JPS62187172A - 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 - Google Patents
窒化アルミニウム焼結体の製造方法Info
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Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
Abstract
(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。
め要約のデータは記録されません。
Description
【発明の詳細な説明】
（産業上の利用分野）
この発明は高密度、高熱伝導性の窒化アルミニウム焼結
体の製造方法に関する。
体の製造方法に関する。
（従来の技術）
ＩＣ，ＬＳＩなどの基板、サイリスタの放熱板として窒
化アルミニウム焼結体からなる基板が注目されている。
化アルミニウム焼結体からなる基板が注目されている。
窒化アルミニウムそのものは、アルミニウムを窒素雰囲
気中、１３００〜１５００℃で熱処理する直接窒化法、
Ａ ｌ ２０３に炭素粉末を混合し、これを窒素雰囲気
中１４００〜１７００℃で熱処理する還元窒化法などで
合成することにより得られる。
気中、１３００〜１５００℃で熱処理する直接窒化法、
Ａ ｌ ２０３に炭素粉末を混合し、これを窒素雰囲気
中１４００〜１７００℃で熱処理する還元窒化法などで
合成することにより得られる。
この窒化アルミニウムの焼結体を得るに当たって、窒化
アルミニウムそのものを常圧下で焼成し、理論密度まで
にａ密なものとすることは困難であった。
アルミニウムそのものを常圧下で焼成し、理論密度まで
にａ密なものとすることは困難であった。
そこで、窒化アルミニウムー添加物系による焼結体の研
究が進められ、たとえば、特公昭４７−１８６５５号公
報においては、窒化アルミニウムと酸化イツトリウムと
の混合粉末を主たる出発材料としたものを加圧成形し、
この成型体を窒素または不活性雰囲気中で１５００〜２
２００℃にて加圧焼結する方法が提案されている。
究が進められ、たとえば、特公昭４７−１８６５５号公
報においては、窒化アルミニウムと酸化イツトリウムと
の混合粉末を主たる出発材料としたものを加圧成形し、
この成型体を窒素または不活性雰囲気中で１５００〜２
２００℃にて加圧焼結する方法が提案されている。
また、特公昭４６−４１００３号公報では窒化アルミニ
ウム、酸化イツトリウムおよびアルミニウム金属の混合
粉末を粘結剤を加えて混合し加圧成形して成形体とし、
この成型体を窒素あるいはアンモニナ雰囲気中で予備焼
成したのち１４００〜２２００℃で本焼成する方法が提
案されている。
ウム、酸化イツトリウムおよびアルミニウム金属の混合
粉末を粘結剤を加えて混合し加圧成形して成形体とし、
この成型体を窒素あるいはアンモニナ雰囲気中で予備焼
成したのち１４００〜２２００℃で本焼成する方法が提
案されている。
このような提案は窒化アルミニウムにアルカリ土類金属
酸化物または希土類酸化物を添加したものとして集大成
され、窒化アルミニウムを綴密で高熱伝導の焼結体とし
て利用可能なものとして評価しうるものである。
酸化物または希土類酸化物を添加したものとして集大成
され、窒化アルミニウムを綴密で高熱伝導の焼結体とし
て利用可能なものとして評価しうるものである。
（発明が解決しようとする問題）
実際には、窒化アルミニウムの粉末に焼結助剤であるア
ルカリ土類金属または希土類金属が酸化物、炭酸物の形
で添加きれているが、分散性が期待したほど良好ではな
く、焼結時において異相が生成されることになり、この
結果熱伝導率が低下する要因になっていた。また、焼結
体とするための焼結温度が高いこと、添加量を多くしな
いと密度があがらないなどといった問題点がみられた。
ルカリ土類金属または希土類金属が酸化物、炭酸物の形
で添加きれているが、分散性が期待したほど良好ではな
く、焼結時において異相が生成されることになり、この
結果熱伝導率が低下する要因になっていた。また、焼結
体とするための焼結温度が高いこと、添加量を多くしな
いと密度があがらないなどといった問題点がみられた。
（発明の目的）
したがって、この発明は低温で焼結でき、繊密で良好な
熱伝導率を示す窒化アルミニウム焼結体の製造方法を方
法を提供することを目的と−する。
熱伝導率を示す窒化アルミニウム焼結体の製造方法を方
法を提供することを目的と−する。
（発明の構成）
この発明によれば、あらかじめ直接窒化法、還元窒化法
などによって得られた窒化アルミニウム粉末を用いる。
などによって得られた窒化アルミニウム粉末を用いる。
この窒化アルミニウム粉末の表面にアルカリ土類、希土
類、チタン、アルミニウムの各無機化合物を溶解した溶
液を吹き付け、浸漬等の方法で被覆する。上記した各無
機化合物で被覆した窒化アルミニウム粉末を空気中また
は不活性雰囲気中で熱処理する。次いでこの窒化アルミ
ニウム粉末を成型し、成型体を窒素または不活性雰囲気
中で焼結する工程を経ることによって窒化アルミニウム
焼結体を得ることができる。
類、チタン、アルミニウムの各無機化合物を溶解した溶
液を吹き付け、浸漬等の方法で被覆する。上記した各無
機化合物で被覆した窒化アルミニウム粉末を空気中また
は不活性雰囲気中で熱処理する。次いでこの窒化アルミ
ニウム粉末を成型し、成型体を窒素または不活性雰囲気
中で焼結する工程を経ることによって窒化アルミニウム
焼結体を得ることができる。
窒化アルミニウム粉末の表面を被覆するアルカリ土類、
希土類、チタン、アルミニウムの無機化合物としては、
アルコールで溶解可能な塩化物、硝酸塩、臭化物、水酸
化物などが用いられる。
希土類、チタン、アルミニウムの無機化合物としては、
アルコールで溶解可能な塩化物、硝酸塩、臭化物、水酸
化物などが用いられる。
上記した各無機化合物の窒化アルミニウムに対する量と
しては、それぞれ酸化物に換算して０゜３〜５．０重量
％の範囲にあることが好ましい。
しては、それぞれ酸化物に換算して０゜３〜５．０重量
％の範囲にあることが好ましい。
゛これはＯ１°３重量％未満では相対密度、熱伝導率と
も改善効果が現れず、一方５．０重量％を越えると熱伝
導率が著しく低下するからである。
も改善効果が現れず、一方５．０重量％を越えると熱伝
導率が著しく低下するからである。
（作用）
この発明方法によれば、窒化アルミニウム粉末の表面が
アルカリ土類、希土類、チタン、アルカリで被覆される
ことになり、このような状態の窒化アルミニウム粉末を
成形し、この成型体を焼結することによって窒化アルミ
ニウム焼結体を得ることができる。
アルカリ土類、希土類、チタン、アルカリで被覆される
ことになり、このような状態の窒化アルミニウム粉末を
成形し、この成型体を焼結することによって窒化アルミ
ニウム焼結体を得ることができる。
（効果）
窒化アルミニウム粉末がアルカリ土類、希土類、チタン
、アルミニウムで被覆されるため、添加量そのものを少
なくすることができ、したがって窒化アルミニウムが有
している本来の特性を引き出すことができ、その結果熱
伝導率を高めることができる。また分散性にすぐれてい
るため、焼結可能な温度を１７０Ｃ１以下まで下げられ
ることが可能となる。
、アルミニウムで被覆されるため、添加量そのものを少
なくすることができ、したがって窒化アルミニウムが有
している本来の特性を引き出すことができ、その結果熱
伝導率を高めることができる。また分散性にすぐれてい
るため、焼結可能な温度を１７０Ｃ１以下まで下げられ
ることが可能となる。
（実施例）
以下に、この発明を実施例に従って詳細に説明する。
実施例１゜
第１表に示した各種無機化合物を酸化物に換算して窒化
アルミニウムに対して２．０重ｆｆｉ％になるようにし
てメチルアルコールに溶解した。さらにこの溶液に窒化
アルミニウム粉末を加えて混合した。この混合溶液を６
０℃に加熱し、窒化アルミニウムを第１表に示した添加
物で被覆した。
アルミニウムに対して２．０重ｆｆｉ％になるようにし
てメチルアルコールに溶解した。さらにこの溶液に窒化
アルミニウム粉末を加えて混合した。この混合溶液を６
０℃に加熱し、窒化アルミニウムを第１表に示した添加
物で被覆した。
次いで、窒素雰囲気中で３００〜７００℃の温度で１時
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７重量％添加し、この粉末を５．０Ｋｇ／ｃｍ”の圧
力で１０．０ｍｍＸ３゜０ｍｍの大きざに成形した。こ
の成型体を１６５０℃、２時間の条件で窒素雰囲気中で
焼結した。
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７重量％添加し、この粉末を５．０Ｋｇ／ｃｍ”の圧
力で１０．０ｍｍＸ３゜０ｍｍの大きざに成形した。こ
の成型体を１６５０℃、２時間の条件で窒素雰囲気中で
焼結した。
各焼結体の総体密度、熱伝導率について測定したところ
、第１表に示すような値を示した。
、第１表に示すような値を示した。
第１表
第１表から、１６５０℃で焼結し・たところ、いずれも
９８％以上の相対密度の値を示し、高い熱伝導率を有す
る窒化アルミニウムの焼結体が得られている。
９８％以上の相対密度の値を示し、高い熱伝導率を有す
る窒化アルミニウムの焼結体が得られている。
実施例２゜
硝酸ランタン、硝酸エルビウム、塩化カルシウムをそれ
ぞれ酸化物に換算して窒化アルミニウムに対してそれぞ
れ２．０Ｍｍ％になるようにアセトンに溶解した。ざら
にこの溶液に窒化アルミニウム粉末を加えて一混合した
。この混合溶液を６０℃に加熱し、窒化アルミニウム粉
末を上記した各化合物で被覆した。
ぞれ酸化物に換算して窒化アルミニウムに対してそれぞ
れ２．０Ｍｍ％になるようにアセトンに溶解した。ざら
にこの溶液に窒化アルミニウム粉末を加えて一混合した
。この混合溶液を６０℃に加熱し、窒化アルミニウム粉
末を上記した各化合物で被覆した。
次いで、窒素雰囲気中で３００〜７００℃の温度で１時
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７！量％添加し、この粉末を５．０Ｋｇ／ａｍ２の圧
力で１０．０ｍｍＸ３゜０ｍｍの大きさに成形した。
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７！量％添加し、この粉末を５．０Ｋｇ／ａｍ２の圧
力で１０．０ｍｍＸ３゜０ｍｍの大きさに成形した。
この成型体を１６５０℃、２時間の条件で窒素雰囲気中
で焼結した。
で焼結した。
焼結体の相対密度、熱伝導率について測定したところ、
第２表に示すような値を示した。
第２表に示すような値を示した。
第 ２ 表
第２表からいずれも９８．５％以上の相対密度の値を示
し、高い熱伝導率を有していることが明らかである。
し、高い熱伝導率を有していることが明らかである。
実施例３゜
硝酸ランタン、硝酸カルシウム、硝酸エルビウム、硝酸
ストロンチウム、水酸化アルミニウム、臭化ランタンを
それぞれの酸化物に換算して、窒化アルミニウムに対し
て第３表に示す割合になるようにアルコールに溶解した
。さらにこの溶液に窒化アルミニウムを加えて混合した
。この混合溶液を４０〜５０℃に加熱し、撹拌しながら
アルコールを飛散させて窒化アルミニウム粉末の表面を
各化合物で被覆した。
ストロンチウム、水酸化アルミニウム、臭化ランタンを
それぞれの酸化物に換算して、窒化アルミニウムに対し
て第３表に示す割合になるようにアルコールに溶解した
。さらにこの溶液に窒化アルミニウムを加えて混合した
。この混合溶液を４０〜５０℃に加熱し、撹拌しながら
アルコールを飛散させて窒化アルミニウム粉末の表面を
各化合物で被覆した。
次いで、窒素雰囲気中３００〜６００℃で１時間熱処理
した。このようにして得られた粉末にバインダとしてパ
ラフィンを７３ｉ景％添加し、この粉末を５．０Ｋｇ／
ｃｍ２の圧力で１０．０ｍｍＸ３．０ｍｍの大きさに成
形した。各成型体を１６５０℃、２時間の条件で窒素雰
囲気中で焼結した。
した。このようにして得られた粉末にバインダとしてパ
ラフィンを７３ｉ景％添加し、この粉末を５．０Ｋｇ／
ｃｍ２の圧力で１０．０ｍｍＸ３．０ｍｍの大きさに成
形した。各成型体を１６５０℃、２時間の条件で窒素雰
囲気中で焼結した。
得られた焼結体の相対密度、熱伝導率について測定した
ところ、第３表に示すような決かを示した。
゛ 第３表から、硝酸塩で表面処理した窒化アルミニウムを
焼結して得られた焼結体は１６５０℃と比較的低温であ
りながら、９８％以上の相対密度のものが得られ、さら
に高い熱伝導率示している。
ところ、第３表に示すような決かを示した。
゛ 第３表から、硝酸塩で表面処理した窒化アルミニウムを
焼結して得られた焼結体は１６５０℃と比較的低温であ
りながら、９８％以上の相対密度のものが得られ、さら
に高い熱伝導率示している。
第３表
実施例４゜
塩化アルミニウム（ＡｌＣｌ２）、臭化チタン（ＴｉＢ
ｒ４）をそれぞれ酸化物に換算して窒化アルミニウムに
対して２．０重量％になるようにアセトンに溶解した。
ｒ４）をそれぞれ酸化物に換算して窒化アルミニウムに
対して２．０重量％になるようにアセトンに溶解した。
さらにこの溶液に窒化アルミニウム粉末を加えて混合し
た。この混合溶液を６０℃に加熱し、上記した各化合物
で窒化アルミニウムの粉末表面を被覆した。
た。この混合溶液を６０℃に加熱し、上記した各化合物
で窒化アルミニウムの粉末表面を被覆した。
次いで、窒素雰囲気中で３００〜７００℃の温度で１時
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７重量％添加した。この粉末を５．０Ｋｇ／ｃｍ２’
の圧力で１０．０ｍｍＸ３゜０ｍｍの大きざに成形した
。
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７重量％添加した。この粉末を５．０Ｋｇ／ｃｍ２’
の圧力で１０．０ｍｍＸ３゜０ｍｍの大きざに成形した
。
この成型体を１６５０℃、２時間の条件で焼結した。得
られた焼結体の相対密度、熱伝導率について測定したと
ころ、第４表に示すような値を示した。
られた焼結体の相対密度、熱伝導率について測定したと
ころ、第４表に示すような値を示した。
この実施例では窒化アルミニウムの表面を処理するもの
として、塩化アルミニウムマ臭化チタンを用いたが、こ
の例においても相対密度および熱伝導率の向上が図れて
いることが明らかである。
として、塩化アルミニウムマ臭化チタンを用いたが、こ
の例においても相対密度および熱伝導率の向上が図れて
いることが明らかである。
実施例５゜
塩化イツトリウム、塩化エルビウムをそれぞれ酸化物に
換算して窒化アルミニウムに対して第５表の組成になる
ようにしてアルコールに溶かした。ざらにこの溶液に窒
化アルミニウム粉末を加えて混合した。この混合溶液を
６０℃に加熱し、窒化アルミニウムを第５表に示した各
化合物で被覆した。
換算して窒化アルミニウムに対して第５表の組成になる
ようにしてアルコールに溶かした。ざらにこの溶液に窒
化アルミニウム粉末を加えて混合した。この混合溶液を
６０℃に加熱し、窒化アルミニウムを第５表に示した各
化合物で被覆した。
次いで、窒素雰囲気中で３００〜７００℃の温度で１時
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７重量％添加し、この粉末を実施例１と同様の条件で
成形して成型体を作成した。この成型体を１６５０℃、
２時間の条件で窒素＃囲気中で焼結した。
間加熱した。得られた粉末にバインダとしてパラフィン
を７重量％添加し、この粉末を実施例１と同様の条件で
成形して成型体を作成した。この成型体を１６５０℃、
２時間の条件で窒素＃囲気中で焼結した。
焼結体の相対密度、熱伝導率について測定したところ、
第５表に示すような結果が得られた。
第５表に示すような結果が得られた。
第 ５ 表
なお、＊印を付した試料番号５−１．５−９のものはこ
の発明範囲外のものである。
の発明範囲外のものである。
第５表から明らかなように、添加物が０．３重量％未満
では添加効果が現れないため、相対密度、熱伝導率の改
善効果が低下している。また添加物が５．０重量％を越
えると熱伝導率の低下が著しくなる。
では添加効果が現れないため、相対密度、熱伝導率の改
善効果が低下している。また添加物が５．０重量％を越
えると熱伝導率の低下が著しくなる。
この実施例では、塩化イツトリウム、塩化エルビウムに
ついて添加範囲を変化させたときの効果を調べたが、そ
の他の添加物についても０．３〜５．０重量％の範囲で
相対密度、熱伝導率の改善効果力τあることが認められ
た。
ついて添加範囲を変化させたときの効果を調べたが、そ
の他の添加物についても０．３〜５．０重量％の範囲で
相対密度、熱伝導率の改善効果力τあることが認められ
た。
Claims (1)
- （１）窒化アルミニウム粉末の表面をアルカリ土類、希
土類、チタン、アルミニウムの無機化合物を含む溶液で
被覆し、空気中または不活性雰囲気中で熱処理し、熱処
理済みの窒化アルミニウム粉末を成型し、この成型体を
窒素または不活性雰囲気中で焼結してなることを特徴と
する窒化アルミニウム焼結体の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61029828A JPS62187172A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP61029828A JPS62187172A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS62187172A true JPS62187172A (ja) | 1987-08-15 |
Family
ID=12286885
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP61029828A Pending JPS62187172A (ja) | 1986-02-12 | 1986-02-12 | 窒化アルミニウム焼結体の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS62187172A (ja) |
Cited By (3)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991001953A1 (en) * | 1989-08-07 | 1991-02-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aluminum nitride powder, production thereof, and molding composition containing the same |
| WO1992007805A1 (en) * | 1990-10-29 | 1992-05-14 | Sumitomo Electric Industries Ltd. | Aluminum nitride sinter and production thereof |
| JPH1067560A (ja) * | 1996-03-18 | 1998-03-10 | Fuji Electric Co Ltd | 高熱伝導率セラミックスおよびその製造方法 |
-
1986
- 1986-02-12 JP JP61029828A patent/JPS62187172A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| WO1991001953A1 (en) * | 1989-08-07 | 1991-02-21 | Sumitomo Chemical Company, Limited | Aluminum nitride powder, production thereof, and molding composition containing the same |
| WO1992007805A1 (en) * | 1990-10-29 | 1992-05-14 | Sumitomo Electric Industries Ltd. | Aluminum nitride sinter and production thereof |
| US5273700A (en) * | 1990-10-29 | 1993-12-28 | Sumitomo Electric Industries Ltd. | Aluminum nitride sintered body and process for producing the same |
| US5312786A (en) * | 1990-10-29 | 1994-05-17 | Sumitomo Electric Industries Ltd. | Aluminum nitride sintered body and process for producing the same |
| JPH1067560A (ja) * | 1996-03-18 | 1998-03-10 | Fuji Electric Co Ltd | 高熱伝導率セラミックスおよびその製造方法 |
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