JPH0512320B2 - - Google Patents
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- JPH0512320B2 JPH0512320B2 JP23077083A JP23077083A JPH0512320B2 JP H0512320 B2 JPH0512320 B2 JP H0512320B2 JP 23077083 A JP23077083 A JP 23077083A JP 23077083 A JP23077083 A JP 23077083A JP H0512320 B2 JPH0512320 B2 JP H0512320B2
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- JP
- Japan
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- aln
- single crystal
- aluminum nitride
- earth metal
- alkaline earth
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Classifications
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B9/00—Single-crystal growth from melt solutions using molten solvents
-
- C—CHEMISTRY; METALLURGY
- C30—CRYSTAL GROWTH
- C30B—SINGLE-CRYSTAL GROWTH; UNIDIRECTIONAL SOLIDIFICATION OF EUTECTIC MATERIAL OR UNIDIRECTIONAL DEMIXING OF EUTECTOID MATERIAL; REFINING BY ZONE-MELTING OF MATERIAL; PRODUCTION OF A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; SINGLE CRYSTALS OR HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; AFTER-TREATMENT OF SINGLE CRYSTALS OR A HOMOGENEOUS POLYCRYSTALLINE MATERIAL WITH DEFINED STRUCTURE; APPARATUS THEREFOR
- C30B29/00—Single crystals or homogeneous polycrystalline material with defined structure characterised by the material or by their shape
- C30B29/10—Inorganic compounds or compositions
- C30B29/40—AIIIBV compounds wherein A is B, Al, Ga, In or Tl and B is N, P, As, Sb or Bi
- C30B29/403—AIII-nitrides
Landscapes
- Chemical & Material Sciences (AREA)
- Engineering & Computer Science (AREA)
- Crystallography & Structural Chemistry (AREA)
- Materials Engineering (AREA)
- Metallurgy (AREA)
- Organic Chemistry (AREA)
- Inorganic Chemistry (AREA)
- Crystals, And After-Treatments Of Crystals (AREA)
Description
【発明の詳細な説明】
〔発明の技術分野〕
本発明は窒化アルミニウム（AlN）単結晶の
製造方法に関する。
製造方法に関する。
AlNは2200〜2400℃で昇華又は分解する高融
点物質であり、高温耐食性の他、高温伝導性、強
靱性など優れた性質を有することが知られてい
る。とりわけ、高熱伝導性は電気絶縁性とあわせ
て、特に回路基板材料としてその応用が期待され
ている。
点物質であり、高温耐食性の他、高温伝導性、強
靱性など優れた性質を有することが知られてい
る。とりわけ、高熱伝導性は電気絶縁性とあわせ
て、特に回路基板材料としてその応用が期待され
ている。
ところで、上述したAlNは通常、焼結体とし
て製造され、その方法が開発されているが、
AlNの用途の多様化から単結晶の製造が望まれ
ている。AlNは常圧で融点を持たないため、メ
ルト法による単結晶の製造は困難であり、従来で
はVapor−Recondensationや気相反応法で単結
晶を造ることが行なわれていた。しかしながら、
これらの方法では大きなAlN単結晶を得ること
ができなかつた。
て製造され、その方法が開発されているが、
AlNの用途の多様化から単結晶の製造が望まれ
ている。AlNは常圧で融点を持たないため、メ
ルト法による単結晶の製造は困難であり、従来で
はVapor−Recondensationや気相反応法で単結
晶を造ることが行なわれていた。しかしながら、
これらの方法では大きなAlN単結晶を得ること
ができなかつた。
本発明は大型のAlN単結晶を簡単に製造し得
る方法を提供しようとするものである。
る方法を提供しようとするものである。
本発明者は既にAlNの焼結助剤としてアルカ
リ土類金属酸化物が有効であり、両者の反応によ
つて液相焼結により緻密なAlN焼結体が得られ
ることを見い出した。
リ土類金属酸化物が有効であり、両者の反応によ
つて液相焼結により緻密なAlN焼結体が得られ
ることを見い出した。
そこで、本発明者はアルカリ土類金属酸化物を
AlNに融剤として添加し、加熱融解した後、徐
冷することにより大型のAlN単結晶を製造でき
ることを見い出した。
AlNに融剤として添加し、加熱融解した後、徐
冷することにより大型のAlN単結晶を製造でき
ることを見い出した。
以下、本発明を詳細に説明する。
まず、AlN粉末にアルカリ土類金属酸化物粉
末を添加して原料を調製する。ここに用いるアル
カリ土類金属酸化物としては、例えばCaO，
BaO，SrOを挙げることができる。かかるアルカ
リ土類金属酸化物にAlNに対する添加割合は20
〜70重量％にすることが望ましい。なお、アルカ
リ土類金属酸化物が融剤としての効果を更に促進
するためにPbO，Fe2O3，Li2Ｏ，Na2Ｏを加える
と、より良質な単結晶を得ることが容易となる。
末を添加して原料を調製する。ここに用いるアル
カリ土類金属酸化物としては、例えばCaO，
BaO，SrOを挙げることができる。かかるアルカ
リ土類金属酸化物にAlNに対する添加割合は20
〜70重量％にすることが望ましい。なお、アルカ
リ土類金属酸化物が融剤としての効果を更に促進
するためにPbO，Fe2O3，Li2Ｏ，Na2Ｏを加える
と、より良質な単結晶を得ることが容易となる。
次いで、例えば縦型の黒鉛炉内に配置したルツ
ボ中に前記原料を装入する。このルツボはＣ，
Mo，ＷなどのAlNと反応しにくい材料、或いは
AlNから形成される。つづいて、ルツボ中の原
料を前者のＣ等の材料からルツボが形成される場
合は不活性ガス中で、後者のAlNの材料からル
ツボが形成される場合は窒素ガス又は不活性ガス
中で1750〜2200℃、好ましくは1850〜2100℃で加
熱融解する。この後、融解物を例えば0.5℃／Hr
の降温速度で徐冷して固化させAlN単結晶を製
造する。得られた単結晶は六方晶のWurgite構造
を呈する。なお、前記ルツボは回転しうるものを
用い、徐冷はルツボを回転しながら行なうことが
望ましい。加熱融解温度を上記範囲に限定した理
由は1750℃未満では適切な溶融液の形成が十分で
なく2200℃以上ではAlNの分解が顕著に進むか
らである。
ボ中に前記原料を装入する。このルツボはＣ，
Mo，ＷなどのAlNと反応しにくい材料、或いは
AlNから形成される。つづいて、ルツボ中の原
料を前者のＣ等の材料からルツボが形成される場
合は不活性ガス中で、後者のAlNの材料からル
ツボが形成される場合は窒素ガス又は不活性ガス
中で1750〜2200℃、好ましくは1850〜2100℃で加
熱融解する。この後、融解物を例えば0.5℃／Hr
の降温速度で徐冷して固化させAlN単結晶を製
造する。得られた単結晶は六方晶のWurgite構造
を呈する。なお、前記ルツボは回転しうるものを
用い、徐冷はルツボを回転しながら行なうことが
望ましい。加熱融解温度を上記範囲に限定した理
由は1750℃未満では適切な溶融液の形成が十分で
なく2200℃以上ではAlNの分解が顕著に進むか
らである。
次に、本発明の実施例を説明する。
実施例
まず、粒径1.2μmのAlN粉末30ｇに０・5μmの
CaCO320ｇを加え、更にLi2O1ｇを加えた後、Ｖ
ミキサで２時間混合して原料を調製した。つづい
て、原料を50mmのBNルツボに装入した。次い
で、ルツボをカーボン発熱体を備えた電気炉に装
填し、窒素ガス雰囲気中にて2000℃の温度下でル
ツボ中の原料を加熱融解し、３時間保持した後、
1600℃まで５℃／Hrの降温速度で徐冷した。そ
の結果、８mm角のAlN単結晶を得ることができ
た。
CaCO320ｇを加え、更にLi2O1ｇを加えた後、Ｖ
ミキサで２時間混合して原料を調製した。つづい
て、原料を50mmのBNルツボに装入した。次い
で、ルツボをカーボン発熱体を備えた電気炉に装
填し、窒素ガス雰囲気中にて2000℃の温度下でル
ツボ中の原料を加熱融解し、３時間保持した後、
1600℃まで５℃／Hrの降温速度で徐冷した。そ
の結果、８mm角のAlN単結晶を得ることができ
た。
なお、上記実施例ではアルカリ土類金属酸化物
としてCaO（CaCO3の塩の形）を用いたが、
BaO，SrO、その他PbO，Fe2O3などの副添加物
を用いても同様な効果を得ることができた。
としてCaO（CaCO3の塩の形）を用いたが、
BaO，SrO、その他PbO，Fe2O3などの副添加物
を用いても同様な効果を得ることができた。
以上詳述した如く、本発明によれば極めて簡単
な工程で大型のAlN単結晶を製造し得る方法を
提供できる。
な工程で大型のAlN単結晶を製造し得る方法を
提供できる。
Claims (1)
- 【特許請求の範囲】 １ 窒化アルミニウムにアルカリ土類金属酸化物
の融剤を添加混合し、加熱融解した後、徐冷して
窒化アルミニウム単結晶を成長せしめることを特
徴とする窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 ２ アルカリ土類金属酸化物としてCaO，BaO，
SrOを用いることを特徴とする特許請求の範囲第
１項記載の窒化アルミニウム単結晶の製造方法。 ３ 加熱溶解温度を1750〜2100℃に設定すること
を特徴とする特許請求の範囲第１項記載の窒化ア
ルミニウム単結晶の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23077083A JPS60122797A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP23077083A JPS60122797A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPS60122797A JPS60122797A (ja) | 1985-07-01 |
| JPH0512320B2 true JPH0512320B2 (ja) | 1993-02-17 |
Family
ID=16912987
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP23077083A Granted JPS60122797A (ja) | 1983-12-07 | 1983-12-07 | 窒化アルミニウム単結晶の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPS60122797A (ja) |
Families Citing this family (13)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US5264388A (en) * | 1988-05-16 | 1993-11-23 | Sumitomo Electric Industries, Inc. | Sintered body of aluminum nitride |
| GB2333521B (en) * | 1997-06-11 | 2000-04-26 | Hitachi Cable | Nitride crystal growth method |
| US7125453B2 (en) | 2002-01-31 | 2006-10-24 | General Electric Company | High temperature high pressure capsule for processing materials in supercritical fluids |
| US7063741B2 (en) | 2002-03-27 | 2006-06-20 | General Electric Company | High pressure high temperature growth of crystalline group III metal nitrides |
| US7261775B2 (en) | 2003-01-29 | 2007-08-28 | Ricoh Company, Ltd. | Methods of growing a group III nitride crystal |
| WO2004083498A1 (ja) | 2003-03-17 | 2004-09-30 | Osaka Industrial Promotion Organization | Iii族元素窒化物単結晶の製造方法およびそれに用いる装置 |
| JP5229103B2 (ja) * | 2003-03-25 | 2013-07-03 | 株式会社リコー | Ｉｉｉ族窒化物の結晶製造方法 |
| US7294199B2 (en) | 2004-06-10 | 2007-11-13 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Nitride single crystal and producing method thereof |
| EP1612300B1 (en) * | 2004-06-30 | 2010-05-26 | Sumitomo Electric Industries, Ltd. | Method for producing a single crystal of AlN. |
| US7704324B2 (en) | 2005-01-25 | 2010-04-27 | General Electric Company | Apparatus for processing materials in supercritical fluids and methods thereof |
| JP4591183B2 (ja) * | 2005-04-26 | 2010-12-01 | 住友金属工業株式会社 | ＡｌＮ単結晶の製造方法 |
| US7942970B2 (en) | 2005-12-20 | 2011-05-17 | Momentive Performance Materials Inc. | Apparatus for making crystalline composition |
| JP4560497B2 (ja) * | 2006-07-13 | 2010-10-13 | 株式会社リコー | Ｉｉｉ族窒化物結晶の製造方法 |
-
1983
- 1983-12-07 JP JP23077083A patent/JPS60122797A/ja active Granted
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPS60122797A (ja) | 1985-07-01 |
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