JP3038371B2 - 炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物 - Google Patents
炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物Info
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Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】この発明は、炭化ケイ素ナノ
粒子内包型カーボンナノ粒子構造物に関するものであ
る。さらに詳しくは、この発明は、強化材料、潤滑材
料、精密研磨材料、光発電素子、超伝導材料、および触
媒等に有用な炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒
子構造物に関するものである。
粒子内包型カーボンナノ粒子構造物に関するものであ
る。さらに詳しくは、この発明は、強化材料、潤滑材
料、精密研磨材料、光発電素子、超伝導材料、および触
媒等に有用な炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒
子構造物に関するものである。
【０００２】
【従来の技術とその課題】近年、カーボン（炭素）を構
成物質とするナノメートル（ｎｍ）オーダーの超微細粒
の粒子構造物が新しい機能性材として技術的に展開され
ることが期待されており、これまでにも各種の粒子構造
物が提供されてきている。たとえば、カーボンの球状粒
子からなるフラーレンと呼ばれる物質が知られており、
その代表的なものは６０個のカーボン原子からなる球状
ナノ粒子であり、その直径は０．７１ｎｍである。ま
た、フラーレンとは別に、カーボンナノ粒子と呼ばれる
多層のカーボンからなる粒子が見出されてもいる。
成物質とするナノメートル（ｎｍ）オーダーの超微細粒
の粒子構造物が新しい機能性材として技術的に展開され
ることが期待されており、これまでにも各種の粒子構造
物が提供されてきている。たとえば、カーボンの球状粒
子からなるフラーレンと呼ばれる物質が知られており、
その代表的なものは６０個のカーボン原子からなる球状
ナノ粒子であり、その直径は０．７１ｎｍである。ま
た、フラーレンとは別に、カーボンナノ粒子と呼ばれる
多層のカーボンからなる粒子が見出されてもいる。
【０００３】従来、これらの粒子は、全て、高真空下で
カーボンを電極としてスパークさせたり、カーボンにレ
ーザー光や電子線を照射させる方法等で、真空状態にお
いてカーボンに高いエネルギーを与えることにより活性
化状態にし、その気体を急激に冷却することによって製
造されている。そして、その際に、カーボン電極に金属
を混合してスパークさせることで、種々の金属や金属炭
化物を内包した多層カーボンナノ粒子が得られることが
わかっており、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏや、Ｙ等の
希土類金属、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の鉄系金属、さらには
Ｌａ系金属がカーボン層に内包された粒子内包カーボン
ナノ粒子構造物が報告されている（Ｃａｒｂｏｎ、ｖｏ
ｌ．３３、Ｎｏ．７、ｐｐ．９７９〜９８８、１９５
５）。さらに、近年では、ダイヤモンド粒子を内包する
粒子構造物が報告されてもいる（Ｎａｔｕｒｅ、Ｖｏ
ｌ．３８２、ｐｐ．４３３〜４３５、１９９６）。
カーボンを電極としてスパークさせたり、カーボンにレ
ーザー光や電子線を照射させる方法等で、真空状態にお
いてカーボンに高いエネルギーを与えることにより活性
化状態にし、その気体を急激に冷却することによって製
造されている。そして、その際に、カーボン電極に金属
を混合してスパークさせることで、種々の金属や金属炭
化物を内包した多層カーボンナノ粒子が得られることが
わかっており、Ｓｃ、Ｚｒ、Ｖ、Ｃｒ、Ｍｏや、Ｙ等の
希土類金属、Ｆｅ、Ｃｏ、Ｎｉ等の鉄系金属、さらには
Ｌａ系金属がカーボン層に内包された粒子内包カーボン
ナノ粒子構造物が報告されている（Ｃａｒｂｏｎ、ｖｏ
ｌ．３３、Ｎｏ．７、ｐｐ．９７９〜９８８、１９５
５）。さらに、近年では、ダイヤモンド粒子を内包する
粒子構造物が報告されてもいる（Ｎａｔｕｒｅ、Ｖｏ
ｌ．３８２、ｐｐ．４３３〜４３５、１９９６）。
【０００４】これらカーボンナノ粒子構造物はその極め
て微細な粒子寸法と特異なナノ複合組織により強化材
料、潤滑材料や精密研磨剤等の構造用のみではなく、光
発電素子、超伝導材料、触媒等の広範囲な分野への応用
が期待されている。しかしながら、これまでの検討にお
いては、実際にカーボン層に内包された粒子の種類は少
なく、これまでに報告されているものにはカーボンナノ
粒子として有意な特徴が見いだされず、応用も進展して
いないのが現状である。
て微細な粒子寸法と特異なナノ複合組織により強化材
料、潤滑材料や精密研磨剤等の構造用のみではなく、光
発電素子、超伝導材料、触媒等の広範囲な分野への応用
が期待されている。しかしながら、これまでの検討にお
いては、実際にカーボン層に内包された粒子の種類は少
なく、これまでに報告されているものにはカーボンナノ
粒子として有意な特徴が見いだされず、応用も進展して
いないのが現状である。
【０００５】この発明は、以上通りの事情を鑑みてなさ
れたものであり、硬度が高く研磨材や機械部品としてす
でに使用されているだけでなく、バンドギャップの広い
半導体としても実用化が進展している炭化ケイ素（Ｓｉ
Ｃ）について、このナノ粒子をカーボン層によって包
み、構造用及び機能用として様々な応用が可能な、新し
いカーボンナノ粒子構造物を提供することを目的として
いる。
れたものであり、硬度が高く研磨材や機械部品としてす
でに使用されているだけでなく、バンドギャップの広い
半導体としても実用化が進展している炭化ケイ素（Ｓｉ
Ｃ）について、このナノ粒子をカーボン層によって包
み、構造用及び機能用として様々な応用が可能な、新し
いカーボンナノ粒子構造物を提供することを目的として
いる。
【０００６】
【課題を解決するための手段】この発明は、上記の課題
を解決するものとして、粒子の直径が３５ｎｍ以下でで
ある炭化ケイ素をカーボン層で包んだ構造を有し、粒子
の直径が５０ｎｍ以下であることを特徴とする炭化ケイ
素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物を提供する
（請求項１）。
を解決するものとして、粒子の直径が３５ｎｍ以下でで
ある炭化ケイ素をカーボン層で包んだ構造を有し、粒子
の直径が５０ｎｍ以下であることを特徴とする炭化ケイ
素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物を提供する
（請求項１）。
【０００７】 さらに、この発明は、炭化ケイ素粒子が
単結晶または多結晶であること（請求項２）、カーボン
層が１〜２０層の範囲であること（請求項３）等の態様
からなるカーボンナノ粒子構造物をも提供する。
単結晶または多結晶であること（請求項２）、カーボン
層が１〜２０層の範囲であること（請求項３）等の態様
からなるカーボンナノ粒子構造物をも提供する。
【０００８】
【発明の実施の形態】この発明は、以上のとおりの特徴
のあるカーボンナノ粒子構造物を提供するものである
が、その態様は様々である。たとえば、後述の実施例に
おいて説明されているこの発明のカーボンナノ粒子構造
物の電子顕微鏡写真である図１に示した例では、中心部
は０．２５ｎｍの間隔の線で示される粒子であり、これ
はβ型炭化ケイ素の（１１１）格子縞に対応し、粒子は
単結晶のみでなく、多結晶やマイクロツインが存在する
粒子であって、炭化ケイ素粒子を包むカーボン層はグラ
ファイトの結晶構造のｃ軸に相当する０．３４ｎｍの間
隔となっている。炭化ケイ素粒子がカーボン層で完全に
被覆された状態のみでなく、部分的に被覆層が切れた状
態も認められる。そして、炭化ケイ素が内部空間を完全
に占めた場合のみでなく、部分的に占めた例も認めら
れ、また、炭化ケイ素粒子の形状は球形のみでなく、６
角形の自形を有するもの、さらに、その中間の各種の形
状を有するものが認められる。
のあるカーボンナノ粒子構造物を提供するものである
が、その態様は様々である。たとえば、後述の実施例に
おいて説明されているこの発明のカーボンナノ粒子構造
物の電子顕微鏡写真である図１に示した例では、中心部
は０．２５ｎｍの間隔の線で示される粒子であり、これ
はβ型炭化ケイ素の（１１１）格子縞に対応し、粒子は
単結晶のみでなく、多結晶やマイクロツインが存在する
粒子であって、炭化ケイ素粒子を包むカーボン層はグラ
ファイトの結晶構造のｃ軸に相当する０．３４ｎｍの間
隔となっている。炭化ケイ素粒子がカーボン層で完全に
被覆された状態のみでなく、部分的に被覆層が切れた状
態も認められる。そして、炭化ケイ素が内部空間を完全
に占めた場合のみでなく、部分的に占めた例も認めら
れ、また、炭化ケイ素粒子の形状は球形のみでなく、６
角形の自形を有するもの、さらに、その中間の各種の形
状を有するものが認められる。
【０００９】 たとえば、以上のように、この発明のカ
ーボンナノ粒子構造物が例示されるが、このものは、当
然にも、カーボンナノ粒子構造物の集合体として、粉末
や、膜状、板状、さらには立体的形状等の各種の塊状体
を構成するものであってよい。カーボンナノ粒子そのも
のの大きさに関しては、５０ｎｍ以下の超微細粒子が通
常の材料とは異なる性質を示すことが期待されることと
その合成の容易さから、この発明ではその粒子の直径を
５０ｎｍ以下としている。なお、切断面が円形を示さな
い粒子の場合には、その最小直径をその粒子の直径と定
義している。
ーボンナノ粒子構造物が例示されるが、このものは、当
然にも、カーボンナノ粒子構造物の集合体として、粉末
や、膜状、板状、さらには立体的形状等の各種の塊状体
を構成するものであってよい。カーボンナノ粒子そのも
のの大きさに関しては、５０ｎｍ以下の超微細粒子が通
常の材料とは異なる性質を示すことが期待されることと
その合成の容易さから、この発明ではその粒子の直径を
５０ｎｍ以下としている。なお、切断面が円形を示さな
い粒子の場合には、その最小直径をその粒子の直径と定
義している。
【００１０】内包している炭化ケイ素粒子は、この発明
ではその直径が３５ｎｍ以下としている。また、カーボ
ン層は１層から２０層の範囲であることが好ましい。カ
ーボン層を２０層にした場合には、その生成物の収率が
低下する等の問題が生じる。なお、カーボンナノ粒子は
その微細な寸法のために検出と同定が困難であることか
ら、高分解能電子顕微鏡を用いて電子線回折により結晶
構造を求め、格子像から原子間隔を決めることによっ
て、カーボンナノ粒子の構造を決定することが可能であ
る。
ではその直径が３５ｎｍ以下としている。また、カーボ
ン層は１層から２０層の範囲であることが好ましい。カ
ーボン層を２０層にした場合には、その生成物の収率が
低下する等の問題が生じる。なお、カーボンナノ粒子は
その微細な寸法のために検出と同定が困難であることか
ら、高分解能電子顕微鏡を用いて電子線回折により結晶
構造を求め、格子像から原子間隔を決めることによっ
て、カーボンナノ粒子の構造を決定することが可能であ
る。
【００１１】 また、この発明のカーボンナノ粒子構造
物については、様々な方法によって形成することが考え
られる。たとえば、カーボンナノ粒子構造物を集合した
塊状物として構成する場合には、超微細なβ型炭化ケイ
素粒子を原料として焼結した超塑性炭化ケイ素の焼結体
としても形成される。通常の炭化ケイ素粒子は室温で空
気中に放置しても安定であるが、この発明の範囲内のナ
ノスケールの粒子径になると粒子は非常に活性となり、
容易に酸化されると推測される。これに対して、活性な
粒子をカーボンで被覆した構造を有するカーボンナノ粒
子とすることで、空気に対して安定となる。
物については、様々な方法によって形成することが考え
られる。たとえば、カーボンナノ粒子構造物を集合した
塊状物として構成する場合には、超微細なβ型炭化ケイ
素粒子を原料として焼結した超塑性炭化ケイ素の焼結体
としても形成される。通常の炭化ケイ素粒子は室温で空
気中に放置しても安定であるが、この発明の範囲内のナ
ノスケールの粒子径になると粒子は非常に活性となり、
容易に酸化されると推測される。これに対して、活性な
粒子をカーボンで被覆した構造を有するカーボンナノ粒
子とすることで、空気に対して安定となる。
【００１２】強化材料、潤滑材料、精密研磨材料、光発
電素子、超伝導材料、触媒等の分野において、従来にな
い特性を有する材料として発展することが期待される。
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の炭化ケイ
素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物について説明
する。
電素子、超伝導材料、触媒等の分野において、従来にな
い特性を有する材料として発展することが期待される。
以下、実施例を示し、さらに詳しくこの発明の炭化ケイ
素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物について説明
する。
【００１３】
【実施例】実施例１ 平均粒径０．３８μｍ、比表面積２２．２ｍ2 ／ｇの微
細な炭化ケイ素を原料として用い、この発明の炭化ケイ
素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物を以下のよう
にして形成した。
細な炭化ケイ素を原料として用い、この発明の炭化ケイ
素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物を以下のよう
にして形成した。
【００１４】原料の炭化ケイ素には、不純物として酸素
１．６重量％、遊離のカーボン１．６重量％を含有す
る。この粉末に、７重量％のアルミナ（住友化学製、Ａ
ＫＰ−２０）と２重量％のイットリア（信越化学製、純
度９９．９％）および１重量％ＣａＣＯ3 （和光純薬
製、高純度品）を加え、窒化ケイ素製ボールミルを用
い、エタノール中で５時間混合した。
１．６重量％、遊離のカーボン１．６重量％を含有す
る。この粉末に、７重量％のアルミナ（住友化学製、Ａ
ＫＰ−２０）と２重量％のイットリア（信越化学製、純
度９９．９％）および１重量％ＣａＣＯ3 （和光純薬
製、高純度品）を加え、窒化ケイ素製ボールミルを用
い、エタノール中で５時間混合した。
【００１５】得られた混合粉末を乾燥後、約４ｇの粉末
を直径１５ｍｍのカーボン型につめ、Ａｒ雰囲気中で２
０ＭＰａ圧力下、１８００℃で１５分加熱することによ
って、相対密度９５．５％で平均粒径０．１３μｍの粒
子から成る焼結体を得た。なお、上記の原料の平均粒径
は累積堆積の５０％の粒径として示し、焼結体では個数
平均で示した。数値の上では、原料より焼結体の中の方
が小さくなっているが、実際は焼結過程でごくわずかで
はあるが粒成長している。得られた焼結体は、１６５０
℃の高温で超塑性変形する。
を直径１５ｍｍのカーボン型につめ、Ａｒ雰囲気中で２
０ＭＰａ圧力下、１８００℃で１５分加熱することによ
って、相対密度９５．５％で平均粒径０．１３μｍの粒
子から成る焼結体を得た。なお、上記の原料の平均粒径
は累積堆積の５０％の粒径として示し、焼結体では個数
平均で示した。数値の上では、原料より焼結体の中の方
が小さくなっているが、実際は焼結過程でごくわずかで
はあるが粒成長している。得られた焼結体は、１６５０
℃の高温で超塑性変形する。
【００１６】そこで、この焼結体をＡｒ雰囲気中で５０
ＭＰａの圧力下、１６５０℃で超塑性変形させた。変形
速度は、２×１０-4／秒とした。試料を取り出した後、
約１ｍｍの薄片とし、さらにダイヤモンド砥粒で約５０
μｍとした。この薄片をさらにディンプル加工とアルゴ
ンイオンエッチングを行い、電子線が透過する薄さに仕
上げた。この試料を高分解能透過型電子顕微鏡（日本電
子製、２０００ＥＸ）で観察した。その結果を示したも
のが図１である。
ＭＰａの圧力下、１６５０℃で超塑性変形させた。変形
速度は、２×１０-4／秒とした。試料を取り出した後、
約１ｍｍの薄片とし、さらにダイヤモンド砥粒で約５０
μｍとした。この薄片をさらにディンプル加工とアルゴ
ンイオンエッチングを行い、電子線が透過する薄さに仕
上げた。この試料を高分解能透過型電子顕微鏡（日本電
子製、２０００ＥＸ）で観察した。その結果を示したも
のが図１である。
【００１７】 図１に示したように、粒界のガラス相の
中にカーボンナノ粒子構造物の生成が認められた。中心
部はβ型炭化ケイ素の（１１１）格子に相当する格子像
が得られ、電子線回折と併せて、β型炭化ケイ素である
ことが確認された。その直径は１０〜１５ｎｍの範囲内
であった。炭化ケイ素粒子を被覆する層はグラファイト
のｃ軸に対応した０．３４ｎｍであり、４〜７層のカー
ボン層が観察された。カーボンナノ粒子の直径は１５〜
２０ｎｍの範囲であった。他の視野で直径約５〜４６ｎ
ｍの範囲のカーボンナノ粒子の存在が確かめられた。 実施例２ 実施例１と同じ重量比のアルミナ−イットリア−ＣａＣ
Ｏ3 の混合粉末に対して、実施例１の炭化ケイ素粉末５
重量％とカーボンブラック（三菱化学製）５重量％を加
え、実施例１と同様にＡｒ雰囲気中２０ＭＰａの圧力下
で１６５０℃まで加熱した。圧力を除いた後、１７５０
℃まで昇温し、３０分加熱した。冷却後得られた試料を
実施例１と同様に加工し、電子顕微鏡観察を行った。そ
の結果、酸化物ガラス中に図１と同様な直径５〜１５ｎ
ｍの炭化ケイ素粒子をカーボン層２〜５層で包んだ構造
のカーボンナノ粒子構造物が確認された。
中にカーボンナノ粒子構造物の生成が認められた。中心
部はβ型炭化ケイ素の（１１１）格子に相当する格子像
が得られ、電子線回折と併せて、β型炭化ケイ素である
ことが確認された。その直径は１０〜１５ｎｍの範囲内
であった。炭化ケイ素粒子を被覆する層はグラファイト
のｃ軸に対応した０．３４ｎｍであり、４〜７層のカー
ボン層が観察された。カーボンナノ粒子の直径は１５〜
２０ｎｍの範囲であった。他の視野で直径約５〜４６ｎ
ｍの範囲のカーボンナノ粒子の存在が確かめられた。 実施例２ 実施例１と同じ重量比のアルミナ−イットリア−ＣａＣ
Ｏ3 の混合粉末に対して、実施例１の炭化ケイ素粉末５
重量％とカーボンブラック（三菱化学製）５重量％を加
え、実施例１と同様にＡｒ雰囲気中２０ＭＰａの圧力下
で１６５０℃まで加熱した。圧力を除いた後、１７５０
℃まで昇温し、３０分加熱した。冷却後得られた試料を
実施例１と同様に加工し、電子顕微鏡観察を行った。そ
の結果、酸化物ガラス中に図１と同様な直径５〜１５ｎ
ｍの炭化ケイ素粒子をカーボン層２〜５層で包んだ構造
のカーボンナノ粒子構造物が確認された。
【００１８】
【発明の効果】この発明により、以上詳しく説明したと
おり、従来製造されていなかった炭化ケイ素ナノ粒子を
内包する新規なカーボンナノ粒子構造物を提供すること
ができる。
おり、従来製造されていなかった炭化ケイ素ナノ粒子を
内包する新規なカーボンナノ粒子構造物を提供すること
ができる。
【図１】この発明のカーボンナノ粒子の構造を例示した
図面に代わる電子顕微鏡写真である。
図面に代わる電子顕微鏡写真である。
Claims (4)
- 【請求項１】 粒子の直径が３５ｎｍ以下である炭化ケ
イ素をカーボン層で包んだ構造を有し、粒子の直径が５
０ｎｍ以下であることを特徴とする炭化ケイ素ナノ粒子
内包型カーボンナノ粒子構造物。 - 【請求項２】 内包する炭化ケイ素粒子が単結晶または
多結晶である請求項１の炭化ケイ素ナノ粒子内包型カー
ボンナノ粒子構造物。 - 【請求項３】 カーボン層が１〜２０層の範囲である請
求項１または２の炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナ
ノ粒子構造物。 - 【請求項４】 粒界のガラス相の中に請求項１ないし３
のいずれかの炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒
子構造物が生成している炭化ケイ素を原料とする焼結
体。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8277537A JP3038371B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP8277537A JP3038371B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物 |
Publications (2)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10101315A JPH10101315A (ja) | 1998-04-21 |
| JP3038371B2 true JP3038371B2 (ja) | 2000-05-08 |
Family
ID=17584942
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP8277537A Expired - Lifetime JP3038371B2 (ja) | 1996-09-27 | 1996-09-27 | 炭化ケイ素ナノ粒子内包型カーボンナノ粒子構造物 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JP3038371B2 (ja) |
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7893151B2 (en) | 2007-11-08 | 2011-02-22 | Rohm And Haas Company | Liquid-applied sound damping |
| US7893149B2 (en) | 2006-12-20 | 2011-02-22 | Rohm And Haas Company | Liquid-applied sound dampening |
Families Citing this family (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| EP1054036A1 (en) * | 1999-05-18 | 2000-11-22 | Fina Research S.A. | Reinforced polymers |
| CN1164488C (zh) * | 2001-07-25 | 2004-09-01 | 中山大学 | 一种纳米碳化硅材料的制备方法 |
| JP4893178B2 (ja) * | 2005-09-20 | 2012-03-07 | 宇部興産株式会社 | 導電性無機物質含有炭化ケイ素質微粒子、電波吸収材料及び電波吸収体 |
| JP5145551B2 (ja) * | 2006-10-17 | 2013-02-20 | 国立大学法人 名古屋工業大学 | 炭化物内包カーボンナノカプセルの製造方法 |
| KR20160022340A (ko) * | 2013-06-21 | 2016-02-29 | 테크니칼 유니버시티 오브 덴마크 | 신규 비-백금 금속 촉매 물질 |
-
1996
- 1996-09-27 JP JP8277537A patent/JP3038371B2/ja not_active Expired - Lifetime
Cited By (2)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| US7893149B2 (en) | 2006-12-20 | 2011-02-22 | Rohm And Haas Company | Liquid-applied sound dampening |
| US7893151B2 (en) | 2007-11-08 | 2011-02-22 | Rohm And Haas Company | Liquid-applied sound damping |
Also Published As
| Publication number | Publication date |
|---|---|
| JPH10101315A (ja) | 1998-04-21 |
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
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