CN101531514A - 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 - Google Patents
一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 Download PDFInfo
- Publication number
- CN101531514A CN101531514A CN200810010615A CN200810010615A CN101531514A CN 101531514 A CN101531514 A CN 101531514A CN 200810010615 A CN200810010615 A CN 200810010615A CN 200810010615 A CN200810010615 A CN 200810010615A CN 101531514 A CN101531514 A CN 101531514A
- Authority
- CN
- China
- Prior art keywords
- powder
- hot pressing
- silicon
- aluminum
- zirconium
- Prior art date
- Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
- Pending
Links
- 238000000034 method Methods 0.000 title claims abstract description 24
- 239000000463 material Substances 0.000 title claims abstract description 23
- 238000006243 chemical reaction Methods 0.000 title claims abstract description 17
- -1 zirconium-aluminum-silicon-carbon Chemical compound 0.000 title claims abstract description 17
- 239000000919 ceramic Substances 0.000 title claims abstract description 13
- 238000011065 in-situ storage Methods 0.000 title abstract description 5
- 239000000843 powder Substances 0.000 claims abstract description 30
- 238000007731 hot pressing Methods 0.000 claims abstract description 28
- 239000002994 raw material Substances 0.000 claims abstract description 14
- 239000011863 silicon-based powder Substances 0.000 claims abstract description 8
- 238000005516 engineering process Methods 0.000 claims abstract description 7
- OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N Carbon Chemical compound [C] OKTJSMMVPCPJKN-UHFFFAOYSA-N 0.000 claims abstract description 6
- 229910002804 graphite Inorganic materials 0.000 claims abstract description 6
- 239000010439 graphite Substances 0.000 claims abstract description 6
- 238000000498 ball milling Methods 0.000 claims description 5
- 238000002360 preparation method Methods 0.000 claims description 3
- 239000000203 mixture Substances 0.000 claims description 2
- 239000007789 gas Substances 0.000 abstract description 9
- XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N Argon Chemical compound [Ar] XKRFYHLGVUSROY-UHFFFAOYSA-N 0.000 abstract description 8
- 229910052786 argon Inorganic materials 0.000 abstract description 4
- 230000007797 corrosion Effects 0.000 abstract description 2
- 238000005260 corrosion Methods 0.000 abstract description 2
- 238000010438 heat treatment Methods 0.000 abstract 1
- 239000011261 inert gas Substances 0.000 abstract 1
- 238000000465 moulding Methods 0.000 abstract 1
- 230000002194 synthesizing effect Effects 0.000 abstract 1
- 239000007795 chemical reaction product Substances 0.000 description 7
- 238000001228 spectrum Methods 0.000 description 5
- 238000005245 sintering Methods 0.000 description 4
- 238000002441 X-ray diffraction Methods 0.000 description 3
- 239000002131 composite material Substances 0.000 description 3
- 238000000280 densification Methods 0.000 description 2
- 238000011066 ex-situ storage Methods 0.000 description 2
- 230000003647 oxidation Effects 0.000 description 2
- 238000007254 oxidation reaction Methods 0.000 description 2
- 238000012856 packing Methods 0.000 description 2
- 238000010008 shearing Methods 0.000 description 2
- 239000007787 solid Substances 0.000 description 2
- 239000003963 antioxidant agent Substances 0.000 description 1
- 230000003078 antioxidant effect Effects 0.000 description 1
- 235000006708 antioxidants Nutrition 0.000 description 1
- 230000006378 damage Effects 0.000 description 1
- 230000005611 electricity Effects 0.000 description 1
- 238000011835 investigation Methods 0.000 description 1
- 239000011159 matrix material Substances 0.000 description 1
- 230000001105 regulatory effect Effects 0.000 description 1
- 238000011160 research Methods 0.000 description 1
- 238000012360 testing method Methods 0.000 description 1
- 239000011215 ultra-high-temperature ceramic Substances 0.000 description 1
Images
Landscapes
- Ceramic Products (AREA)
- Compositions Of Oxide Ceramics (AREA)
Abstract
本发明涉及耐超高温陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位热压反应制备陶瓷锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)块体材料的方法，可以解决现有非原位合成的方法过程复杂、样品成型尺寸较小等问题。采用一定化学计量比的Zr粉、Al粉、Si粉和C粉为原料，原料经过球磨5－50小时，以5－20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下)的热压炉中以2－ 50℃/min的升温速率加热至1600℃－2400℃原位热压反应0.1－4小时，热压压力为20－40MPa。本发明可以在较低温度下、短时间内合成高纯度、高强度、耐腐蚀等性能的锆铝硅碳块体材料，采用本发明方法获得的材料可以在大于1600℃的超高温下使用。
Description
技术领域
本发明涉及耐超高温陶瓷的制备技术，特别提供了一种原位反应热压制备锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)陶瓷块体材料的方法。
背景技术
锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)陶瓷块体材料是新型的耐超高温、抗氧化的三元材料。它们综合了高模量、高硬度、抗氧化、耐腐蚀、高电导率、热导率、较强的破坏容忍性等优点。在航空、航天、核工业、超高温结构件等高新技术领域都有广泛的应用前景。尽管锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)块体材料具有如此优异的性能，制备上的困难限制了对其性能的研究与它的应用。迄今为止关于锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)陶瓷块体材料制备方面的文献报道只有两篇。文献1(J.Mater.Res.(材料研究学报)22(2007)2888)和文献2(J.Solid State Chem.(固态化学杂志)180(2007)1809)中用电脉冲烧结技术在1700℃，40MPa压力下分别烧结了Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5体材料。他们先在真空炉里合成Zr3[Al(Si)]4C6、Zr2[Al(Si)]4C5粉，然后把获得的粉体烧结成块体。这种非原位合成的方法过程复杂，样品成型尺寸较小，不利于测试材料的力学性能和将来的应用。
发明内容
本发明的目的在于提出了一种原位反应热压制备锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)超高温陶瓷块体材料的方法。该方法以Zr粉、Al粉、Si粉和C粉为原料，在较低温度，短时间内合成了高纯度、致密的锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)块体材料，可以解决现有非原位合成的方法过程复杂、样品成型尺寸较小等问题。
本发明的技术方案如下：
一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法，该方法特征在于：
1)原料组成及成分范围：
以Zr粉、Al粉、Si粉和C粉为原料，按化学计量比，Zr:Al:Si:C＝(2-3):(3-5):(0.3-1.5):(4-7)；
按化学计量比，Zr:Al:Si:C＝3:(3-5):(0.3-1.5):(5-7)，合成单相Zr3[Al(Si)]4C6；
按化学计量比，Zr:Al:Si:C＝2:(3-5):(0.3-1.5):(4-6)，合成单相Zr2[Al(Si)]4C5；
合成Zr3[Al(Si)]4C6、Zr2[Al(Si)]4C5复合材料时，化学计量比在以上两个比例之间调节。
2)制备工艺：
原料经过球磨5-50小时，以5-20MPa的压力常温下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(如氩气)作为保护气(或真空下，真空度高于10-1Pa)的热压炉中以2-50℃/min(优选为5-30℃/min)的升温速率升至1600℃-2400℃原位热压反应0.1-4小时(优选为0.5-2小时)，热压压力为20-40MPa。
本发明中，Zr粉、Al粉和C粉的粒度为200-400目；采用本发明方法获得的锆铝硅碳陶瓷块体材料大小在Φ(25-100)mm×(2-50)mm。
本发明的特点是：
1.本发明选用原料简单，分别是Zr粉、Al粉、Si粉和C粉。
2.本发明通过原位反应热压，烧结与致密化同时进行，获得单相致密的锆铝硅碳(Zr3[Al(Si)]4C6和Zr2[Al(Si)]4C5)块体材料。
3.采用本发明方法获得的材料使用环境温度可以在室温至大于1600℃的超高温下使用，比Zr3Al3C5、Zr2Al3C4和ZrC具有更好的抗高温氧化性能。
附图说明
图1.Zr3[Al(Si)]4C6的X-射线衍射图谱。
图2.反应产物Zr3[Al(Si)]4C6的扫描电镜照片。
图3.Zr2[Al(Si)]4C5的X-射线衍射图谱。
图4.反应产物Zr2[Al(Si)]4C5晶粒形貌的扫描电镜照片。
图5.Zr3[Al(Si)]4C6、Zr2[Al(Si)]4C5和Zr3Al3C5的三相复合材料的扫描电镜照片。
具体实施方式
下面通过实施例详述本发明。
实施例1.
原料采用粒度为300目左右的Zr粉100.0克、Al粉39.5克、Si粉8.2克和C粉25.9克，球磨10小时，在15MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体(氩气)作为保护气的热压炉中以10℃/min的升温速率升至2000℃原位反应热压1小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Zr3[Al(Si)]4C6。相应的X-射线衍射图谱，扫描电镜照片，分别列在附图1-2上。该反应产物的动态杨氏模量和剪切模量分别为367GPa和156GPa。
实施例2.
原料采用粒度为400目左右的Zr粉100.0克、Al粉59.1克、Si粉12.3克和C粉32.3克，球磨15小时，在20MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在真空下(真空度为10-2Pa)的热压炉中以15℃/min的升温速率升至1900℃原位反应热压0.5小时，热压压力为30MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Zr2[Al(Si)]4C5。相应的X-射线衍射图谱，晶粒形貌扫描电镜照片，分别列在附图3-4上。该反应产物的动态杨氏模量和剪切模量分别为361GPa和153GPa。
实施例3.
原料采用粒度为200目左右的Zr粉100.0克、Al粉45.5克、Si粉10.2克和C粉29.3克，球磨20小时，在10MPa的压力下冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有氩气作为保护气的热压炉中以20℃/min的升温速率升至1800℃原位反应热压4小时，热压压力为40MPa。获得的主要反应产物经X-射线衍射分析为Zr3[Al(Si)]4C6、Zr2[Al(Si)]4C5和Zr3Al3C5的三相复合材料，Zr3[Al(Si)]4C6、Zr2[Al(Si)]4C5和Zr3Al3C5的重量百分比分别为60％，20％和20％。相应的X-射线衍射图谱列在附图5上。
由实施例3可以看出，获得Zr3[Al(Si)]4C6、Zr2[Al(Si)]4C5和Zr3Al3C5三相复合材料的原料粉按如下调节Zr:Al:Si:C＝(2-3):(3-5):(0.3-1.5):(4-7)。
Claims (4)
1、一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法，其特征在于：
1)原料组成及成分范围：
以Zr粉、Al粉、Si粉和C粉为原料，按化学计量比，Zr:Al:Si:C＝(2-3):(3-5):(0.3-1.5):(4-7)；
2)制备工艺：
原料经过球磨5-50小时，以5-20MPa的压力冷压成饼状，装入石墨模具中，在通有惰性气体作为保护气或真空的热压炉中升至1600℃-2400℃原位反应热压0.1-4小时，热压压力为20-40MPa。
2、按照权利要求1所述的原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法，其特征在于：所述步骤2)中，热压炉的升温速率为2-50℃/min。
3、按照权利要求1所述的原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，按化学计量比，Zr:Al:Si:C＝3:(3-5):(0.3-1.5):(5-7)，合成单相Zr3[Al(Si)]4C6。
4、按照权利要求1所述的原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法，其特征在于：所述步骤1)中，按化学计量比，Zr:Al:Si:C＝2:(3-5):(0.3-1.5):(4-6)，合成单相Zr2[Al(Si)]4C5。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810010615A CN101531514A (zh) | 2008-03-12 | 2008-03-12 | 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN200810010615A CN101531514A (zh) | 2008-03-12 | 2008-03-12 | 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| CN101531514A true CN101531514A (zh) | 2009-09-16 |
Family
ID=41102398
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| CN200810010615A Pending CN101531514A (zh) | 2008-03-12 | 2008-03-12 | 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN101531514A (zh) |
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102531602A (zh) * | 2010-12-09 | 2012-07-04 | 中国科学院金属研究所 | 锆铌铝硅碳固溶体材料及其制备方法 |
| CN102718488A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-10-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝硅碳-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN102745993A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-10-24 | 南京工业大学 | 一种锆铝硅碳-硼化锆-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN109207786A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-15 | 西北工业大学 | Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料制备方法 |
| CN109400170A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-03-01 | 常熟理工学院 | 一种多元复合硼化锆基陶瓷材料及其制备方法 |
-
2008
- 2008-03-12 CN CN200810010615A patent/CN101531514A/zh active Pending
Cited By (9)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN102531602A (zh) * | 2010-12-09 | 2012-07-04 | 中国科学院金属研究所 | 锆铌铝硅碳固溶体材料及其制备方法 |
| CN102531602B (zh) * | 2010-12-09 | 2014-04-02 | 中国科学院金属研究所 | 锆铌铝硅碳固溶体材料及其制备方法 |
| CN102718488A (zh) * | 2011-05-27 | 2012-10-10 | 中国科学院金属研究所 | 一种铪铝硅碳-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN102745993A (zh) * | 2012-07-25 | 2012-10-24 | 南京工业大学 | 一种锆铝硅碳-硼化锆-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN102745993B (zh) * | 2012-07-25 | 2014-02-26 | 南京工业大学 | 一种锆铝硅碳-硼化锆-碳化硅复合材料及其制备方法 |
| CN109207786A (zh) * | 2018-11-01 | 2019-01-15 | 西北工业大学 | Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料制备方法 |
| CN109207786B (zh) * | 2018-11-01 | 2020-08-07 | 西北工业大学 | Zr3Al3C5-ZrAlxSiy复合材料制备方法 |
| CN109400170A (zh) * | 2018-11-02 | 2019-03-01 | 常熟理工学院 | 一种多元复合硼化锆基陶瓷材料及其制备方法 |
| CN109400170B (zh) * | 2018-11-02 | 2021-07-27 | 常熟理工学院 | 一种多元复合硼化锆基陶瓷材料及其制备方法 |
Similar Documents
| Publication | Publication Date | Title |
|---|---|---|
| CN100506692C (zh) | 一种高纯Ti2AlC粉体材料的制备方法 | |
| CN100519478C (zh) | 一种原位反应热压制备锆铝碳陶瓷块体材料的方法 | |
| CN103757513A (zh) | 一种Al2O3/Ti(C,N)纳米复合金属陶瓷模具材料及制备方法 | |
| CN110590377A (zh) | 一种高β相致密氮化硅陶瓷及低温制备方法 | |
| CN107285771B (zh) | 一种三元稀土二硼二碳陶瓷材料的制备方法 | |
| CN101531514A (zh) | 一种原位反应热压制备锆铝硅碳陶瓷块体材料的方法 | |
| CN101152979A (zh) | 一种原位热压/固液相反应制备Ti2AlN块体材料的方法 | |
| CN1908214A (zh) | 碳硅化钛基梯度材料及原位反应的制备方法 | |
| CN109180161B (zh) | 一种高纯钛硅化碳/氧化铝复合材料及其制备方法 | |
| CN100519477C (zh) | 一种原位热压/固液相反应制备钽铝碳陶瓷的方法 | |
| CN101824576B (zh) | 一种锆铝硅碳-碳化硅复合材料及其制备方法 | |
| CN100418923C (zh) | 一种致密Ti2AlC－TiB2复合材料及其制备方法 | |
| CN100422113C (zh) | 一种硅铝碳化钛锆固溶体材料及其制备方法 | |
| CN102534279A (zh) | 一种制备金属间化合物t2相合金的原位反应热压方法 | |
| CN103936424B (zh) | 一种六方氮化硼-钇硅氧复合材料及其制备方法 | |
| CN102745993A (zh) | 一种锆铝硅碳-硼化锆-碳化硅复合材料及其制备方法 | |
| CN101531515A (zh) | 一种原位反应制备铪铝碳陶瓷材料的方法 | |
| CN102992765B (zh) | 一种钨掺杂的钛硅铝碳陶瓷块体材料的制备方法 | |
| CN100519479C (zh) | 一种耐高温、抗氧化锆铝碳陶瓷粉体的制备方法 | |
| CN106800413B (zh) | 一种钇铝碳陶瓷材料的制备方法 | |
| CN102174681B (zh) | 一种高纯Ti2AlNxC1-x固溶体材料及其制备方法 | |
| CN101081737A (zh) | 一种Ta2AlC纳米层状块体陶瓷及其制备方法 | |
| CN102174680B (zh) | 一种（Ti,Zr）2AlC/Al2O3固溶体复合材料及其制备方法 | |
| CN102181765B (zh) | 一种（Ti,Cr）3AlC2/Al2O3复合材料及其制备方法 | |
| CN101486576A (zh) | 一种原位反应热压合成V2AlC块体陶瓷及其制备方法 |
Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| C06 | Publication | ||
| PB01 | Publication | ||
| C10 | Entry into substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| C02 | Deemed withdrawal of patent application after publication (patent law 2001) | ||
| WD01 | Invention patent application deemed withdrawn after publication |
Open date: 20090916 |