CN101186295B - 一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法 - Google Patents
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Abstract
一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，它涉及了一种Ti2AlC的制备方法。本发明解决了现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题。本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、混合；二、加压、点火；三、加压，冷却；即得到Ti2AlC块体材料。本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法工艺简单、反应时间短，制备出的Ti2AlC块体材料力学性能好。
Description
技术领域
本发明涉及一种Ti2AlC的制备方法。
背景技术
Ti2AlC是一种新型三元层状化合物。它既具有陶瓷的诸多优点，比如高模量(杨氏模量277.6GPa，剪切模量118.8GPa)，高强度等，同时也具有金属的某些性能，比如低硬度，可加工，良好导电导热性能，有较高的损伤容限。Ti2AlC具有很低的密度(理论密度4.11g/cm2)和优良的抗氧化性能，因此可以作为高温结构材料使用。Ti2AlC作为新型结构/功能一体化材料在航空、航天、电子工业和核工业等领域具有广泛应用空间。虽然Ti2AlC具有许多优良的综合性能及广阔的应用前景，但是Ti2AlC的制备极其困难，使得它的相关基础研究和应用受到限制。目前，三元层状化合物Ti2AlC块体主要是通过热压、热等静压等工艺制备而成，以Ti、Al4C3和C为原料，在1300℃，40MPa下热等静压30小时获得了的Ti2AlC块体材料；由于Ti2AlC与原料中的Al4C3具有吸湿性，使产物中有一定量的Al2O3存在，纯度低于93％；而且目前制备Ti2AlC块体材料的工艺的共同缺点在于制备温度高(1100～1600℃)、反应时间长(1～30小时)；在制备过程中需要长时间连续加热，消耗了大量的电能；工艺复杂，需要真空环境或氩气保护；同时经过长时间的加热，材料的组织粗化，导致其力学性能差。
发明内容
本发明为了解决现有制备Ti2AlC块体材料的方法存在反应温度高、反应时间长、工艺复杂以及制备出的Ti2AlC块体材料力学性能差的问题，而提供一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法。
本发明制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、向混合物料施加15～45MPa的压力10～15s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后1～5s开始施加150～500MPa的压力，保压10～15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即得到Ti2AlC块体。
本发明使用的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
本发明步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料；步骤二中点火需要在点火点放置3～7g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末；步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。
本发明步骤一中按照摩尔比将2.8～3.0摩尔的钛粉、1.8～2.0摩尔的铝粉和0.9～1.1摩尔的碳粉混合。
本发明步骤一中按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和1.0摩尔的碳粉混合。
本发明步骤一中加入无水乙醇湿混10～25小时。
本发明步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。
本发明步骤二中向混合物料施加20～40MPa的压力。
本发明步骤二中向混合物料施加30MPa的压力。
本发明步骤三中燃烧结束后施加200～450MPa的压力。
本发明步骤三中燃烧结束后施加320MPa的压力。
本发明具有以下优点：1、工艺成本低，无需长时间高温加热，生产效率高，主要的工艺过程在5分钟内完成；2、可以获得直径为50mm、高为10～20mm的Ti2AlC块体产品；3、工艺设备简单，维护保养方便；4、产物晶粒细小，具有良好的综合力学性能，其中弯曲强度大于400MPa，压缩强度约为1000MPa，均远大于热压热等静压工艺制备的Ti2AlC(热压工艺制备的材料的弯曲强度为275MPa，压缩强度为763MPa；热等静压工艺制备的压缩强度为540MPa)；5、本发明制备的Ti2AlC块体材料的纯度高于98％。
附图说明
图1为具体实施方式十四制得的Ti2AlC块体的X-射线衍射谱图。
具体实施方式
具体实施方式一：本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、向混合物料施加15～45MPa的压力10s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后1～5s开始施加150～500MPa的压力，保压10～15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即得到Ti2AlC块体；步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料1～5mm。
本实施方式步骤一中的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
具体实施方式二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按照摩尔比将2.8～3.0摩尔的钛粉、1.8～2.0摩尔的铝粉和0.9～1.1摩尔的碳粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和1.0摩尔的碳粉混合。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中加入无水乙醇湿混10～25小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式五：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中加入无水乙醇湿混15～20小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式六：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式七：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中向混合物料施加20～40MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式八：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中向混合物料施加30MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式九：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中燃烧结束后施加200～450MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中燃烧结束后施加250～400MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十一：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中燃烧结束后施加300～350MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十二：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤三中燃烧结束后施加320MPa的压力。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十三：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中点火需要在点火点放置3～7g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十四：本实施方式与具体实施方式一的不同点是：步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。其它步骤及参数与具体实施方式一相同。
具体实施方式十五：本实施方式制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将3摩尔的钛粉、2摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混20小时，自然晾干；二、向混合物料施加30MPa的压力10s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后5s开始施加400MPa的压力，保压12s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即得到Ti2AlC块体。
本实施方式步骤一中加入无水乙醇作为分散剂使物料混合均匀，使无水乙醇的液面没过物料1～5mm。
本实施方式步骤一中的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
本实施方式中步骤二中点火需要在点火点放置5g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末；步骤二中的模具为《TiC-TiB2/Cu复合材料的自蔓延高温合成研究》中的模具。
本实施方式制得的Ti2AlC块体弯曲强度为500MPa，压缩强度为1000MPa。
本实施方式制得的高纯度Ti2AlC块体材料经过X-射线衍射检验其结构和纯度，测试的谱图如图1所示，图1说明本实施方式制得的Ti2AlC块体材料纯度高，图中“■”峰代表Ti2AlC峰，“●”代表TiAl峰。
Claims (8)
1.一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法按如下步骤进行：一、按照摩尔比将2.5～3.3摩尔的钛粉、1.5～2.3摩尔的铝粉和1摩尔的碳粉混合，再加入无水乙醇湿混5～30小时，自然晾干；二、向混合物料施加15～45MPa的压力10s，压成预制坯，将预制坯放入模具中，模具与预制坯之间的空隙用石英砂填充，在预制坯的上表面中心点火，进行燃烧反应；三、燃烧结束后1～5s开始施加150～500MPa的压力，保压10～15s，再将反应产物埋入石英砂冷却至室温，即得到Ti2AlC块体，Ti2AlC块体材料的纯度高于98％；步骤二中点火需要在点火点放置3～7g的点火剂，点火剂为Ti和C按摩尔比为1∶1混合的混合粉末、Ti和B按摩尔比为1∶2混合的混合粉末或Ti和B4C按摩尔比为3∶1混合的混合粉末；步骤一中使用的钛粉、铝粉和碳粉的纯度为98％以上。
2.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤一中按照摩尔比将2.9摩尔的钛粉、1.9摩尔的铝粉和1.0摩尔的碳粉混合。
3.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤一中加入无水乙醇湿混10～25小时。
4.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤一中加入无水乙醇湿混18小时。
5.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤二中向混合物料施加20～40MPa的压力。
6.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤二中向混合物料施加30MPa的压力。
7.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤三中燃烧结束后施加200～450MPa的压力。
8.根据权利要求1所述的一种制备高纯度Ti2AlC块体材料的方法，其特征在于步骤三中燃烧结束后施加320MPa的压力。
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