CN109207786B - Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及一种Zr3Al3C5‑ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，以蒸馏水、羧甲基纤维素钠和ZrC粉配制浆料，真空冷冻去除水分，过筛得混合粉体；将所得混合粉体进行冷压成型制成颗粒预制体，在惰性气氛中预烧结；在流动惰性气氛保护下进行熔体渗透A1‑Si合金，即得Zr3Al3C5‑ZrAlxSiy复合材料。反应过程无需外加压力，所制备复合材料具有良好的力学性能和抗烧蚀性能，同时能够实现复合材料的近尺寸制备制备，材料的应用范围广，实用性强。

Description

Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料制备方法
技术领域
本发明属于超高温结构件的制备方法，涉及一种Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法。
背景技术
Zr3Al3C5属于通式为(ZrC)nAl3C2的Zr系三元纳米层状陶瓷，具有高强度、高模量、良好的抗氧化性和良好的高温力学性能，在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域有广泛的应用前景。
目前已有文献公布了包括电弧熔炼、热压烧结、脉冲电流烧结以及固液反应烧结等一系列Zr3Al3C5纳米层状陶瓷的制备方法(Gesing TM,Jeitschko W.The crystalstructures of Zr3Al3C5,ScAl3C3,and UAl3C3and their relation to the structure ofU2Al3C4 and Al4C3.J Solid State Chem 1998；140:396-401；He LF,Zhou YC,Bao YW,WangJY,Li MS.Synthesis and oxidation of Zr3Al3C5powders.Inter J Mater Res 2007；98:3-9；He LF, Zhou YC，Bao Y,Lin ZJ,Wang JY.Synthesis,physical and mechanicalproperties of bulk Zr3Al3C5ceramic.J Am Ceram Soc 2007；90:1164-70；Lin ZJ,ZhuoMJ,He LF,Zhou YC, Li MS,Wang JY.Atomic scale microstructures of Zr2Al3C4andZr3Al3C5ceramics.Acta Mater 2006；54:3843-51.)
但所述制备方法原料成本高、制备周期长、流程复杂、温度高、需要外加压力或所制备的Zr3Al3C5为粉体，不利于材料未来作为热结构件的应用。
发明内容
要解决的技术问题
为了避免现有技术的不足之处，本发明提出一种Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，以ZrC粉冷压成型通过熔体渗透法(以下简称MI法)和Al-Si合金粉在较低温度、较短时间内合实现Zr3Al3C5-ZrAlxSiy块体复合材料的近尺寸制备，反应过程无需外加压力，所制备复合材料具有良好的力学性能和抗烧蚀性能。
技术方案
一种Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在温度为50～90℃的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和ZrC粉，搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为8～20mm的碳化锆球球磨5～24h混合均匀，采用真空冷冻干燥仪去除水分，过筛80～200目筛造粒，得混合粉体；
其中：蒸馏水占51～64wt.％，羧甲基纤维素钠占0.3～0.5wt.％，ZrC粉占31～48wt.％；
步骤2：将混合粉体在10～20MPa压力下进行冷压成型制成ZrC生坯，在惰性气氛中800～1500℃预烧结20～60分钟，得预制体；
步骤3：在预制体置于刚玉坩埚中，预制体的上下表面均铺置Al-Si合金粉；将刚玉坩埚放入流动的惰性气氛保护的刚玉管式炉中，以5℃/min的升温速率升至 1300～1600℃，保温60～120min，使Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同ZrC颗粒反应，再以5℃/min降温到室温，得到Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料。
所述ZrC粉的粒度为0.5～10μm。
所述铺置的Al-Si合金粉含量与制备ZrC生坯时的混合粉体的重量比为0.5:1～3:1。
所述Al-Si合金中的Al所占的比例为30～80wt.％，Si所占的比例为70～20wt.％。
所述惰性气氛是氮气、空气、氮气或者氧气。
所述碳化锆球的粒径为8～20mm。
有益效果
本发明提出的一种Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，以蒸馏水、羧甲基纤维素钠和ZrC粉配制浆料，真空冷冻去除水分，过筛得混合粉体；将所得混合粉体进行冷压成型制成颗粒预制体，在惰性气氛中预烧结；在流动惰性气氛保护下进行熔体渗透A1-Si合金，即得Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料。反应过程无需外加压力，所制备复合材料具有良好的力学性能和抗烧蚀性能，同时能够实现复合材料的近尺寸制备制备，材料的应用范围广，实用性强。
本发明的有益效果是：
1.本发明使用成本较低、化学稳定性较好、易获得的ZrC与Al-Si合金为原料，材料的制备过程安全、可控性好；
2.制备过程使用的MI法，能够适用于各种形状、尺寸的预制体，并能够最终复合材料与预制体生坯的近尺寸成型；
3.所得Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料内部原位自生大量高强度的Zr3Al3C5纳米层状陶瓷，强度高；
这些Zr3Al3C5纳米层状陶瓷在高温烧蚀条件下能够保持稳定，因此赋予复合材料良好的抗烧蚀性能。
附图说明
图1为本发明一种Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法的流程图。
图2为实施例1中所得Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的X射线衍射图谱。
图3为实施例2中所得Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料截面背散射电子照片。
图4为实施例3中生坯、预制体与所得Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的宏观尺寸变化照片
具体实施方式
现结合实施例、附图对本发明作进一步描述：
实施例1，将1.5g的羧甲基纤维素钠溶解在300mL 80℃的水中，然后将180g粒径为3μm的ZrC粉末加入溶液中，加入粒径为8～20mm的碳化锆球球磨24h，制成浆料；采用真空冷冻干燥仪去除水分，过200目筛造粒，得混合粉体；对所得混合粉体在10MPa压力下进行冷压成型制成ZrC生坯，在氩气气氛1500℃预烧结30分钟得到 ZrC多孔预制体；将所得预制体置于刚玉坩埚中，预制体的上下表面均铺置Al-Si合金粉，其Al和Si两相的比例分别为60wt.％和40wt.％，Al-Si合金粉与ZrC预制体质量比为1:1。将刚玉坩埚放入氩气气氛保护的刚玉管式炉中，以5℃/min的升温速率升至 1300℃，保温120min，使Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同ZrC颗粒反应，再以5℃/min 降温到室温，得到Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料。所制备的材料经X射线衍射分析为 Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料，参见图2，Zr3Al3C5的含量为47vol.％，ZrAlxSiy的含量为 43vol.％，其他相含量为10vol.％。
实施例2，将1g的羧甲基纤维素钠溶解在300mL 60℃的水中，然后将180g粒径为5μm的ZrC粉末加入溶液中，加入粒径为8～20mm的碳化锆球球磨10h，制成浆料；采用真空冷冻干燥仪去除水分，过80目筛造粒，得混合粉体；对所得混合粉体在20MPa 压力下进行冷压成型制成ZrC生坯，在氩气气氛1500℃预烧结60分钟得到ZrC多孔预制体；将所得预制体置于刚玉坩埚中，预制体的上下表面均铺置Al-Si合金粉，其 Al和Si两相的比例分别为70wt.％和30wt.％，Al-Si合金粉与ZrC预制体质量比为3:1。将刚玉坩埚放入氩气气氛保护的刚玉管式炉中，以5℃/min的升温速率升至1400℃，保温120min，使Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同ZrC颗粒反应，再以5℃/min降温到室温，得到Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料。所制备的Zr3Al3C5的含量为53vol.％， ZrAlxSiy的含量为39vol.％，其他相含量为8vol.％。将所制备的复合材料从中间切开，得到截面并将截面研磨平整，进行背散射分析和能谱分析。
从图3背散射电子照片可看出，所得复合材料中存在大量Zr3Al3C5。
实施例3，将1.5g的羧甲基纤维素钠溶解在300mL 90℃的水中，然后将180g粒径为8μm的ZrC粉末加入溶液中，加入粒径为8～20mm的碳化锆球球磨24h，制成浆料；采用真空冷冻干燥仪去除水分，过150目筛造粒，得混合粉体；对所得混合粉体在15MPa压力下进行冷压成型制成ZrC生坯，在氩气气氛1500℃预烧结60分钟得到 ZrC多孔预制体；将所得预制体置于刚玉坩埚中，预制体的上下表面均铺置Al-Si合金粉，其Al和Si两相的比例分别为62wt.％和38wt.％，Al-Si合金粉与ZrC预制体质量比为2:1。将刚玉坩埚放入氩气气氛保护的刚玉管式炉中，以5℃/min的升温速率升至 1500℃，保温120min，使Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同ZrC颗粒反应，再以5℃/min 降温到室温，得到Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料。所制备的材料Zr3Al3C5的含量为 56vol.％，ZrAlxSiy的含量为38vol.％，其他相含量为6vol.％。
如图3所示，对比ZrC生坯、热处理后ZrC预制体以及Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料，可观察到在制备过程中材料的外形变形量很小。
如表1所示在复合材料的制备过程中，分别量取生坯、预制体和所得复合材料的尺寸，列于表1：
Figure BDA0001850974210000051
可发现，在制备过程中，材料外形的线变形率小于±2％，体积变形量小于±1％。材料可实现近尺寸制备。

Claims (5)

1.一种Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，其特征在于步骤如下：
步骤1：在温度为50～90℃的蒸馏水中加入羧甲基纤维素钠和ZrC粉，搅拌均匀后倒入球磨罐，加入粒径为8～20mm的碳化锆球球磨5～24h混合均匀，采用真空冷冻干燥仪去除水分，过筛80～200目筛造粒，得混合粉体；
其中：蒸馏水占51～64wt.％，羧甲基纤维素钠占0.3～0.5wt.％，ZrC粉占31～48wt.％，且蒸馏水、羧甲基纤维素钠和ZrC粉的含量之和为100wt.％
步骤2：将混合粉体在10～20MPa压力下进行冷压成型制成ZrC生坯，在惰性气氛中800～1500℃预烧结20～60分钟，得预制体；
步骤3：将预制体置于刚玉坩埚中，预制体的上下表面均铺置Al-Si合金粉；将刚玉坩埚放入流动的惰性气氛保护的刚玉管式炉中，以5℃/min的升温速率升至1300～1600℃，保温60～120min，使Al-Si合金熔融渗透到预制体中，同ZrC颗粒反应，再以5℃/min降温到室温，得到Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料。
2.根据权利要求1所述Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，其特征在于：所述ZrC粉的粒度为0.5～10μm。
3.根据权利要求1所述Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，其特征在于：所述铺置的Al-Si合金粉含量与制备ZrC生坯时的混合粉体的重量比为0.5:1～3:1。
4.根据权利要求1所述Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，其特征在于：所述Al-Si合金中的Al所占的比例为30～80wt.％，Si所占的比例为70～20wt.％。
5.根据权利要求1所述Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料的近尺寸制备方法，其特征在于：所述碳化锆球的粒径为8～20mm。
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