JPS62294148A - 立方晶窒化硼素系複合焼結体およびその製造法 - Google Patents

立方晶窒化硼素系複合焼結体およびその製造法

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JPS62294148A
JPS62294148A JP61135990A JP13599086A JPS62294148A JP S62294148 A JPS62294148 A JP S62294148A JP 61135990 A JP61135990 A JP 61135990A JP 13599086 A JP13599086 A JP 13599086A JP S62294148 A JPS62294148 A JP S62294148A
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boron nitride
powder
sintering
particles
hard
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Tatsuro Kuratomi
倉富 龍郎
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Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 3、発明の詳細な説明 本発明は、工具用材料に属する超硬質工具材料としての
立方晶窒化硼素系複合焼結体およびその製造法に関する
ものである。
従来の技術 本発明の立方晶窒化硼素系複合焼結体と同種の立方晶窒
化硼素系複合焼結体を製造する方法は、六方晶窒化硼素
粉末にアンチモン・錫等の金属の粉末を触媒として加え
た混合粉末を50゜000 Kf/ crl程度の高圧
力をもって加圧すると共に1.500℃程度の温度にて
加熱して立方晶窒化硼素粉末を含有した反応物を生成し
、次いで、生成した反応物を粉砕し、其の粉末を酸処理
し、更に比重選別を行って立方晶窒化硼素粉末を採取す
る。次いで、採取した立方晶窒化硼素粉末に焼結用助剤
とするアルミニウム粉末等の金属粉末と窒化チタン・炭
化チタン等の硬質物の粉末を添加した混合粉末を、立方
晶窒化硼素の安定領域における温度圧力条件を満足する
約1,500℃の温度と約50,000 Kp/ciの
圧力とのもとにて加熱加圧して、立方晶窒化硼素系複合
焼結体を製造する方法であって、其の方法によって製造
した立方晶窒化硼素系複合焼結体は製造原価が高いもの
となる。
本発明が解決しようとする問題点 従来の立方晶窒化硼素系複合焼結体を製造する方法は、
前項にて説明したように、第1工程において、立方晶窒
化硼素を生成する原料として六方晶窒化硼素を使用し、
其の原料に触媒を添加した混合粉末を高温高圧発生装置
を用いて立方晶窒化硼素粉末を製造し、第2工程におい
て第1工程において製造した立方晶窒化硼素粉末を数種
の粒径の粉末に選別して焼結体の製造に適当した粒径の
立方晶窒化硼素粉末を採取し、第3工程において、前工
程の第2工程にて採取した立方晶窒化硼素粉末に焼結助
剤粉末を添加すると共に硬質物粉末をも添加した混合粉
末を高温高圧発生装置を用いて焼結作業を行って立方晶
窒化硼素系複合焼結体を製造する方法であるから、其の
製造作業が3段階の工程を必要とする方法である。先づ
、この3段階の工程を1段階の工程に減少することが解
決すべき問題の1つである。次に解決すべき問題は、従
来の製造法において、立方晶窒化硼素粉末を製造する場
合に、其の直接の原料として使用していた六方晶窒化硼
素粉末よりも市場価格の安い原料を使用して立方晶窒化
硼素粉末を生成すると共に立方晶窒化硼素系複合焼結体
を製造する方法9開発が第2の問題である。
前項にて述べた本発明が解決しようとする問題点を解決
するための手段として、本発明は、立方晶窒化硼素粉末
を生成する直接の原料としてアモルファス窒化硼素粉末
および一部結晶化窒化硼素粉末を使用することを特徴と
するものであって、其の原料とするアモルファス窒化硼
素粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末に、
アモルファス窒化硼素・立方晶窒化硼素・六方晶窒化硼
素・其の他の窒化硼素化合物に対して化学的反応を生ず
ることなく、且つ、融点が700℃以下であるマグネシ
ウム・アンチモン・錫・其の他の金属の粉末を圧力媒体
機能材料と熱伝導対機能材料と組織体機能材料とする基
本金属の粉末を加えると共に硬質炭化物硬質硼化物・硬
質窒化物・硬質珪化物・硬質酸化物等の粉末を硬度補足
体機能材料として加えた混合粉末を焼結用原料とし、ま
たは、立方晶窒化硼素粉末を生成する直接の原料とする
アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファ
ス窒化硼素粉末に、アモルファス窒化硼素立方晶窒化硼
素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合物に対して
化学的反応を生ずることなく、且つ融点が700℃以下
である金属の粉末を圧力媒体機能材料と熱伝導体機能材
料と組織体機能材料とする基本金属の粉末を加えると共
ニコバルト・ニッケル・鉄・チタン・クロムバナジウム
・其の他の金属の粉末を焼結補強金属の粉末として加え
、更に硬質炭化物・硬質硼化物・硬質窒化物・硬質珪化
物・硬質酸化物等の粉末を硬度補足体機能材料として加
えた混合粉末を焼結用原料とし、斯様に配合した焼結用
原料を高温高圧発生装置にて33,000 K9/i乃
至61,000〜/cnlの範囲内より選定した焼結用
圧力を加え、次いで、其の焼結用圧力を加えた状態にあ
る焼結用原料を徐々に加熱して700℃にまで加熱昇温
して、圧力媒体機能材料と熱伝導体機能材料と組織体機
能材料として混合したマグネシウム等の基本金属の粉末
を融解して、個々のアモルファス窒化硼素粒子または個
々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子の全表面を包
囲した静水圧として焼結用圧力を加えた状態を生成し、
続いて、更に加熱を強めて、前に選定した焼結用圧力に
対応した立方晶窒化硼素の安定領域における温度圧力条
件を満足する1、000℃乃至2,000℃の範囲内よ
り選定した焼結用温度にまで昇温して立方晶窒化硼素系
複合焼結体を生成する単一連続作業を行うことを特徴と
するものである。以上に述べたように、本発明は、立方
晶窒化硼素粉末を生成する直接の原料としてアモルファ
ス窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼素
粉末を使用し、其の原料粉末に、アモルファス窒化硼素
・立方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素
化合物に対して化学的反応を生ずることなく、且つ融点
が700℃以下である金属の粉末を圧力媒体機能材料と
熱伝導体機能材料と組織体機能材料とする基本金属の粉
末を加えた混合粉末に硬質物粉末を硬度補足体機能材料
として加えた混合粉末を焼結用原料とLlまたは、アモ
ルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファス窒
化硼素粉末にコバルト粉末等の金属粉末を焼結補強金属
粉末として加えると共に硬質物粉末を加えた混合粉末を
焼結用原料として、斯様に配合した焼結用原料に、立方
晶窒化硼素の安定領域における温度圧力条件を満足する
焼結用圧力を加えると共に焼結用温度に加熱する作業を
手段として、立方晶窒化硼素系複合焼結体を単一連続作
業により製造する方法を用いて、安い製造原価の立方晶
窒化硼素系複合焼結体を製造する問題を解決しようとす
るものである。
本発明の方法により立方晶窒化硼素系複合焼結体を製造
する作用について説明すれば、先づ、立方晶窒化硼素粉
末を生成する直接の原料としてアモルファス窒化硼素粉
末または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を使用し
、次いで、このアモルファス窒化硼素粉末または一部結
晶化アモルファス窒化硼素粉末を使用し、このアモルフ
ァス窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼
素粉末に、融点が700℃以下であってアモルフス窒化
硼素・立方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化
硼素化合物に対して化学的反応を生ずることのないマグ
ネシウム・アンチモン・錫・其の池の金属のうちより選
択した金属の粉末を圧力媒体機能材料と熱伝導体機能材
料と組織体機能材料との機能を果たす基本金属粉末とし
て加えた混合粉末に、更に、硬質炭化物・硬質硼化物・
硬質窒化物・硬質珪化物・硬質酸化物のうちより選択し
た硬質物の粉末を混合した混合粉末を焼結用原料とし、
または、上記の焼結用原料として混合した混合粉末に、
更にコバルト・ニッケル・鉄・チタン・ジルコニウム・
ハフニウム・バナジウムニオブ・タンタル・クロム・モ
リブデン・タングステン・マンガン・アルミニウム・珪
素等の金属より選択した金属の粉末を混合した混合粉末
を焼結用原料として使用し、斯様に配合した焼結用原料
を高温高圧発生装置における高温高圧発生室内に装填し
、次いで、33,000 K9/−乃至61,000に
4/−の範囲内より選定した・焼結用圧力をもって焼結
用原料を加圧し、次いで、加圧した状態にある焼結用原
料を徐々に加熱して、其の焼結用原料が700℃にまで
昇温したときには焼結用原料中のマグネシウム等の基本
金属の粉末が融解して、そこに生成した融解基本金属が
個々のアモルファス窒化硼素粒子または個々の一部結晶
化アモルファス窒化硼素粒子および個々の硬質物粒子の
全表面を包囲して焼結用圧力を静水圧として加えた状態
を生成し、続いて、加熱を強めて、前に選定した焼結用
圧力に対応して立方晶窒化硼素の安定領域における温度
圧力条件を満足する焼結用温度を選定して、其の選定し
た焼結用温度にまで焼結用原料を加熱昇温して、焼結用
原料を焼結用圧力と焼結用温度とのもとに曝らした状態
を生成する。斯様な状態に曝らされた焼結用原料がアモ
ルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファス窒
化硼素粉末に基本金属粉末と硬質物粉末とを加えた混合
粉末より成る焼結用原料を使用した場合は、個々のアモ
ルファス窒化硼素粒子または一部結晶化アモルファス窒
化硼素粒子が立方晶窒化硼素の安定領域における温度圧
力条件を満足している焼結用圧力と焼結用温度とのもと
に曝らされたことにより其の個々のアモルファス窒化硼
素粒子または個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒
子が立方晶窒化硼素粒子に転移すると共に、其の転移し
て生成した立方晶窒化硼素粒子の多数個と硬質物粒子の
多数個との粒子集合体が融解基本金属と液相焼結して液
相焼結組織体を生成し、また、斯様な状態に曝らされた
焼結用原料がアモルファス窒化硼素粉末または一部結晶
化アモルファス窒化硼素粉末に基本金属粉末と硬質物粉
末と焼結補強金属粉末とを加えた混合粉末より成る焼結
用原料を使用した場合は、個々のアモルファス窒化硼素
粒子または個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子
が立方晶窒化硼素の安定領域における温度圧力条件を満
足している焼結用圧力と焼結用温度とのもとに曝らされ
たことにより其の個々のアモルファス窒化硼素粒子また
は一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子が立方晶窒化硼
素粒子に転移すると共に其の転移して生成した立方晶窒
化硼素粒子の多数個と硬質物粒子の多数個との粒子集合
体が融解基本金属と焼結補強金属とより成る焼結合金と
液相焼結して液相焼結組織体を生成し、次いで、其の液
相焼結組織体に加えていた焼結用圧力は保持したままで
加熱のみを停止し、更に、外部より冷却して、其 ;の
高温高圧発生室内の温度が300℃にまで降温して液相
焼結組織体は固相焼結組織体と成り、次いで、保持して
いた焼結用圧力を常圧にもどして、高温高圧発生室内よ
り固相焼結組織体を取り出す。取り出して得られる固相
焼結組織体は、立方晶窒化硼素粒子の多数個と硬質物粒
子の多数個とが混合している粒子集合体における個々の
粒子の間の間隙に、基本金属より成る金属組織が充塞し
ていて、其の金属組織が個々の立方晶窒化硼素粒子と個
々の硬質物粒子に焼結して焼結組織体を構成し、或は、
立方晶窒化硼素粒子の多数個と硬質物粒子の多数個とが
混合している粒子集合体における個々の粒子の間の間隙
に、基本金属と焼結補強金属とより成る焼結合金組織が
充塞していて、其の焼結合金組織が個々の立方晶窒化硼
素粒子と個々の硬質物粒子とに焼結して焼結組織体を構
成している立方晶窒化硼素系複合焼結体である。
k施例 1 アモルファス窒化硼素粉末を55容量係と、マダイ・シ
ウム粉末を10容量チと、炭化クロム粉末を35容量チ
と、の割合にて混合した混合粉末を焼結用原料とした。
斯様に配合した焼結用原料を高温高圧発生装置における
高温高圧発主室内に装填して、焼結用圧力とする4 5
,500b7iの圧力を用いて加圧した。次いで、其の
焼結用圧力を加えた状態にある焼結用原料を徐々に加熱
して700℃にまで昇温して焼結用原料中のマグネシウ
ム粉末を融解して、其の生成した融解マグネシウムがア
モルファス窒化硼素粉末と炭化クロム粉末との混合粉末
における個々のアモルファス窒化硼素粒子の全表面を包
囲すると共に個々の炭化クロム粒子の全表面を包囲して
焼結用圧力を静水圧として加えた状態を生成し、続いて
、加熱を強めて、焼結用圧力とした4 5.5001’
4/cm2の圧力に対応して立方晶窒化硼素の安定領域
における温度圧力条件を満足する温度範囲内より焼結用
温度として選定した1、450℃にまで昇温して、静水
圧として働いている4 5,500 Kf/dの焼結用
圧力と1,450℃の焼結用温度とのもとに焼結用原料
が置かれた状態を生成し、其の状態におかれた個々のア
モルファス窒化硼素粒子は個々の立方晶窒化硼素粒子に
転移して、其のときの焼結用原料は転移した立方晶窒化
硼素粒子の多数個と炭化クロム粒子の多数個とが混合し
た粒子集合体における個々の粒子の間の間隙にマグネシ
ウム組織が充塞している液相焼結組織体を生成し、次い
で、加えていた焼結用圧力45,500 K9/iは保
持したままで加熱のみを停止し、更に、高温高圧発生室
を外部より水冷して其の室内の温度が300℃にまで降
温して液相焼結組織体を固相焼結組織体と成し、次いで
、保持していた焼結用圧力を常圧にもどして固相焼結組
織体を高温高圧発生室内より取り出した。得られた固相
焼結組織体は、アモルファス窒化硼素粒子が転移して生
成した立方晶窒化硼素粒子の多数個と炭化クロム粒子の
多数個とが混合している粒子集合体における個々の粒子
の間の間隙にマグネシウム組織が充塞すると共に其のマ
グネシウム組織が個々の立方晶窒化硼素粒子および個々
の炭化クロム粒子に焼結して複合焼結組織体を構成して
いる立方晶窒化硼素炭化クロム複合焼結体より成る立方
晶窒化硼素系複合焼結体であつだ。
実施例 2 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を55容量チと、
マグネシウム粉末を10容量チと、硼化クロム粉末を3
5容量チと、の割合にて混合した混合粉末を焼結用原料
とした。斯様に配合した焼結用原料を高温高圧発生装置
における高温高圧発生室内に装填して、焼結用圧力とす
る47,000Kt/cm2の圧力を用いて加圧した。
次いで、其の焼結用圧力を加えた状態にある焼結用原料
を徐々に加熱して700℃にまで昇温して焼結用原料中
のマグネシウム粉末を融解して、其の生成した融解マグ
ネシウムが、一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末と硼
化クロム粉末との混合粉末における個々の一部結晶化ア
モルファス窒化硼素粒子の全表面を包囲すると共に個々
の硼化クロム粒子の全表面を包囲して焼結用圧力を静水
圧として加えた状態を生成し、続いて、加熱を強めて焼
結用圧力とした47,000Kg/ ctAの圧力に対
応して立方晶窒化硼素の安定領域における温度圧力条件
を満足する温度範囲内より焼結用温度として選定した1
、500℃にまで昇温して、静水圧として働いている4
 7,000Kg/−の焼結用圧力と1,500℃の焼
結用温度とのちとに焼結用原料が置かれた状態を生成し
、其の状態におかれた個々の一部結晶化アモルファス窒
化硼素粒子は個々の立方晶窒化硼素粒子に転移して、其
のときの焼結用原料は転移した立方晶窒化硼素粒子の多
数個と硼化クロム粒子の多数個とが混合した粒子集合体
における個々の粒子の間の間隙にマダイ・シウム組織が
充塞している液相焼結組織体を生成し、次いで、加えて
いた焼結用圧力47,0OOK9/洲は保持したままで
加熱のみを停止し、更に、高温高圧発生室を外部より水
冷して其の室内の温度が300℃にまで降温して液相焼
結組織体を固相焼結組織体と成し、次いで、保持してい
た焼結用圧力を常圧にもどして固相焼結組織体を高温高
圧発生室内より取り出した。得られた固相焼結組織体は
、一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子が転移して生成
した立方晶窒化硼素粒子の多数個と硼化クロム粒子の多
数個とが混合している粒子集合体における個々の粒子の
間の間隙にマグネシウム組織が充塞すると共に其のマグ
ネシウム組織が個々の立方晶窒化硼素粒子および個々の
硼化クロム粒子に焼結して複合焼結組織体を構成してい
る立方晶窒化硼素硼化クロム複合焼結体より成る立方晶
窒化硼素系複合焼結体であった。
実施例 3 アモルファス窒化硼素粉末を55容量チと、マグネシウ
ム粉末を10容量チと、窒化珪素粉末を35容量チと、
の割合にて混合した混合粉末を焼結用原料とした。斯様
に配合した焼結用原料を加圧加熱して固相焼結組織体を
生成する作業は、実施例1の場合と同じ態様にて行った
得られた固相焼結組織体は、アモルファス窒化硼素粒子
が転移して生成した立方晶窒化硼素粒子の多数個と窒化
珪素粒子の多数個とが混合している粒子集合体における
個々の粒子の間の間隙にマグネシウム組織が充塞すると
共に其のマグネシウム組織が個々の立方晶窒化硼素粒子
および個々の窒化珪素粒子に焼結して複合焼結組織体を
構成している立方晶窒化硼素窒化珪素複合焼結体より成
る立方晶窒化硼素系複合焼結体であった。
実施例 4 アモルファス窒化硼素粉末を53容量チと、アンチモン
粉末を10容量チと、部分安定化ジルコニア粉末を37
容量係と、の割合にて混合した混合粉末を焼結用原料と
した。斯様に配合した焼結用原料を加圧加熱して固相焼
結組織体を生成する作業は、実施例1の場合と同じ態様
にて行った。得られた固相焼結組織体は、アモルファス
窒化硼素粒子が転移して生成した立方晶窒化硼素粒子の
多数個と部分安化ジルコニア粒子の多数個とが混合して
いる粒子集合体における個々の粒子の間の間隙に、アン
チモン組織が充塞すると共に其のアンチモン組織が個々
の立方晶窒化硼素粒子および個々の部分安定化ジルコニ
ア粒子に焼結して複合焼結組織体を構成している立方晶
窒化硼素部分安定化ジルコニア複合焼結体より成る立方
晶窒化硼素系複合焼結体であった。
実施例 5 アモルファス窒化硼素粉末を58容量チと、アンチモン
粉末を12容量チと、炭化珪素粉末を30容量チと、の
割合にて混合した混合粉末を焼結用原料とした。斯様に
配合した焼結用原料を加圧加熱して固相焼結組織体を生
成する作業は、実施例2の場合と同じ態様にて行った。
得られた固相焼結組織体は、アモルファス窒化硼素粒子
が転移して生成した立方晶窒化硼素粒子の多数個と炭化
珪素粒子の多数個とが混合している粒子集合体における
個々の粒子の間の間隙に、アンチモン組織が充塞すると
共に其のアンチモン組織が個々の立方晶窒化硼素粒子お
よび個々の炭化珪素粒子に焼結して複合焼結組織体を構
成している立方晶窒化硼素炭化珪素複合焼結体より成る
立方晶窒化硼素系複合焼結体で てあった。
実施例 6 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を55容量係と、
錫粉末を10容量チと、部分安定化ジルコニア粉末を3
5容量チと、の割合にて混合した混合粉末を焼結用原料
とした。斯様に配合した焼結用原料を加圧加熱して固相
焼結組織体を生成する作業は実施例2の場合と同じ態様
にて行った。得られた固相焼結組織体は、一部結晶化ア
モルファス窒化硼素粒子が転移して生成した立方晶窒化
硼素粒子の多数個と部分安定化ジルコニア粒子の多数個
とが混合している粒子集合体における個々の粒子の間の
間隙に、錫組織が充塞すると共に其の錫組織が個々の立
方晶窒化硼素粒子および個々の部分安定化ジルコニア粒
子に焼結して複合焼結組織体を構成している立方晶窒化
硼素部分安定化ジルコニア複合焼結体より成る立方晶窒
化硼素系複合焼結体であった。
超施例 7 アモルファス窒化硼素粉末を60容量チと、マグネシウ
ム粉末を7容量チと、ニッケル粉末を5容量チと、炭化
タングステン粉末を28容量チと、の割合にて混合した
混合粉末を焼結用原料とした。斯様に配合した焼結用原
料を高温高圧発生装置における高温高圧発生室内に装填
−して、焼結用圧力とする45,600Kg/cm2の
圧力を用いて加圧した。次いで、其の焼結用圧力を加え
た状態にある焼結用原料を徐々に加熱して700℃にま
で昇温して焼結用原料中のマグネシウム粉末を融解して
、其の生成した融解マグネシウムが、アモルファス窒化
硼素粉末とニッケル粉末と炭化タングステン粉末との混
合粉末における個々のアモルファス窒化硼素粒子の全表
面を包囲すると共に個々のニッケル粒子の全表面および
個々の炭化タングステン粒子の全表面を包囲して焼結用
圧力を静水圧として加えた状態を生成し、続いて、加熱
を強めて、焼結用圧力とした45,600Kp/c++
!の圧力に対応して立方晶窒化硼素の安定領域における
温度圧力条件を満足する温度範囲内より選定した1、4
60℃にまで昇温して、静水圧として働いている45,
600Kf/dの焼結用圧力と1,460℃の焼結用温
度とのらとに焼結用原料が置かれた状態を生成し、其の
状態に置かれた個々のアモルファス窒化硼素粒子は個々
の立方晶窒化硼素粒子に転移して、其のときの焼結用原
料は転移した立方晶窒化硼素粒子の多数個と炭化タング
ステン粒子の多数個とが混合した粒子集合体における個
々の粒子の間の間隙にマグネシウムとニッケルとより成
る液相合金組織が充塞した液相焼結組織体を生成し、次
いで、加えていた焼結用圧力45,600Kq / c
tlrは保持したままで加熱のみを停止し、更に、外部
より水冷して、其の室内の温かが300℃にまで降温し
て液相焼結組織体を固相焼結体と成し、次いで、保持し
ていた焼結用圧力を常圧にもどして固相焼結組織体を高
温高圧発生室内より取り出した。得られた固相焼結組織
体はアモルファス窒化硼素粒子が転移して生成した立方
晶窒化硼素粒子の多数個と炭化タングステン粒子の多数
個とが混合している粒子集合体における個々の粒子の間
の間隙に、マグネシウムニッケル合金組織が充塞すると
共に其のマグネシウム−ニッケル合金組織が個々の立方
晶窒化硼素粒子および個々の炭化タングステン粒子に焼
結して複合焼結組織体を構成している立方晶窒化硼素炭
化タングステン複合焼結体より成る立方晶窒化硼素系複
合焼結体であった。
実施例 8 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を60容量チと、
マグネシウム粉末を7容量チと、珪素粉末を6容量チと
、硼化クロム粉末を27容量チと、の割合にて混合した
混合粉末を焼結用原料とした。斯様に配合した焼結用原
料を高温高圧発生装置における高温高圧発生室内に装填
して、焼結用圧力とする47,000Kg/mの圧力を
用いて加圧した。次いで、其の焼結用原料を徐々に加熱
して700℃にまで昇温して焼結用原料中のマグネシウ
ム粉末を融解して、其の生成した融解マダイ・シウムが
、一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末と珪素粉末と硼
化クロム粉末との混合粉末における個々の一部結晶化ア
モルファス窒化硼素粒子の全表面を包囲すると共に個々
の珪素粒子の全表面および個々の硼化クロム粒子の全表
面を包囲して焼結用圧力を静水圧として加えた状態を生
成し、続いて、加熱を強めて、焼結用圧力とした4 7
,000 Kq/ clの圧力に対応して立方晶窒化硼
素の安定領域における温度圧力条件を満足する温度範囲
内より選定した1、500℃にまで昇温して、静水圧と
して働いている47,0OOKf/Hの焼結用圧力と1
,500℃の焼結用温度とのもとに焼結用原料が置かれ
た状態を生成し、其の状態に置かれた個々の一部結晶化
アモルファス窒化硼素粒子は個々の立方晶窒化硼素粒子
に転移して、其のときの焼結用原料は、転移した立方晶
窒化硼素粒子の多数個と硼化クロム粒子の多数個とが混
合した粒子集合体における個々の粒子の間の間隙にマグ
ネシウムと珪素とより成る液相合金組織が充塞した液相
焼結組織体を生成し、次いで、加えていた焼結用圧力4
7,000に4/iは保持したままで加熱のみを停止し
、更に、外部より水冷して、其の室内の温度が300℃
にまで降温して液相焼結組織体を固相焼結組織体と成し
、次いで、保持していた焼結用圧力を常圧にもどして固
相焼結組織体を高温高圧発生室内より取り出した。
得られた固相焼結組織体は、一部結晶化アモルファス窒
化硼素粒子が転移して生成した立方晶窒化硼素粒子の多
数個と硼化クロム粒子の多数個とが混合している粒子集
合体における個々の粒子の間の間隙に、マグネシウム−
珪素合金組織が充塞すると共に其のマグネシウム−珪素
合金組織が個々の立方晶窒化硼素粒子および個々の硼化
クロム粒子に焼結して複合焼結組織体を構成している立
方晶窒化硼素硼化クロム複合焼結体より成る立方晶窒化
硼素系複合焼結体であった。
実施例 9 アモルファス窒化硼素粉末を60容量チと、マグネシウ
ム粉末を7容量チと、アルミニウム粉末を8容量チと、
炭化クロム粉末を25容量チと、の割合にて混合した混
合粉末を焼結用原料とした。斯様に配合した焼結用原料
を加圧加熱して固相焼結組織体を生成する作業は実施例
7の場合と同じ態様にて行った。得られた固相焼結組織
体は、アモルファス窒化硼素粒子が転移して生成した立
方晶窒化硼素粒子の多数個と炭化クロム粒子の多数個と
が混合している粒子集合体における個々の粒子の間の間
隙に、マグネシウム−アルミニウム合金組織が充塞する
と共に其のマグネシウム−アルミニウム合金組織が個々
の立方晶窒化硼素粒子および個々の炭化クロム粒子に焼
結して複合焼結組織体を構成している立方晶窒化硼素炭
化クロム複合焼結体より成る立方晶窒化硼素系複合焼結
体であった。
実施例 10 アモルファス窒化硼素粉末を60容量チと、アンチモン
粉末を6容量チと、コバルト粉末を8容量チと、窒化珪
素粉末を26容量チと、の割合にて混合した混合粉末を
焼結用原料とした1、。
斯様に配合した焼結用原料を加圧加熱して固相焼結組織
体を生成する作業は実施例7の場合と同じ態様にて行っ
た。得られた固相焼結組織体は、アモルファス窒化硼素
粒子が転移して生成した立方晶窒化硼素粒子の多数個と
窒化珪素粒子の4数個とが混合している粒子集合体にお
ける個々の粒子の間の間隙に、アンチモン−コバルト合
金組織が充塞すると共に其のアンチモン−コバルト合金
組織が個々の立方晶窒化硼素粒子力よび個々の窒化珪素
粒子に焼結して複合焼結組織体を構成している立方晶窒
化硼素粒子珪、  素複合焼結体より成る立方晶窒化硼
素系複合焼結体であった。
実施例 11 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を61容量饅と、
アンチモン粉末を6容量係と、珪素粉末を8容量俸と、
炭化珪素粉末を25容量チと、の割合にて混合した混合
粉末を焼結用原料とした。斯様に配合した焼結用原料を
加圧加熱して固相焼結組織体を生成する作業は実施例8
の場合と同じ態様にて行った。得られた固相焼結体は、
一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子が転移して生成し
た立方晶窒化硼素粒子の多数個と炭化珪素粒子の多数個
とが混合している粒子集合体における個々の粒子の間の
間隙に、アンチモン粉末と珪素粉末とが液相焼結して生
成したアンチモン−珪素合金組織が充塞すると共に其の
アンチモン−珪素合金組織が個々の立方晶窒化硼素粒子
および個々の炭化珪素粒子に焼結して複合焼結組織体を
構成している立方晶窒化硼素炭化珪素複合焼結体より成
る立方晶窒化硼素系複合焼結体であった。
実施例 12 アモルファス窒化硼素粉末を59容量係と、アンチモン
粉末を6容量チと、鉄粉末を8容量チと、窒化珪素粉末
を27容量係と、の割合にて混合した混合粉末を焼結用
原料とした。斯様に配合した焼結用原料を加圧加熱して
固相焼結組織体を生成する作業は、実施例8の場合と同
じ態様にて行った。得られた固相焼結組織体はアモルフ
ァス窒化硼素粒子が転移して生成した立方晶窒化硼素粒
子の多数個と窒化珪素粒子の多数個とが混合している粒
子集合体における個々の粒子の間の間隙に、アンチモン
粉末と鉄粉末とが液相焼結して生成したアンチモン−鉄
合金組織が充塞すると共に其のアンチモン−鉄合金組織
が個々の立方晶窒化硼素粒子および個々の窒化珪素粒子
に焼結して複合焼結組織体を構成している立方晶窒化硼
素窒化珪素複合焼結体より成る立方晶窒化硼素系複合焼
結体であった。
実施例 13 アモルファス窒化硼素粉末を62容量チと、錫粉末を7
容量チと、コバルト粉末を6容量チと、スピネル粉末を
25容量チと、の割合にて混合した混合粉末を焼結用原
料とした。斯様に配合した焼結用原料を加圧加熱して固
相焼結組織体を生成する作業は実施例7の場合と同じ態
様にて行った。得られた固相焼結組織体は、アモルファ
ス窒化硼素粒子が転移して生成した立方晶窒化粒子の多
数個とスピネル粒子の多数個とが混合している粒子集合
体における個々の粒子の間の間隙に、錫粉末とコバルト
粉末とが液相焼結して生成した錫−コバルト合金組織が
充塞すると共に其の錫−コバルト合金組織が個々の立方
晶窒化硼素粒子および個々のスピネル粒子に焼結して複
合焼結組織体を構成している立方晶窒化硼素スピネル複
合焼結体より成る立方晶窒化硼素系複合焼結体であった
実施例 14 一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を60容量チと、
錫粉末を7容量チと、珪素粉末を7容量チと、部分安定
化ジルコニア粉末を26容量チと、の割合にて混合した
混合粉末を焼結用原料とした。斯様に配合した焼結用原
料を加圧加熱して固相焼結組織体を生成する作業は実施
例8の場合と同じ態様にて行った。得られた固相焼結組
織体は、一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子が転移し
て生成した立方晶窒化硼素粒子の多数個と部分安定化ジ
ルコニア粒子の多数個とが混合している粒子集合体にお
ける個々の粒子の間の間隙に、錫粉末と珪素粉末とが液
相焼結して生成した錫−珪素合金組織が充塞すると共に
其の錫−珪素合金組織が個々の立方晶窒化硼素粒子およ
び個々の部分安定化ジルコニア粒子に焼結して複合焼結
組織体を構成している立方晶窒化硼素部分安定化ジルコ
ニア複合焼結体より成る立方晶窒化硼素系複合焼結体で
あった。
発明の効果 本発明の立方晶窒化硼素系複合焼結体を製造する本発明
の方法は、以上に詳しく説明したように、立方晶窒化硼
素粉末を生成する直接原料としてアモルファス窒化硼素
粉末または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末を使用
して、其の直接原料とするアモルファス窒化硼素粉末ま
たは一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末ニマグネシウ
ム・アンチモン・錫等の基本金屑の粉末と硬質物の粉末
を加えた混合粉末、または、其の直接原料とするアモル
ファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモルファス窒化
硼素粉末にマグネシウム等の基本金属粉末とコバルト等
の焼結補強金属粉末と硬質物粉末を加えた混合粉末を焼
結用原料とし、其の焼結用原料を加圧加熱して立方晶窒
化硼素系複合焼結体を生成する作業を作業の途中にて中
断することなく、一連の連続作業として行うことにより
、作業に必要とする工数を著しく減少すると共に作業の
中断にともなう副資材も殆んど使用しないで作業を行う
ものであるから、作業費を著しく低減し得る効果がある
と共に其の製品である本発明の立方晶窒化硼素系複合焼
結体を安い価格で一般の需要にこたえ得る効果がある。
特許出願人  倉 富 龍 部(σ) ’ W +−゛− 昭和61年9月20日 特許庁長官 黒 1)明 雄 殿 1、事件の表示 昭和61年特許願第135990号 2、発明の名称 立方晶窒化硼素系複合焼結体およびその3、補正する者 事件との関係  特許出願人 4、補正により増加する発明の数 「窒化リチウム・窒化マグネシウム等」と改める上式6

Claims (4)

    【特許請求の範囲】
  1. (1)アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アル
    モファス窒化硼素粉末を55容量%乃至75容量%と、
    融点が700℃以下であってアルモファス窒化硼素・立
    方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素其の他の窒化硼素化合物
    のいずれにも化学的反応を生ずることのないマグネシウ
    ム・アンチモン・錫其の他の金属のうちより選択した1
    種の金属の粉末または2種以上の金属の混合粉末または
    2種以上の金属の合金粉末より成る基本金属粉末を5容
    量%乃至15容量%と、硬質炭化物・硬質硼化物硬質窒
    化物・硬質珪化物・硬質酸化物・硬質窒化珪素のうちよ
    り選択した硬質物粉末を40容量%乃至10容量%と、
    の割合範囲内より選定した割合にて混合した混合粉末を
    焼結用原料として其の焼結用原料を高温高圧発生室内に
    装填して33,000Kg/cm^2乃至61,000
    Kg/cm^2の範囲内より選定した焼結用圧力を加え
    ておいて、其の焼結用原料を徐々に加熱して、700℃
    にまで昇温したときに焼結用原料中の其本金属粉末が融
    解して、其の融解基本金属が焼結用原料中に混合してい
    たアモルファス窒化硼素粉末における個々の粒子または
    一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末における個々の粒
    子および硬質物粉末における個々の粒子の全表面に焼結
    用圧力を静水圧として加え、続いて加熱を強めて焼結用
    圧力に対応して立方晶窒化硼素の安定領域における温度
    圧力条件を満足する温度範囲内より選定した焼結用温度
    にまで昇温したときに、融解基本金属が個々のアモルフ
    ァス窒化硼素粒子または個々の一部結晶化アモルファス
    窒化硼素粒子の全表面に焼結用圧力を静水圧として加え
    た状態のもとで、個々のアモルファス窒化硼素粒子、ま
    たは個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子が転移
    して個々の立方晶窒化硼素粒子を生成し、次いで、焼結
    用圧力は保持したままで加熱のみを停止し、更に冷却し
    て高温高圧発生室内の温度が300℃にまで降温した後
    に、保持していた焼結用圧力を常圧にもどして得られる
    焼結体であって、焼結用原料中のアモルファス窒化硼素
    粒子または一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子が転移
    した直後の活性を有している立方晶窒化硼素粒子の多数
    個と硬質物粉末における個々の硬質物粒子の多数個とが
    混合している集合体における個々の粒子の間の間隙に、
    マグネシウム・アンチモン其の他の基本金属粉末が融解
    して生成した基本金属組織が充塞していて、其の充塞し
    ている基本金属組織が個々の活性を有する立方晶窒化硼
    素粒子に焼結すると共に個々の硬質物粒子に焼結して複
    合焼結組織体を構成していることを特徴とする立方晶窒
    化硼素系複合焼結体。
  2. (2)アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモ
    ルファス窒化硼素粉末を55容量%乃至65容量%と、
    融点が700℃以下であってアモルファス窒化硼素・立
    方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合
    物のいずれにも化学的反応を生ずることのないマグネシ
    ウム・アンチモン・錫・其の他の金属のうちより選択し
    た1種の金属の粉末または2種以上の金属の混合粉末ま
    たは2種以上の金属の合金粉末より成る基本金属粉末を
    5容量%乃至15容量%と、コバルト・ニッケル・鉄・
    マンガン・クロム・珪素・アルミニウム・銅・其の他の
    金属のうちより焼結補強金属として選択した金属粉末を
    5容量%乃至10容量%と、硬質炭化物・硬質硼化物・
    硬質窒化物・硬質珪化物・硬質酸化物のうちより選択し
    た硬質物の粉末を35容量%乃至10容 量%と、の割合範囲内より選定した割合に て混合した混合粉末を焼結用原料として、其の焼結用原
    料を高温高圧発生室内に装填して33,000Kg/c
    m^1乃至61,000Kg/cm^2の範囲内より選
    定した焼結用圧力を加えておいて其の焼結用原料を徐々
    に加熱して700℃にまで昇温したときに焼結用原料中
    の基本金属粉末が融解して、其の融解基本金属が焼結用
    原料中に混合していたアモルファス窒化硼素粉末におけ
    る個々の粒子または一部結晶化アモルファス窒化硼素粉
    末における個々の粒子と同じく焼結用原料中に混合して
    いた焼結補強金属粉末における個々の粒子と同じく焼結
    用原料中に混合していた硬質物粉末における個々の粒子
    との全表面に焼結用圧力を静水圧として加え、続いて、
    加熱を強めて焼結用圧力に対応して立方晶窒化硼素の安
    定領域における温度圧力条件を満足する温度範囲内より
    選定した焼結用温度にまで昇温したときに、融解基本金
    属と焼結補強金属粉末とが液相焼結して、其の生成した
    液相焼結金属が個々のアモルファス窒化硼素粒子または
    個々の一部結晶化アモルファス窒化硼素粒子の全表面に
    焼結用圧力を加えた状態のもとで、個々のアモルファス
    窒化硼素粒子または一部結晶化アモルファス窒化硼素粒
    子が転移して個々の立方晶窒化硼素粒子を生成し、次い
    で、焼結用圧力は保持したままで加熱のみを停止し、更
    に冷却して高温高圧発生室内の温度が300℃にまで降
    温した後に、保持していた焼結用圧力を常圧にもどして
    得られる焼結体であって、焼結用原料中のアモルファス
    窒化硼素粉末における個々の粒子または一部結晶化アモ
    ルファス窒化硼素粉末における個々の粒子が転移した直
    後の活性を有している立方晶窒化硼素粒子の多数個と硬
    質物粉末における個々の粒子の多数個とが混合している
    集合体における個々の粒子の間の間隙に、基本金属と焼
    結補強金属との焼結体より成る金属焼結組織が充塞して
    いて、其の充塞している金属焼結組織が、個々の活性を
    有する立方晶窒化硼素粒子に焼結すると共に個々の硬質
    物粒子に焼結して複合焼結組織体を構成していることを
    特徴とする立方晶窒化硼素系複合焼結体。
  3. (3)アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモ
    ルファス窒化硼素粉末を55容量%乃至75容量%と、
    融点が700℃以下であってアモルファス窒化硼素・立
    方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合
    物のいずれにも化学的反応を生ずることのないマグネシ
    ウム・アンチモン・錫・其の他の金属のうちより選択し
    た1種の金属の粉末または2種以上の金属の混合粉末ま
    たは2種以上の金属の合金粉末より成る基本金属粉末を
    5容量%乃至15容量%と、硬質炭化物・硬質硼化物・
    硬質窒化物・硬質珪化物・硬質酸化物のうちより選択し
    た硬質物粉末を40容量%乃至10容量%と、の割合範
    囲内より選定した割合にて混合した混合粉末を焼結用原
    料とし、其の焼結用原料を高温高圧発生室内に装填して
    33,000Kg/cm^2乃至61,000Kg/c
    m^2の範囲内より選定した焼結用圧力を加え、次いで
    、焼結用圧力を加えた状態にある焼結用原料を徐々に加
    熱して700℃にまで昇温して焼結用原料中の基本金属
    粉末を融解して其の生成した融解基本金属が焼結用原料
    中のアモルファス窒化硼素粉末における個々の粒子また
    は一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末における個々の
    粒子の全表面に静水圧として焼結用圧力を加え、続いて
    、加熱を強めて焼結用圧力に対応して立方晶窒化硼素の
    安定領域における温度圧力条件を満足する温度範囲内よ
    り選定した焼結用温度にまで昇温して融解基本金属によ
    り静水圧として焼結用圧力を加えられている個々のアモ
    ルファス窒化硼素粒子または個々の一部結晶化アモルフ
    ァス窒化硼素粒子を個々の立方晶窒化硼素粒子に転移す
    ると同時に其の生成した活性を有する個々の立方晶窒化
    硼素粒子および個々の硬質物粒子に融解基本金属が液相
    焼結して液相焼結組織体を生成し、次いで、焼結用圧力
    は保持したままで加熱のみを停止し、更に高温高圧発生
    室を外部より冷却して液相焼結組織体を固相焼結組織体
    を成し、続いて、高温高圧発生室内の温度が300℃に
    まで降温した後に、保持していた焼結用圧力を常圧にも
    どして立方晶窒化硼素硬質物複合焼結体である固相焼結
    体を採取することを特徴とする立方晶窒化硼素系複合焼
    結体の製造法。
  4. (4)アモルファス窒化硼素粉末または一部結晶化アモ
    ルファス窒化硼素粉末を55容量%乃至65容量%と、
    融点が700℃以下であってアモルファス窒化硼素・立
    方晶窒化硼素・六方晶窒化硼素・其の他の窒化硼素化合
    物のいずれにも化学的反応を生ずることのないマグネシ
    ウム・アンチモン・錫・其の他の金属のうちより選択し
    た1種の金属の粉末または2種以上の金属の混合粉末ま
    たは2種以上の金属の合金粉末より成る基本金属粉末を
    5容量%乃至15容量%と、コバルト・ニッケル鉄・マ
    ンガン・クロム・珪素・アルミニウム銅・其の他の金属
    のうちより焼結補強金属として選択した金属粉末を5容
    量%乃至10容量%と、硬質炭化物・硬質硼化物・硬質
    窒化物・硬質珪化物・硬質酸化物のうちより選択した硬
    質物の粉末を35容量%乃至10容量%と、の割合範囲
    内より選定した割合にて混合した混合粉末を焼結用原料
    とし、其の焼結用原料を高温高圧発生室内に装填して3
    3,000Kg/cm^2乃至61,000Kg/cm
    ^2の範囲内より選定した焼結用圧力を加え、次いで、
    焼結用圧力を加えた状態にある焼結用原料を徐々に加熱
    して700℃にまで昇温して焼結用原料中の基本金属粉
    末を融解して、其の生成した融解基本金属が焼結用原料
    中のアモルファス窒化硼素粉末における個々の粒子また
    は一部結晶化アモルファス窒化硼素粉末における個々の
    粒子の全表面に静水圧として焼結用圧力を加え続いて、
    加熱を強めて、焼結用圧力に対応して立方晶窒化硼素の
    安定領域における温度圧力条件を満足する温度範囲内よ
    り選定した焼結用温度にまで昇温して、融解基本金属に
    より静水圧として焼結用圧力を加えられている個々のア
    モルファス窒化硼素粒子または個々の一部結晶化アモル
    ファス窒化硼素粒子を個々の立方晶窒化硼素粒子に転移
    すると同時に其の生成した活性を有する個々の立方晶窒
    化硼素粒子および個々の硬質物粒子に融解基本金属が液
    相焼結して液相焼結組織体を生成し次いで、焼結用圧力
    は保持したままで加熱のみを停止し、更に、高温高圧発
    生室を外部より冷却して液相焼結組織体を固相焼結組織
    体と成し、続いて、高温高圧発生室内の温度が300℃
    にまで降温した後に、保持していた焼結用圧力を常圧に
    もどして立方晶窒化硼素硬質物複合焼結体である固相焼
    結体を採取することを特徴とする立方晶窒化硼素系複合
    焼結体の製造法。
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