CN101024576A - 一种原位反应热压制备锆铝碳陶瓷块体材料的方法 - Google Patents

Abstract

本发明涉及耐超高温陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热压反应制备陶瓷锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)块体材料的方法，其特征在于：采用一定化学计量比的Zr粉，Al粉和C粉为原料，原料经过球磨10－30小时，以10－20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下)的热压炉中以2－50℃/min的升温速率加热至1600℃－1900℃原位热压反应0.5－4小时，热压压力为30－40MPa。本发明可以在较低温度下、短时间内合成高纯度、高强度、耐腐蚀等性能的锆铝碳块体材料；采用本发明方法获得的材料使用环境温度可以在大于1600℃的超高温下使用。

Description

一种原位反应热压制备锆铝碳陶瓷块体材料的方法

技术领域

本发明涉及耐超高温陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位反应热压制备锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)陶瓷块体材料的方法。

背景技术

锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)陶瓷块体材料是新型的耐超高温、抗氧化的三元材料。它们综合了高模量、高硬度、抗氧化、耐腐蚀、高电导率、热导率、较强的破坏容忍性等优点。在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有潜在的广泛应用前景。尽管锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)块体材料具有如此优异性能，制备上的困难限制了对其性能的研究与它的应用。迄今为止关于锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)陶瓷块体材料制备方面的文献报道只有一篇。文献1(J.Ceram.Soc.Japan(日本陶瓷协会会刊)113(2005)188)中用电脉冲烧结技术在2000℃，40MPa压力下烧结了Zr₃Al₃C₅体材料。他们先在真空炉里合成Zr₃Al₃C₅粉，然后把获得的粉体烧结成块体。这种非原位合成的方法过程复杂，烧结温度高，对材料性能影响较大，尤其不利于材料的力学性能。迄今为止，关于锆铝碳陶瓷块体材料性能方面的报道很少。

发明内容

本发明首次提出了一种原位反应热压制备锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)超高温陶瓷块体材料的方法。该方法以Zr粉，Al粉和C粉为原料，在较低温度，短时间内合成了高纯度、致密的锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)块体材料。

本发明的技术方案如下：

一种原位反应热压制备陶瓷锆铝碳的方法，该方法特征在于：

1)原料组成及成分范围：

单相Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄的化学计量比(即摩尔比)分别为Zr∶Al∶C＝3∶(2-4)∶(4-6)以及Zr∶Al∶C＝2∶(2-4)∶(3-5)，合成Zr₃Al₃C₅与Zr₂Al₃C₄两相复合材料的化学计量比在以上两个比例之间调节。

2)制备工艺：

原料经过球磨10-20小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下，真空度高于10^-1Pa)的热压炉中以2-50℃/min(优选为5-30℃/min)的升温速率升至1600℃-1900℃原位热压反应0.5-4小时(优选为0.5-2小时)，热压压力为30-40MPa。

本发明中，Zr粉、Al粉和C粉的粒度为200-400目；采用本发明方法获得的锆铝碳陶瓷块体材料大小在Φ(25-100)mm×(2-50)mm。

本发明的特点是：

1.选用原料简单，分别是Zr粉、Al粉和C粉；

3.通过原位反应热压，烧结与致密化同时进行，获得单相致密的锆铝碳(Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄及两相复合)块体材料。

4.采用本发明方法获得的材料使用环境温度可以在室温至大于1600℃的超高温下使用。

附图说明

图1Zr₃Al₃C₅的X-射线衍射图谱。

图2反应产物Zr₃Al₃C₅及其维氏压痕的扫描电镜照片。

图3Zr₃Al₃C₅和Zr₂Al₃C₄两相复合的X-射线衍射图谱。

图4反应产物Zr₂Al₃C₄断面的扫描电镜照片。

具体实施方式

下面通过实施例详述本发明。

实施例1.

原料采用粒度为300目左右的Zr粉100.00克、Al粉29.55克和C粉26.33克，球磨10小时，在15MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以10℃/min的升温速率升至1700℃原位反应热压1小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Zr₃Al₃C₅。相应的X-射线衍射图谱，扫描电镜照片，分别列在附图1-2上。该反应产物的维氏硬度为12GPa(载荷为10N)，动态杨氏模量和剪切模量分别为334GPa和142GPa。

实施例2.

原料采用粒度为200目左右的Zr粉100.00克、Al粉39.40克和C粉21.94克，球磨20小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有氩气作为保护气的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1600℃原位反应热压4小时，热压压力为40MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Zr₃Al₃C₅和Zr₂Al₃C₄的两相复合材料。相应的X-射线衍射图谱列在附图3上。

实施例3.

原料采用粒度为400目左右的Zr粉100.00克、Al粉44.33克和C粉32.91克，球磨15小时，在20MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在真空下(真空度为10^-2Pa)的热压炉中以15℃/min的升温速率升至1800℃原位反应热压0.5小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Zr₂Al₃C₄。相应的断口扫描电镜照片在附图4上，与Zr₃Al₃C₅相比，在Zr₂Al₃C₄的断面上有比较明显的层状特征。

Claims (2)

1、一种原位反应热压制备锆铝碳陶瓷块体材料的方法，该方法特征在于：

1)原料组成及成分范围：

以Zr粉，Al粉和C粉为原料，合成单相Zr₃Al₃C₅，Zr₂Al₃C₄的化学计量比分别为Zr∶Al∶C＝3∶(2-4)∶(4-6)以及Zr∶Al∶C＝2∶(2-4)∶(3-5)，合成Zr₃Al₃C₅与Zr₂Al₃C₄两相复合材料的化学计量比在以上两个比例之间调节；

2)制备工艺：

原料经过球磨10-30小时，以10-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空下的热压炉中升至1600℃-1900℃原位反应热压0.5-4小时，热压压力为30-40MPa。

2、按照权利要求1所述的原位反应热压制备锆铝碳陶瓷块体材料的方法，该方法特征在于：所述步骤2)中，热压炉的升温速率为2-50℃/min。

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