JPS62212204A - 立方晶窒化硼素粉末の製造法 - Google Patents

立方晶窒化硼素粉末の製造法

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JPS62212204A
JPS62212204A JP5491786A JP5491786A JPS62212204A JP S62212204 A JPS62212204 A JP S62212204A JP 5491786 A JP5491786 A JP 5491786A JP 5491786 A JP5491786 A JP 5491786A JP S62212204 A JPS62212204 A JP S62212204A
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powder
reaction
pressure
functional material
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Tatsuro Kuratomi
倉富 龍郎
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は1.アモルファス窒化硼素および一部結晶化ア
モルファス窒化硼素を用いて立方晶窒化硼素を製造する
方法に関するものである。
本発明は、アモルファス窒化硼素粉末および一部結晶化
アモルファス窒化硼素粉末を立方晶窒化硼素の安定領域
の温度圧力条件における圧力条件のもとに曝らし、次い
で、徐々に加熱して其の温度圧力条件における温度条件
のもとに曝らして個々のアモルファス窒化硼素粒子また
は個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子を立方晶
窒化硼素粒子に転移させる反応を行う作業を特徴とする
立方晶窒化硼素粉末を製造する方法に関するものである
本発明は、アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化
アモルファス窒化硼素粉末を立方晶窒化硼素の安定領域
における温度圧力条件を満足する反応用圧力と反応用温
度とのちとに曝らして、アモルファス窒化硼素粒子また
は一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子を立方晶窒化硼
素粒子に転移する作業を行う場合に、先づアモルファス
窒化硼素粉末における個々のアモルファス窒化硼素粒子
の全表面、または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末
における個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子の
全表面に静水圧状態にて反応用圧力を加えるために、反
応用原料の中にアモルファス窒化硼素・立方晶窒化硼素
・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合物のいずれに
も化学的反応せず、且つ融点が700℃以下である金属
の粉末または化合物の粉末を圧力媒体機能材料とすると
共に熱伝導体機能材料として混合しておいて、斯様に混
合している反応用原料に、始めに33,000 kg/
i乃至61,000 kv/cmの範囲内の反応用圧力
を加えておいて、次いで、其の反応用圧力を加えられて
いる反応用原料を徐々に加熱して700℃にまで昇温し
たときに、其の反応用原料中の圧力媒体機能材料とする
と共に熱伝導体機能材料として混合している其の機能材
料の粉末が融解して液状態を生成して、其の液状態を成
した圧力媒体機能材料および熱伝導体機能材料が、いま
だ結晶化を進めていない700℃以下の温度下にある個
々のアモルファス窒化硼素粒子または個々の一部結晶化
アモルファス窒化硼素粒子の全表面を包囲した状態を生
成し、次いで、加熱を強めて反応用温度にまで昇温して
、前に加えていた反応用圧力と昇温した反応用温度との
もとに曝らしたアモルファス窒化硼素粉末または一部結
晶化アモルファス窒化硼素粉末を立方晶窒化硼素粉末に
転移させることを特徴とするものである。
本発明の製造方法により立方晶窒化硼素粉末を製造する
ときに使用する反応用原料には、アモルファス窒化硼素
粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末に、ア
モルファス窒化硼素立方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・
其の他の窒化硼素化合物のいずれにも化学的に反応せず
、且つ融点が700℃以下である金属粉末または化合物
粉末を圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料
として混合した混合粉末を使用することを特徴とするも
のであって、斯様な反応用原料を構成するアモルファス
窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉
末に混合する圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機
能材料とする機能材料粉末には、マグネシウム・錫・ア
ンチモン・鉛・リチウム・其の他の金属より選択した1
種の金属の粉末または2種以上の金属の混合粉末または
2種以上の金属の合金粉末・三酸化二硼素・三酸化二ア
ンチモン・其の他の化合物より選択した1種の化合物の
粉末または2種以上の化合物の混合粉末のうちより選択
した粉末を使用するものである。
本発明の目的は、立方晶窒化硼素粉末を製造する原料と
して、アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモ
ルファス窒化硼素粉末を使用することにより従来の立方
晶窒化硼素粉末を製造する方法による場合よりも製造原
価を著しく低減して工業用材料として使用する場合に価
格を安くすることのできる立方晶窒化硼素粉末の製造法
を提供しようとするものである。
次に実施例によりて本発明の立方晶窒化硼素粉末を製造
する工程について説明する。
実施例 1゜ アモルファス窒化硼素粉末を70容量チと、マグネシウ
ム粉末を30容量チとの割合にて混合した混合粉末を反
応用原料とした。作業用装置には、ダイアモンド合成作
業にて使用する高温高圧発生装置を使用した。反応用温
度には1.300℃の温度を使用し、反応用圧力には4
1.000kg/cnの圧力を使用した。製造作業は、
先づ、反応用原料を容器に充填して、其の容器を高温高
圧発生装置における高温高圧発生室内に装填した。次い
で、高温高圧発生室内に装填した容器内の反応用原料に
41,000に?/−の反応用圧力を加えた。続いて、
其の反応用圧力を加えている反応用原料を徐々に加熱し
て700℃にまで昇温して反応用原料中の圧力媒体機能
材料であると共に熱伝導体機能材料であるマグネシウム
粉末を融解させて液状マグネシウムを生成し、其の液状
マグネシウムをもって反応用原料中のアモルファス窒化
硼素粉末における個々のアモルファス窒化硼素粒子の全
表面に静水圧状態にて反応用圧力を加えた状態を生成し
た。次いで、反応用原料に加えている熱を強めて反応用
温度を1,300℃にまで昇温して其の反応用温度1,
300℃を保持するに必要な加熱を30分間持続した。
次いで、加えている反応用圧力41,000)cr/d
は保持したままで加熱のみを停止し、更に、高温高圧発
生室を外部より水冷した。次いで、其の高温高圧発生室
内の温度が300℃にまで降温した後に、保持していた
反応用圧力を常圧にもどして、高温高圧発生室内より反
応物を取り出した。次いで、取り出した反応物を塩酸処
理して圧力媒体機能材料であると共に熱伝導体機能材料
として反応用原料中に混合していたマグネシウムを溶か
し去って、立方晶窒化硼素粉末を採取した。
実施例2゜ 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を70容量チと、
マグネシウム粉末を30容量チとの割合にて混合した混
合粉末を反応用原料とした。
斯様に配合した反応用原料を用いて立方晶窒化硼素粉末
を製造する作業は1,500℃の焼結用温度と47,0
OOkt/−の焼結用圧力とを用いて実施例1の場合と
同様な態様にて行った。
次いで、作業を終えて得た反応物を塩酸処理して圧力媒
体機能材料であると共に熱伝導体機能材料として反応用
原料中に混合していたマグネシウムを溶かし去って立方
晶窒化硼素粉末を採取した。
実施例 3゜ アモルファス窒化硼素粉末を75容量チと、錫粉末を2
5容量チとの割合にて混合した混合粉末を反応用原料と
した。斯様に配合した反応用原料を用いて立方晶窒化硼
素粉末を製造する作業は実施例1の場合と同様にして行
った。次いで、作業を終えて得た反応物を塩酸処理して
圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料として
反応用原料中に混合していた錫を溶かし去って、立方晶
窒化硼素粉末を採取した。
実施例 4゜ 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を75容量チと、
錫粉末を25容量チとの割合にて混合した混合粉末を反
応用原料とした。斯様に配合した反応用原料を用いて立
方晶窒化硼素粉末を製造する作業は実施例1の場合と同
様にして行った。次いで、作業を終えて得た反応物を塩
酸処理して圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能
材料として反応用原料中に混合していた錫を溶かし去っ
て、立方晶窒化硼素粉末を採取した。
実施例 5゜ アモルファス窒化硼素粉末を75容量チと、マグネシウ
ム粉末が60重量%と、錫粉末が40重量%との割合に
て混合した混合粉末を25容量チとの割合にて混合した
混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合した反応用原
料を用いて立方晶窒化硼素粉末を製造する作業は実施例
1の場合と同様にして行った。次いで、作業を終えて得
た反応物を塩酸処理して圧力媒体機能材料とすると共に
熱伝導体機能材料として反応用原料中に混合していたマ
グネシウムと錫とを溶かし去って立方晶窒化硼素粉末を
採取した。
実施例 6゜ 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を75容量チと、
マグネシウム粉末が60重量%と錫粉末が40重量%と
の割合にて混合した混合粉末を25容量チとの割合にて
混合した混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合した
反応用原料を用いて立方晶窒化硼素粉末を製造する作業
は実施例2の場合と同様にして行った。次いで作業を終
えて得た反応物を塩酸処理して圧力媒体機能材料とする
と共に熱伝導体機能材料として反応用原料中に混合して
いたマグネシウムと錫とを溶かし去って立方晶窒化硼素
粉末を採取した。
実施例 7゜ アモルファス窒化硼素粉末を70容量チと、鉛が50重
量−とアンチモンが50重量%との割合の合金の粉末を
30容量チとの割合にて混合した混合粉末を反応用原料
とした。斯様に配合した反応用原料を用いて立方晶窒化
硼素粉−末を製造する作業は実施例1の場合と同様にし
て行った。次いで、作業を終えて得た反応物を塩酸処理
して圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料と
して反応用原料中に混合していた鉛・アンチモン合金を
溶かし去って立方晶窒化硼素粉末を採取した。
実施例 8゜ 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を70容量チと、
鉛が50重量%とアンチモンが50重量%との割合の合
金の粉末を30容量チとの割合にて混合した混合粉末を
反応用原料とした。
斯様に配合した反応用原料を用いて立方晶窒化硼素粉末
を製造する作業は実施例2の場合と同様にして行った。
次いで、作業を終えて得た反応物を塩酸処理して圧力媒
体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料として反応用
原料中に混合していた鉛・アンチモン合金を溶かし去っ
て立方晶窒化硼素粉末を採取した。
実施例 9゜ アモルファス窒化硼素粉末を70容量チと、三酸化二硼
素粉末を30容量チとの割合にて混合した混合粉末を反
応用原料とした。斯様に配合した反応用原料を用いて立
方晶窒化硼素粉末を製造する作業は実施例1の場合と同
様にして行った。次いで、作業を終えて得た反応物を塩
酸処理して圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能
材料として反応用原料中に混合していた三酸化二硼素を
溶かし去って立方晶窒化硼素粉末を採取した。
実施例 10゜ 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を70容量チと、
三酸化二硼素粉末を30容量チとの割合にて混合した混
合粉末を反応用原料とした。
斯様に配合した反応用原料を用いて立方晶窒化硼素粉末
を製造する作業は実施例2の場合と同様にして行った。
次いで、作業を終えて得た反応物を塩酸処理して圧力媒
体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料として反応用
原料中に混合していた三酸化二硼素を溶かし去って立方
晶窒化硼素粉末を採取した。
以上に説明した実施例は、アモルファス窒化硼素粉末お
よび一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末の夫々にアモ
ルファス窒化硼素・立方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・
其の他の窒化硼素化合物に対して化学的に反応せず、且
つ融点が7oo℃以下である金属粉末または化合物粉末
を圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料とす
る金属粉末または化合物粉末を混合した混合粉末を反応
用原料として使用して、其の反応用原料に、先づ33.
000にダン−乃至61,000初/−の範囲内より選
定した反応用圧力44,0001w/iを加え、続いて
、其の反応用圧力を加えた状態にある反応用原料を徐々
に加熱して700℃にまで昇温して反応用原料中に圧力
媒体機能材料とすると共に熱伝導体機能材料として混合
した機能材料粉末を融解して液状体を生成し、其の生成
した機能材料の液状態をもって個々のアモルファス窒化
硼素粒子または幽々の一部結晶化アモルファス窒化硼素
粒子の全表面を包囲して、其の個々のアモルファス窒化
硼素粒子または個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素
粒子に静水圧状態にて反応用圧力44゜000kg/i
の静水圧を加えられている反応用原料への加熱を強めて
反応用温度1,500℃にまで昇温して個々のアモルフ
ァス窒化硼素粒子または個々の一部結晶化アモルファス
窒化硼素粒子を立方晶窒化硼素粒子に転移させて、転移
させた粒子の多数個より成る立方晶窒化硼素粉末を内蔵
した反応物を酸処理して、立方晶窒化硼素粉末を採取し
た作業の実施例である。
以上の説明によって明らかにした通り、立方晶窒化硼素
粉末を製作するための原料として、アモルファス窒化硼
素粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を用
いる本発明の方法は、原料が安価であり、操作も単純で
あるから立方晶窒化硼素の製造原価切下げに顕著な効果
を奏することができる。

Claims (2)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アモルファス窒化硼素粉末を70容量%乃至92
    容量%と、アモルファス窒化硼素・立方晶窒化硼素・六
    方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合物のいずれにも化
    学的反応を生ずることなく且つ融点が700℃以下であ
    るマグネシウム・錫・アンチモン・鉛・リチウム其の他
    の金属より選択した1種の金属の粉末または2種以上の
    金属の混合粉末、または2種以上の金属の合金の粉末、
    または三酸化二硼素・三酸化二アンチモン其の他の化合
    物より選択した1種の化合物の粉末、または2種以上の
    化合物の混合粉末のうちより選択した材料を圧力媒体機
    能材とすると共に熱伝導体機能材とする粉末を30容量
    %乃至8容量%との割合範囲内より選定した割合にて混
    合した混合粉末を反応用原料とし、其の反応用原料に3
    3,000kg/cm^2乃至61,000kg/cm
    ^2の範囲内より選定した反応用圧力を加え、次いで、
    其の反応用圧力を加えた状態にある反応用原料を徐々に
    加熱して700℃にまで昇温して反応用原料中の圧力媒
    体機能材料であると共に熱伝導体機能材料である機能材
    料の粉末を融解させて個々のアモルファス窒化硼素粒子
    の全表面に静水圧状態にて反応用圧力を加えた状態を生
    成し、次いで、反応用圧力に対応した立方晶窒化硼素の
    安定領域における温度圧力条件を満足する1,000℃
    乃至2,000℃の範囲内より選定した反応用温度にま
    で加熱昇温して圧力媒体機能材料とすると共に熱伝導体
    機能材料とする其の機能材料の粉末が融解した液状態の
    中に分散して静水圧状態にて反応用圧力をもつて加圧さ
    れている個々のアモルファス窒化硼素粒子を加熱して反
    応用温度にまで昇温して個々のアモルファス窒化硼素粒
    子を立方晶窒化硼素粒子に転移させ、次いで、加えてい
    た反応用圧力は保持したままで加熱のみを停止し、更に
    外部より冷却して反応物の温度が300℃以下に降下し
    た後に保持していた反応用圧力を常圧にもどして、生成
    した反応物を取り出し、其の反応物より立方晶窒化硼素
    粉末を採取することを特徴とする立方晶窒化硼素粉末の
    製造法。
  2. (2)一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を70容量
    %乃至92容量%と、アモルファス窒化硼素・立方晶窒
    化硼素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合物のい
    ずれにも化学的反応を生ずることなく且つ融点が700
    ℃以下であるマグネシウム・錫・アンチモン・鉛・リチ
    ウム其の他の金属より選択した1種の金属の粉末または
    2種以上の金属の混合粉末、または2種以上の金属の合
    金粉末、または三酸化二硼素・三酸化二アンチモン其の
    他の化合物より選択した1種の化合物の粉末、または2
    種以上の化合物の混合粉末のうちより選択した圧力媒体
    機能材とすると共に熱伝導体機能材とする粉末を30容
    量%乃至8容量%との割合範囲内より選定した割合にて
    混合した混合粉末を反応用原料とし、其の反応用原料に
    33,000kg/cm^2乃至61,000kg/c
    m^2の範囲内より選定した反応用圧力を加え、次いで
    、其の反応用圧力を加えた状態にある反応用原料を徐々
    に加熱して700℃にまで昇温して反応用原料中の圧力
    媒体機能材料であると共に熱伝導体機能材料である機能
    材料の粉末を融解させて個々の一部を結晶化アモルファ
    ス窒化硼素粒子の全表面に静水圧状態にて反応用圧力を
    加えた状態を生成し、次いで反応用圧力に対応した立方
    晶窒化硼素の安定領域における温度圧力条件を満足する
    1,500℃乃至2,000℃の範囲内より選定した反
    応用温度にまで加熱昇温して、圧力媒体機能材料である
    と共に熱伝導体機能材料である其の機能材料の粉末が融
    解した液状態の中に分散した静水圧状態にて反応用圧力
    をもつて加圧されている個々の一部結晶化アモルファス
    窒化硼素粒子を加熱して反応用温度にまで昇温して個々
    の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子を立方晶窒化硼
    素粒子に転移させ、次いで、加えていた反応用圧力は保
    持したままで加熱のみを停止し、更に外部より冷却して
    反応物の温度が300℃以下に降温した後に、保持して
    いた反応用圧力を常圧にもどして生成した反応物を取り
    出し、其の反応物より立方晶窒化硼素粉末を採取するこ
    とを特徴とする立方晶窒化硼素粉末の製造法。
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Cited By (3)

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