JPH0468242B2 - - Google Patents
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- JPH0468242B2 JPH0468242B2 JP27105087A JP27105087A JPH0468242B2 JP H0468242 B2 JPH0468242 B2 JP H0468242B2 JP 27105087 A JP27105087 A JP 27105087A JP 27105087 A JP27105087 A JP 27105087A JP H0468242 B2 JPH0468242 B2 JP H0468242B2
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- aluminum nitride
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- nitride powder
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Description
〔技術分野〕
この発明は、高熱伝導性基板を製造するのに適
した窒化アルミニウム粉末の製法に関する。 〔背景技術〕 IC等に代表される半導体素子の高集積化や大
電力化が進み、これに伴つて、放熱性の良い電気
絶縁材料が要求されるようになつた。これに応え
て各種の高熱伝導性基板が提案されている。その
中でも、特に窒化アルミニウムセラミツク基板が
熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れて
いるということから実用化が進んでいる。 ところが、この窒化アルミニウムセラミツク基
板は価格が高いという欠点がある。この高価格の
原因としては、特に原料となる窒化アルミニウム
粉末が高価格であること、焼結に高温を要するこ
となどが挙げられる。 従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウ
ムの直接窒化やアルミナの炭素還元等によつて製
造されているが、たとえば、アルミニウムの直接
窒化法においては、高純度で粒径の小さい窒化ア
ルミニウム粉末を得ることが困難であり、アルミ
ナの炭素還元法においては、反応に高温を要する
とか、原料価格が高い等の問題があつた。アルミ
ナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を
溶液状態で混合する方法などが提案されている
が、けん濁状態での混合であり、分子オーダーで
の混合がなされないため、前記の欠点を充分に改
良することができなかつた。 なお、従来技術については、たとえば特公昭61
−26485号公報、特開昭61−83606号公報に開示が
ある。 〔発明の目的〕 この発明は、以上のような事情に鑑みてなされ
たものであり、高純度で微粒子の窒化アルミニウ
ム粉末を得ることができる窒化アルミニウム粉末
の製法を提供することを目的としている。 〔発明の開示〕 この発明は、アルミニウムアルコキシド、テト
ラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドおよ
び尿素を含む水溶液を調製して、これらを水溶液
状態で混合し、この水溶液から調製した混合物を
窒素を含んだ非酸化性雰囲気で焼成することによ
り窒化アルミニウム粉末を得るようにした点に特
徴を有する。 以下に、この発明を具体的事例として示した工
程に従つて詳しく説明する。 アルミニウムアルコキシド、テトラアルキル
アンモニウムハイドロオキサイドおよび尿素を
水溶液として混合する。この場合、テトラアル
キルアンモニウムハイドロオキサイドの水溶液
にアルミニウムアルコキシドを粉末状で添加し
て水溶液にするのが望ましい。尿素は予め水溶
液にして混合してもよく、粉末状でテトラアル
キルアンモニウムハイドロオキサイドを含む水
溶液に添加してもよい。、要するに溶解順序に
制限はない。このようにして得られた水溶液で
は、分子オーダーで各成分が均質に混合され
る。 アルミニウムアルコキシドとしては、アルミ
ニウムメチレート、アルミニウムエチレート、
アルミニウムプロピレート、アルミニウムイソ
プロピレート等の炭素数が10以下の脂肪族アル
コールが望ましいが、特に限定する趣旨ではな
い。 テトラアルキルアンモニウムハイドロオキサ
イドとしては、特に限定するものではないが、
炭素数が10以下のアルキル基を有するものが好
ましい。たとえば、テトラメチルアンモニウム
ハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニウ
ムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモ
ニウムハイドロオキサイド等が使用される。低
級なアルキル基を有するものが、より好まし
い。 前記混合水溶液から、蒸発、嵌挿などによ
り、成分が分子オーダーで均質に混合された混
合微細粉末を得る。乾燥温度としては、100〜
200℃が適当である。 前記混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気で焼
成して窒化アルミニウム粉末を得る。前記混合
物は、混合物中に窒素源を有しているため、局
所的に還元雰囲気が形成され混合物内部から窒
化反応が促進され、窒化アルミニウムが迅速に
形成される。 非酸化雰囲気としては窒素等が、さらに好ま
しくはアンモニアなどが用いられる。なお、窒
素源となるガス以外に不活性ガス等を含むこと
は自由である。 焼成温度は600℃以上が適当であり、さらに
好ましくは900〜1600℃である。 なお、上記の焼成の後も炭素が残留すること
もあるが、これは窒化アルミニウム形成後、
600〜700℃の酸化性雰囲気中で加熱処理するよ
うにすれば除去できる。 本発明の方法においては、溶液状態で混合し、
窒素源として尿素を含んでおり、焼成反応中にア
ルミニウムの窒化反応がよりスムーズに進行する
ので、若干の遊離炭素を含むことはあるが、純度
のきわめて高い窒化アルミニウム粉末が合成でき
る特徴がある。したがつて基板などを焼成する場
合、残存炭素量がきわめて微量で、かつ易焼結性
の窒化アルミニウムを得ることができる効果があ
る。なお、この方法によれば、安価に窒化アルミ
ニウムないし窒化アルミニウム基板を得ることが
できる。 （実施例１〜５） アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニ
ウムイソプロピレートおよびアルミニウムエチレ
ートを用いた、テトラアルキルアンモニウムハイ
ドロオキサイドとしては、テトラメチルアンモニ
ウムハイドロオキサイドを使用した。まずテトラ
メチルアンモニウムハイドロオキサイドの15重量
％水溶液を調整し、この水溶液に対して15重量％
相当量のアルミニウムイソプロピレートもしくは
アルミニウムエチレートを溶解した。これに、第
１表に記載した所定量の尿素を溶解し混合水溶液
を調製した。 これより得られた混合物を窒素（N2）ガス中
で所定温度で所定時間焼成し、窒化アルミニウム
粉末を合成した。その結果を第１表に示した。
した窒化アルミニウム粉末の製法に関する。 〔背景技術〕 IC等に代表される半導体素子の高集積化や大
電力化が進み、これに伴つて、放熱性の良い電気
絶縁材料が要求されるようになつた。これに応え
て各種の高熱伝導性基板が提案されている。その
中でも、特に窒化アルミニウムセラミツク基板が
熱伝導性、熱膨張性、電気絶縁性等の点で優れて
いるということから実用化が進んでいる。 ところが、この窒化アルミニウムセラミツク基
板は価格が高いという欠点がある。この高価格の
原因としては、特に原料となる窒化アルミニウム
粉末が高価格であること、焼結に高温を要するこ
となどが挙げられる。 従来から窒化アルミニウム粉末は、アルミニウ
ムの直接窒化やアルミナの炭素還元等によつて製
造されているが、たとえば、アルミニウムの直接
窒化法においては、高純度で粒径の小さい窒化ア
ルミニウム粉末を得ることが困難であり、アルミ
ナの炭素還元法においては、反応に高温を要する
とか、原料価格が高い等の問題があつた。アルミ
ナの炭素還元法の改良として、アルミニウム源を
溶液状態で混合する方法などが提案されている
が、けん濁状態での混合であり、分子オーダーで
の混合がなされないため、前記の欠点を充分に改
良することができなかつた。 なお、従来技術については、たとえば特公昭61
−26485号公報、特開昭61−83606号公報に開示が
ある。 〔発明の目的〕 この発明は、以上のような事情に鑑みてなされ
たものであり、高純度で微粒子の窒化アルミニウ
ム粉末を得ることができる窒化アルミニウム粉末
の製法を提供することを目的としている。 〔発明の開示〕 この発明は、アルミニウムアルコキシド、テト
ラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドおよ
び尿素を含む水溶液を調製して、これらを水溶液
状態で混合し、この水溶液から調製した混合物を
窒素を含んだ非酸化性雰囲気で焼成することによ
り窒化アルミニウム粉末を得るようにした点に特
徴を有する。 以下に、この発明を具体的事例として示した工
程に従つて詳しく説明する。 アルミニウムアルコキシド、テトラアルキル
アンモニウムハイドロオキサイドおよび尿素を
水溶液として混合する。この場合、テトラアル
キルアンモニウムハイドロオキサイドの水溶液
にアルミニウムアルコキシドを粉末状で添加し
て水溶液にするのが望ましい。尿素は予め水溶
液にして混合してもよく、粉末状でテトラアル
キルアンモニウムハイドロオキサイドを含む水
溶液に添加してもよい。、要するに溶解順序に
制限はない。このようにして得られた水溶液で
は、分子オーダーで各成分が均質に混合され
る。 アルミニウムアルコキシドとしては、アルミ
ニウムメチレート、アルミニウムエチレート、
アルミニウムプロピレート、アルミニウムイソ
プロピレート等の炭素数が10以下の脂肪族アル
コールが望ましいが、特に限定する趣旨ではな
い。 テトラアルキルアンモニウムハイドロオキサ
イドとしては、特に限定するものではないが、
炭素数が10以下のアルキル基を有するものが好
ましい。たとえば、テトラメチルアンモニウム
ハイドロオキサイド、テトラエチルアンモニウ
ムハイドロオキサイド、テトラプロピルアンモ
ニウムハイドロオキサイド等が使用される。低
級なアルキル基を有するものが、より好まし
い。 前記混合水溶液から、蒸発、嵌挿などによ
り、成分が分子オーダーで均質に混合された混
合微細粉末を得る。乾燥温度としては、100〜
200℃が適当である。 前記混合物を窒素を含む非酸化性雰囲気で焼
成して窒化アルミニウム粉末を得る。前記混合
物は、混合物中に窒素源を有しているため、局
所的に還元雰囲気が形成され混合物内部から窒
化反応が促進され、窒化アルミニウムが迅速に
形成される。 非酸化雰囲気としては窒素等が、さらに好ま
しくはアンモニアなどが用いられる。なお、窒
素源となるガス以外に不活性ガス等を含むこと
は自由である。 焼成温度は600℃以上が適当であり、さらに
好ましくは900〜1600℃である。 なお、上記の焼成の後も炭素が残留すること
もあるが、これは窒化アルミニウム形成後、
600〜700℃の酸化性雰囲気中で加熱処理するよ
うにすれば除去できる。 本発明の方法においては、溶液状態で混合し、
窒素源として尿素を含んでおり、焼成反応中にア
ルミニウムの窒化反応がよりスムーズに進行する
ので、若干の遊離炭素を含むことはあるが、純度
のきわめて高い窒化アルミニウム粉末が合成でき
る特徴がある。したがつて基板などを焼成する場
合、残存炭素量がきわめて微量で、かつ易焼結性
の窒化アルミニウムを得ることができる効果があ
る。なお、この方法によれば、安価に窒化アルミ
ニウムないし窒化アルミニウム基板を得ることが
できる。 （実施例１〜５） アルミニウムアルコキシドとしては、アルミニ
ウムイソプロピレートおよびアルミニウムエチレ
ートを用いた、テトラアルキルアンモニウムハイ
ドロオキサイドとしては、テトラメチルアンモニ
ウムハイドロオキサイドを使用した。まずテトラ
メチルアンモニウムハイドロオキサイドの15重量
％水溶液を調整し、この水溶液に対して15重量％
相当量のアルミニウムイソプロピレートもしくは
アルミニウムエチレートを溶解した。これに、第
１表に記載した所定量の尿素を溶解し混合水溶液
を調製した。 これより得られた混合物を窒素（N2）ガス中
で所定温度で所定時間焼成し、窒化アルミニウム
粉末を合成した。その結果を第１表に示した。
【表】
以上実施例１〜５で得た窒化アルミニウム粉末
に対して焼結補助剤としてのY2O3を３重量％混
合し、成形後1650℃の窒素雰囲気中で３時間焼成
することによつて、密度98％以上の焼結窒化アル
ミニウムセラミツクを得た。 この発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製法
は、前記実施例によつて限定されるものではない
ことは勿論である。実施例では、炭素含有化合物
および窒素含有化合物をそれぞれ用いる例を示し
たが、これらの代わりに炭素と窒素を共に含有す
る水溶性化合物を用いても良い。 なお通常、窒化アルミニウムの焼結時には、焼
結性を向上させるために焼結補助剤として酸化イ
ツトリウムなどの希土類金属酸化物、酸化カルシ
ウムなどのアルカリ土類金属酸化物を添加するの
であるが、混合水溶液を作る際に、硝酸イツトリ
ウムや硝酸カルシウムなどを同時にこの混合水溶
液中に添加するようにすれば、焼結補助剤が均一
に分散された窒化アルミニウム粉末が得られる利
点もある。 ［発明の効果］ この発明は、アルミニウムアルコキシド、テト
ラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドおよ
び尿素を含む水溶液を調整した後、水を除去する
と共に、窒素を含んだ非酸化性雰囲気中で焼成す
ることを特徴とするので、高純度で微粒子の窒化
アルミニウムを得ることができる。
に対して焼結補助剤としてのY2O3を３重量％混
合し、成形後1650℃の窒素雰囲気中で３時間焼成
することによつて、密度98％以上の焼結窒化アル
ミニウムセラミツクを得た。 この発明にかかる窒化アルミニウム粉末の製法
は、前記実施例によつて限定されるものではない
ことは勿論である。実施例では、炭素含有化合物
および窒素含有化合物をそれぞれ用いる例を示し
たが、これらの代わりに炭素と窒素を共に含有す
る水溶性化合物を用いても良い。 なお通常、窒化アルミニウムの焼結時には、焼
結性を向上させるために焼結補助剤として酸化イ
ツトリウムなどの希土類金属酸化物、酸化カルシ
ウムなどのアルカリ土類金属酸化物を添加するの
であるが、混合水溶液を作る際に、硝酸イツトリ
ウムや硝酸カルシウムなどを同時にこの混合水溶
液中に添加するようにすれば、焼結補助剤が均一
に分散された窒化アルミニウム粉末が得られる利
点もある。 ［発明の効果］ この発明は、アルミニウムアルコキシド、テト
ラアルキルアンモニウムハイドロオキサイドおよ
び尿素を含む水溶液を調整した後、水を除去する
と共に、窒素を含んだ非酸化性雰囲気中で焼成す
ることを特徴とするので、高純度で微粒子の窒化
アルミニウムを得ることができる。
Claims (1)
- １ アルミニウムアルコキシド、テトラアルキル
アンモニウムハイドロオキサイドおよび尿素を含
む水溶液を調製した後、水を除去すると共に、窒
素を含んだ非酸化性雰囲気中で焼成することを特
徴とする窒化アルミニウム粉末の製法。
Priority Applications (4)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62271050A JPH01111705A (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
| US07/273,761 US4985225A (en) | 1987-10-26 | 1988-08-22 | Process for producing aluminum nitride powders |
| DE3828598A DE3828598C2 (de) | 1987-10-26 | 1988-08-23 | Verfahren zur Herstellung von Aluminiumnitridpulvern |
| KR1019880010683A KR950005761B1 (ko) | 1987-10-26 | 1988-08-23 | 질화알루미늄 분말의 제조방법 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP62271050A JPH01111705A (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH01111705A JPH01111705A (ja) | 1989-04-28 |
| JPH0468242B2 true JPH0468242B2 (ja) | 1992-10-30 |
Family
ID=17494706
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP62271050A Granted JPH01111705A (ja) | 1987-10-26 | 1987-10-26 | 窒化アルミニウム粉末の製法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH01111705A (ja) |
Families Citing this family (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO2010008038A1 (ja) * | 2008-07-17 | 2010-01-21 | 株式会社ブリヂストン | 窒化アルミニウム粉体の製造方法及び窒化アルミニウム前駆体、及び窒化アルミニウム粉体を用いた窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
-
1987
- 1987-10-26 JP JP62271050A patent/JPH01111705A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH01111705A (ja) | 1989-04-28 |
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