JPS59107060A - 複合焼結体及びその製造方法 - Google Patents

Abstract

(57)【要約】本公報は電子出願前の出願データであるた
め要約のデータは記録されません。

Description

【発明の詳細な説明】 本発明は、高硬度、耐摩耗性、靭性、耐熱性及び耐食性
に優れ、一般の鋼及び鋳鉄から難削拐でろる焼入れ合金
鋼、浸炭材、ステンレス鋼及び編ニッケル合金等の切削
工具並びに軸受、ワークレスト及び線引きタイス等の耐
摩れ工具に適した商密度相菫化棚素焼結体及びその製造
方法に関する。

従来、尚密度相窒化ｑＩＩＩ累焼結体は、ＣＢＮおよび
／またはＷＢＮから成る高密就相屋化砿素と結合相とか
ら成る焼結体と判断したとき、結合相中に金属？添加し
て焼結過程において液相を生じさせることによって焼結
性の促進及び焼結体の緻密化２行なわせるものがある。

このように結合相中に金属元素を添加した高密度相窯化
硼素焼結体は、焼結後には合金又は金属間化合物として
焼結体中に存在している場合かめる。焼結体中に合金又
は金属元素と金属元素とから成る金属間化合物が存在し
ていると焼結体の靭性が向上し、焼結体と超硬合金又は
サーメットとの固層結合も優れる傾向にある反面耐摩耗
性及び耐熱性が低下したり、切削工具として使用すると
被剛材との溶着摩耗及び浴庸から生じる浴宥性チツビン
グ又は極端な場合には刃先が塑性変形ケ生じる等と云う
間題かめる。

本発明１ユ、上述のような従来の問題点全除去し、高ｖ
ｋ，ｌｌｆｆｔ熱性、耐食性及び高温強匿に優れしかも
ｔ４Ｈ托注及び側柱を尚めると共に超硬合金又はサーメ
ットとの固層結合が強固になった高ぞ度相望化硼素焼結
体と超硬台金又はサーメットとの複合焼結体及びその製
造方法でるる。即ち、本発明の複合焼結体は、４０〜７
０体槓チのＣＢＮｂ−よび／またはＷＢＮと残部が結合
相と不ｏＪ赴不純吻とから成る２Ｊ８結体と超硬合金又
はサーメットとが強固に固層結合した複合焼結体であっ
て、この複合焼結体のＣＢＮおよび／またはＷＢＮを含
有したぁ粘体部分の結合相中に１〜２０体積一のＡｚ、
Ｓｌ、Ｆｅ，Ｎｉ、Ｃ　ｏ，　Ｍｎ，　Ｍｇ，　Ｃ　ｒ
，　Ｃｕの１榎以上の金属元素を含有させたもので、こ
の金属元素が絖結体の中で超硬合金又はサーメットと固
着結合した接触面側を最も多くし、接触面から離れる程
少なくなる濃度勾配にした複合焼結体である。このよう
な結合相を有する高密度相窒化硼素焼結体部分は、焼結
過程において結合相中のＡｚ、Ｓｌ、Ｆｅ，　Ｎｉ，　
Ｃｏ，　Ｍｎ，　Ｍｇ，　Ｃｒ，　Ｃｕ　のｌ種以上の
金属元素が液相状になって他の各粒子間中を滲透するこ
とによって焼結体の焼結性を促進し、緻密化に寄与する
と共にｖ８Ｍ彼においてＦｉ焼結体と超硬台金又はサー
メットとの固着結合した接触面側に最も多く存在してい
るｋｔ、Ｓｌ、Ｆｅ、１’Ｊ　ｉ，　Ｃｏ，　Ｍｎ，　
Ｍｇ，　Ｃ　ｒ，　Ｃｕの１種以上の金属元素が焼結体
と超硬合金又はサーメットとの固Ｎ結合に寄与するため
強固に固着するのと接触面近辺の焼結体の彷性金高める
傾向となる。又、焼結体と超硬合金又はサーメットとが
固層結合した接触面から離れる程焼結体中に存在してぃ
るＡｔ、Ｓｌ、Ｆｅ，Ｎｊ、Ｃｏ，　Ｍｎ，　Ｍｇ，　
Ｃｒ，　Ｃｕの１種以上の金属元素量が少なくなるため
に切削工具又は耐摩耗工具として使用するときに例えば
切削工具の切刃のような実際の作用部分は非常に硬度が
高く、耐摩耗性が優れたものになり、この切刃を支えて
いる刃先には切刃よりも多いＡ　ｔ、　Ｓ　ｒ、Ｆｅ、
Ｉ’Ｊｉ、Ｃｏ、　Ｍｎ、　Ｍｇ、　Ｃｒ、　Ｃｕ　　
の１偵以上の金属元素が存在しているために靭性も後ｔ
′したものになっている。こ＼で使用するＡｔ、Ｓｌ、
Ｆ’ｅ、Ｎｉ、Ｃｏ、　Ｍｎ、　Ｍｇ、　Ｃｒ、　Ｃｕ
　　の１棟以−にの苔属元素は、結＠相中の他の象力面
勿によっても異なるが「届慴度相窒化硼累との濡れ性及
び反応性の瀕７′１．たＡｔ全官有していることが望゛
ましい、又、結７．．ｌ−相は、１〜２０体積−のＡｔ
、ＳＩ、Ｆｅ。

Ｎｉ、Ｃｏ、　１ｎｎ、Ｍｇ、Ｃｒ、Ｃｕの１種以上の
金囮元素以外に２〜４０％の（′ｒ１、Ｗ、　’Ｉ’　
ａ　）　ＣＮ又は（１’　ｉ、　ｖｖ、　’ｆ　ａ、　
Ｎ　ｂ　）　ＣＮのＢｌ型固浴体と６〜４０％のＴ　ｉ
、　Ｚｒ、　Ｈｆ、　’Ｉ’ａ、　Ｎｂ、　Ｖの１釉以
上の窒化物、炭鼠化′吻もしくはこれらの相互固浴体比
合物と０，１〜２０％の粒界析出したＷＣ全含有してい
ると粒界析出したＷＣがＣＢＮおよび／またはＷＢＮと
結合相中の他の化合物との各粒子六面に非常に微細な粒
子として存在するために、この粒界析出したＷＣと濃度
勾配をもったＡｚ、Ｓｉ、Ｆｅ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、　Ｍ
ｎ、　Ａ４ｇ、　Ｃｒ、　Ｃｕの１棟以上の金属７ｃ素
とがＣ１３Ｎおよび／またはＷＢＮと結合相との結合強
度金＾めると共に結合相内の各粒子間の結合強度も高め
ると云った焼結体内の各粒子１ｄｊの結合媒介的作用の
ためＶＣ焼結体の幼性及び強度含：著しく同上させたも
のと考えらねる。す注ｒ関める反面恢きを低［はせるＡ
ｔ、Ｓｌ、）’ｅ、Ｎｉ、Ｃ０１ｉ〜ｌ　ｎ、　ｉｖｌ
　ｇ、　Ｃｒ、　Ｃｕの１独μ上の盃鵬几、Ａが焼結体
の実際に使用きれる作用部分でに非出′に少ないのと粒
界析出した昏Ｃが非′吊に倣πｄであ、−／Ｃめに焼結
体の作用部分は硬度が高く、軸汀相甲の８１型固浴体と
細化合物との耐 商い硬度とをこより品粍旺が攬れたものになる。

八 本発明のｆｉ台焼結庫の製造方法は、出発原料として４
０〜７０１本槓ｐのＣＢＮおよび／またはＷ１３Ｎと残
部が結合相と不可趨不縄物と１ｆ：混合粉砕して成形し
た粉木出粉体ゲ超硬Ｂ金又はサーメットからなる塊体に
Ｌ［ｆ接皮触させてＣＢＮおよび／またはＷＢＮの安定
領域である圧力４０〜６０Ｋｂ、温度１２００〜１５０
０℃の超高圧高温下で焼結し、ＣＢＮおよび／またはＷ
ＢＮ含有焼結体内に超硬台金又はサーメットからＦｅ、
Ｎｉ、Ｃｏの１揮以上の金属元素１に滲透拡散させ、こ
の滲透拡散したＦｅ、Ｎｊ、ｃｏの１種以上の金属元素
が焼結体内で濃度勾配を有し、この＃度勾配全持つ金属
元素は焼結体と超硬合金又はサーメットとの接触面側が
最も多く、接触面から離ｎる程少なくする複合焼結体の
製造方法でも良く。又、超硬合金又はサーメットに官有
している金属元素ではなく畠密匿相窒化硼素焼結体の焼
結促進及び緻密化に更に効果の有る金属元素又はこの金
輌元素全積極的に滲透拡散させるために出発原料として
４０〜７０体積−のＣＢＮおよび／またはＷＢＮと残部
が結合相と不可避不純物とを混合粉砕して成形した粉末
圧粉体と超硬合金又はサーメットとの間に１〜２０体積
チのＡｔ、　８４．　Ｆｅ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、Ｍｎ。

Ｍｇ、Ｃ，、Ｃｕの１棟以上の金属又は合金から成る板
状物体を設置して圧力４０〜６０Ｋｂ、温度１２００〜
１５００℃の超高圧高温下で焼結し、ＣＢＮおよび／ま
たＦ′１ＷＢＮ含有焼結体内に板状物体からＡｚ、　Ｓ
　ｊ、　ｋ’ｅ、　Ｎｉ、　Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｒ。

Ｃｕの１［以上の金属又は合金を滲透拡散させ、この滲
透拡散した金属元素が焼結体内で濃度勾配を有し、この
濃度勾配金持つ金属元素は焼結体と超硬合金又はサーメ
ットとの接触面側が最も多く、接触面から離れる程少な
くする複合焼結体の製造方法でも良い。こ＼で述べるＡ
ｔ、　Ｓ　ｉ、　Ｆｅ、　Ｎｆ、Ｃｏ、　Ｍｎ、　Ｍｇ
、　Ｃｒ、　Ｃｕの１９以上の金属又は合金から成る板
状物体は、薄板でも良く、メッキ又は蒸暑等による方法
でも良い。更に望ましい本発明の複合焼結体の製造方法
は、焼結体の結合相が出発原料として２〜４０体積−の
第１図に表わすＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄの線上及び各魚肉にある
Ｂｌ型炭化物固溶体（但し、ＴａＣに対して３０％以下
はＮｂＣで置換しても焼結体の諸荷性が変らないので良
く、Ａ点は、４０モル％’ＩＪＣ−５ＱモルチＷ　Ｃ−
１０％　ル％ＴａＣ，Ｂ点は、５５モル％’ｌｌ’１Ｃ
−３５モル％ＷＣ−１０モルｆｂ　Ｔ　ａ　Ｃ，０点は
、４９モル％Ｔｉｅ−２Ｑモ＋％ＷＣ−４０％ル％Ｔａ
Ｃ，Ｊ）点は、２５モル％Ｔｉｃ−３５モル％Ｗｃ−４
０モル％ＴａＣ）と６〜４０体積チのＴ　ｌ、　Ｚｒ、
　Ｈｆ、　Ｔａ、　Ｎｂ。

■の１棟以上の窒化物、炭窒化物もしくはこれらの相互
固溶体と４０〜７０体槓饅のＣＢＮおよび／またはＷＢ
Ｎとを混合粉砕して成形した粉末圧粉体を直接超硬合金
又はサーメットに接触させて、圧力４０〜６０Ｋｂ、温
度１２００〜１５００℃の超尚圧高温丁で焼結す乙こと
によりｆＩｉ硬合金又はサーメットに金山しているＦｅ
、Ｎｉ、Ｃｏの１他以上の金属元累全ＣＢＮおよび／ま
たはＷＢＮ含有焼結体中に層透拡散したり、又は前述し
た組成のＣＢＮおよび／またはＷＢＮ含有粉末圧粉体と
超硬＠金又ｔまサーメットとのＩＨｃＡｚ、　ｓ　ｒ、
Ｆｅ、Ｎ１、Ｃｏ、　Ｍｎ、　Ｍｇ、　Ｃｒ、Ｃｕの１
４ｆｉ以上の金属又は合金から成る板状物体を設置して
圧力４０〜（３ＱＫｂ、温度１２００〜１５００℃の超
縄圧尚温下で焼結することにより板状物体の金楓元累全
ＣＢＮおよび／またはＷＢＮ含有焼結体中に滲透拡散す
る複合焼結体の製造方法が望ましい。以上の複合焼結体
の製造方法で金属元素の滲透拡散全容易にするためと焼
結性の促進と焼結体の緻密化と焼結体の諸物件を向上さ
せるために出発原料であるＣＢＮおよび／またはＷＢＮ
の粒粉末粒子表面に化学蒸着法又は物理蒸着法によって
□Ｔ１　ｉ、Ｚ「、）Ｉｆ、’ｌ’ａ、　Ｎｂ、　　Ｖ
の１柚以上の窒化物、炭窒化物もしくはこれらの相互固
溶体化合物全被覆することが望ましい。ＣＢＮｋよび／
またｒｉＷＢＮ含有焼結体中に４透拡散させる板状物体
が薄板、メッキ及び蒸腐専の方法にしたり、ＣＢＮおよ
び／′またはＷ　ＩＪ　Ｎの出発ｙＡ科の粉末徨子弐面
に化合物を蒸着するのは、扮木粒子六面に９ｓ１．看し
ている成木及び水分子出来るたけ取り除き密閉された超
尚圧１１ｉＦＩ温下でカス発生量を少なくするためにも
なる。吸涜酸素量？少なくするためと金属元素の滲透拡
散性ヶ良くするためにＣＢＮおよび／またｅよＷＢＮの
出発原料の粉末粒子表面に蒸Ｎ仮榎するのは、’Ｉ’　
ａ、　Ｎ　ｂ、Ｖの１棹以上の窒化物、炭窒化物もしく
はこれらの相互固溶体化＠物がより望ましい。

本発明の複合焼結体の製造方法は、出発原料がＣＢＮお
よび／またはＷＢＮとＷＣｉ析出する原料である（’ｌ
’ｊ、Ｗ、Ｔ　ａ　ｌ　Ｃ又は（′ｒ１、Ｗ、Ｔａ、Ｎ
ｂ）Ｃ（ＤＢ　ｌ型炭化物固浴体とこの８１型炭化物同
溶体に侵入拡散してＷＣの析出にを与するＴ１、Ｚｒ、
　Ｈｆ、、Ｔａ、ＩＮＩ）、Ｖの１種以上の窒化物、炭
窒化物もしくはこれらのａ互固溶体化＠物中に焼結過程
でｋｔ、Ｓ　ｉ、　Ｐｅ、Ｎ　ｉ、　Ｃｏ、　Ｍｎ、　
Ｍｇ、　Ｃｒ、　Ｃｕの１［以上の金属元素が液ａ状に
なって滲透拡散し、この液相状の金属元素がＣＢＮおよ
び／またはνＶＢＮと１３１型炭化物固溶体と１１　ｊ
、Ｚｒ、）Ｊｆ、ｉ’ａ、　Ｎｂ、　Ｖの１４Ｍ以上の
化合物との濡れ性が良好でめることから各粒子牙城り囲
む形で滲透拡散して＠粒子の粒子成長全抑制すると共に
こｎらの液相状の金稿元索がＢＩＩＭ炭化物固浴体中の
Ｗとｌ’ｉ、Ｚｒ、Ｈｆ、　Ｔａ、　Ｎｂ、　Ｖ　（Ｄ
　１棟以上の化＠物との拡散移動の媒介金して侵入型元
素でおる菫素及び戻累の拡散移動を促進させ、Ｂｌｆｉ
炭化物固溶体内に主として墾素元索が侵入拡散すること
によってＢ糾 １型炭化物中のＷＣが微補な粒子として粒界析出してく
ると考えられる。

こ＼で本発明の複合焼結体で数値限定した理由について
述べる。

（ａ）　ＣＢ　Ｎおよび／ま７（Ｆｉ、ＷＢＮの囲二Ｃ
ＢＮおよび／またはＷＢＮが４０体績チ未満では、高硬
度なＣＢＮおよび／またはＷＢＮの効果が弱くて耐摩耗
性が低くなり過ぎるため、７０体積％を越えて多くなる
と作用部分に相当する所の金属元素量を少なくするｌ＃
度勾配のために強度が低くなり過ぎて離削材等の断続的
切削条件で使用し難くなるためにＣＢＮおよび／または
ＷＢＮの量は４０〜７０体積チとした。

（ｂ）Ｂｌ型固溶体の量 Ｂｌ型固溶体量が２体積チ未満ではＷＣの粒界析出が殆
んどス生じなく、４０体積％全越えて多くなると相対的
に他の成分量が少なくなるが荷にＣＢＮおよび／または
ＷＢＮ量とＴｉ、　Ｚｒ、　ｆ（ｆ。

Ｔａ、　Ｎｂ、　Ｖ　　の１種以上の化合物量が少なく
なることから耐摩耗性の低下が生ずる。このためにＢｌ
型固溶体量は、２〜４０体積チとした。

又、出発原料におけるＢｌ型固溶体量を第１図のＡ、Ｂ
、Ｃ，Ｄの線上及び各魚倉Ｊ４ｙ、り囲んだ所に限定し
た理由は、ＡＤ線金外れたＷＣの多い側で１ｉＷＣの樹
出蓋が多くなり過きるのと出発原料として使用するとき
に完全な固溶体が出来難いためであり、ＡＢ線を外れた
’１’　ａ　Ｃの少ない四では焼結体としての耐熱性及
び筒編での強度低Ｆとなり、ＢＣ腺を外れたＩｌｌ　ｊ
　Ｃの多い側でＩｉＷ　Ｃが析出し嬉くなり、ＣＤＨを
外れたＴ　ａ　Ｃの多い側では腫格が尚くなると共に焼
結体の映さが低［順回になるために出発原料の４３１型
固溶体は第１図のＡ、１３、Ｃ，ＤＣＤ祿上及び各魚肉
とした。

（ｃ）Ｔｉ、Ｚｒ、）ｉｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖのｌｄ以上
の化＠物量 ■゛１、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖのｉ４以上の屋化
物、炭窒化物もしくはこれらの相互固溶体化合物量が６
体積−未満ではＢｌ型固浴体の中からＷＣ２析出させる
作用が弱く、４０体積％會越えて多くなると相対的に他
の成分量が少なくなるが％ＶＣＢ　ｌ１ｉｌ！！ｄＭ体
とＣＢＮおＬ（Ｊ／ｉ　たｕＷＢＨの量が少なぐなって
耐摩耗性が低下するためにＴＩ、Ｚｒ、Ｈｆ、Ｔａ、Ｎ
ｂ、Ｖの１ｍ以上の化合物量は６〜４０坏槓チとした。

（ｄ）Ａｚ、　Ｓ　ｉ、　Ｆ　ｅ、　Ｎ　ｉ、ＣＯ２Ｍ
ｎ、　Ｍｇ、　Ｃｒ。

Ｃｕの１種以上の金属元素量 上記鼠が１体積−未調では、焼結体の緻密化に支障音生
じ、２０体積％金越えて多くなると金属元系とから成る
金属間化合物が多くなり過ぎて焼結体の硬さ低下と耐熱
性の低下となるために上記魁は１〜２０坏槓チとした。

（ｅ）　’Ｎ　ＣＯ校粒界出量 ｗＣの粒界析出電が０．１体積−未満では０．１μｍ以
下の非常に倣細なＷＣであってもＷＣ粒子の数が少な過
ぎて符に靭性及び強度低ドの傾向になり、２０体積％を
越えて多くなると出発原料のｆ３１型炭化吻固浴体の調
整が困難になるためにＶｖＣ粒界析出量は０．１〜２０
坏槓チとした。

本発明は、ガードル型、ベルト型等の実用されている超
尚圧装置ｌ使用して焼結することができる。

次に、本発明の複合焼結体及びその製造方法について実
施例に従って詳細に説明する。

実施例１ 平均粒度３μｍのＣＢＮｉ６２％と平均粒度１．５μｍ
の（４０％Ｌｌ＋　１ｓ　ｏ％Ｗ−１０％’１”　ａ　
）　Ｃ固溶体′ｆｌＯ％と平均粒度２　ｔｉ　ｍの’Ｉ
”　ｉ　Ｎ　ｑ　２５チと平均粒度１５μｍのＡｔを３
％とから成る混合粉末全外径１（ｌｕ＋＾さ１０闘に型
押成形した。

この粉末圧粉体音ＭＯ褒谷器内のｗｅ−１０％Ｃ。

超硬言金塊体の一面に接触させて設置度し、真空度１０
　　’ｊＩＩＨｇ温度１０００℃で脱ガスした後、ベル
ト型高圧装置に装入し、圧力５０Ｋｂ温＃１３２０℃で
３０分保持後更に１４５０℃で２０分保持して焼結した
。こうして得ｆｃ複合焼軸体金放電切断し、超硬合蛍の
先端にロク付けして’１”ＮＩｊ３３２　チップに仕上
けた。この本発明の複合ｙ８結体がロー付けされた’１
’Ｎ（）３３２と市販のＣＢ　Ｎ糸複合滉軸体がロー付
けされた’１’ＮＵ３３２ｉ比較にしてＦｇ己の旋削試
験によって切目１］シ、平均逃は面摩耗量を測定した結
果、本発明品はＶＢ＝０．１２ｉｕｔ　　に対し市販品
はＶＢ＝０．１８　ｒｒｔｘと本発明の複合焼結体の耐
摩耗性が優れていることが確認できた。

旋削詠験条件 破削材　　５ＫＤＩＩ（Ｈ几ｃ５６〜５８）切削遅緩　
９０ｍ／ｍ１ｎ 切込み量　０．５　ｒｔｕｓ 送りＪＪｔ　　　　Ｏ，１ｉｃｉ／　ｒｅｖ切ｈυ時間
　１０ｍ１ｎ 切ｒ４す？山　　エマルカット＆ｔ。

本発明の俵合１に軸体のＣＢＮ甘ｍせ結不部分ｔ、Ｘ、
Ｗマイクロアナライザーで解性したｌツ［、超級台監と
の接眉面近辺ｒｉ、ｃｏが約２％滲透拡散しており、切
刃部近辺は殆んどＣｏが／ｃ（、Ｃｏのａ吸勾配は略直
線的になっている傾向にあった。叉、ＣＢＮ言有官有体
軸体倉Ｘ紛解析した結果、ＣＢＮト（Ｔｉ、Ｗ、　■゛
ａ　）　ＣＮ　トＴｉｌ’ＪＣトｉ’ｉＢ２ト析出した
ＷＣと考えられる回折−が確認できた。顕倣鋭組織観察
からも析出しｆｃＷＣが６１認できた。

実施例２ 平均粒度３μｍのＣＢＮを６３％と平均粒度２ｔｔｍ（
Ｄ　（５５％Ｔｉ−３５％Ｗ−１０％’Ｉ’　ａ　）　
Ｃの固浴体ｉ１０チと平均粒度２μｍの ＭＯ製容器内に設置し、真空度１０　　’ｍＨｇ、漏度
１０００℃で脱ガス後ベルト型高圧装置に装入し圧力５
０Ｋｂａ度１４５０℃で２０分保持して焼結した。こう
して得た複合焼結体を実施例１と同様にしてＴＩＶ　Ｕ
　３３２チツグに仕上けた。市販のＣＢＮ糸抜台屍結体
軸体−付けされた’１’　Ｎ　Ｇ　３３２會比較にして
Ｆ記の旋削試験によって切削し、平均逃は面壁れ量金側
足した結果、本発明品はＶＩｌ＝０．２１に対し市販品
は微少チッピングが生じていた。

旋削試験条件 被削材　　８ＣＭ３（ＨｋＬｃ６０〜６２）切削速Ｗ　
　ｌ　５０　ｍ／ｍｉｎ 切込−＋量　０．２關 送りＪｉ：　　　　０．　ｌ　ｙｎｘ／　ｒｅｖ切削時
間　、＆−ＬＪＱ−＝力÷−ト査４０３０　ｍ　ｉ　ｎ
切削ｒ山　　エマルカットＡＩＯ 本発明の複合焼結体のＣＢＮ會有焼結体部分をＸ線マイ
クロアナライザーで解析した所、超硬合金との接着面近
辺はＡｔが多く、接着面から離れる程ＣＢＮ含有焼軸体
部分内のＡｌが少ないと云うＡｔの＃度勾配が略直線的
になっている傾向にあった。又、ＣＢＮ含有焼結体部分
をＸＩＩＭ解伯しｆｃ結果、ＣＢＮと（Ｔｊ、Ｗ、　’
ｆ’　ａ　）　ＣＮ　　と（’Ｉ’　ｉ、Ｔ　ａ　）　
Ｎ　Ｃと’１’　ｉ　Ｂ　２と析出したＷＣと考えられ
る回折瞭が確認でき、更に接着面近辺はＡｔＮと考えら
れる回折線が確認できた。顕倣鋭組域観祭からも析出し
たＷＣが確認で＠た。

実施例３ 平均粒度３μｍのＣＢＮ粒子六面に５０σ℃で反応性イ
オンブレーティング法（Ｔａ原子金イオン化してＣＢＮ
粒子表面に密着させながら同時にＮ２ガスを流入させて
最終的にはＣＢＮ表面にＴａＮをＷ榎する）により’ｉ
’　ａ　Ｎを１０チ被榎したものを６０％と３μｍＪＪ
下（ｉＤ（５０％Ｗ−３０％’Ｉ’　ｉ　−２０９ｂＴ
ａ）Ｃｆ２０’ｌｒと２ｐｒｎ以下のＴａＮ、７全１５
％と２ｐｍ以下のＴｔＮｏ、７ｆｃ５％との混合粉末に
０．７％のパラフィンを添加してｎ−ヘキサン溶媒中で
粉砕混合し、乾燥後Ｚｒ製容器中で１５朋高さ３ＩＩｍ
の超硬合金に混合粉末の５％に相中で３０分保持するこ
とによりパラフィンケ除去した。冷却後Ｎ　ａ　Ｃｔで
Ｚｒ　製容器を包囲して超扁圧装置内に設置し１万気圧
、１０００℃で２０分保持後ｓ、　ｓ　Ｋ　ｂ　ｔ４５
０℃まで昇圧昇温して２５分保持により複合焼結体を得
た。このようにして得た複合焼結体を実施例１と同様に
加工して５ＮＧＮ４３２とＩ’ＮＧＮ　３３２　のチッ
プに仕上けた。

この本発明の複合焼結体と市販の約６０％ＣＢＮ含有焼
結体を比較にして下ｍ１ＯＡ及びＢの切削試験を行った
。

Ａ遅続旋削条件 被削材　　Ｓ　ＵＪ　−２（ｉ（Ｒｃ　６０〜６３　）
切制速＃　　１００ｍ／ｍｉｎ 切込み量　０５朋 送りＭ　　　　Ｏ，１ｍｙ／　ｒｅｖ 切日り油　　エマルカント　ＡＩＯ ■具形状　５ＮＧＮ４３２ Ｂ理ａ旋らり条件 ａｒｑυ材　　　　５ＫＩＪ−１１（ｋ４にもＣ５９〜
６２）切削速匿　９０ｍ／ｍｉｎ 切込与倉　０．５間 送り讐　　０１関ｚ／ｒｅｖ ＬＡ剛油　　エマルカント　島１０ 工具形伏　ｉ’　ＪすＧＮ３３２ 試験の結果、Ａ条件では切削時間が２０分分間上本発明
の複合！＃、結体軸体販品の平均逃は面摩耗量が殆んど
同じであったが３０分間切削すると本発明の４ｉ、＠焼
結体の平均逃は面摩耗量がＶ！！＝０．１６關でめった
のに対し市販品の平均逃は面摩耗蓋がＶｉ＋＝０．２４
ｍであった。Ｂ条件では本発明の複合焼結体の平均逃は
曲摩耗量が２０分間の切削でＶＢ＝０．１１＋ｍ３０分
間の切削でＶＢ＝０．１４ｉｎでめったのに対し市販品
の平均逃は面ノ≠耗坩が２０分間の切削でＶＢ＝０．１
６朋３ｏ分間切１１υでＶＢ＝０．２０ｍｇであった。

このことがら本発明の火台焼納体が耐摩耗性で優れてい
ることが確認できた。

木シロ明の腹ピ焼結体のＣＢ　ＩＮ含Ｍ焼結軸体分？Ｘ
線マイクロアナライザーで解析した所、超硬台金との接
ｓｔ面近辺１ｌ−１Ａｔが多く、接層面から離れる１程
ＣＢ１〜計７ｇ焼結体部分内の、ｋｔが少ないと云うＡ
ｔの＠度勾配が略直線的になってｈ６傾向にあった。又
、ＣＢ　Ｎせ有焼粕俸部分をＸ緋解析した結果、ＣＢＮ
と（１’ｉ、Ｗ、ｉ’ａ）ＣＮと（１゛ａ、Ｔｉ）ＮＣ
とｉ’　ｉ　Ｂ　２と析出したＷＣと考えら２する回折
線が確認できた。更に顯倣鋭組織観察からも析出したＷ
Ｃが確認できた。

実施例４ 平均粒度３μｍのＣＢＮを３０％と平均粒度４μｍのＣ
ＢＮ粒子表ｗ１に縞速マグネトロンスパッタリングによ
り５％のＴ　ａ　Ｎと５％のＴｒＮ２被覆したもの金４
０％と３μｍ以下の （５０％　Ｍ　−３１Ｊ　％　Ｔ　　ｉ　　−１５％　
Ｔ　ａ　−５％　Ｎ　ｂ　）　　Ｃｆ１υ％と２μｍ以
ドの（５０％’Ｉｌ”ｊ−２５４Ｔａ　−６２５％ｌ　
ｒ　）　Ｎ　ｏ、　７　ｒ　２０％とパラフィンケ３％
隙加してｎ−ヘキサンｒＭ媒中で混合粉砕し、乾燥後Ｚ
ｒ製容器中で外径１５關高さ３ａの超硬８金に混台初伜
扮禾の５斧に相当する７ｏチＡｔ−３０チＣｕご雀博＆
？絨盾させて、このＡ　ｔ　−Ｃｕ薄板上に混ａ初婦扮
床？元遺して実施例３と同様に複合焼結Ｐド仝潜た。こ
のようにして得た複合焼結体と市販の約６０％ＣＢｉＮ
含Ｍ焼結体とｒ実施例１と同様Ｖこ加工して５Ｎ（ＪＩ
Ｎ４３２のチップに仕上けた。

この本発明の横目焼結体と市販のＣＢＮ榎台焼結体軸体
記の条件で所絖ＩＮ削試験を３回繰り返し行った。

断続旋削条件 被削材　　ＳＣＭ−３浸炭焼入材（Ｈ几ｃ６０〜６２）
（５０ψ×２００の被削材にｓｎＩ巾×５韻深さの１＃
＃２本人りン 切削速度　１２０ｍ／ｍｉｎ 切込みｉｏ、１５龍／ｒｅｖ 送り量　０．２ｍ 切削時間　チッピング又は欠損する迄 試験の結果本発明の複合焼結体は、工具寿命迄に６０分
１０］、５２分１ｄｊ、５６分間切削出来たのに対し市
販品は、工具寿命迄に１５分間、３０分間、１０分間し
か切削出来なかった。このことから本発明品は、耐欠損
性が優れておりしかもバラツキ範囲も狭い安定したもの
でるることが確認できた。

本発明の複合ｍＭ体のＣＢＮ含有焼結体軸体ｋＸ線マイ
クロアナライザーで解析した所、Ｓ硬合金との接着面近
辺はＡｔとＣｕの金属元素が多く、接層面から離れる程
ＣＢＮ含有焼結４に一部分内のＡｔとＣｕの金属元素が
少ないと云うＡｔとＣｕの金属元素の濃度勾配が略直線
的になっている傾向にあった。又、ＣＢＮ含有焼結体部
分全Ｘ線解析した結果、ＣＢＮと（Ｔｊ、Ｗ、　Ｔａ、
　Ｎｂ　）　ＣＮと（’ｌ’ｊ、Ｔａ、Ｚｒ）ＮＣとＴ
ｉＢ２と析出しｉＷｃと考えられる回折線が確認できた
。更に顕＃鏡組織観察からも析出したＷＣが確認できた
。

実施例５ 平均粒度３μｍのＣＨＮと平均粒度４μｍのＷＢＮと平
均粒度３μｍのＣＢＮ粒子表面にＴａＮ全ｌ全１扱 の粒子表面に１’　ａ　Ｎ　ｆ　１　０％被榎したもの
と、平均粒度Ｉ〜２μｍの各種炭化物固溶体及び菫化物
化合物と各種の金属及び合金薄板と外径１０朋扁さ３ｍ
寞の超硬合金及びこの超硬合金の表面に！ｌ！ｒ桟金属
元素をイオンブレーティングによって被＝シたものを準
備して第１表に示した配合組成及び組合せでもって実施
例１と同一製造条件によって焼結した。このようにして
焼結した本発明の複合焼結体の高密度相窒化硼素含有焼
結体部分をＸ線屏析した結果、各試料共ＣＢＮ又はＷＢ
ＮとＢｌｌ型炭化物固溶体とＴｊ，　Ｚｒ，　Ｈｆ，　
Ｔａ，　Ｎｂ，　Ｖの窒化物鴛炭化物及びこれらの相互
固溶体化合物と′ｆ１、Ｚｒ、Ｈｆの硼化物又は硼窒化
物と超硬合金との接着面近辺の焼結体部分には望化アル
ミニウムと考えられる回折線と析出したＷＣの回折線が
確認できた。又、Ｘ巌マイクロアナライザーにて高密度
相雪化硼素含有焼結体部分のＡｚ、Ｓｉ、ｆ’ｅ、Ｎｉ
、Ｃｏ、Ｍｎ、Ｍｇ、Ｃｕの金属元素量２調べた所、超
硬合金との接４面近辺には金槁元索量が多く接漕面から
離れる程金橋元素撤が少なくなると云つ友略直巌的な濃
度勾配になっていることが確認できた。析出したｖＶｃ
についてｒ１顕微鋭組織観察からも確認した。

第１衣に示した本発明の複合焼結体の内、試料番号１．
　２．３．４．５．６．８．９全実施例１ト四ｍｉｃ加
Ｉ　シテ５ＮＵｆ’ｔ４３２　ト’Ｉ’ＮＵＮ３３２　
ノｆに ツブ仕上け、これと同形状の市販のＣｌ５Ｎ系複合焼結
体も比較に加えて切削試験７行った。

５ＮＧＮ４３２　　は実施例４と同一切削試験で、７Ｔ
ＮＧＮ３３２　　ｔｉ実施例２と同一切削試験によって
比較した。その切削試験の結来金第２表に示した。

第２衣の結果本発明の複合焼結体は、市販の（１３Ｎ糸
複合焼結体に比較して耐摩耗性及び耐欠損性共に優れて
いることが確認できた。

４　２　表

【図面の簡単な説明】

第１図は、ＷＣとＴｉｃとＴａＣの３成分系状態図金示
す。 Ａ点は、４０モル％ＴｉＣ５０モ／Ｌ−％ｗｃ−ｉｏモ
ルチ　ａ　Ｃ Ｂ点は、５５モルチ′１゛重Ｃ−３５モル％ＷＣ−１０
モルチ’Ｉ’　ａ　Ｃ ＣＡｒ、ｉ、４０モル％Ｔ　１Ｃ−２０−ｒ＝ル％’Ｗ
ｃ−４０モｚ＋ｚ％’ｒａ　Ｃ ＤＡＶｉ、、２５モル％’ｒ　ｉ　Ｃ−３５モル％ＷＣ
−４０モル％’Ｉ”ａＣ

Claims (1)

1. 【特許請求の範囲】 （１１４０〜７０体積チのＣＢＮおよび／またはＷＢＮ
   と残部が結合相と不可避不純物とから成る焼結体と超硬
   合金又はサーメットとが強固に固着結合した複合体にお
   いて、前記焼結体は、結合相中に１〜２０体積饅のＡｚ
   ％Ｓｉ、ｒｅ％Ｎｉ、　Ｃｏ、Ｍｎ、　Ｍｇ、　Ｃｒ、
   Ｃｕのｌｆｉ以上の金属元素を含有し、該金属元累又Ｕ
   前６ｄ焼結体の中でｎＩＪ記超硬合金又はサーメットと
   回漕結合し比接触面側が最も多く、該接触面から離れる
   程少なくなる濃度勾配を有することをｔ％徽とする複合
   焼結体。 （２）　　上記結合相中の金属元素は、Ａｔが含有して
   いること金％徴とする％ｔ１ｆ請求の範囲第１項記載の
   複＠焼結体。 （３）上記結合相は、焼結体の体積比で２〜４０％（７
   ）（Ｔｉ、Ｗ、　Ｔ　ａ　）　ＣＮ又は（Ｔｉ、　Ｗ、
   　’ｆ’ａ、　Ｎｂ）ＣＮのＢｌ型固溶体と６〜４０％
   ノＴｉ、Ｚｒ。 Ｈｆ、Ｔａ、Ｎｂ、Ｖの１ｔ！！以上の菫化物、炭窒化
   物もしくはこれらの相互固溶体化合物と０．１〜２０％
   の粒界析出したＷＣｉ含有していること全％徴とする特
   許請求の範囲第１項又Ｆｉ第２項ｔピ載の複合焼結体。 （４）　　出発原料として４０〜７０体積−のＣＢＩ’
   Ｊおよび／またはＷＢＮと残部が結合相と不可避不純物
   と全混合粉砕して成形した粉末圧粉体を超硬合体ＰｉＫ
   前記超硬合金又はサーメットからＦｅ、Ｎｊ、ＣＯの１
   握以上の金楓元紫？滲透拡散させ、該滲透拡散し塾 た金造−尤素積は超硬台金又はサーメットとの接触面側
   か最も多く、接触面から離れる程少なくなるｆｌｋ度勾
   配にしたことを％徴とする複合焼結体の製造方法。 ｔ５１　　出発原料として４０〜７０体績チのＣＢ　Ｎ
   および／また＃１ＷＢＮと残部が結合相と不可避不純物
   と全混合粉砕して成形した粉末圧粉体と超硬合金又はサ
   ーメットとの間に１〜２０体積チのＡｔ。 Ｓ　ｊ、　Ｆｅ、　Ｎ　ｉ、　Ｃｏ、　Ｍｎ、　Ｍｇ、
   　Ｃｒ、Ｃｕの１種以上の金属又は合金から成る板状物
   体全設置して超高圧高温下で焼結し、ＣＢＮおよび／ま
   たはＷＢＮ含有焼結体内に前記板状物体の金属元素？滲
   透拡散させ、該滲透拡散した金属元素量は超硬合金又は
   サーメットとの接触面側が最も多く、接触面から離れる
   程少なくなる濃度勾配にしたこと金考徴とする複合焼結
   体の製造方法。 （６）上記結合相ｄ５出発原料として２〜・１０体積チ
   の第１図に表わすＡ、Ｂ、Ｃ，Ｄの線上及び谷点内にあ
   るＢｌ型炭化物固溶体（但し、Ｉｌｌ　ａＣに対して３
   ０％以下はＮ　ｂ　Ｃで］６換町）と６〜４０体積チの
   １’　ｉ、　Ｚｒ、　１４（、’Ｉ’ａ、　ｚＶｂ、　
   Ｖの１棟以上の屋化物、炭屋化物もしくはこれらの相互
   同浴体化合物を含有していることを特徴とする請求求の
   範囲第４項及び第５項記載の複合焼結体の製造方法。 （７１　　上記ＣＢＮおよび／またはＷＢＮは、粒子表
   面に化学蒸着法又は切理蒸看法によってＴｊ，Ｚｒ。 Ｈｆ，Ｔａ，Ｎｂ，Ｖの１種以上の窒化物、炭窒化物も
   しくはこれらの相互固溶体化合物全被覆したものである
   ことを特徴とする特許請求の範囲第４項、第５項及び第
   ６項記載の複合焼結体の製造方法。