JPH01298012A - 窒化アルミニウムの製法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 ［産業上の利用分野］ この発明は、たとえば高熱伝導率のセラミックス基板を
製造するために使用されるような窒化アルミニウム粉末
の製造技術の分野に属する。

［従来の技術］ ＩＣ等に代表されるような半導体素子の高集積化や大電
力化が進み、これに伴って放熱性のよい電気絶縁材料が
要求されるようになった。これに応えて各種の高熱伝導
性セラミックス基板が提案されている。その中でも特に
窒化アルミニウムセラミックス基板が、熱伝導性、熱膨
張性、電気絶縁性等の点で優れていると言うことから、
実用化が進んでいる。

ところで、窒化アルミニウムセラミックス基板は価格が
高ことが欠点であると指摘されている。

この高価格の原因としては、基板を製造する際に原料と
される、窒化アルミニウム粉末が高価格であること、基
板を得るための焼結に高温を必要とすること等が挙げら
れている。

従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウムの直接
窒化やアルミナの炭素還元等の方法によって製造されて
いる。

アルミニウムの直接窒化法は、金属アルミニウムを窒素
ガス気流中で、１１００〜１２００°Ｃの高温で熱処理
することによって実施される。

アルミナの炭素還元法においては、一般にはアルミナと
炭素粉末を混合した後、窒素ガス中で、１６００−１７
００℃で焼成する方法が採られている。

［発明が解決しようとする課題］ アルミニウムの直接窒化法は、高純度で粒径の小さい窒
化アルミニウム粉末を得ることが困難である。粒径が大
きいと基板を製造する際に焼結性が悪く、または焼結に
高温を要する。また粒径を小さくするために粉砕を施す
と、その工程中で純度が低下し、結局基板の熱伝導性が
悪くなる欠点がある。

一方、アルミナの炭素還元法においては、高純度の窒化
アルミニウム粉末を得るためには、原料のアルミナとし
て高純度のアルミナの使用が要求されるので（これは高
価格である）、結局窒化アルミニウムの価格が高くなる
。

バイヤー法により製造されるアルミナは低価格である。

しかし、このアルミナは不純物として含有されるソーダ
成分が多く、したがって電気絶縁性が悪く、通常は電気
用基板の製造のためには使用されない。前記ソーダ成分
を低レベルに押さえたアルミナが提供されているが、な
お、珪素（Ｓｉ）、遷移金属（Ｆｅ等）の不純物の含有
量が多いために熱伝導性が悪く基板用としては使用でき
ない。

このような理由から、アルミナの炭素還元法は高純度の
アルミナを使用せざるを得す、結局製造価格を高くして
いたのである。

本発明は、以上のような事情に鑑みてなされたものであ
り、炭素還元法において、安価に高純度で、微粒子の窒
化アルミニウムを合成する方法を提供することを目的と
する。

［課題を解決するための手段］ 本発明は、アルミニウム源としてアルミナまたは／およ
び水酸化アルミニウム使用し、これと塩基性塩化アルミ
ニウムおよび高温で炭素となる化合物および／または窒
素含有化合物を水と共に混合して均一に分散させた後、
乾燥して得られた混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気中
で焼成することを特徴とする。

本発明は、アルミニウム源としてアルミナ、水酸化アル
ミニウムが使用できる。これらは単独でも使用でき、あ
るいは両方を併用することもできる。本発明においては
、アルミニウム源として、たとえばバイヤー法により得
られるような安価なアルミナ、あるいはその原料として
使用される水酸化アルミニウムも使用することができる
。

バイヤー法により得られるような安価なアルミナは、通
常は比較的多量のソーダ成分を含有するが、ここではロ
ーソーダアルミナと称せられる、Ｎａ２Ｏの含有量が０
．１重量％以下のものが使用される。ローソーダアルミ
ナであっても、なお不純物としてＳｉやＦｅ等の遷移金
属を含有するが、本発明においてはこのようなものでも
使用できる。

高温で炭素となる化合物としては、特に限定するもので
はないが、たとえばメチルセルロース、ポリエチレンオ
キサイド、ポリビニルアルコール、リグニン、糖類（グ
ルコース等）、炭素等が使用でき、特に水溶性の化合物
が望ましい。なお、ここで炭素は化合物ではないが、こ
こでは高温で炭素となる化合物として扱う。

窒素含有化合物としては、特に限定するものではないが
、たとえばグリシン、カルボニルヒドラジド、エチレン
ジアミン、尿素、メラミン等が使用でき、特に水溶性の
化合物が望ましい。

本発明においては、以上の原料のほかに塩基性塩化アル
ミニウムを使用する。

以上の原料は水と共に混合され、つぎに乾燥されて原料
が均一に混合された混合物を得る。乾燥温度は、１５０
〜２００℃が好ましいが限定するものではない。なお、
水溶性の原料を使用すると混合がより均一に行えるので
都合がよい。

乾燥されて得られた混合粉末は、窒素を含む非酸化性雰
囲気の中で焼成される。窒素を含む非酸化性雰囲気とは
、窒素ガス、アンモニア等またはこれらを含む非酸化性
ガスが使用される。窒素ガス、アンモニアを含有してお
ればアルゴン等の不活性ガス、−酸化炭素ガス等も使用
できる。

焼成過程においては、塩基性塩化アルミニウムの中に含
まれる塩素の作用により、アルミナ中に含有される不純
物、たとえばＳｉｓ　Ｆｅ、場合によってはＮａ等が塩
素化され、塩化物として気相中に除去される。したがっ
て、純度の低いアルミニウム源を使用しても高純度な窒
化アルミニウムを得ることできる。なお、塩基性塩化ア
ルミニウムは比較的高温まで安定であり、不純物の塩素
化を容易に達成することができる。

前記の混合物の焼成温度は１３００〜１７００℃の範囲
が好ましいが限定するものではない。

なお、本発明において、原料を水と共に混合して均一混
合する際に、同時に基板焼成時にフラックスとして作用
する、酸化イツトリウム（ＹＺＯ：ｌ　）や酸化カルシ
ウム（Ｃａｂ）となる化合物を溶かし込んでおくことに
より、窒化アルミニウム粉末中にフラックス成分が均一
に、あるいは固溶した状態で均一に分散した窒化アルミ
ニウム粉末を得ることができ、基板の焼結に都合がよい
。前記の原料混合物が水溶液状で、あるいはより水溶液
に近い状態で得られると、−層均一混合ができて都合が
よい。

実施例 ローソーダアルミナ、塩基性塩化アルミニウム、高温で
炭素となる化合物、窒素含有化合物と水を混合して水懸
濁液を得た。これをスプレードライヤーで乾燥した後、
窒素ガス気流中で所定温度で焼成して窒化アルミニウム
粉末を得た。

なお、ローソーダアルミナとしては、住友化学工業株式
会社製のＡＥＳ−１１Ｃ（平均粒径０．４μｍ）または
ＡＬＭ−４１（平均粒径１．８μｍ）を使用した。

高温で炭素となる化合物としては、グルコースまたはメ
チルセルロースまたは炭素粉末を使用した。窒素含有化
合物としては尿素を使用した。塩基性塩化アルミニウム
としては、Ａ／２０：＋換算のアルミニウム含有量が５
０重量％、塩基度が８４重量％のものを使用した。

実施結果を第１表に示した。

［発明の効果］ この発明は、アルミナまたは／および水酸化アルミニウ
ムおよび塩基性塩化アルミニウムおよび高温で炭素とな
る化合物および／または窒素含有化合物を水と共に混合
して均一に分散させた後、乾燥して得られた混合物を窒
素を含む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする
ので、アルミニウム源中の不純物が除去でき、純度の高
い窒化アルミニウムを得ることができる効果がある。

また、アルミナとして、ローソーダアルミナまたはロー
ソーダアルミナの製造に使用される水酸化アルミニウム
を使用すると、安価な窒化アルミニウムを製造すること
ができる。

さらに、高温で炭素となる化合物および窒素含有化合物
として、水溶性のものを使用すると、より均一で微細な
窒化アルミニウムの粉末を得ることができる。

特許出願人　　松下電工株式会社

Claims (3)

【特許請求の範囲】
1. （１）アルミナまたは／および水酸化アルミニウムおよ
   び塩基性塩化アルミニウムおよび高温で炭素となる化合
   物および／または窒素含有化合物を水と共に混合して均
   一に分散させた後、乾燥して得られた混合物を窒素を含
   む非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする窒化ア
   ルミニウムの製法。
2. （２）アルミナとして、ローソーダアルミナまたはロー
   ソーダアルミナの製造に使用される水酸化アルミニウム
   を使用することを特徴とする特許請求の範囲第１項記載
   の窒化アルミニウムの製法。
3. （３）高温で炭素となる化合物および窒素含有化合物と
   して、水溶性のものを使用することを特徴とする特許請
   求の範囲第１項または第２項記載の窒化アルミニウムの
   製法。