JP5145551B2 - 炭化物内包カーボンナノカプセルの製造方法 - Google Patents
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Description
本発明は、炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造方法に関するものである。
種々の物質を内包するカーボンナノカプセルは近年注目されている材料で，たとえば電界放出源や（特許文献１），核燃料または放射性廃棄物をカーボンナノカプセルで内包することで安全性を高めるなど（特許文献２），様々な分野への応用が期待されている．しかし工業規模の製造方法はまだ十分に確立されていないのが現状である．
従来、金属内包あるいは炭化物内包のカーボンナノカプセルの製造において，カーボンナノカプセルの炭素供給源としてグラファイト等の炭素材料を用いる方法が広く知られている．
具体的には，特許文献３や非特許文献１で内包される物質とグラファイトから成る電極，あるいは内包される物質の前駆体とグラファイトから成る電極間にアーク放電などを発生させ，陰極堆積物から金属あるいは炭化物内包カーボンナノカプセルを収集する方法が開示されている。
一方，特許文献４，５および非特許文献２で有機物等の炭化可能な物質を炭素供給源に用いる方法も開示されている．
特開２０００−２６８７０７
特開２０００−３９４８９
特開２００４−６７４９９
特開平８−１３３７１６
特開２００５−２５５４４８
Journal of Applied Physics, Vol.76, No.8, 4533 (1994)
Journal of Materials Chemistry, Vol.8, No.6, 1323 (1998)
従来、金属内包あるいは炭化物内包のカーボンナノカプセルの製造において，カーボンナノカプセルの炭素供給源としてグラファイト等の炭素材料を用いる方法が広く知られている．
具体的には，特許文献３や非特許文献１で内包される物質とグラファイトから成る電極，あるいは内包される物質の前駆体とグラファイトから成る電極間にアーク放電などを発生させ，陰極堆積物から金属あるいは炭化物内包カーボンナノカプセルを収集する方法が開示されている。
一方，特許文献４，５および非特許文献２で有機物等の炭化可能な物質を炭素供給源に用いる方法も開示されている．
しかし、上記特許文献３や非特許文献１で開示されたグラファイト等の炭素材料を炭素供給源とする製造方法では，カーボンナノカプセルを形成するためにアーク放電などを用いて炭素を気相にするため，不純物として多量のアモルファスカーボン，グラファイトおよび未反応物質等が生成するために収率が悪く，さらにカーボンナノカプセルのみを分離回収するのは非常に困難という問題があった．
また、上記特許文献４，５および非特許文献２で開示された有機物等の炭化可能な物質を炭素供給源に用いる方法では、内包される物質と有機物を混合し，加熱することで有機物を炭化させて金属あるいは炭化物内包カーボンナノカプセルを得るのであるが，全ての内包される物質の粒子表面に均一に炭素を供給することは容易ではないという問題があった．
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造方法は，カーボンナノカプセルを形成する炭素が内包される炭化物粒子の周囲に均一に供給されなければならないということに着目し、本発明では，炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造において，炭素供給源を出発原料の炭化物を構成する炭素とすることにより，内包される炭化物の合成とカーボンナノカプセルの形成を同時に行い，容易かつ効率よく製造する方法を提供することを解決すべき課題としている．
また、上記特許文献４，５および非特許文献２で開示された有機物等の炭化可能な物質を炭素供給源に用いる方法では、内包される物質と有機物を混合し，加熱することで有機物を炭化させて金属あるいは炭化物内包カーボンナノカプセルを得るのであるが，全ての内包される物質の粒子表面に均一に炭素を供給することは容易ではないという問題があった．
本発明は、上記従来の実情に鑑みてなされたものであって、炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造方法は，カーボンナノカプセルを形成する炭素が内包される炭化物粒子の周囲に均一に供給されなければならないということに着目し、本発明では，炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造において，炭素供給源を出発原料の炭化物を構成する炭素とすることにより，内包される炭化物の合成とカーボンナノカプセルの形成を同時に行い，容易かつ効率よく製造する方法を提供することを解決すべき課題としている．
請求項１記載の発明の炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造方法は、カーボンナノカプセルの炭素供給源が出発原料の炭化物を構成する炭素であることを特徴とする．
請求項１記載の発明におけるカーボンナノカプセルの炭素供給源は，出発原料の炭化物を構成する炭素である．この炭素は，反応が起こり生成した炭化物が粒成長するに従い，粒子の周囲を覆っていきカーボンナノカプセルを形成する．それゆえ本発明では，固体原料を混合し加熱するという簡便な方法で，カーボンナノカプセルを形成する炭素を，内包される炭化物粒子の周囲に均一に供給することができる．
また、請求項２ないし２１記載の発明の炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造方法でも、出発原料の炭化物を構成する炭素をカーボンナノカプセルの炭素供給源とするために，出発原料に２種類以上の炭化物もしくは1種類以上の炭化物と1種類以上の金属を用いて，内包される炭化物とカーボンナノカプセルが生成する化学組成で合成を行うことにより，炭化物内包カーボンナノカプセルを得る．
請求項１記載の発明におけるカーボンナノカプセルの炭素供給源は，出発原料の炭化物を構成する炭素である．この炭素は，反応が起こり生成した炭化物が粒成長するに従い，粒子の周囲を覆っていきカーボンナノカプセルを形成する．それゆえ本発明では，固体原料を混合し加熱するという簡便な方法で，カーボンナノカプセルを形成する炭素を，内包される炭化物粒子の周囲に均一に供給することができる．
また、請求項２ないし２１記載の発明の炭化物内包カーボンナノカプセル及びその製造方法でも、出発原料の炭化物を構成する炭素をカーボンナノカプセルの炭素供給源とするために，出発原料に２種類以上の炭化物もしくは1種類以上の炭化物と1種類以上の金属を用いて，内包される炭化物とカーボンナノカプセルが生成する化学組成で合成を行うことにより，炭化物内包カーボンナノカプセルを得る．
以下，本発明を具体化した実施例を図面を参照しつつ説明するが，これらは例示であり，本発明はこれに限定されるものではない。
本実施例では４成分系炭化物Zr2[Al,Si]4C5内包カーボンナノカプセルの製造方法について説明する。
出発原料として炭化ジルコニウム，炭化アルミニウム，炭化ケイ素を用い，18：8：4（モル比）で混合した。この出発原料比は９モルのZr2[Al,Si]4C5に対し，1モルの炭素が生成する比である。
次にこの混合粉末を10mm×10mm×5mmに一軸加圧成形し，真空中にて1600℃で5時間保持後，炉冷することで焼成を行った．次に試料を粉砕し，パルス通電にて焼結させた．条件は真空下，上下加圧40MPa，1600℃，5min保持，昇温速度100℃/ min，降温速度100℃/ minで行った．
X線回折法により，Zr2[Al,Si]4C5が生成したことが確認できた．なおこの物質のX線回折のシミュレーションパターンを図１に示す．シミュレーションパターンについては、特許文献（特開２００６−２２２２６１）に記載の結晶学的データと構造パラメータを用いて計算により求めた。
X線回折法により，Zr2[Al,Si]4C5が生成したことが確認できた．なおこの物質のX線回折のシミュレーションパターンを図１に示す．シミュレーションパターンについては、特許文献（特開２００６−２２２２６１）に記載の結晶学的データと構造パラメータを用いて計算により求めた。
得られた焼結体を透過電子顕微鏡（TEM）で観察したところ、カーボンナノカプセルの厚みが約10nmのＺｒ２［Ａｌ，Ｓｉ］４Ｃ５内包カーボンナノカプセルの存在が確認された。図２に示したTEM像では、カーボンナノカプセルを構成する炭素は内側がアモルファス状であった。一方、外側は結晶化してグラファイトに類似した層状構造を成しており、約0.3nmの間隔で数十層積層していた。また、図３に示すとおり、カーボンナノカプセルを構成する炭素の大部分がアモルファス状であるものも存在した。
本発明は適切に設定した固体原料を混合し加熱するという通常の炭化物合成プロセスで，内包される炭化物の合成とカーボンナノカプセルの形成を同時に行うことができる．そのため特別な装置を必要とせず，本発明のカーボンナノカプセルは従来と比べて極めて簡便に得ることができる．
Claims (2)
- 炭化物内包カーボンナノカプセルの製造において、出発原料の組成が内包される炭化物およびカーボンナノカプセルの両方を生成する化学組成であり、内包される炭化物がＺｒ ２ ［Ａｌ，Ｓｉ］ ４ Ｃ ５ である炭化物内包カーボンナノカプセルの製造方法。
- 前記出発原料に炭化ジルコニウム、炭化アルミニウムおよび炭化ケイ素を用いる請求項１に記載の炭化物内包カーボンナノカプセルの製造方法。
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