JPS6328438A - ダイアモンド粉末の製造法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 産業上の利用分野 本発明のダイアモンド粉末の製造法は、ダイアモンド工
具およびダイアモンド砥石等を製造する場合に主材料と
して使用するダイアモンド粉末を製造する分野において
利用するものである。

従来ダイアモンド粉末を製造する場合に使用されている
技術は、黒鉛粉末にコバルト・ニッケル・鉄等の粉末を
溶媒として加えた混合粉末を、高温高圧発生装置を用い
て、ダイアモンドの安定領域における温度圧力条件を満
足する約５０、　ＯＯＯＫ９　／　ｃｒｌの圧力と約１
，５００℃の温度とのもと番こ曝らして、大方晶炭素で
ある黒鉛をコバルト・ニッケル拳鉄等の溶融体の中に溶
かし、続いて、其の溶けた黒鉛を立方晶炭素であるダイ
アモンドとして析出させ、次いで、加圧加熱作業を終え
た反応生成物を粉砕し、其の粉末を酸処理し、更に、比
重分別を行って、ダイアモンド粉末を採取するものであ
る。

解決しようとする問題点の第１は、ダイアモンド粉末を
生成する直接原料として使用する黒鉛の純度の高いもの
を取りそろえることが困難である。間顕点の第２は、黒
鉛を直接原料として使用してダイアモンド粉末を製造す
る作業工程が複雑である。問題点の第３は、製造原価が
高いことである。

ダイアモンド粉末を生成する直接原料として高純度のア
モルファスカーボン粉末を使用することによって、ダイ
アモンド粉末を生成する高純度の直接原料の取り揃えの
問題を解決するものである。本発明においてダイアモン
ド粉末全生成する直接原料として使用するアモルファス
カーボン粉末はポリビニルアルコール、ポリアクリロニ
トリル等の高純度の合成樹脂を５００℃以下の温度のも
とで炭化して生成することができるのである。第２の問
題は、ダイアモンド粉末を生成する直接原料としてアモ
ルファスカーボン粉末を使用することによって作業工程
を単純化することにより解決するものである。アモルフ
ァスカーボン粉末をダイアモンド粉末を生成する直接原
料として使用するときは、其のアモルファスカーボン粉
末を、ダイアモンドの安定領域における温度圧力条件を
満足する反応用圧力と反応用温度とのらとに曝らす単純
工程によって、アモルファスカーボン粉末を立方晶構造
のダイアモンド粉末を転移させるものである。即ち、従
来の方法は、前記したように、ダイアモンドの安定領域
における温度圧力条件を満足する反応用圧力と反応用温
度とのもとで黒鉛粉末に鉄系金属粉末を加えた混合粉末
を加圧加熱して鉄系金属の溶融体の中に黒鉛を溶かし込
み、次いで其の溶は込んだカーボンをダイアモンドとし
て析出させる工程と其の工程※こ伴う附寓工程とより成
る複離な工程である。第３の問題は、前記したように、
ダイアモンド粉末を生成する直接原料に、製造原価を安
く生成し得るアモルファスカーボン粉末を使用し、ダイ
アモンド粉末を生成する工程を単純化してダイアモンド
粉末の製造原価を低減するものである。

作用 本発明の方法によってダイアモンド粉末を製造する場合
に、ダイアモンド粉末を生成する直接原料昏こは、高純
度のポリビニルアルコール、アクリロニトリル等の合成
樹脂を５００℃以下の温度にて炭化して生成したアモル
ファスカーボン粉末を使用することができる。本発明の
ダイアモンド粉末を製造する方法は、第１の方法と第２
の方法とによりて行い、第１の方法において使用する反
応用原料は、アモルファスカーボン粉末を９５容量襲乃
至８５容量チと、融点が５００以下で加圧下の溶融状態
にてカーボンを濡らし得る性質を有しているビスマス・
カドミウム・鉛・錫・亜鉛等の金属のうちより選択した
１種の金属の粉末または２種以上の金属の混合粉末を圧
力媒体機能と熱伝導体機能とを有している基本機能金属
粉末として５容量多乃至２５容量係と、の割合範囲内よ
り選定した割合にて混合した混合粉末を反応用原料とす
るものである。斯様に配合した反応用原料を用（・てダ
イアモンド粉末を生成する作業は、先づ３４，５００Ｋ
ｆ／ＣｎＩ乃至６０，０ＯＯＫｒ／−の範囲内の反応用
圧力を加圧できると共に７００℃乃至１，６００℃の範
囲内の温度にて加熱できる高温高圧発生装置における高
温高圧発生室内に反応用原料を装填する。其の装填した
反応用原料にダイアモンドを生成する反応を生成する反
応用温度と反応用圧力とには７００℃乃至１，６００℃
の範囲内の温度と３４，５００　Ｋｑ／ｃａ乃至６０，
０ＯＯＫ９／洲の範囲内の圧力とよりダイアモンドの安
定領域における温度圧力条件を満足する相互関係にある
反応用温度と反応用圧力とを選定する。次いで、反応用
原料に選定した反応用圧力を加え続いて、反応用圧力を
加えた状態にある反応用原料を徐々に加熱して５００℃
Ｇこまで昇温するときは、反応用原料中に混合している
ビスマスカドミウム・鉛・錫・亜鉛のうちより選択した
基本機能金属粉末が溶融して、其の基本機能金、属溶融
体が、反応用原料中の個々のアモルファスカーボン粒子
の間の間隙に充塞して、其の個々のアモルファスカーボ
ン粒子の全表面を包囲した状態を生成する。其の生成し
た状態においては、基本機能金属溶融体が圧力媒体機能
と熱伝導体機能とを発現して、反応用原料に加えている
反応用圧力を静水圧として個々のアモルファスカーボン
粒子に加えると共に反応用原料に加えている熱を個々の
゛アモルファスカーボン粒子に加える状態を生成する。

斯様な状態を生成している反応用原料に加えている加熱
を強めてゆくときは、其の反応用原料の中の個々のアモ
ルファスカーボン粒子は反応用圧力のもとで結晶化を始
めて、加熱温度の高さに対応して必要とする数分間また
は数１０分間の反応時間を持、続して、反応用原料中の
個々のアモルファスカーボン粒子を個々の立方晶構造の
ダイアモンド粒子に転移する。使用する反応温度と反１
芯用圧力とを高めれば其の加熱加圧の持続時間を短縮す
ることができる。次いで、ダイアモンドの安定領域にお
ける温度圧力条件を満足するようシこ選定した反応用温
度と反発用圧力とのもと番こて立方晶構造のダイアモン
ド粉末を生成した反応物に加えていた反応用圧力は保持
したままで加熱のみを停止し、更昏こ、高温高圧発生室
を外部より水冷して反応物の温度を３０Ｃ１１：にまで
降温して、大気中に出した場合にも大方晶構造の黒鉛を
生ずることなく、且つ大気中の酸素と反応することもな
い状態を成した後に、保持していた反応用圧力を大気中
の常圧にもどして、反応物を高温高圧発生室内より取り
出し、得られた反応物を粉砕し、酸処理を行って、ダイ
アモンド粉末を採取するのである。本発明のダイアモン
ド粉末を製造する方法のうち第２の方法において使用す
る反応用原料は、アモルファスカーボン粉末を９５容量
チ乃至８５容量チと、融点が５００℃以下で加圧下の溶
融状態にてカーボンを濾らし得る性質を有しているビス
マス・カドミウム・鉛・錫・亜鉛等の金属のうちより選
択した１種の金属の粉末または２種以上の金属の混合粉
末に加圧下の溶融状態にてカーボンに接着する性質を有
しているコバルト・ニッケル・鉄・クロム・マンガン等
の金属のうちより選択した金属を添加した合金であって
、融点が５００℃以下である合金のうちより選択した合
金の粉末を圧力媒体機能と熱伝導体機能とを有している
基本機能合金粉末として５容量チ乃至１５容量チと、の
割合範囲内より選定した割合にて混合した混合粉末を反
応用原料とするものである。斯様に配合した反応用原料
を高温高圧発生室内に装填する。其の装填した反応用原
料にダイアモンドを生成する反応を行わせる反応用温度
と反応用圧力とには７００℃乃至１，６００℃の範囲内
の温度と３４，５００　Ｋ９／ｃａ乃至６０，０００Ｋ
ｆ／ｄの範囲内の圧力とよりダイアモンドの安定領域昏
こおける温度圧力条件を満足する相互関係にある反応用
温度と反応用圧力とを選定する。

次いで、反応用原料に選定した反応用圧力を加え、続い
て、反応用圧力を加えた状態にある反応用原料を徐々に
加熱して５００℃にまで昇温するときは、反応用原料中
に混合している基本機能合金粉末が溶融して、其の基本
機能合金溶融体が、反応用原料中の個々のアモルファス
カーボン粒子の間の間隙に充塞して、其の個々のアモル
ファスカーボン粒子の全表面を包囲した状態を生成する
。其の生成した状態においては基本機能合金溶融体が圧
力媒体機能と熱伝導体機能とを発現して、反応用原料に
加えている反応用圧力を静水圧として個々のアモルファ
スカーボン粒子に加えると共に反応用原料に加えている
熱を個々のアモルファスカーボン粒子に加える状態を生
成する。斯様な状態を生成している反応用原料に加えて
いる加熱を強めてゆくときは、其の反応用原料の中の個
々のアモルファスカーボン粒子は反応用圧力のもとで結
晶化を始めて、そのときに加えている反応用圧力に重ね
て加える加熱温度の高さに対応して必要とする数分間ま
たは数１０分間の反応時間を持続して、反応用原料中の
個々のアモルファスカーボン粒子を個々の立方晶構造の
ダイアモンド粒子に転移する。使用する反応温度と反応
圧力とを高めれば其の加熱加圧時間を短縮することがで
きる。次いで、ダイアモンド安定領域における温度圧力
条件を満足するように選定した反応用温度と反応用圧力
とのもとにて立方晶構造のダイアモンド粉末を生成した
反応物に加えていた反応用圧力は保持したままで加熱の
みを停止し、更に、高温高圧発生室を外部より水冷して
反応物の温度を３００℃にまで降温して、大気中に出し
た場合争こも六方晶構造の黒鉛を生ずることなく、且つ
大気中の酸素と反応することもない状態と成した後昏こ
、保持していた反応用圧力を大気中の常圧にもどして、
反応物を高温高圧発生室内より取り出し、得られた反応
物を粉砕し更に、酸処理を行って、ダイアモンド粉末を
採取するものである。

実施例 本発明の方法によりダイアモンド粉末を製造する工程お
よび作用について実施例により説明する。実施例におい
て使用したアモルファスカーホン粉末はポリビニルアル
コールを５００℃以下の温度で炭化して生成したアモル
ファスカーボン粉末を使用し、同時に使用した基本機能
金属および基本機能合金も融点が５００℃以下であるも
のを使用した。

実施例　１ アモルファスカーボン粉末を８５容量チと基本機能金属
とするビスマスの粉末を１５容量チと、の割合にて混合
した混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合した反応
用原料を高温高圧発生装置◆こおける高温高圧発生室内
に装填した。

次いで、其の装填した反応用原料に５５，０００Ｋｙ　
／−の反応用圧力を加えた。続いて、其の反応用圧力を
加えた状態にある反応用原料を徐々に加熱して５００℃
にまで昇温して反応用原料中のビスマス粉末を溶融状態
と成して其の溶融ビスマスが反応用原料中の個々のアモ
ルファスカーボン粒子の間の間隙に充塞して、個々のア
モルファスカーボン粒子の全表面を包囲して、其の個々
のアモルファスカーボン粒子を包囲している溶融ビスマ
スが圧力媒体機能を発現して反応用原料に加えている反
応用圧力を個々のアモルファスカーボン粒子の全表面に
静水圧として加えた状態を生成し、続けて、加えている
加熱を強めて反応用原料を昇温してゆくとき溶融ビスマ
スは熱伝導体機能を発現して反応用原料に加えている熱
を個々のアモルファスカーボン粒子に伝達して個々のア
モルファスカーボン粒子を１，４５０℃にまで昇温した
。斯様に昇温したときに、反応用原料中の個々のアモル
ファスカーボン粒子はダイアモンドの安定領域における
温度圧力条件を満足している反応用温度１，４５０℃と
反応用圧力５５，０００　Ｋｆ／ａｄとのもとに曝らさ
れた状態に在る。続いて、其の状態を２５分間持続して
反応用原料中の個々のアモルファスカーボン粒子を立方
晶構造のダイアモンド粒子に転移した。次いで、加圧状
態は保持したままで加熱のみを停止し、更に高温高圧発
生室を外部より水冷して高温高圧発生室内の温度を３０
０℃にまで降温した後に、保持していた反応用圧力を大
気中の常圧にもどして高温高圧発生室内より反応物を取
り出した。次いで、取り出した反応物を粉砕し、其の粉
末を酸処理してダイアモンド粉末を採取した。

実施例　２゜ アモルファスカーボン粉末を８０容量チと基゛本機能金
属とする錫の粉末を２０容量チとの割合にて混合した混
合粉末を反応用原料とした。

斯様に配合した反応用原料を用いて実施例１の場合と同
じ態様昏こて作業を行って生成した反応物の中よりダイ
アモンド粉末を採取した。

実施例　３゜ アモルファスカーボン粉末を８０容量チと基本機能金属
とする亜鉛の粉末を２０容量チとの割合にて混合した混
合粉末を反応用原料とした。

斯様に配合した反応用原料を用いて、実施例１の場合と
同じ態様にて作業を行って生成した反応物の中よりダイ
アモンドを採取した。

実施例　４゜ アモルファスカーボン粉末を８０容量チと、ビスマスが
９６重量％とコバルトが４重量％との割合の合金の粉末
を基本機能合金の粉末として２０容量係と、の割合にて
混合した混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合した
反応用原料を用いて、実施例１の場合と同じ態様にて作
業を行って生成した反応物の中よりダイアモンドを採取
した。

実施例　５゜ アモルファスカーボン粉末を８０容量チと、錫が９８重
量％とコバルトが２重量％との割合の合金の粉末を基本
機能合金の粉末として２゜容量チと、の割合にて混合し
た混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合した反応用
原料を用いて実施例１の場合と同じ態様にて作業を行っ
て生成した反応物の中よりダイアモンド粉末を採取した
。

実施例　６゜ アモルファスカーボン粉末を８０容ｆｆｉ％と、ビスマ
スが９７重量％とニッケルが３Ｍ量チとの割合の合金の
粉末を基本機能合金の粉末として２０容量チと、の割合
にて混合した混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合
した反応用原料を用いて、実施例１の場合と同じ態様に
て作業を行って生成した反応物の中よりダイアモンド粉
末を採取した。

実施例　７ アモルファスカーボン粉末を８０容量係と、カドミτク
ムが９５重量必とニッケルが５重量必との割合の合金の
粉末を基本機能合金の粉末として２０容量φと、の割合
台こて混合した混合粉末を反応用原料とした。斯様に配
合した反応用原料を用いて実施例１の場合と同じ態様に
て作業を行って生成した反応物の中よりダイアモンド粉
末を採取した。

実施例　８ アモルファスカーボン粉末を８０容ｆｆｉ％と、亜鉛が
９９重量φとクロムが１重量多との割合の合金の粉末を
、基本機能合金の粉末として２０容量チと、の割合にて
混合した混合粉末を反応用原料とした。斯様に配合した
反応用原料を用いて実施例１の場合と回し態様）こて作
業を行って生成した反応物の中よりダイアモンド粉末を
採取した。

実施例　９ アモルファスカーボン粉末を８０容量φと、ビヌマスが
９２重量係とマンガンガ８重量矛との割合の合金の粉末
を２０容量係と、の割合にて混合した混合粉末を反応川
原ｐ１とした。斯様に配合した反応用原料を用いて実施
例１の場合と同じ態様にて作業を行って生成した反応物
の中よりダイアモンド粉末を採取した。

発明の効果 以上に詳しく説明したように、従来のダイアモンド粉末
を製造する方法においては、黒鉛粉末を其の溶媒とする
コバルト・ニッケル・鉄等の溶融体の中に溶かし込んで
、其の溶は込んだ炭素を立方晶構造のダイアモンドとし
て析出させることによってダイアモンド粉末を製造する
ものであるから、其のときに使用する黒鉛粉末の純度が
高くないことと、ダイアモンド結晶が析出するときに溶
媒として使用したコバルト・ニッケル・鉄等の溶媒金属
を含有した状態Ｇこて析出するので、従来の方法で高純
度のダイアモンド粉末を製造することは工業的に困難で
あった。本発明の製造法においては、ダイアモンドを生
成する直接原料として、高純度のポリビニルアルコール
・アクリロニトリル等の高純度の合成樹脂を３００℃以
下の温度（二て加熱して炭化したアモルファスカーボン
粉末を使用して、其のアモルファスカーボン粉末に、融
点が５００℃以下であって溶融状態にて圧力媒体機能と
、熱伝導体機能とを発現するビヌマス・カドミウム・鉛
・錫・亜鉛等の基本機能金属の粉末または、これらの基
本機能金属とコバルト・ニッケル・鉄・クロム・マンガ
ン等の金属との合金てちって融点が５００　℃以下であ
る基本機能合金の粉末な加えて混合した混合粉末を反応
用原料とし、其の反応川原１Ｆを高温高圧発生室内に装
填して、先づ反応用圧力を加え、続いて、其の反応用圧
力を加えた状態※こある反応用原料を徐々に加熱して５
００℃にまで昇温して反応用原料中の基本機能金属粉末
よた；よ基本機能合金粉末を溶融状態と成して、其の反
応用原料の中の個々のアモルファスカーボン粒子の全表
面に、ダイアモンドの安定領域における温度圧力条件を
満足する温度圧力範囲内より選定した反応用温度と反応
用圧力とのうちの反応用圧力を静水圧として加えた状態
を生成し、続（・て加熱を強めて選定した反応用温度と
反応用圧力とのうちの反応用温度にまで昇温して、個々
のアモルファスカーボン粒子Ｑ二反応用圧力を静水圧と
して加えると共に反応用温度にて加熱した状態を生成し
て、飼々のアモルファスカーボン粒子ヲ立方品結晶構造
のダイアモンド粒子に転移するっ斯様÷こして生成した
個々のダイアモンｇ　粒子は純度の高いダイアモンド粒
子である。従って、本発明のダイアモンド粉末を製造す
る方法は、従来のダイアモンド粉末の製造法に比して純
度の高いダイアモンド粉末を製造することのできる効果
を有するクイアモンド粉末の製造法である。更に、本発
明の方法によりダイアモンド粉末を製造する作業は、以
上）こ説明したようりこ、アモルファスカーボン粉末）
こ融点が５００℃以下であるビスマス・カドミウム・鉛
・錫・亜鉛等の基本機能金属の粉末またはこれらの金属
にコバルト・ニッケル・鉄・クロム・マンガン等の金属
を加えた合金であって融点が５００℃以下である合金で
ある基本機能合金の粉末を加えた混合粉末を反応用原料
とし、其の反応用原料を高温高圧発生室内に装填して、
其の反応用原料に反応用圧力を加え、続いて、其の反応
用圧力を加えた状態にある反応用原料を徐々に加熱して
反応用温度にまで昇温し、続いて、反応用圧力と反応用
温度とのもとに数分間または数１０分間曝らして、反応
用原料中の個々のアモルファスカーボン粒子をダイアモ
ンド粒子に転移させてダイアモンド粉末を製造する作業
であって其の作業を途中で中断することなく単純に連続
して行うものであるから、工数を減少して製造原価を著
しく低減する効果を有するダイアモンド粉末の製造法で
ある。

手続補正書（自発） 昭和６２年４月１０日 特許庁長官　黒　１）明　雄　殿 １　事Ｆトの表示 昭和６１年特許願第１６６８３０号 ２　発明の名称 ダイアモンド粉末の製造法 ３、補正する者 事件との関係　　　特許出願人 ５　補正の対象

Claims (2)

【特許請求の範囲】
1. （１）アモルファスカーボン粉末を９５容量％乃至８５
   容量％と、融点が５００℃以下で加圧下の融解状態にて
   カーボンを濡らし得る性質を有しているビスマス・カド
   ミウム・鉛・錫亜鉛等の金属のうちより選択した１種の
   金属の粉末または２種以上の金属の混合粉末を圧力媒体
   機能と熱伝導体機能を有している基本機能金属粉末とし
   て５容量％乃至１５容量％と、の割合範囲内より選定し
   た割合にて混合した混合粉末を反応用原料とし、其の反
   応用原料を高温高圧発生装置における高温高圧発生室内
   に装填し、次いで、其の反応用原料に３４，５００Ｋｇ
   ／ｃｍ＾２乃至６０，０００Ｋｇ／ｃｍ＾２の範囲内よ
   り選定した反応用圧力を加え、次いで其の反応用圧力を
   加えた状態にある反応用原料を徐々に加熱して、先づ、
   ５００℃にまで昇温して其の反応用原料中の基本機能金
   属粉末を融解して、其の生成した基本機能金属溶融体が
   個々のアモルファスカーボン粒子の全表面を包囲して静
   水圧として個々のアモルファスカーボン粒子に反応用圧
   力を加えた状態を生成し、続いて、加えていた加熱を強
   めて選定した反応用圧力に対応してダイアモンドの安定
   領域における温度圧力条件を満足する７００℃乃至１，
   ６００℃の範囲内より選定した反応用温度にまで昇温し
   て、個々のアモルファスカーボン粒子をダイアモンドの
   安定領域における温度圧力条件を満足する反応用圧力と
   反応用温度とのもとに曝らし、其の加圧加熱状態を数分
   間乃至数１０分間持続して、反応用原料中の個々のアモ
   ルファスカーボン粒子をダイアモンド粒子に転移するこ
   とを特徴とするダイアモンド粉末の製造法。
2. （２）アモルファスカーボン粉末を９５容量％乃至８５
   容量％と、融点が５００℃以下で加圧下の溶融状態にて
   カーボンを濡らし得る性質を有しているビスマス・カド
   ミウム・鉛・錫亜鉛等の金属のうちより選択した１種の
   金属または２種以上の金属に、加圧下の溶融状態にてカ
   ーボンに接着する性質を有しているコバルト・ニッケル
   ・鉄・クロム・マンガン等の金属のうちより選択した金
   属を添加した合金で、融点が５００℃以下である合金の
   うちより選択した合金の粉末を、圧力媒体機能と熱伝導
   体機能とを有している基本機能合金粉末として５容量％
   乃至１５容量％との割合範囲内より選択した割合にて混
   合した混合粉末を反応用原料とし、其の反応用原料を高
   温高圧発生装置における高温高圧発生室内に装填し、次
   いで、其の反応用原料に３４，５００Ｋｇ／ｃｍ＾２乃
   至６０，０００Ｋｇ／ｃｍ＾２の範囲内より選定した反
   応用圧力を加え、次いで、其の反応用圧力を加えた状態
   にある反応用原料を徐々に加熱して、先づ５００℃にま
   で昇温して其の反応用原料中の基本機能金属粉末を融解
   して其の生成した基本機能金属溶融体が個々のアモルフ
   ァスカーボン粒子の全表面を包囲して静水圧として其の
   個々のアモルファスカーボン粒子に反応用圧力を加えた
   状態を生成し、続いて、加えている加熱を強めて、選定
   した反応用圧力に対応してダイアモンドの安定領域にお
   ける温度圧力条件を満足する７００℃乃至１，６００℃
   の範囲内より選定した反応用温度にまで昇温して、個々
   のアモルファスカーボン粒子をダイアモンドの安定領域
   における温度圧力条件を満足する反応用圧力と反応用温
   度とのもとに曝らし、其の加圧加熱状態を数分間乃至数
   １０分間持続して、反応用原料中の個々のアモルファス
   カーボン粒子をダイアモンド粒子に転移することを特徴
   とするダイアモンド粉末の製造法。