６】ここに、現在主に使用されているヒートシ
ンク材は、Al、Cu、Mo、Ｗ、SiＣ、AlＮ等である。Al2O
3 パッケージ用ヒートシング材としては図１に示すよう
に、Al、Cuは高熱伝導性を有するが熱膨張係数が大きす
ぎ、また、高熱伝導性を示すMo、Ｗは比重が大きい上に
熱膨張係数が小さすぎる。軽量で高熱伝導性を示すSiＣ
やAlＮ等のセラミックスも熱膨張係数が小さすぎるとい
う問題がある。
ンク材は、Al、Cu、Mo、Ｗ、SiＣ、AlＮ等である。Al2O
3 パッケージ用ヒートシング材としては図１に示すよう
に、Al、Cuは高熱伝導性を有するが熱膨張係数が大きす
ぎ、また、高熱伝導性を示すMo、Ｗは比重が大きい上に
熱膨張係数が小さすぎる。軽量で高熱伝導性を示すSiＣ
やAlＮ等のセラミックスも熱膨張係数が小さすぎるとい
う問題がある。
【０００７】また、電子部品用のヒートシンク材料とし
てAl−Si合金 (文献：「住友電気」、第134 号、No.3、
1986、p196) 等が提案されているが (図中、斜線領域で
示す) 、熱膨張係数が高い。一方、特開平２−236244号
公報に含浸法を用いたSiＣ−Al合金系複合材料の製造方
法が提案されているが、ヒートシンク材としての用途に
は言及していない。
てAl−Si合金 (文献：「住友電気」、第134 号、No.3、
1986、p196) 等が提案されているが (図中、斜線領域で
示す) 、熱膨張係数が高い。一方、特開平２−236244号
公報に含浸法を用いたSiＣ−Al合金系複合材料の製造方
法が提案されているが、ヒートシンク材としての用途に
は言及していない。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】このように従来の材料
は何らかの欠点があり、今日のように半導体装置が高速
化、大規模化するなかでさらに新しい材料の出現が求め
られている。
は何らかの欠点があり、今日のように半導体装置が高速
化、大規模化するなかでさらに新しい材料の出現が求め
られている。
【０００９】ここに、本発明の目的は、以上の点を考慮
して、比重が小さく、高熱伝導性と低熱膨張係数を具備
した低コストの電子部品用熱放散材料およびその製造方
法を提供することである。
して、比重が小さく、高熱伝導性と低熱膨張係数を具備
した低コストの電子部品用熱放散材料およびその製造方
法を提供することである。
【００１０】より具体的には、本発明の目的は、アルミ
ナ系パッケージ材料に対応した低熱膨張率 (５〜12×10
-6/K) を有し、かつFe、Ni等の金属材料を超える高熱伝
導率(≧100W/mK)を具備した熱放散材料とその製造方法
を提供することである。
ナ系パッケージ材料に対応した低熱膨張率 (５〜12×10
-6/K) を有し、かつFe、Ni等の金属材料を超える高熱伝
導率(≧100W/mK)を具備した熱放散材料とその製造方法
を提供することである。
【００１１】
【課題を解決するための手段】しかしながら、単一材料
で上述のような目的を達成できる材料は見当たらないの
で、本発明者は、特性の異なる２種以上の材料の複合化
により目標を達成しようと試み、鋭意検討を重ねた結
果、次の点を見出し、本発明を完成した。
で上述のような目的を達成できる材料は見当たらないの
で、本発明者は、特性の異なる２種以上の材料の複合化
により目標を達成しようと試み、鋭意検討を重ねた結
果、次の点を見出し、本発明を完成した。
【００１２】低熱膨張係数 (α) 、高熱伝導率 (κ)
のSiＣと、高α高κのAlを組合わせたSiＣ−Al系材料に
おいては、熱膨張係数はAl量あるいはSiＣ量によって決
定され、熱膨張係数5 〜12×10-6/Kが実現できる配合組
成が存在すること。
のSiＣと、高α高κのAlを組合わせたSiＣ−Al系材料に
おいては、熱膨張係数はAl量あるいはSiＣ量によって決
定され、熱膨張係数5 〜12×10-6/Kが実現できる配合組
成が存在すること。
【００１３】高熱伝導率は、焼結体密度、AlとSiＣの
界面の密着性によって大幅に変わり、そのため高熱伝導
率を得るためには、Li、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、
Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１種以
上の添加による活性化焼結が有効であり、熱伝導率100W
/mK 以上が実現できること。
界面の密着性によって大幅に変わり、そのため高熱伝導
率を得るためには、Li、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、
Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１種以
上の添加による活性化焼結が有効であり、熱伝導率100W
/mK 以上が実現できること。
【００１４】よって、本発明は次の通りである。 (1) SiC ：54〜78wt％、および残部Alに対し、Ｘ (ただ
し、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、N
i、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１種または２種
以上): 0.1〜５wt％ (外掛け添加量) からなる焼結体で
ある低熱膨張・高熱伝導熱放散材料。
し、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、N
i、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１種または２種
以上): 0.1〜５wt％ (外掛け添加量) からなる焼結体で
ある低熱膨張・高熱伝導熱放散材料。
【００１５】(2) 熱膨張係数5 〜12×10-6/K、熱伝導率
100W/mK 以上である上記(1) 記載の低熱膨張・高熱伝導
熱放散材料。
100W/mK 以上である上記(1) 記載の低熱膨張・高熱伝導
熱放散材料。
【００１６】(3) SiC:54〜78wt％、および残部Alに対
し、Ｘ (ただし、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、M
n、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１
種または２種以上): 0.1〜５wt％ (外掛け添加量) の配
合組成を有するSiＣ粉末、Al粉末、Ｘ粉末を混合し、得
られた混合粉末を焼結することを特徴とする低熱膨張・
高熱伝導熱放散材料の製造方法。
し、Ｘ (ただし、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、M
n、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１
種または２種以上): 0.1〜５wt％ (外掛け添加量) の配
合組成を有するSiＣ粉末、Al粉末、Ｘ粉末を混合し、得
られた混合粉末を焼結することを特徴とする低熱膨張・
高熱伝導熱放散材料の製造方法。
【００１７】(4) SiC:54〜78wt％、および残部Alに対し
外掛け添加量で 0.1〜5 wt％のＸ (ただし、ＸはLi、
Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、T
e、Ｙ、Th、希土類元素の１種または２種以上) の混合
組成を有するSiＣ粉末、Al−Ｘ合金粉末を混合し、得ら
れた混合粉末を焼結することを特徴とする低熱膨張・高
熱伝導熱放散材料の製造方法。
外掛け添加量で 0.1〜5 wt％のＸ (ただし、ＸはLi、
Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、T
e、Ｙ、Th、希土類元素の１種または２種以上) の混合
組成を有するSiＣ粉末、Al−Ｘ合金粉末を混合し、得ら
れた混合粉末を焼結することを特徴とする低熱膨張・高
熱伝導熱放散材料の製造方法。
【００１８】(5) 予め1400℃以上で高温真空還元したSi
Ｃ粉末を使用する上記(3) または(4)記載の低熱膨張・
高熱伝導熱放散材料の製造方法。
Ｃ粉末を使用する上記(3) または(4)記載の低熱膨張・
高熱伝導熱放散材料の製造方法。
【００１９】(6) 配合前のSiＣ粉末または、配合後のSi
Ｃ−Al−Ｘ混合粉末をHF溶液で酸洗処理することを特徴
とする上記(3) ないし(5) のいずれかに記載の低熱膨張
・高熱伝導熱放散材料の製造方法。
Ｃ−Al−Ｘ混合粉末をHF溶液で酸洗処理することを特徴
とする上記(3) ないし(5) のいずれかに記載の低熱膨張
・高熱伝導熱放散材料の製造方法。
【００２０】(7) 直接通電焼結法で前記混合粉末を焼結
することを特徴とする上記(3) ないし(6) のいずれかに
記載の低熱膨張・高熱伝導熱放散材料の製造方法。
することを特徴とする上記(3) ないし(6) のいずれかに
記載の低熱膨張・高熱伝導熱放散材料の製造方法。
【００２１】
【発明の実施の形態】次に、本発明を上述のように限定
した理由について、その具体的操作および効果とともに
説明する。
した理由について、その具体的操作および効果とともに
説明する。
【００２２】まず、本発明においてSiＣ−Al−Ｘ系とし
たのは、線膨張係数 (α) を前述の目標範囲内におさめ
るため、高α材料と低α材料の組合わせを基本とし、熱
伝導率 (κ) の優れた材料を選定することとし、さらに
材料コスト、有害性等を考慮し、低α高κのSiＣと高α
高κのAlの組合わせとしたためである。Ｘを添加したの
は、SiＣ−Al系ではSiＣ含有量が極端に高くなり充分な
焼結ができないため、Ｘを添加することで焼結時にAlと
の低融点共晶液相を生成し、活性化焼結を可能とするた
めである。
たのは、線膨張係数 (α) を前述の目標範囲内におさめ
るため、高α材料と低α材料の組合わせを基本とし、熱
伝導率 (κ) の優れた材料を選定することとし、さらに
材料コスト、有害性等を考慮し、低α高κのSiＣと高α
高κのAlの組合わせとしたためである。Ｘを添加したの
は、SiＣ−Al系ではSiＣ含有量が極端に高くなり充分な
焼結ができないため、Ｘを添加することで焼結時にAlと
の低融点共晶液相を生成し、活性化焼結を可能とするた
めである。
【００２３】次に、本発明において焼結に先立って各粉
末の配合割合を決定した理由は次の通りである。SiＣ−
Al系の熱膨張係数αは、Al含有量、あるいは、SiＣ量に
より決定され、前述の目標のαとするためには、Al含有
量を20〜50vol%、すなわち18〜46wt％とする。好ましく
は、25〜50vol%、すなわち22〜46wt％である。より好ま
しくは22〜36wt％である。
末の配合割合を決定した理由は次の通りである。SiＣ−
Al系の熱膨張係数αは、Al含有量、あるいは、SiＣ量に
より決定され、前述の目標のαとするためには、Al含有
量を20〜50vol%、すなわち18〜46wt％とする。好ましく
は、25〜50vol%、すなわち22〜46wt％である。より好ま
しくは22〜36wt％である。
【００２４】上述のAl量はSiC 量で言えば、50〜80vol
%、すなわち54〜82wt％である。しかし、一方、前述の
範囲内の熱伝導率κを確保するためには緻密化焼結およ
びSiＣ／Al合金界面の高密着性が要求される。そのた
め、難焼結性のSiＣ含有量が78wt％以下でなければ緻密
化が困難となり熱伝導率κが大きく低下する。したがっ
て、SiC 量は54〜78wt％とする。好ましくは、60〜75wt
％である。
%、すなわち54〜82wt％である。しかし、一方、前述の
範囲内の熱伝導率κを確保するためには緻密化焼結およ
びSiＣ／Al合金界面の高密着性が要求される。そのた
め、難焼結性のSiＣ含有量が78wt％以下でなければ緻密
化が困難となり熱伝導率κが大きく低下する。したがっ
て、SiC 量は54〜78wt％とする。好ましくは、60〜75wt
％である。
【００２５】また、Ｘ添加による活性化焼結を行うため
には添加元素Ｘが外掛け添加量で0.1 wt％以上でなけれ
ば効果がなく、添加量が多過ぎると、焼結後の冷却時に
Al−Ｘ組成の液相から金属間化合物が析出し、熱伝導率
κを低下させるので５wt％以下とする。好ましくは、0.
5 〜４wt％である。
には添加元素Ｘが外掛け添加量で0.1 wt％以上でなけれ
ば効果がなく、添加量が多過ぎると、焼結後の冷却時に
Al−Ｘ組成の液相から金属間化合物が析出し、熱伝導率
κを低下させるので５wt％以下とする。好ましくは、0.
5 〜４wt％である。
【００２６】ここに、Ｘは、Li、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、
Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、希土類元素、Th
の１種以上であるが、それぞれ１種配合しても、２種類
以上配合してもよい。好ましい組合せは、Ni−Ｂ、Ni−
Cu、Ti−Ｂ、Cu−Ｙ、Ni−Ｙ等が挙げられる。最も好ま
しい組合せは、Ni−Cu、Cu−Ｙである。
Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、希土類元素、Th
の１種以上であるが、それぞれ１種配合しても、２種類
以上配合してもよい。好ましい組合せは、Ni−Ｂ、Ni−
Cu、Ti−Ｂ、Cu−Ｙ、Ni−Ｙ等が挙げられる。最も好ま
しい組合せは、Ni−Cu、Cu−Ｙである。
【００２７】このような粉末組成を焼結法にて作成する
場合、特にそれによって原料粉末等を限定するものでは
ないが、安定な高緻密化焼結によるSiC/Al合金界面の密
着性向上のためには、SiＣ粒子表面の酸化被膜を予め除
去することが有効である。その方法としては、1400℃以
上の高温真空雰囲気中で表面のSiO2被膜をSiO(s)に還元
しさらにSiO(g)として除去する方法が有効である。1400
〜1500℃の範囲では10-3Torr以下の減圧雰囲気が、また
1500〜1700℃の範囲では10-2Torr以下が、さらに1700℃
以上では１Torr以下が望ましい。
場合、特にそれによって原料粉末等を限定するものでは
ないが、安定な高緻密化焼結によるSiC/Al合金界面の密
着性向上のためには、SiＣ粒子表面の酸化被膜を予め除
去することが有効である。その方法としては、1400℃以
上の高温真空雰囲気中で表面のSiO2被膜をSiO(s)に還元
しさらにSiO(g)として除去する方法が有効である。1400
〜1500℃の範囲では10-3Torr以下の減圧雰囲気が、また
1500〜1700℃の範囲では10-2Torr以下が、さらに1700℃
以上では１Torr以下が望ましい。
【００２８】SiＣ粒子表面の酸化被膜を除去する別の方
法として、フッ酸によるSiO2あるいはSiＯ被膜の酸洗も
また有効である。この酸洗時期は、粉末混合に先立って
SiＣ原料粉末を処理してもSiＣ−Al−Ｘ混合粉末とした
後で処理しても差し支えない。
法として、フッ酸によるSiO2あるいはSiＯ被膜の酸洗も
また有効である。この酸洗時期は、粉末混合に先立って
SiＣ原料粉末を処理してもSiＣ−Al−Ｘ混合粉末とした
後で処理しても差し支えない。
【００２９】焼結時の液相生成を考慮すれば、Al／Ｘの
微細均一分散状態が望ましい。そのためには、SiＣ、A
l、Ｘそれぞれの素粉末の単純な混合よりもいわゆるメ
カニカルアロイング法による均一混合さらにはAl−Ｘ合
金粉末を使用することが望ましい。Al−Ｘ合金粉末の製
造方法としてはインゴット等の粉砕によるものでも何等
差し支えないが、Al−Ｘ合金は、金属間化合物が粗大に
析出しやすいため、急冷凝固による微細組織を有する合
金粉末を用いることがさらに望ましい。
微細均一分散状態が望ましい。そのためには、SiＣ、A
l、Ｘそれぞれの素粉末の単純な混合よりもいわゆるメ
カニカルアロイング法による均一混合さらにはAl−Ｘ合
金粉末を使用することが望ましい。Al−Ｘ合金粉末の製
造方法としてはインゴット等の粉砕によるものでも何等
差し支えないが、Al−Ｘ合金は、金属間化合物が粗大に
析出しやすいため、急冷凝固による微細組織を有する合
金粉末を用いることがさらに望ましい。
【００３０】本発明の複合材料の焼結方法は、通常の圧
粉体作成後、常圧焼結を行うことによっても充分な材料
が得られ、特に限定されるものではないが、HIP 、HP等
の加圧焼結の方がより確実に焼結体が製造でき望まし
い。しかしながら、これら焼結方法は長時間を要するた
めに、SiＣとAl合金の若干の反応によりAl3C4 のような
反応相が生成し、熱伝導率κを若干低下させることがあ
る。そのため、短時間で焼結可能な直接通電焼結法がさ
らに望ましい。この直接通電焼結法とは、HPのように金
型に充填された粉末を加圧しながら粉体層や金型に直接
通電し、抵抗発熱により内部まで均一かつ短時間で加熱
する方法である。
粉体作成後、常圧焼結を行うことによっても充分な材料
が得られ、特に限定されるものではないが、HIP 、HP等
の加圧焼結の方がより確実に焼結体が製造でき望まし
い。しかしながら、これら焼結方法は長時間を要するた
めに、SiＣとAl合金の若干の反応によりAl3C4 のような
反応相が生成し、熱伝導率κを若干低下させることがあ
る。そのため、短時間で焼結可能な直接通電焼結法がさ
らに望ましい。この直接通電焼結法とは、HPのように金
型に充填された粉末を加圧しながら粉体層や金型に直接
通電し、抵抗発熱により内部まで均一かつ短時間で加熱
する方法である。
【００３１】このようにして得られた焼結体は、熱膨張
係数5 〜12×10-6/K、熱伝導率100W/mK 以上である。本
発明にかかる熱放散材料は主としてヒートシンク材料と
して用いられるが、パッケージ材料 (基板材料も含む)
として用いることもできる。
係数5 〜12×10-6/K、熱伝導率100W/mK 以上である。本
発明にかかる熱放散材料は主としてヒートシンク材料と
して用いられるが、パッケージ材料 (基板材料も含む)
として用いることもできる。
【００３２】
【実施例】実施例を用いてさらに詳しく以下に説明す
る。 (実施例１)出発原料としてSiＣ粉末砥粒 (70％#320; 40
μm ＋30％#6000;２μm/1500℃×４hr、10-2Torr処理)
と種々組成のAl−Ｘ合金粉末 (Ｘ＝Li、Ｂ、Mg、Ca、T
i、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、希土類
元素、Thの１種以上、インゴット粉砕粉末; 平均径20μ
m)を用いて、種々の配合割合となるように秤量し、それ
ぞれ得られた混合粉末をボールミルで24時間混合した。
る。 (実施例１)出発原料としてSiＣ粉末砥粒 (70％#320; 40
μm ＋30％#6000;２μm/1500℃×４hr、10-2Torr処理)
と種々組成のAl−Ｘ合金粉末 (Ｘ＝Li、Ｂ、Mg、Ca、T
i、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、希土類
元素、Thの１種以上、インゴット粉砕粉末; 平均径20μ
m)を用いて、種々の配合割合となるように秤量し、それ
ぞれ得られた混合粉末をボールミルで24時間混合した。
【００３３】この混合粉末を金型内に装入し、直接通電
焼結法の１種である放電プラズマ焼結法を用いて焼結し
た。本例における直接通電焼結法は、粉体層および金型
にパルス状直流電流を直接に流し、同時に金型で混合粉
末を加圧しながら焼結する方法である。
焼結法の１種である放電プラズマ焼結法を用いて焼結し
た。本例における直接通電焼結法は、粉体層および金型
にパルス状直流電流を直接に流し、同時に金型で混合粉
末を加圧しながら焼結する方法である。
【００３４】すなわち、SiＣ−Al−Ｘ系混合粉末を黒鉛
製の型に入れ、400 〜550 ℃で10-2〜10-3Torr、５分間
焼結し、直径20mm×厚さ３〜５mmの素材焼結体を得た。
なお、昇温は所定温度まで５分で行い、冷却は炉冷とし
た。
製の型に入れ、400 〜550 ℃で10-2〜10-3Torr、５分間
焼結し、直径20mm×厚さ３〜５mmの素材焼結体を得た。
なお、昇温は所定温度まで５分で行い、冷却は炉冷とし
た。
【００３５】得られた焼結体について以下の項目を測定
することにより、その特性を評価・検討した。 熱伝導率 (κ) ： レーザーフラッシュ法、室温 試験片サイズ／直径10mm×厚さ２mm 線膨張係数 (α): ディラトメーター法、室温〜300 ℃大気中、 試験片サイズ/ 直径３mm×長さ５〜10mm 結果をまとめて表１に示す。熱膨張係数αはAl量で一義
的に決定され、18〜46wt％では目標値範囲内であること
がわかる。
することにより、その特性を評価・検討した。 熱伝導率 (κ) ： レーザーフラッシュ法、室温 試験片サイズ／直径10mm×厚さ２mm 線膨張係数 (α): ディラトメーター法、室温〜300 ℃大気中、 試験片サイズ/ 直径３mm×長さ５〜10mm 結果をまとめて表１に示す。熱膨張係数αはAl量で一義
的に決定され、18〜46wt％では目標値範囲内であること
がわかる。
【００３６】熱伝導係数κは、添加元素Ｘを無添加の場
合、100 W/mKに達しない。２wt％Cuを添加すると焼結が
進み、54〜78wt％SiＣ量において100 W/mK以上となる。
添加元素Ｘの外掛け添加量は0.1 wt％から５wt％までは
効果が認められるが５wt％超では金属間化合物が生成
し、熱遮蔽効果が生ずるため、熱伝導率が低下する。好
ましくは0.5 〜４wt％である。添加元素Ｘとしては、Al
と共晶を生成する系、あるいは、二元系液相を生成する
系が有効である。
合、100 W/mKに達しない。２wt％Cuを添加すると焼結が
進み、54〜78wt％SiＣ量において100 W/mK以上となる。
添加元素Ｘの外掛け添加量は0.1 wt％から５wt％までは
効果が認められるが５wt％超では金属間化合物が生成
し、熱遮蔽効果が生ずるため、熱伝導率が低下する。好
ましくは0.5 〜４wt％である。添加元素Ｘとしては、Al
と共晶を生成する系、あるいは、二元系液相を生成する
系が有効である。
【００３７】(実施例２)SiＣ粉末処理の影響、焼結方法
の違いによる影響を調査した。出発原料としてSiＣ粉末
砥粒 (70％#320; 40μm ＋30％#6000;２μm)とAl−Cu合
金粉末 (平均径20μm)、Al−Ni合金粉末 (平均径20μm)
を用いた。Cu、Ni添加量はそれぞれ外掛け添加量として
１重量％とした。
の違いによる影響を調査した。出発原料としてSiＣ粉末
砥粒 (70％#320; 40μm ＋30％#6000;２μm)とAl−Cu合
金粉末 (平均径20μm)、Al−Ni合金粉末 (平均径20μm)
を用いた。Cu、Ni添加量はそれぞれ外掛け添加量として
１重量％とした。
【００３８】また、SiＣ粉末については、1400℃×６時
間、10-3Torrの減圧雰囲気 (条件) 、1500℃×４時
間、10-2Torr (条件) 、1800℃×３時間、0.5 Torr
(条件) の減圧雰囲気で真空還元処理を行った粉末も
使用した。さらに、0.125 ％HF溶液中で３分酸洗処理し
たもの (条件) も用いた。これらの粉末の組合せを変
え、70wt％SiＣ−30wt％Al合金 (外掛け添加量で１wt％
CuまたはNi) 配合に秤量し、ボールミルで24時間混合し
た。また、あるものについては、混合した粉末を0.125
％HF溶液中で３分酸洗処理し (条件) 、使用した。
間、10-3Torrの減圧雰囲気 (条件) 、1500℃×４時
間、10-2Torr (条件) 、1800℃×３時間、0.5 Torr
(条件) の減圧雰囲気で真空還元処理を行った粉末も
使用した。さらに、0.125 ％HF溶液中で３分酸洗処理し
たもの (条件) も用いた。これらの粉末の組合せを変
え、70wt％SiＣ−30wt％Al合金 (外掛け添加量で１wt％
CuまたはNi) 配合に秤量し、ボールミルで24時間混合し
た。また、あるものについては、混合した粉末を0.125
％HF溶液中で３分酸洗処理し (条件) 、使用した。
【００３９】これらの種々の混合粉末を用いて、実施例
１と同様の直接通電焼結、圧粉体成形−Ar＋３％H2常圧
焼結、HIP(1000気圧) 、ホットプレス (HP;400 kgf/c
m2) にてそれぞれ焼結を行い、実施例１と同様の評価を
実施した。結果を表２にまとめて示す。
１と同様の直接通電焼結、圧粉体成形−Ar＋３％H2常圧
焼結、HIP(1000気圧) 、ホットプレス (HP;400 kgf/c
m2) にてそれぞれ焼結を行い、実施例１と同様の評価を
実施した。結果を表２にまとめて示す。
【００４０】これらの結果からも分かるように、SiＣ粉
末の表面酸化膜を高温真空還元あるいは、HF酸洗するこ
とによりαに変化はないが、κが大幅に向上する。した
がって、SiＣ粉末表面の酸化膜除去によりAl合金との濡
れ性が改善され、密着性が向上した結果、κが大幅に向
上することが明らかである。
末の表面酸化膜を高温真空還元あるいは、HF酸洗するこ
とによりαに変化はないが、κが大幅に向上する。した
がって、SiＣ粉末表面の酸化膜除去によりAl合金との濡
れ性が改善され、密着性が向上した結果、κが大幅に向
上することが明らかである。
【００４１】一方、焼結時間はSiC/Al界面におけるAl3C
4 の反応相生成に影響し、長時間ほどその生成量が多く
なりκを低下させる。短時間で焼結可能な直接通電焼結
法が優れている。
4 の反応相生成に影響し、長時間ほどその生成量が多く
なりκを低下させる。短時間で焼結可能な直接通電焼結
法が優れている。
【００４２】
【表１】
【００４３】
【表２】
【００４４】
【発明の効果】本発明によって、低熱膨張・高熱伝導材
料が得られ、パッケージ材料あるいはヒートシンク材料
として用いることができ、特にアルミナパッケージ材料
とαおよびκが近似であることから、電子部品等の熱放
散設計が容易になった。
料が得られ、パッケージ材料あるいはヒートシンク材料
として用いることができ、特にアルミナパッケージ材料
とαおよびκが近似であることから、電子部品等の熱放
散設計が容易になった。
【図１】従来の熱放散材料の熱膨張係数と熱伝導率のバ
ランスを示すグラフである。
ランスを示すグラフである。
Claims (7)
- 【請求項１】 SiC : 54〜78wt％、および残部Alに対
し、Ｘ (ただし、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、M
n、Fe、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１
種または２種以上): 0.1〜５wt％ (外掛け添加量) から
なる焼結体である低熱膨張・高熱伝導熱放散材料。 - 【請求項２】 熱膨張係数5 〜12×10-6/K、熱伝導率10
0W/mK 以上である請求項１記載の低熱膨張・高熱伝導熱
放散材料。 - 【請求項３】 SiC:54〜78wt％、および残部Alに対し、
Ｘ (ただし、ＸはLi、Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、F
e、Co、Ni、Cu、Se、Te、Ｙ、Th、希土類元素の１種ま
たは２種以上): 0.1〜５wt％ (外掛け添加量) の配合組
成を有するSiＣ粉末、Al粉末、Ｘ粉末を混合し、得られ
た混合粉末を焼結することを特徴とする低熱膨張・高熱
伝導熱放散材料の製造方法。 - 【請求項４】 SiC:54〜78wt％、および残部Alに対し、
外掛け添加量で 0.1〜5 wt％のＸ (ただし、ＸはLi、
Ｂ、Mg、Ca、Ti、Ｖ、Cr、Mn、Fe、Co、Ni、Cu、Se、T
e、Ｙ、Th、希土類元素の１種または２種以上) の混合
組成を有するSiＣ粉末、Al−Ｘ合金粉末を混合し、得ら
れた混合粉末を焼結することを特徴とする低熱膨張・高
熱伝導熱放散材料の製造方法。 - 【請求項５】 予め1400℃以上で高温真空還元したSiＣ
粉末を使用する請求項３または４記載の低熱膨張・高熱
伝導熱放散材料の製造方法。 - 【請求項６】 配合前のSiＣ粉末または、配合後のSiＣ
−Al−Ｘ混合粉末をHF溶液で酸洗処理することを特徴と
する請求項３ないし５のいずれかに記載の低熱膨張・高
熱伝導熱放散材料の製造方法。 - 【請求項７】 直接通電焼結法で前記混合粉末を焼結す
ることを特徴とする請求項３ないし６のいずれかに記載
の低熱膨張・高熱伝導熱放散材料の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9037819A JPH10231175A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | 低熱膨張・高熱伝導熱放散材料とその製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP9037819A JPH10231175A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | 低熱膨張・高熱伝導熱放散材料とその製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10231175A true JPH10231175A (ja) | 1998-09-02 |
Family
ID=12508139
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP9037819A Withdrawn JPH10231175A (ja) | 1997-02-21 | 1997-02-21 | 低熱膨張・高熱伝導熱放散材料とその製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10231175A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039306A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-02-15 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体とその製造方法、これを用いた半導体製造装置用部材および液晶製造装置用部材 |
| JP2012254891A (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-27 | Denki Kagaku Kogyo Kk | アルミニウム−炭化珪素質複合体とその製造方法 |
| JP6028987B2 (ja) * | 2014-10-09 | 2016-11-24 | 株式会社半導体熱研究所 | 放熱基板及び該放熱基板の製造方法 |
| CN115505775A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-12-23 | 中南大学 | 电子产品用框体的制备方法及电子产品用框体 |
-
1997
- 1997-02-21 JP JP9037819A patent/JPH10231175A/ja not_active Withdrawn
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| JP2007039306A (ja) * | 2005-07-07 | 2007-02-15 | Kyocera Corp | 窒化珪素質焼結体とその製造方法、これを用いた半導体製造装置用部材および液晶製造装置用部材 |
| JP2012254891A (ja) * | 2011-06-08 | 2012-12-27 | Denki Kagaku Kogyo Kk | アルミニウム−炭化珪素質複合体とその製造方法 |
| JP6028987B2 (ja) * | 2014-10-09 | 2016-11-24 | 株式会社半導体熱研究所 | 放熱基板及び該放熱基板の製造方法 |
| US10115655B2 (en) | 2014-10-09 | 2018-10-30 | Superufo291 Tec | Heat dissipation substrate and method for producing heat dissipation substrate |
| CN115505775A (zh) * | 2022-09-26 | 2022-12-23 | 中南大学 | 电子产品用框体的制备方法及电子产品用框体 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| A300 | Withdrawal of application because of no request for examination |
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