JPH0466804B2 - - Google Patents

Description

【発明の詳細な説明】 〔技術分野〕 この発明は、高熱伝導性基板を製造するのに適
した窒化アルミニウム粉末の製法に関する。

〔背景技術〕

IC等に代表される半導体素子の高集積化や大
電力化が進み、これに伴つて、放熱性の良い電気
絶縁材料が要求されるようになつた。これに応え
て各種の高熱伝導性基板が提案されている。その
中でも特に窒化アルミニウムセラミツク基板が、
熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点にすぐれ
ていると言うことから、実用化が進んでいる。

ところが、この窒化アルミニウムセラミツク基
板は、価格が高いという欠点がある。この高価格
の原因としては、特に、原料となる窒化アルミニ
ウム粉末が高価格であること、焼結に高温を有す
ることなどが挙げられる。

従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウ
ムの直接窒化やアルミナの炭素還元等によつて製
造されているが、たとえば、アルミニウムの直接
窒化法においては、高純度で粒径の小さい窒化ア
ルミニウム粉末を得ることが困難であり、アルミ
ナの炭素還元法においては、反応に高温を要す
る、原料価格が高い等の問題があつた。アルミナ
の炭素還元法の改良として、アルミニウム源を液
状態で混合する方法などが提案されているが、け
ん濁状態での混合であり、分子オーダーでの混合
がなされないため、反応に高温を要する等によ
り、製造価格が高いなどの問題が残つている。

〔発明の目的〕

この発明は、以上のような事情に鑑みて、高純
度で微粒子の易焼結性を有する窒化アルミニウム
粉末を安価に得ることができる窒化アルミニウム
粉末の製法を提供することを目的としている。

〔発明の開示〕

この発明は、以上のような目的を達成するため
に、塩基性乳酸アルミニウムと水溶性炭素含有化
合物または／および水溶性窒素含有化合物を水溶
液として混合し、前記化合物の混合粉末を得、こ
の混合粉末を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気中
で焼成して窒化アルミニウム粉末を得ることを要
旨としている。

以下、この発明を工程順に詳しく説明する。

塩基性乳酸アルミニウムと、水溶性炭素含有
化合物または／および水溶性窒素含有化合物を
水溶液として混合する。

塩基性乳酸アルミニウムは水溶液であるうえ、
硫酸イオン、塩素イオン、硝酸イオン等を含まな
いため、窒化アルミニウム合成時の還元反応に悪
影響を及ぼさない。この水溶液では、分子オーダ
での各成分が均質に混合されている。水溶性炭素
含有化合物としては、ブドウ糖等糖類、メチルセ
ルロース、ポリエチレンオキサイド、ポリビニル
アルコール、リグニン等の水溶性のものが挙げら
れる。

水溶性窒素含有化合物としては、尿素、メラミ
ン、グリシン、カルボニルヒドラジド、エチレン
ジアミン等の水溶性のものが挙げられる。

前記混合水溶液から、蒸発乾燥などにより、
塩基性乳酸アルミニウムと、炭素含有化合物ま
たは／および窒素含有化合物が分子オーダーで
均質に混合された混合微細粉末を得る。

乾燥温度としては100〜200℃が適当である。

この混合物粉末を窒素ガスを含有する非酸化
性雰囲気で焼成して窒化アルミニウム粉末を得
る。非酸化性雰囲気としては、アルゴン、一酸
化炭素、さらに好ましくは窒素、アンモニアな
どが用いられる。なお、窒素、アンモニアの場
合はそれのみでもよく、他の非酸化性雰囲気の
併用は必要がない。

焼成温度は900℃以上、好ましくは1200〜
1800℃である。なお、残留炭素は窒化アルミニ
ウム形成後、600〜700℃の酸化性雰囲気中で加
熱処理するようにすれば除去できる。

この発明の製法によれば、塩基性乳酸アルミニ
ウムと水溶性炭素含有化合物または／および水溶
性窒素含有化合物が分子オーダーで均質に混合さ
れた微細粉末を、窒素ガスを含む非酸化性雰囲気
中で焼成するので、微細で均質な窒化アルミニウ
ム粉末を迅速にかつ安価に得ることができる。し
かも、微細粉末であるから、焼結性がよい。

また、混合物粉末中に窒素含有化合物を有して
いる場合には、局所的に還元窒化雰囲気が形成さ
れた混合物内部から窒化反応が促進され、窒化ア
ルミニウムが迅速に形成される。

つぎに実施例を詳しく説明する。

（実施例 １） 塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対し、尿素
を0.3重量部となるように混合した水溶液を作つ
た。この水溶液を蒸発させ150℃で乾燥して混合
粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気で５時間焼
成して窒化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度98％
以上、平均粒径が約2μmであつた。

（実施例 ２） 塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対し、Ｄ−
グルコースを0.3重量部となるように混合した水
溶液を作つた。この水溶液から水を蒸発させ、
150℃で乾燥して混合粉末を得たのち、1600℃の
窒素雰囲気中で５時間焼成して窒化アルミニウム
粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度98％
以上、平均粒径が約2.5μmであつた。

（実施例 ３） 塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対してメラ
ミン0.2重量部となるように混合した水溶液を作
つた。

この水溶液を蒸発させ150℃で乾燥して混合粉
末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気中で５時間焼
成して窒化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が98
％以上、平均粒径が2μm以下であつた。

（実施例 ４） 塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対して、Ｄ
−グルコース0.2重量部、尿素0.2重量部となるよ
うに混合した水溶液を作つた。この水溶液を蒸発
させ、150℃で乾燥して混合粉末を得たのち、
1450℃で10時間窒素雰囲気中で焼成して窒化アル
ミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度が98
％以上、平均粒径が2μm以下であつた。

（実施例 ５） 塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対し、メチ
ルセルロース（信越化学工業(株)製SMタイプ）0.1
重量部、尿素0.2重量部となるように混合した水
溶液を作つた。この水溶液を蒸発させ150℃で乾
燥して混合粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気
中で３時間焼成して窒化アルミニウム粉末を得
た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度98％
以上、平均粒径が2μmであつた。

（実施例 ６） 塩基性乳酸アルミニウム１重量部に対しケン化
度90％のポリビニルアルコールが0.1重量部、メ
ラミンが0.3重量部となるように混合した水溶液
を作つた。この水溶液を蒸発させ150℃で乾燥し
て混合粉末を得たのち、1500℃の窒素雰囲気中で
５時間焼成して窒化アルミニウム粉末を得た。

なお、この窒化アルミニウム粉末は、純度98％
以上、平均粒径が2μmであつた。

以上、実施例１〜６で使用した塩基性乳酸アル
ミニウムはAl₂O₃含量37％、乳酸含量56％のもの
である。

また、実施例１〜５で得た窒化アルミニウム粉
末に対して焼結補助剤としてのY₂O₃を３重量％
混合し、成形後、1650℃の窒素雰囲気中で３時間
焼成することによつて、密度98％以上の焼結窒化
アルミニウムセラミツクを得ることができた。

この発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製法
は上記実施例の範囲に限らない。

なお、通常窒化アルミニウムの焼結時には、焼
結性を向上させるために焼結補助剤として、酸化
イツトリウムなどの希土類金属酸化物、酸化カル
シウムなどのアルカリ土類金属酸化物を添加する
のであるが、混合水溶液を作る際に、塩化イツト
リウムや硝酸カルシウムなどを同時にこの混合水
溶液中に添加するようにすれば、焼結補助剤が均
一に分散された窒化アルミニウム粉末をこの製法
によつて得ることができる。

〔発明の効果〕

この発明の窒化アルミニウム粉末の製法は、以
上のように、塩基性乳酸アルミニウムと、水溶性
炭素含有化合物または／および水溶性窒素含有化
合物を水溶液として混合し、前記水溶液から前記
化合物の混合粉末を得、この混合粉末を窒素ガス
を含む非酸化性雰囲気中で焼成して窒化アルミニ
ウム粉末を得るので、高純度で微粒子の易焼結性
を有する窒化アルミニウム粉末を安価に得ること
ができる。

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 １ 塩基性乳酸アルミニウムと、水溶性炭素含有
   化合物または／および水溶性窒素含有化合物の水
   溶性より得られた混合粉末を、窒素ガスを含有す
   る非酸化性雰囲気中で焼成することを特徴とする
   窒化アルミニウム粉末の製法。 ２ 水溶性窒素含有化合物が、尿素、メラミン、
   塩化アンモニウムの１種もしくは２種以上である
   特許請求の範囲第１項記載の窒化アルミニウム粉
   末の製法。